TRABAJO PRÁCTICO ANALISIS DERIVADOS LACTEOS: LECHE EN POLVO Introducción La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratación de leche pasteurizada. Este proceso se lleva a cabo en torres especiales llamadas spray, en donde el agua que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las propiedades naturales de la leche. La leche en polvo es un alimento que presenta ventajas, ya que no precisa frio para ser conservada, es más fácil de almacenar y su vida útil es más prolongada. Artículo 567 del CAA establece: Se entiende por Leche entera en polvo, Leche entera deshidratada o Leche desecada, el producto que se obtiene por deshidratación de leche entera apta para la alimentación, mediante procesos tecnológicamente adecuados. Deberá responder a las características y exigencias siguientes: a) Se presentará como un polvo uniforme, sin grumos, de color blanco amarillento, con olor agradable, no rancio, semejante al de la leche fluida y sin olores extraños. No contendrá substancias extrañas macro o microscópicamente visibles. El Índice de solubilidad no será mayor de 1,0 cm3. b) Al ser reconstituida con agua destilada previamente hervida y enfriada a 3540°C (13,0 g de leche llevados a 100 cm3 con agua) deberá obtenerse una emulsión estable ligeramente ácida al tornasol y presentará un pH entre 6,4 y 6,8; medido a 20°C y una acidez no superior a 0,18% p/v expresada en ácido láctico. c) Presentará: Humedad, Máx: 3,5% p/p Lípidos totales, Mín: 26,0% p/p Proteínas totales, Mín: 25% p/p Hidratos de carbono reductores totales, en lactosa anhidra, Mín: 36% p/p Cenizas a 500-550°C, Máx: 7,0% p/p d) Deberá contener solamente las proteínas, hidratos de carbono, grasas y substancias minerales de la leche y en las mismas proporciones relativas. e) No deberá contener substancias conservadoras, estabilizantes ni residuos detectables de antibióticos.
antioxidantes,
DETERMINACION DE HUMEDAD Se entiende por humedad de la leche en polvo el contenido en agua libre, es decir, la pérdida de peso, expresado en porcentaje en peso. El agua, contenida en la leche en polvo, se elimina por calentamiento de la muestra en una estufa de desecación, a una temperatura de 102º±2ºC, hasta peso constante. Procedimiento Colocar la cápsula destapada y la correspondiente tapa en la estufa de desecación durante 1 hora, a la temperatura de 102º ±2ºC. Colocar la tapa sobre la cápsula y pasarla de la estufa al desecador. A continuación enfriar a la temperatura ambiente y pesar. Introducir aproximadamente 1 g de leche en polvo en la cápsula, tapar la cápsula y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Destapar la cápsula y colocarla con su tapa en la estufa a una temperatura de 102º ±2ºC durante 2 horas. Volver a colocar la tapa, poner la cápsula en el desecador, dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar rápidamente con la mayor exactitud posible. Calentar la cápsula abierta y su tapa a 102º ±2ºC en la estufa durante 1 hora suplementaria, volver a tapar y dejar enfriar en el desecador a temperatura ambiente; pesar de nuevo. Repetir la operación hasta que las pesadas sucesivas no difieran en más de 0,0005 g. La desecación se acaba aproximadamente en 2 horas. Cálculo Calcular la humedad mediante la fórmula siguiente: Humedad % = M1 – M2 . 100 M3 M1 = la masa inicial, en gramos, de la cápsula y su tapa más la leche en polvo utilizada para el análisis. M2 = la masa final, en gramos, de la cápsula y su tapa más la leche en polvo. M3 = la masa, en gramos, de la leche en polvo utilizada para el análisis.
DETERMINACION DE LA ACIDEZ Se entiende por acidez en la leche en polvo el contenido aparente en ácidos expresado en gramos de ácido láctico por 100 g de leche en polvo. Una determinada cantidad pesada de leche en polvo disuelta en agua se valora con una solución de sosa empleando fenolftaleína como indicador Procedimiento. Se pesan 13 g de leche en polvo y se le añaden 10 ml de agua y se agita con una varilla de vidrio hasta obtener un líquido perfectamente homogéneo, conocido como leche resconstituida. Dejar reposar una hora y luego agitar lentamente y pipetear 17 ml de la misma y colocarla en una capsula de porcelana. Lavar la pipeta y colocar el mismo volumen de agua a la capsula que contiene la muestra.
Se agrega fenolftaleína y se titula con Hidróxido Sodio 0,1 mol/l (0,1N) hasta un color rosa pálido, después de 30 s de persistencia de color se da finalizada la titulación. Cálculo. El número de mililitros consumidos de solución 0,111N (N/9) representa la acidez, expresada en gramos, de ácido láctico por 100 g de leche en polvo. Si se opera con solución 0,1N (N/10), el número de mililitros multiplicado por 0,9 da el mismo porcentaje de acidez. DETERMINACION DEL CONTENIDO GRASO El material a analizar debe ser totalmente desecado en estufa y el solvente a usar debe ser anhidro. Ello es necesario para impedir que la presencia de agua posibilite la extracción de material hidrosoluble que sería determinado junto con la grasa. El material seco puede someterse a extracción continua o discontinua con el solvente elegido. El método empleado es el de Soxhlet, en el cual se realiza una extracción continua. El equipo está constituido un sifón, un balón y un refrigerante como se muestra en la figura. El disolvente es evaporado en el balon y los vapores ascienden hasta el refrigerante donde condensa y va llenando el sifón, de modo que cada 5 o 10 minutos, el solvente más la grasa extraída es arrastrado y se vuelca en el balón inferior. La muestra estará así en contacto con un nuevo solvente (sin grasa) cada pocos minutos .
Procedimiento Lavar el balón y llevarlo a estufa a 100 ºC durante 2 horas. Transcurrido este tiempo colocarlo en desecador. Luego pesar el balón.
A continuación, pesar alrededor de 5 g de la muestra previamente homogeneizada y secada en estufa a 80 ºC aproximadamente durante 2 horas. Colocar la muestra seca en un dedal de papel de filtro y ponerlo en el sifón del equipo. Conectar el sifón con el balony agregar el disolvente hasta que se produzca una descarga. Luego colocar el refrigerante y calentar el equipo mediante calentador eléctrico o baño Maria, durante 3-4 horas. Observar que el solvente no se evapore, cuidando que no se produzcan perdidas. Retirar el balón y llevarlo a estufa a 100 ºC durante 2 horas, para evaporar el disolvente totalmente. Calculo El porcentaje de materia grasa se calcula:
G%: Porcentaje de materia grasa M2: Peso balón con materia grasa seco M1: Peso balón seco y limpio. M: Peso Muestra
BIBLIOGRAFIA Norma Chilena de análisis de leche polvo – UNE 34-847-83 http://www.chilealimentos.com/medios/2008/e_Normativas_Nacionales/IN N/Consulta_Publica/INN_leche_polvo_proyecto.pdf Métodos Oficiales de Análisis - leche y derivados métodos oficiales de análisis en España