UNIV UNIVER ERSI SIDA DAD D NACI NACION ONAL AL MAYO MAYOR R DE SAN SAN MARCO ARCOS S
FACUL ACULT TAD DE QUÍM QUÍMIC ICA A E INGE INGENI NIER ERÍA ÍA QUÍM QUÍMIC ICA A
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América
!AC" DE #UIMICA E IN$" #UIMICA E IN$" A$ROINDUS%RIAL EAP DE IN$" #UIMICA
LA&ORA%ORIO DE ANALISIS #UIMICO PRAC%ICA N' )VOLUME%RIA DE NEU%RALI*ACION+ NEU%RALI*ACION+ PRO!ESOR ALUMNO
CODI$O %URNO
Ci-dad Universi.aria, /-ni0 del 1'23"
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FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA
IN%RODUCCI4N La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular, esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia, para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7,
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VOLUME%RIA DE NEU%ARALI*ACION La volumetría neutralización se fundamenta, usualmente, en conseguir que la reacción 5CIDO 6 &ASE
SAL 6 A$UA
!ea completa y e"acta# Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH L$! %&'%'$*+!# Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH, e"istiendo indicadores para cualquier zona que deseemos# +sto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH 7) y, por tanto, cuando la reacción es total, el pH puede ser - ó . o cualquier otro valor# Para la volum/trica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los m/todos volum/tricos y gravim/trico# La e"actitud del m/todo depende de las propiedades de este compuesto# Los requisitos m0s importantes para un patrón primario son 10"ima pureza# +stabilidad atmosf/rica# usencia de agua de 2idratación para evitar que cambie la composición del
sólido con las variaciones de la 2umedad relativa# 3ue sea de f0cil adquisición y ba4o precio# !olubilidad suficiente en el medio de titulación# 5na masa molar razonablemente grande# Las soluciones patrón en los m/todos de an0lisis por titulación ocupan un lugar muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones como son preparadas y cómo se e"presan sus concentraciones#
S0l-ci0nes Pa.r7n +ntrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de 0cidos y bases fuertes, 2ay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización# Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son 0cidos o bases fuertes ya que estas sustancias
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reaccionan m0s completamente con un analito que las correspondientes especies d/biles, de manera que se obtienen puntos finales m0s definidos# 6ales soluciones se preparan por dilución de 0cidos clor2ídrico, perclórico o sulfrico concentrados# Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de 2idró"idos de sodio o potasio y de bario# Pr08iedades en las s0l-ci0nes 8a.r7n 2" !ea suficientemente estable, de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración# 1" *eaccionar r0pidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo# 9" *eaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final# :" *eaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada#
C5LCULOS Y RESUL%ADOS CALCULOS INDIVIDUALES 2"ES%ANDARI*ACI4N DE LA SOLUCI4N 5CIDA (;CL ('"2N Patrón primario 89*: (&a;8-$7#<=H;$) Hallamos la normalidad corregida del (&c Hl) N corregida
N teorica
f c
V teorico V practico
f
c
>eq?8óra" >eq?Hl W(Bórax) Peq(Bórax)
Vt(HCl) * Nt(HCl)..................................(1)
Pe< (=7ra> B 4O72 7H 2O 4H 3 BO3 2OH P"brax 381.3730 g / mol 2 2 Peq brax 190.6865 g / Eq
Peq brax
?( &7ra>
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La solución patrón de bóra" se preparo con @#...A g de la sal diluidos en <==ml de agua destilada del cual tomamos solo <=ml para estandarizar el Hl# @#...AgBBB##<==ml "gBBBBB###<=ml x
3.9996g 10ml 100ml
0,39996g
+ntonces C(8óra") =,@...Ag *eemplazando los datos en (<) 0.39996g 190.6'6(g&E%
V!"Cl#
V!"Cl# !0.11$%&L#
19.1ml
2ora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida# Para la titulación del Hl los volmenes gastados fueron D<;.#-ml D;;E#Eml Dprom;.#;ml + , !"Cl# N corregida
0.11 0.6()1 Eq & L
V!"Cl# Vg!"Cl#
19.1ml *9.*ml
D@;.#-ml
0.6()1
N c ! HCl # 0.0-*0 N
del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones# 1"ES%ANDARI*ACI4N DE LA SOLUCI4N &5SICA (NaO; ('"2N Patrón primario Ftalato acido de potasio (GEH$-) Hallamos la normalidad corregida del (&c &a$H) >eq? 2!C ' " ( O ) #
$%!C ' " ( O ) #
C ' " ( O )
>eq?&a$H
V!N/O"# N!N/O"#................................!*#
Pe< (@C ; O:
+n este caso como es una sal, el Peq ser0 igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion ( <) $% C ' " ( O ) $% C ' " ( O )
?(@C ; O :
*0).**(0g&ml 1 *0).**(0 g & Eq
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La solución patrón de G EH$: se preparo con -#===; g de la sal diluidos en <==ml de agua destilada del cual tomamos solo <=ml para estandarizar el &a$H# -#===;gBBB##<==ml "gBBBBB###<=ml x
).000*g 10ml 100ml
0.)000g
+ntonces C (GEH$-) =,<...g *eemplazando los datos en (;) 0.)000g *0).**(0g&E%
V!N/O"# !0.11$%&L#
V!N/O"# 1-.'ml
2ora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida# Para la titulación de la base los volmenes gastados son D<
+ , !N/O"# N corregida
0.11 1.09)0 Eq & L
Vg!N/O"#
1-.'ml
D@
16.*- ml
1.09)
N c ! NaOH # 0.1*03 N 'el
mismo modo podemos
obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones# 9"APLICACIONES PR5C%ICAS DE VOLUME%RBA DE NEU%RALI*ACI4N 9"2mecla de car=0na.0s =icar=0na.0s" mé.0d0 de Farder ) 8rimera .i.-laci7n indicador fenolftaleina +n la primera titulación los volmenes gastados de Hl fueron D< E#@ml D;7#7ml entonces (F<E#@ml F;7#7 F@#.)
D@#.ml
8) seG-nda .i.-laci7n anaran4ado de metilo +n la segunda titulación los volmenes gastados de Hl fueron D<<<#7ml D;<<#-ml D@<@#.ml entonces
(1<<<#7ml
1;<<#-
1@<@#.)
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H de Na;CO9 7N/"CO 3
$% 8 N/"CO 3 2!N/"CO3 #
2!N/"CO3 #
2N/"CO3
100
2m4$5/
$% 8 "Cl
Vg!"Cl# N,!"Cl#
Vg!"Cl# N,!"Cl# $%!N/"CO3 #.......................!/#
m$%!N/"CO3 #
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Pes0 e<-ivalen.e del Na;CO 9 HCO3
$% NaHCO3
H
H * CO3
F NaHCO3 1
106 g & mol 1
$% NaHCO3 106 g & Eq
V0l-men Gas.ad0 (;Cl este volumen va a ser igual a 1
F;@#7ml 1@?F@E#=ml N0rmalidad c0rreGida (;Cl =#=7;= +qIL 1;?
+n (a) se tendr0 21!N/"CO 3 # 3.)ml !0.0-*0E%&L# !106 g & Eq # 21!N/"CO 3 # 0.0*(9 g 2*!N/"CO 3 # 3.- ml !0.0-*0E%&L# !106 g & Eq # 2*!N/"CO 3 # 0.0*'* g 21!N/"CO 3 # '.0ml !0.0-*0E%&L# !106 g & Eq # 21!N/"CO 3 # 0.0611 g
?(m-es.ra la muestra resulto de pesar ?2'"2G
7N/"CO 3
7N/"CO 3
0.0*(9 0.1(('g 16.6*7
?1'"211G
100
7N/"CO 3
7N/"CO 3
?9'"213G
0.0*'* 100 0.1(**g
7N/"CO 3
0.0611 0.1(*-g
1' .(37
7N/"CO 3
)0.01 7
H de Na1CO9 7N/ * CO3
2N/ * CO3 2m4$5/
100
100
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$% 8 N/ * CO 3 2!N/ * CO 3 #
$% 8 "Cl
m$%!N/ * CO 3 # 2!N/ * CO 3 #
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Vg!"Cl# N,!"Cl# Vg!"Cl# N,!"Cl# $%!N/ * CO 3 #.......................!:#
Pes0 e<-ivalen.e del Na 1C O 9 CO3
*
$% Na * CO3
* H
H * CO3
F Na * CO3 *
106 g & mol *
$% Na * CO3 (3 g & Eq
V0l-men Gas.ad0 (;Cl este volumen va a ser igual a ;F
1!22J"Jml
1!1 2":ml
1!922"ml
N0rmalidad c0rreGida (;Cl =#=7;=+qIL
+n (b) se tendr0 21!N/ * CO 3 # 16.6ml !0.0-*0E%&L# !(3 g & Eq # 21!N/ * CO 3 # 0.0633 g 2*!N/ * CO 3 #
1(.)ml !0.0-*0E%&L# !(3 g & Eq#
2*!N/ * CO 3 #
0.0('' g
23!N/ * CO 3 # 11.'ml !0.0-*0E%&L# !(3 g & Eq # 23!N/ * CO 3 # 0.0)(0 g
?(m-es.ra la muestra resulto de pesar ?2'"2G
?1'"211G
7N/ * CO 3
0.0633 0.1(('g
7N/ * CO 3
)0.637
100
?9'"213G
7N/ * CO 3
0.0('' 0.1(**g
7N/ * CO 3
3'.63 7
7N/ * CO 3
0. 0.1(('g
7N/ * CO 3
*'.''7
100
100
9"1De.erminaci0n del acid0 acé.ic0 en vinaGre !e pipeteo una alícuota de =ml de vinagre a una fiola de ;=ml y se diluyo 2asta enrazar con agua destilada# !e transfirió ;ml de la muestra diluida a un +rlenmeyer y se agrego @ gotas de indicador fenolftaleína# !e valoro con la solución estandarizada de &a$H gota a gota 2asta el color rosa del indicador sea persistente# =ml vinagre????????????????;=ml sol :ml ????????????????;ml sol
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+ntonces :ml V0l-menes de NaO; Gas.ad0s en la .i.-laci7n V29:"Jml V19:"ml V8r0m9:"39ml
V9 9:"ml
$% 8 "C*"3O* $% 8 N/O " 2!"C*"3O*# m$%!"C*"3O*#
Vg!N/O"# N,!N/O"#
2!"C*"3O*# Vg!N/O"# N,! N/O"# $%!"C*"3O*#.......................!,#
2!"C*"3O*#
3).-3ml !0.1*03E%&L# !60.0( g & Eq #
2!"C*"3O*#
0.*(09 g
!e tiene =#;=.g???????????ml muestra #=
HNa;CO9
HNaCO9 -=#A@ @E#A@ ;E#EE
%RA%AMIEN%O DE RESUL%ADOS Err0r Gr-es0 Pr-e=a # Para el H de ; 9P O : en el <-e se -.ili0 anaran/ad0 de me.il0 c0m0 indicad0r
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Q $x;
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Valor sospech oso Valor mas proxim o al sospech oso Valor mayor Valor menor
medidas 3.=J 3.J
@ =#.-< =#.7=
=#7A =#E;.
=#A-; =#7<=
A =#A= =#A;
7 =#=7 =#AE
E =#-AE =#;A
. =#-@7 =#-.@
$rdenmos los valores de menor a mayor 3critico (.J de confianza, @ medidas) =#.7= J &aH$@
!i 3e"p K 3critico el valor no se rec2aza#
!i 3e"p 3critico el valor se rec2aza#
Dalor sospec2oso -=#=
)0.01 1'.(3 )0.01 16.6*
0.91'
=#.
En.0nces la .a=la 8ermanece iG-al <<
X
X i
media;#=
n
<<
!=> 8 =#
*
<;#..
n 1 <<
R = K 1 * !5P ;#= N ;(<;#..) <#=@
* %&F ;#= ? ;(<;#..) =#.@
Para el H de Na 1C O : en la mecla de car=0na.0 =icar=0na.0
$rdenamos los valores de menor a mayor J&a;$;E#EE @E#A@ -=#A@
3critico (.J de confianza, . medidas) =#.7= !i 3e"p K 3critico el valor no se rec2aza#
!i 3e"p 3critico el valor se rec2aza#
<= =#-<; =#-AA
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Dalor sospec2oso ;E#EEM Dpro" al sospec2oso@E#A@M Dmayor -=#A@M Dmenor ;E#EE Q $x;
*' .'' 3' .63 )0 .63 *' .''
=#E@= K =#.7=
→
0.'30
3e"p K 3critico el valor no se rec2aza
En.0nces la .a=la 8ermanece iG-al <<
X
X i
media@A#=
n
<<
!=> 8 =#
*
A#;.
n 1 <<
R = K 1 * !5P @A#= N ;(A#;.) -E#A@
* %&F @A#= ? ;(A#;.) ;@#-7
DISCUSI4N DE RESUL%ADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el 8HG y 8ora" que se utilizaron para esta practica, si aluno de estos se dio mas apartado de los dem0s fue por falta de 2abilidad al titular, ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración#
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CONCLUSIONES
l realizar la prueba 3 para mayor e"actitud en los resultados se debe traba4ar con mayor a datos para resultados con menor desviación#
RECOMENDACIONES
Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy r0pido por lo cual podríamos recomendar 2acer la valoración con mas cuidado cuando se apro"ime al volumen teórico#
Preparar con muc2o cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica# 5sar la cantidad de indicador que dice en la guía ya que el e"ceso de este podría alterar el volumen en la titulación# !e recomienda usar un fondo blando para realizar la titulación r0pido la visibilidad de cambio de color#
&I&LIO$RA!IA
2ttpIImarc#pucpr#eduIfacultadImrodriguezI35%1%;;=IapJ;=<;O1etodos J;=gravimetricos#pdf 2ttpII#utim#edu#m"IQnavarrofI'ocenciaI3uimicanaliticaIRravimetricos#2tm #geocities#comIale"iscovaI%ntroduccionOdeORravimetria#pdf 2ttpIIcentros#edu#"unta#esIiesasardineiraIebO!Ie"plicasencillaIgravimetrias#pdf
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INDICE
INTRODUCCIÓN……………………………………………………………………
CONCEPTOS BASICOS ………………..…….…………………………………..
CALCULOS……………………………………………………………………………
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TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….
DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………
CONCLUCIONES…………………………………………………………………….
RECOMENDACIONES………………………………………………………………
BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….
