TECNICA ANALITICA PARA DETERMINACION DE LA DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO
D.Q.O. Fundamento. La demanda química de oxígeno es la cantidad de oxígeno requerida para oxidar bajo condiciones específicas la materia orgánica y la materia inorgánica oxidable contenida en el agua. Proporciona una medida de la cantidad de sustancias susceptibles de ser oxidadas, bajo las condiciones en que se efectúa esta prueba.
Preservación y almacenamiento. La muestra se debe analizar inmediatamente después de su toma, en caso contrario debe conservarse en refrigeración a 4°C, además de la adición de ácido sulfúrico hasta pH<2.
Equipo Requerido: Reactor para DQO HACH
Balanza Analítica
Espectrofotómetro DR 2010 HACH
Material. Vial de vidrio con tapón de rosca de 10 ml HACH Pipetas volumétricas de 1 y 2 ml. Pizeta con agua destilada 2 Matraces volumétricos de 500 ml.
Reactivos. Acido sulfúrico concentrado (H2SO4) Dicromato de potasio (K 2Cr 2O7) Sulfato mercúrico (HgSO4) Sulfato de plata (Ag2SO4) Agua destilada
Preparación de soluciones. Solucion estandar de dicromato de potasio 0.250 N.
Disolver en agua 9.19375 gr. de K 2Cr 2O7 (previamente secado durante 2 horas a 105 °C ± 1 °C) y aforar a 250 ml con agua destilada y homogeneizar.
Solución de ácido sulfúrico – sulfato de plata.
Pesar 2.516 gr. de sulfato de plata y disolver en 250 ml de ácido sulfúrico concentrado. Tomar en cuenta que se requieren de 1 a 2 días para que se disuelva sin agitación.
Solución patrón de biftalato de potasio
Pesar 425mg de biftalato de potasio (previamente secado a 120 °C durante 2 horas) disolver y diluir a un litro con agua destilada. El biftalato tiene una DQO teórica de 1.176 mgO 2/mg y la DQO teórica de esta solución es de 500 mg/L. Esta solución es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeración y en ausencia de crecimiento biológico posible.
Procedimiento. •
Pesar 0.1 gr. de sulfato mercúrico en cada vial. Se preparan en total 2 viales por muestra (duplicados), 2 ey un blanco.
•
Encender el reactor de DQO HACH para que se vaya calentando a 150°C.
•
Agregar 3 ml. de la solución de ácido sulfúrico – sulfato de plata a cada vial
•
Agregar 1 ml. de la solución de dicromato de potasio a cada vial.
•
Agitar vigorosamente el vial con movimiento circulares para mezclar las soluciones. La agitación produce calentamiento, por lo que debe estar bien tapado el vial.
•
Agregar 2 ml. de muestra previamente agitada.
•
Preparar un blanco con agua destilada (se sigue el mismo procedimiento que para una muestra normal, es decir se toman 2 ml, de agua destilada).
•
Asegurarse que los viales estén bien cerrados.
•
Colocar los viales en el reactor para DQO (HACH), el cual ya debe estar a una temperatura de 150°C (1) y dejarlos por 2 horas.
•
Transcurridas las 2 horas, apague el reactor y espere unos 20 minutos hasta que los frascos se enfríen a 120°C o menos.
•
Se invierte cada frasco o vial varias veces mientras están calientes todavía y se colocan en una rejilla y se dejan enfriar los viales a temperatura ambiente.
1
El reactor para DQO HACH requiere de aproximadamente 30 min. para alcanzar la temperatura de 150°C, por lo que se sugiere que se prenda durante la preparación de las muestras. (Ya incluye cronómetro).
•
Leer la concentración de la muestra en el espectrofotómetro HACH DR/2010 de la siguiente manera:
1. Se teclea el número de programa para DQO: 435 rango alto (de 0 a 1500 ppm). %T
PROG
ABS
4
3
5
READ ENTER
La pantalla mostrará: PONER nm a 620(2). 2. Gire la perilla de longitud de onda que esta al lado derecho de la pantalla, hasta que la pantalla muestre 620 nm. 3.
READ TecleeENTER
y la pantalla mostrará mg/l COD HR(DQO rango alto)
4. Coloque el adaptador para viales DQO en el portacelda, con el marcador hacia la derecha. 5.
Limpiar con papel
(3)
el exterior del frasco identificado como el blanco y
colocar en el adaptador, con el logotipo o marca del vial orientado hacia el frente del instrumento y colocar la tapa del adaptador. CLEAR
ZERO 6. Teclee
y la pantalla mostrará ESPERE y luego 0. mg/l COD HR.
7. Retire el vial con el blanco y coloque un nuevo vial con muestra, previamente limpiado con papel y cubra con la tapa.
8.
READ ENTER
Teclee
y la pantalla mostrará: ESPERE y luego el resultado en
mg/l de DQO. Una vez que se tienen los valores de DQO de las muestras, se determina el valor promedio de las 2 lecturas que se toman por cada muestra, ya que se analizan por duplicado.
2
Si la longitud de onda esta puesta correctamente la pantalla mostrará mg/l COD HR. y se sigue adelante con el paso 4. 3 Para borrar huellas digitales y marcas.
Ejemplo.
Muestra
DQO (1)
DQO (2)
DQO (mg/l)
Influente
397.8
390.4
394.1
Efluente
150.6
146.4
148.5
Bibliografía: APHA-AWWA-WPCF. Standard Methods for the Examination of Water & Wastewater, • Editado por Clesceri, L.S., Greenberg, A.E. y Trussel, R.R, 17° edición, U.S.A., 1989. •
Norma Oficial Mexicana NOM-AA-30-1981, “Análisis de agua.- Determinación de la demanda química de oxígeno”
