Lista de productos químicos
100 g de 2,5-dimetoxibenzaldeh 2,5-dimetoxibenzaldehído ído Acetato de amonio 10g El nitrometano 200g Alcohol isopropílico (IPA) 500 ml de tetrahidrofurano (THF) Cloruro de calcio anhidro (por ejemplo, Drierite) NaOH HCl El bromo 20g Ácido acético glacial Cloruro de metileno 25 gramos de LAH Lista de Materiales
Matraz de 500 ml Matraz 200ml condensador calentador eléctrico / calefacción chimenea en baño de aceite trozos de porcelana papel de filtro separación del embudo de alta temperatura matraz de destilación 250 ml frasco de vacío
2 vasos de 250 ml Vaso de 500 ml la bomba de vacío y la manguera termómetro
RENUNCIA # 1: Se ha de tener claro que la 2C-B, también conocido bajo una variedad de nombres tales como "venus", "bromo", "Erox", o "nexo", es actualmente una sustancia Lista-I. Con el fin de protegernos de nosotros mismos, nuestro gobierno ha obedientemente hizo ilegal la posesión, fabricación o distribución de cualquier cantidad de 2C-B para cualquier propósito. Cualquier persona sorprendida violar esta ley son objeto de enjuiciamiento, encarcelamiento, la deshumanización, la demonización, la humillación, la difamación de carácter, el acoso personal intensa, y por si fuera poco - la desviación de drogas. Usted ha sido advertido.
RENUNCIA # 2: Debe quedar perfectamente claro que el laboratorio de química es una forma de arte que no perdona. Puede tardar años en dominar incluso el más simple de las reacciones y los errores pequeños, literalmente, puede estallar en la cara. A pesar de esta síntesis en no demasiado complejo, que contiene algunos de los riesgos y tomar una buena cantidad de habilidades de laboratorio, algunos equipos sofisticados, y un par de días en completarse. Por favor, tenga cuidado al probar el producto final - que siempre es mejor empezar con cantidades muy pequeñas dosis y construir poco a poco con el fin de minimizar los efectos adversos imprevistos.
2C-B no es precisamente fácil de hacer, pero es bastante sencillo. No hay reacciones muy difícil o procedimientos especialmente sucio y los productos químicos no son particularmente sospechosos para obtener (ya que los productos químicos comprar a nadie ni equipo de laboratorio hoy en día es sospechosa a las autoridades). Pero, como una síntesis de esta naturaleza, la paciencia y la precisión son más imprescindible. Asegúrese de realizar las
mediciones exactas, mantener la temperatura precisa y ver los colores o la consistencia de todos los intermediarios. Un fondo de química general también es muy útil, pero no es necesario si el lago tiempo para aprender sobre lo que está haciendo.
El precursor básico para la síntesis de 2C-B es 2,5-dimethoxybenzaldebyde (2,5 DMB). A pesar de que puede hacer que este compuesto, el procedimiento es bastante complicada. Para nuestros propósitos, lo mejor es comenzar la compra de este material.
El primer procedimiento consiste en cambiar la DMB 2,5 a 2,5dimethoxynitrostyrene. Hacemos esto mediante el calentamiento de una mezcla de 2,5 DMB y nitrometano en la presencia de un catalizador de acetato de amonio,. Establecer un aparato para el reflujo. "Reflujo" es básicamente de ebullición de un disolvente de tal forma que el disolvente se evapora continuamente, se condensa y se devuelve al recipiente de ebullición. Para ello hemos creado el aparato como se muestra.
Diagrama del recipiente de reacción con un condensador de reflujo
Colocar 100 gramos de 2,5 DMB en un frasco de 500 ml y añadir 200 gramos de nitrometano. La mayoría de los sólidos que se disuelven, pero si no lo hacen de inmediato, no se preocupe - que una vez que se desencadene el calentamiento. Cuando la mayoría de ellos se disuelven, se añaden 10 gramos de acetato de amonio. Colocar el matraz en un baño de aceite sobre una placa eléctrica, conecte el condensador e iniciar un lento flujo de agua a través del condensador. NO usar fuego en cualquiera de estos procedimientos. El nitrometano es muy inflamable! Es, de hecho, el combustible de cohetes. Es bastante peligroso con una placa caliente eléctrica a causa de las chispas producidas cuando el termostato hace clic en y fuera, pero si se mantiene la ventilación razonable y un ojo vigilante sobre las cosas, usted debería estar bien. Encienda el horno a unos 100 grados centígrados, el punto de ebullición de nitrometano, y ajustarlo hasta que la solución está hirviendo bien. En poco tiempo el color de la solución se volverá de color amarillo. Cuatro horas más tarde, cuando haya terminado de reflujo, el color debe ser de un rojo intenso.
Creó de inmediato para la evaporación al vacío. Si deja que la solución se
enfríe demasiado, se puede cristalizar de forma espontánea, por lo que es más difícil de depurar, así que un poco de planificación antes de tiempo. Apaga el fuego, separar el refrigerante del matraz y añadir un esquirlas pocos a la mezcla. Esquirlas proporcionar una superficie muy grande para un montón de pequeñas burbujas de ebullición a la forma. Esto evitará que la solución hirviendo suavemente sin ningún tipo de "golpes" o grandes burbujas irregulares. Conecte la manguera de la aspiradora y aplicar un vacío muy suavemente al principio y llegar a un punto de ebullición sin hervir hasta en la manguera. Medida que se evapora la solución, el frasco se enfríe y que tendrá que ajustar el calor de la placa caliente para mantener un hervor constante ir. Con el tiempo, se le quite lo suficientemente solvente y toda la masa se cristalizan en color naranja calabaza cristales.
Apague el fuego y retire la manguera de vacío del frasco. Siempre retire la manguera de la botella antes de apagar el agua. De lo contrario, ya que el agua las caídas de presión puede ser absorbido por el producto. Añadir 100 ml de alcohol hirviendo isopropílico (IPA) para la masa y se remueve, así como usted puede, rompiendo todos los grupos. Su plato caliente puede estar caliente y si está trabajando cerca de él estar seguro de no salpicar nada de esto nitrostyrene sobre la superficie caliente. Los humos resultantes son un gas lacrimógeno muy potente, algo que no quieres volver a experimentar! Deje enfriar el frasco y luego vierta la solución alcohólica de color rojo. Añadir 100 ml de IPA otro punto de ebullición a los cristales y enjuague como antes. Enjuague por lo menos dos veces más o hasta que la aguja-como los cristales se forman a partir de la papilla amorfa de color naranja. Filtro de los cristales de aire y se seque por completo. No debe haber nada de alcohol dejado en los cristales, ya que se arruinaría el hidruro de litio alumnium (LAH) en el siguiente paso. Esta es la 2,5-dimethoxynitrostyrene (2,5 DMNS).
Disolver 50 gramos de 2,5 DMNS en 300 ml de anhidro (seco) THF. Si usted no puede encontrar THF anhidro, entonces usted tendrá que secar lo mejor que pueda. Para ello, la adición de un agente desecante (como Drierite, o sales de Epson anhidro) para el THF, dejar reposar una noche o más, y después se filtra hacia fuera. Esto debe obtener la mayoría de la humedad de la THF que de otro modo arruinar su LAH caro.
Organizar la configuración de su reflujo con una de 2 litros, 2-cuello del matraz en baño de aceite, una barra de agitación magnética en el matraz y un tubo de secado conectado al condensador. Esto puede ser una cámara de repuesto, tapados con algodón y lleno de Drierite, que se adjunta en el extremo abierto
del condensador para evitar que la humedad del aire que entra en la reacción. Ponga 750 ml de THF seco en el matraz de dos y empezar a moverse a una velocidad lenta. Añadir LENTAMENTE 25 gramos de LAH de la agitación THF (LAH es algo desagradable y peligroso. Se enciende en presencia de agua, que es venenoso para respirar, tocar, etc leer en él ...). Si usted comienza a agregar la LAH demasiado rápido puede despertar, así que tómate tu tiempo. Se pelusas, ya que golpea el THF, por lo que añadir con cuidado y dejar que se mezclan fácilmente en el THF. Ahora vamos a añadir la solución nitrostyrene. Esta es la razón para el matraz de dos. A medida que agrega esto a los remolinos de THF, que burbujea hasta muy vigorosamente. El calor se genera y el THF comienza a evaporarse. Obtener el agua corriente a través del condensador y añadir con cuidado un poco de la solución nitrostyrene (2,5 DMNS) a través del cuello extra. Cuando la efervescencia comienza a ponerse al día con usted, el tapón del cuello para arriba rápidamente para evitar que los gases de escape y dejar que la reacción se calme y se enfríe un poco. Repita esto varias veces hasta que haya agregado todos los nitrostyrene. Cuando haya terminado usted debe tener una solución de color gris sucio efervescencia fuera muy bien. Poco a poco aumentar la temperatura hasta que se alcanza el reflujo y mantenerlo allí durante 24 horas.
Apague el fuego, pero dejar el agitador y deje que el frasco se enfríe. Una vez fría, agregar lentamente el alcohol isopropílico (IPA) gota a gota para neutralizar el exceso de LAH. Esto hará que efervescencia considerable. Asegúrese de que está agitando al mismo tiempo se agrega el IPA, si no, una capa de IPA se forma y entonces cualquier agitación que se lleva a cabo se traducirá en la solución completa saltar directamente de la botella. Tómese su tiempo con esto hasta que no hay reacción con la adición de IPA más.
Este lodo gris aluminio está cerca posible del filtro de la solución, pero con la adición de 5Oml de NaOH al 15% se convierte en un sólido blanco, y filtrar todo. Ahora filtrar los sólidos (que se mantiene la solución de THF), y lavar la torta con THF adicional litth. Combinar el filtrado y los lavados de THF en un matraz.
Ahora hay que retirar el THF a partir de la mezcla. Esto se hace por simple destilación al vacío. La instalación del equipo, como se muestra. Añadir un esquirlas pocos en el matraz y colocarlo en el baño de aceite. Inicie el vacío y aumentar la fuerza hasta que se alcanza el pleno. Cuando se evapora el THF, el frasco se enfría y se necesita más presión a causa de ebullición. Finalmente, el uso de la placa caliente a causa de ebullición constante. Con el tiempo se le
queda un residuo aceitoso dark-brown/goldenish. Esto es muy crudo 2,5dimetoxifenetilamina, lo que es necesario purificar.
Suspender el residuo oleoso en 1 litro de agua destilada y hacer un poco ácida (pH de alrededor de 4) mediante la adición de HCl. El DMPEA 2,5 se convertirá en una soluble en agua, sal de clorhidrato y se disuelven en el agua, otros subproductos de la reacción seguirá siendo insoluble en agua y se puede quitar fácilmente. Añadir la solución a un embudo de separación de tamaño adecuado y añadir 50 ml de cloruro de metileno. Agitar enérgicamente y dejar que las fases por separado. Drenar el cloruro de metileno. Repita este lavado con tres porciones de 50 ml de cloruro de metileno. Esto debería eliminar gran parte del color de la solución y lo seguirá siendo sólo un poco de color amarillo. Ahora debemos base libre de la solución antes de nuestra purificación final por destilación fraccionada.
Que la solución sea muy básico añadiendo lentamente una solución concentrada de NaOH. La mezcla se pondrá inmediatamente en un aspecto lechoso. Agite la mezcla vigorosamente durante unos minutos para asegurarse de que el 2,5 DMPEA HCl se convierte en la base libre. Esta pasta base es un aceite oscuro que se separan y comienzan a estabilizarse. Extraer el aceite de lavado, como el anterior, con las porciones de cloruro de metileno, pero esta vez mantener los lavados. Combine todos los lavados de cloruro de metileno y eliminar el disolvente por destilación de arriba para la eliminación de THF. Usted se quedará con cerca de 50 ml de un aceite oscuro.
Ahora vamos a extraer el aceite a presión reducida ya una temperatura relativamente alta. Para ello se utiliza una configuración ligeramente diferente que el utilizado para eliminar los disolventes. No será necesario el condensador, en este caso y el frasco debe ser mucho menor (alrededor de 100 a 250 ml) para dar cabida adecuadamente el menor volumen de petróleo. Configurar el aparato como se muestra. Asegúrese de que utiliza una trampa de agua. Cualquier cantidad de agua fría que entra al sistema se agrieta los frascos y la ruina del procedimiento. Asimismo, asegúrese de agregar las virutas de ebullición en el matraz. Aceites tienden a realmente salpicaduras y las fichas son absolutamente necesarias. Llevar el sistema hasta la máxima presión lentamente. Probablemente todavía habrá algo de cloruro de metileno que se evapore y terminan en el buque receptor. Esto está bien. A medida que el calor del sistema con el tiempo se evaporan fuera del frasco. A presión llena de agua, el baño de aceite se necesitan para llegar a 195 grados Celsius antes de la DMPEA 2,5 comenzará a venir como aceite transparente, acuosa.
Mantener la temperatura y la presión constante a medida que el aceite lentamente gotas más. Esto llevará algún tiempo dependiendo de su configuración exacta. Cuando esté satisfecho de que se han destilado todo el producto se apaga el fuego y desconectar el vacío del frasco. Usted debe tener alrededor de 20 gramos de agua pura en blanco 2,5 DMPEA.
Diagrama del aparato de destilación al vacío
Ahora vamos a brominate la posición 4 del anillo de benceno de los 2,5 DMPEA. Lo hacemos con bromo elemental pura. El bromo es, con mucho, las peores cosas que jamás querrá venir a través. Tan pronto como se abre la botella comenzará a arrastrarse. Si usted cuenta de lo bien lleno el frasco de bromo, que probablemente se esperaba algo así. Utilice esto sólo en una campana de humos, si es posible. Ni siquiera abrir la botella en su casa o la casa entera huele como el bromo durante días y días. Afortunadamente, no tenemos que tratar con él por mucho tiempo. Si usted no tiene acceso a una campana de extracción (que es probablemente el caso) por lo menos elegir un área bien venilated, lejos de cualquier público curioso, y tienen un bote con un sello hermético disponibles. Coloca el 2,5 DMPEA en un vaso de 250 ml y se pesa en una balanza digital. Añadir a esta misma cantidad de ácido acético glacial. Lugar otro vaso de 250 ml en la escala, abrir rápidamente el bromo y pesar el mismo peso que el 2,5 DMPEA. Añadir a lo que la misma cantidad de ácido acético glacial y añadir rápidamente la solución al 2,5 DMPEA a ella. Después de unos rápidos se mueve, que junta en el tarro hermético de gran tamaño. El vaso se calienta, pero no debería ser un problema wrth estas cantidades. Si se cambia la escala esto puede que tenga que armar un baño de agua de refrigeración externa. Luz sólidos de color amarillo poco a poco la forma y en pocas horas la solución se enfríe. El vaso debe bastante más ahora ser sólido con cristales de color amarillo de la 2C-B-HBr.
Este 2C-B-HBr tiene muchas formas asociadas que participan con él y por un medicamento consistentes y predecibles, que tendrá que convertirse en la sal de clorhidrato. Tome toda la masa de la 2C-B-HBr y el filtro de la misma. Enjuagar varias veces con agua fría de ácido acético glacial. Coloca los cristales todavía húmedo en un vaso de 500 ml y se añade lentamente una solución al 40% NaOH. Agitar enérgicamente y un aceite oscuro comienza a estabilizarse. Separada de este aceite, como lo hizo anteriormente, mediante la extracción con cloruro de metileno. También se le destila este aceite, presión y alta temperatura, como lo hizo anteriormente, y de nuevo obtener un aceite claro. Esto es pura 2C-B de base libre.
El paso final es hacer la sal de clorhidrato de 2C-B. Esto se hace con mucha facilidad. Dado que la 2C-B no es soluble en agua, no tiene que preocuparse de disolventes completamente anhidro que suele ocurrir cuando la cristalización del producto final. Añadir el aceite de base libre de lOOml de agua destilada y agregue lentamente el ácido acético mientras se agita hasta que la pasta base se disuelve. Esto no va a tomar ácido acético muy papilla. Obtener esta solución se agita con el agitador magnético y se añade lentamente HCl concentrado. Un precipitado blanco de la 2C-B-HCl inmediatamente formulario. Continúe agregando el ácido clorhídrico hasta que la solución está lleno de finos cristales blancos. Detener la agitación, y cuando los cristales se asientan, se decanta el agua en otro vaso. Añadir un poco de agua a los cristales, agitar y dejar reposar. Añadir este lavado para el vaso con la solución original se decanta, se vuelve a poner en marcha el agitador y añadir más HCI. Más cristales que forman. Repita este proceso hasta que esté satisfecho de que todos los cristales se han formado. Ahora agregue todos los cristales juntos añadir agua, remover, dejar reposar y decantar repetidas veces hasta que el agua de lavado tiene un pH bastante neutro. Ahora puede filtrar los cristales y aire seco. Esto es bastante pura 2C-B-HCl. Disfrute.
Dosis: en PIHKAL, Shulgin recomienda 24 mg de 12, que es una buena oferta para trabajar con cuando se toma por vía oral. Un medio alternativo para la administración es por inhalación. He encontrado esta mucho más efectiva. Cortar la dosis a la mitad y esperar a sentir los resultados en 10 minutos o menos Nota: Oler puede ser muy doloroso! Lo mejor es hacer cantidades más pequeñas que la dosis completa de una vez. Como sabemos desde arriba, la 2C-B no es soluble en agua y se sienta en su nariz durante la quema, mientras que - y se quema. Sin embargo, el dolor desaparece en poco tiempo y los resultados valen la pena. Experimento!
Esquema de reacción: 2,5-dimetoxibenzaldehído de 2C-B
Comentarios adicionales
Aparato de sabios el verdadero problema es con la destilación de los 2 canales y 2C-B de base libre. Básicamente, la instalación que se describe no hará que el contenido del matraz a golpe muy mal y boilover directamente en el receptor, es posible que los químicos que podría conseguir que la instalación
de trabajar, pero yo no creo que pueda. Es mucho mejor usar un adaptador de cuello 2 con la cabeza todavía en una y en la otra un tubo capilar por pérdida de aire se extiende a 8 mm de diámetro externo de borosilicato cap. tubo en una llama hasta que se estrecha luego que se rompa en el centro de la poco estrecho. Con una corriente constante de burbujas que se aspira a través de los líquidos, el choque es mucho más reducido. La distancia adicional también significa que cualquier desborde puede ser detenido antes de que meta la pata de su trabajo.
Destilación modificado aparato
La eliminación de la nitrometano y diclorometano utilizando el aparato en el Liceo está bien, pero hay que señalar que la adición de gránulos antibump de un líquido caliente / casi hirviendo es una muy mala idea ....
Hay algunos otros puntos, pero estos aparatos son bastante triviales.
Químico sabio, su parece muy importante para el rendimiento satisfactorio que el acetato de amonio es seco, la materia comercial se ve como el azúcar, clara y contiene una buena cantidad de agua, de pie sobre cloruro de calcio en un secador o una tina de helado en una seca empuje lo suficiente. La solución de THF / nitrostyrene realmente debe añadirse utilizando una presión de igualar embudo de goteo durante 4-5 horas, agregando que si su mano es un grave riesgo de añadir a cosas a la vez, ya sea por accidente o porque estás aburrido y quieres manos a la obra de 4 horas es un tiempo muy largo para no hacer nada, salvo la adición de pequeñas gotas de la solución:)
Tal vez estoy siendo quisquilloso aquí y supongo que un químico medio decente que utilizar el sentido común. Pero la información no puede hacer daño.
