API 13I Pruebas de Laboratorio

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación PRACTICA RECOMENDADA API 13I QUINTA EDICION, 1ro. DE JUNIO DE 1995

American Petroleum Institute 1220 L Street, Northwest Washington, DC 20005

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación

Departamento de Exploración y Producción PRACTICA RECOMENDADA API 13I QUINTA EDICION, 1RO. DE JUNIO DE 1995

American Petroleum Institute

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Copyright 1994 American Petroleum Institute

Traducido con la autorización del American Petroleum Institute (API). Esta versión traducida no substituirá o remplazará la versión en idioma inglés, la cual seguirá siendo la versión oficial. API no será responsable por discrepancias o interpretaciones de esta traducción.

Indice PROLOGO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vi

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Alcance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

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Referencias . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2.1 NORMAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 2.2 OTRAS REFERENCIAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

3

Análisis del tamaño de las partículas de finos en la barita . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 3.3 PROCEDIMIENTO - MUESTREO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3.4 PROCEDIMIENTO - HUMEDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3.5 CALCULOS - HUMEDAD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3.6 PROCEDIMIENTO - ANALISIS CON TAMIZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3.7 CALCULOS - ANALISIS CON TAMIZ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3.8 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE SEDIMENTACION . . . . . . . . . . . . . . . 5 3.9 CALCULOS - ANALISIS DE SEDIMENTACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

4

Desempeño de la barita . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 4.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 4.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 4.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE . . . . . . . . . . . . . . 11 4.4 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE LAS PROPIEDADES REOLOGICAS . 11 4.5 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12

5

Abrasividad de los materiales densificantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.3 PROCEDIMIENTO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 5.4 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 5.5 PRECISION DE LAS PRUEBAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

6

Método estándar para la determinación del mercurio en la barita de perforación de prueba . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 6.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES . . . . . . . . . . . . 17 6.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA . . . . . . . . . . . . . . . . 17 6.5 PROCEDIMIENTO - COMO VERIFICAR LA RECUPERACION DE Hg DURANTE LA DIGESTION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 6.6 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS . . . . . . . . 19 6.7 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

7

Método estándar para la determinación del cadmio y plomo en la barita de los fluidos de perforación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 7.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 7.2 EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 i

7.3

PROCEDIMIENTO-PREPARACION DE PATRONES MIXTOS DE CADMIO Y PLOMO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 7.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA . . . . . . . . . . . . . . . . 21 7.5 PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS . . . . . . . . 21 7.6 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 8

Método estándar para la determinación del arsénico en la barita de los fluidos de perforación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 8.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 8.2 EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 8.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES . . . . . . . . . . . . 24 8.4 PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 8.5 PROCEDIMIENTO- ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS . . . . . . . . 24 8.6 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

9

Materiales puenteantes para recuperación de la circulación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 9.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 9.2 EQUIPOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 9.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE . . . . . . . . . . . . . . 26 9.4 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA DE RANURA . . . . . . . . . . . . . . 26 9.5 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA DE RANURA . . . . . . . . . . . . . 27 9.6 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE CUENTAS . 27 9.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE CUENTAS . 28 9.8 PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE PERDIGONES BB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 9.9 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE PERDIGONES BB . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

10 Agentes de control de la filtración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 10.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 10.2 EQUIPO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 10.3 PROCEDIMIENTO - INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA PREPARACION DE LODOS BASE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 10.4 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 10.5 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO CON ELEVADA DUREZA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 10.6 PROCEDIMIENTO - LODO CON CLORURO DE POTASIO AL 10% . . . . 31 10.7 PROCEDIMIENTO - LECHADA DE BENTONITA PREHIDRATADA . . . . 32 10.8 PROCEDIMIENTO - LODO CON AGUA DE MAR MODIFICADO . . . . . . 32 10.9 PROCEDIMIENTO - LODO DE BAJA SALINIDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 10.10PROCEDIMIENTO - LODO TRATADO CON CAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 10.11PROCEDIMIENTO - LODO NO DISPERSO Y CON BAJO CONTENIDO DE SOLIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 10.12PROCEDIMIENTO - LODO DE LIGNOSULFONATO CON AGUA

DULCE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34 10.13PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE INICIAL DESEMPEÑO . . . . . . . . . . . . 35 10.14PROCEDIMIENTO - DESEMPEÑO DESPUES DEL ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

ii

11 Prueba del azul de metileno para los sólidos de perforación y la bentonita

comercial . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 11.1 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE PERFORACION - DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 11.2 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE PERFORACION - EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36 11.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 11.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO - CALCULOS . . . . . . . . . 37 11.5 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 11.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 11.7 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 11.8 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38 11.9 CALCULOS PARA LOS SOLIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 12 Pruebas de defloculación para evaluación de diluyentes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 12.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 12.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40 12.3 PROCEDIMIENTO - CONTENIDO DE HUMEDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 12.4 CALCULOS - CONTENIDO DE HUMEDAD . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 12.5 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE . . . . . . . . . . . . . . 41 12.6 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 12.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE PROPIEDADES DE FLUJO . . . . . . . . . 42 12.8 CALCULOS - EFICIENCIA DEL DILUYENTE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 13 Métodos estándar para las pruebas con aceites base utilizados en los fluidos de perforación: densidad, viscosidad, destilación, punto de anilina, punto de fluidez y punto de inflamación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 13.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 13.2 EQUIPOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 13.3 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (DENSIDAD ESPECIFICA), O GRAVEDAD API - METODO DEL HIDROMETRO - ASTM: D-1298-80 (1980) y API: 2547 (1968); IP: 160/68 (1968) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 13.4 DENSIDAD Y DENSIDAD RELATIVA DE LOS LIQUIDOS - MEDIDOR DIGITAL DE DENSIDAD- ASTM: D 4052-81 (1981) . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 13.5 VISCOSIDAD CINEMATICA DE LOS ACEITES OPACOS Y TRANSPARENTES - METODO DEL TUBO CAPILAR CALIBRADOASTM: D 445-83 (1983); IP: 71/79 (1979) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 13.6 DESTILACION -ASTM: D 86-82 (1982); IP: 123/76 (1976) . . . . . . . . . . . . . 46 13.7 PUNTO DE ANILINA Y PUNTO MIXTO DE ANILINA - ASTM: D 611-82 (1982); IP: 2/76 (1976) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 13.8 PUNTO DE FLUIDEZ - ASTM: D 97-66 (1966); IP: 15/67 (1967) . . . . . . . . 47 13.9 PUNTO DE INFLAMACION DETERMINADO MEDIANTE EL PROBADOR CERRADO PENSKY-MARTENS - ASTM D 93-80 (1980); IP:

34/75 (1975) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 13.10CONTENIDO DE AROMATICOS -ASTM D 5186 (1991 O IP 391 (1988) . 47 iii

14 Determinación del potasio en los fluidos de perforación mediante el método ISE (Ion Selective Electrode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 14.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 14.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 14.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS . . . . . . . . . 50 14.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50 14.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA

CONCENTRACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .51 14.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEN UNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS . . . . . . . . . 51 15 Determinación del contenido de calcio en el fluido de perforación mediante el método ISE (Ion Selective Electrode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 15.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 15.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 15.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS . . . . . . . . . 53 15.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 15.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA

CONCENTRACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .54 15.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEN UNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS . . . . . . . . 55 16 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un estereopicnómetro . . . . . 55 16.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55 16.2 EQUIPO. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 16.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 16.4 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 17 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un picnómetro de aire . . . . . 57 17.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 17.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57 17.3 PROCEDIMIENTO - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE . . . . . . . . . 57 17.4 CALCULOS - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE . . . . . . . . . . . . . . . 58 18 Determinación del contenido de sodio en los fluidos de perforación de base agua mediante el método ISE (Ion Selective Electrode) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 18.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 18.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 18.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59 18.4 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA

CONCENTRACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 18.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON LECTURA EN MILIVOLTIOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60 19 Envejecimiento de los fluidos de perforación de base agua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 iv

19.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 19.2 PROCEDIMIENTO - PRACTICAS COMUNES EN LA PREPARACION, MANIPULACION Y PRUEBAS PARA TODOS LOS INTERVALOS DE TEMPERATURAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 19.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y ENVEJECIMIENTO DE UNA MUESTRA DE FLUIDO DE PERFORACION A

TEMPERATURA AMBIENTE. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63 19.4 PROCEDIMIENTO - ENVEJECIMIENTO A TEMPERATURAS MODERADAS HASTA 150o F (66o C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 19.5 PROCEDIMIENTO -ENVEJECIMIENTO A ELEVADAS TEMPERATURAS POR ENCIMA DE 160oF (70oC). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 19.6 PRECAUCIONES SOBRE LA NATURALEZA INERTE Y LA COMPATIBILIDAD QUIMICA EN LAS CELDAS DE ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 19.6.1 Uso de materiales de revestimiento en las celdas metálicas de envejecimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69 19.7 OBTENCION DE SUMINISTROS Y RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD Y DISEÑO PARA EL ENVEJECIMIENTO DE LAS MUESTRAS DE FLUIDOS DE PERFORACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 APENDICE A - TABLA DE CONVERSIONES A UNIDADES SI . . . . . . . . . . . . . . . 71

Figuras 3.1 - Ejemplo de Hoja de Datos y Calculos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 3.2 - Gráfico ejemplo de las correcciones compuestas para un

hidrómetro - Ver Pár. 3.9.2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 4.1 5.1 6.1 9.1 9.2 -

Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Especificaciones del aspa para la prueba de abrasión . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 Sistema usual para el análisis de Hg (vapor frío) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 Equipo para la prueba del material puenteante (ver Pár. 9.2) . . . . . . . . . . . . . . 26 Celda de prueba de material puenteante. Presión de trabajo 1000 PSIG

(7000 kPa) (ver Pár. 9.2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 11.1 - Ensayo por gotas para el punto final en la titulación con azul de metileno. . . . 39

Tablas 1 - Viscosidad del agua a diferentes temperaturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 2 - Valores de la profundidad efectiva basados en las lecturas del hidrómetro No. 151H utilizado en el cilindro de sedimentación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 A-1 - Tabla de conversión a unidades métricas “SI” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71

v

PROLOGO Las barras de anotaciones identifican partes de este manual estándar que han sido cambiadas en la edicion anterior del API. El procedimiento recomendado, se encuentra bajo la jurisdicción del Comité de API en relación con la estandardización de Materiales de Fluidos de Perforación. Dicha edición contiene cambios que fueron aprobados durante la Conferencia de Estandardización de 1993 y, posteriormente, aprobados por medio de carta de votación. El mencionado manual estándar se entrará en vigencia para la fecha que aparece en la portada del manual, pero puede comenzar a utilizarce, voluntariamente, a partir del día de su distribución.

vi

Procedimiento Estándar para las Pruebas de Laboratorio con Fluidos de Perforación

1

Alcance

El propósito de esta práctica recomendada es el de indicar los procedimientos estándar para las pruebas con fluidos de perforación y no constituye un manual detallado sobre procedimientos de control de lodos. Se debería recordar siempre que la historia de agitación y temperatura de las pruebas tienen un efecto profundo en las propiedades de los lodos. En esta publicación se han incluido en paréntesis los equivalentes en unidades métricas del Sistema Internacional, a continuación de las unidades de uso en los Estados Unidos.

2

Referencias

NORMAS A menos que se especifique otra cosa, las ediciones o revisiones más recientes de las normas y especificaciones siguientes se deberán considerar, en la medida aquí especificada, parte de esta norma. API

RP 13B-1

RP 13K

Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method, equivalente a ASTM D 129880, IP 160/68.

Std 2540

Petroleum Measurement Tables; equivalente a ASTM D 1250, IP 200

ASTM1: :

2.1

Spec 13A

PUBL 2547

Specification for Drilling Fluid Materials Recommended Practice Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids Recommended Practice for Chemical Analysis of Barite

A 526

Specification for Steel Sheet, Zinc-coated (Galvanized) by the Hot-Dip Process, Commercial.

D 86-82

Method for Distillation of Petroleum Products

D 93-80

Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Tester

D 97-66

Test Methods for Pour Point of Petroleum Oils.

D 323

Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method).

D 422-63

Method for Particle-Size Analysis of Soils

1. American Society for Testing and Materials, 1916 Race Street, Philadelphia, PA 19103-1187.

1

2

Práctica Recomendada API 13I

D 445-83

Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and the Calculation of Dynamic Viscosity).

: 2/76

Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents

Test Method for Aniline Point and Mixed Aniline Point of Petroleum Products and Hydrocarbon Solvents; equivalente a ASTM 611-82.

15/67

Test Methods for Pour Point of Petroleum Oils; equivalente a ASTM D 97-66.

D 1250-80

Petroleum Measurement Tables (Description only)

34/75

D 1298-80

Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method.

Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Tester; equivalente a ASTM D 93-80.

69

Test Method for Vapor Pressure of Petroleum Products (Reid Method); equivalente a ASTM D 323.

D 2540

Test Method for Drop Weight Sensitivity of Liquid Monopropellants

71/79

D 4052-81

Test Method for Density and Relative Density of Liquids and Digital Density Meter

Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and the Calculation of Dynamic Viscosity);equivalente a ASTM D 445-83.

D 5186

Test Method for the Determination of the Aromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography.

123/76

Method for Distillation of Petroleum Products; equivalente a ASTM D 86-82.

160/68

Test Method for Density, Relative Density (Specific Gravity) or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method; equivalente a ASTM D 129880.

D 611-82

IP2:

2. Institute of Petroleum, 61 New Cavendish Street, Londres, Inglaterra W1M 8AR


200/52

Petroleum Measurement Tables (Description only);equivalente a ASTM D 1250-80 y API Norma 2540

d. Recipiente para mezcla: 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) de diámetro interior (ID) en la parte superior y 2 3/4 (70 mm) de ID en la parte inferior (ej.: taza de la mezcladora Hamilton Beach No. M110-D u otro equivalente).

391/88

Test Method for the Determination of the Aromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography, equivalente a ASTM D 5186.

e. Tamices: 75 micrómetros, 45 micrómetros y 30 micrómetros, con un diámetro de 3 pulgadas (76 mm) y una profundidad de 2,5 pulgadas (63 mm) desde la parte superior de la estructura hasta el tejido de alambre.

Bingham y Jackson, Bur. Standard Bull. 14,75 (1918). 2.2

OTRAS REFERENCIAS Bingham, “Fluidity and Plasticity”, McGraw-Hill, Nueva York (1922).

3

3

Análisis del tamaño de las partículas de finos en la barita

3.1

DESCRIPCION Los finos son partículas con un diámetro equivalente de Stokes de 2-10 micrones y que se consideran de valor limitado en un material densificante. 3.2 EQUIPO a. Solución dispersante: 40 g. de hexametafosfato de sodio y aproximadamente 3,6 g de carbonato de sodio/ 100 cm3 de solución. El carbonato de sodio se utiliza para ajustar el pH de la solución a 9 o un poco menos. Después del ajuste inicial del pH, verifique el mismo cada día que utilice la solución. Cuando el pH caiga por debajo de 8, descarte la solución. b. Horno: 220±5o F (105± 3o C) c. Mezcladora: 11.000 ±300 rpm bajo carga, con un impulsor único estriado de aproximadamente 1 pulgada (25 mm) de diámetro (ej. Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29, u otro equivalente).

f. Cronómetro eléctrico: con un contador de lectura directa, 1/100-1000 minutos. g. Temporizador de intervalos: 1/4 - 120 minutos con alarma. Este temporizador no es obligatorio, pero sí recomendable. h. Reloj i. Tapón de goma: número 13. j. Pisetas: una que contenga 125 cm3 de solución dispersante diluida hasta 1000 cm3 con agua desionizada, y otra con agua desionizada. k. Balanza de laboratorio: sensibilidad de 0,01 g. l. Termómetro: 60-90oF (16-32oC) con una precisión de 1oF (0,5oC). m. Vaso de precipitados: 250 cm3. n. Baño de agua o cuarto a temperatura constante: capaz de mantener una temperatura constante a o cerca de 68oF (20oC). o. Cilindro de sedimentación de vidrio: 18 pulgadas (457 mm) de altura y 2 1/2 pulgadas (63 mm) de diámetro y marcado para un volumen de 1000 cm3 (ASTM D422-63). p. Hidrómetro: ASTM 151H, graduado para dar una lectura de la densidad específica de la suspensión. q. Cápsulas de evaporación.

4


3.3

PROCEDIMIENTO - MUESTREO Obtenga cuatro muestras de aproximadamente 10 g y una de aproximadamente 80 g de la barita, mediante muestreo con tubo y división en cuartos, para utilizar en este análisis del tamaño de las partículas. 3.4

PROCEDIMIENTO - HUMEDAD

3.4.1 3.3.

Pese 10 ±0,01 g de la barita obtenida en Pár.

3.4.2 Seque hasta un peso constante a una temperatura de 220±5o F (105± 3o C). 3.4.3 3.5

Enfríe la muestra en un desecador y pese.

Continúe lavando con aproximadamente 400 cm3 de la solución dispersante diluida, utilizando una piseta. Ahora lave el material que queda sobre el tamiz utilizando agua corriente a 10 psig (170 kPa), que rociará con un atomizador (ej. Spraying Systems Company, punta No. TG 6.5 con cuerpo TT 1/4, o equivalente) durante 2 minutos. Mientras lava, permita que el codo del atomizador se apoye en el borde del tamiz y vaya desplazando el rociado de agua por toda la superficie de dicho tamiz. Después de lavar con agua corriente, utilice agua desionizada para lavar la muestra al menos dos veces. Ahora transfiera el residuo del tamiz a una cápsula de evaporación tarada utilizando agua desionizada para remover el residuo del tamiz. 3.6.3 Seque el residuo en el horno hasta un peso constante. Enfríe en un desecador y pese con una precisión de ±0,01 g.

CALCULOS - HUMEDAD

( Wo – W ) Humedad, % en peso= 100 -----------------------Wo

3.6.4 Repita el Pár. 3.6.1, 3.6.2 y 3.6.3 utilizando los tamices de 45 y 30 micrómetros con muestras de barita diferentes. (1) 3.7

donde:

3.6

Wo=

peso de la muestra original, g

W=

peso de la muestra seca, g

CALCULOS - ANALISIS CON TAMIZ

100 - humedad, % en peso W = W o --------------------------------------------------------------100 (2)

PROCEDIMIENTO - ANALISIS CON TAMIZ

3.6.1 Pese 10±0,01 g de la barita obtenida en el Pár. 3.3 y colóquela en un recipiente de mezcla. Agregue 44 cm3 de solución dispersante. Agite manualmente la muestra y diluya hasta aproximadamente 350 cm3 con agua desionizada. Agite durante 5 minutos en el Multimixer.

( Wr ) % residuo = 100 -----------W % más finos = 100 - % residuo

(4)

donde: 3.6.2 Lave la muestra, con la solución dispersante diluida, a través del tamiz de 75 micrómetros.

(3)

W=

peso de la muestra seca, g

5


3.8

Wo=

peso de la muestra original, g

Wr=

peso del residuo, g

PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE SEDIMENTACION

3.8.1 Pese 80 ±0,01 g de la barita obtenida en el Pár. 3.3 y colóquela en el recipiente de la mezcladora. Agregue 125 cm3 de la solución dispersante, agite manualmente y diluya hasta aproximadamente 40 cm3 con agua desionizada. Agite durante 5 minutos en la Multimixer. 3.8.2 Transfiera la mezcla a un cilindro de sedimentación de 1000 cm3, lave toda la muestra pasándola al cilindro y agregue agua desionizada hasta la marca de 1000 cm3. Mezcle el contenido muy bien llevando el cilindro, repetidamente, de su posición vertical normal a la posición invertida, durante 60 segundos, mientras sostiene un tapón de goma No. 13 en la parte superior del cilindro.

3.9

CALCULOS - ANALISIS DE SEDIMENTACION

3.9.1 La cantidad y diámetro de las partículas del material fino se puede determinar a partir de los datos del hidrómetro, como sigue (ver Fig. 3.1 para un ejemplo de la hoja de datos y cálculos). S, porcentaje de la muestra en suspensión=

100.000 SG )(--------------------------------( Hc – 1 ) W ( SG – 1 ) (5) donde: W

=peso de la muestra seca, g

SG

=densidad de la muestra de barita (determinada según la Especificación API 13A, sección “Barita”).

Hc

=lectura corregida del hidrómetro

3.8.3 Al colocar el cilindro sobre la repisa, ponga en funcionamiento el temporizador, inmediatamente. Coloque el termómetro en la suspensión. 3.8.4 Tome las lecturas del hidrómetro y el termómetro a intervalos de 5, 10, 20, 40, 90, 180 y 360 minutos (esto debería dar tamaños de partícula desde menos de 2 hasta más de 10 micrones). Cuando vaya a tomar una lectura del hidrómetro, introduzca éste cuidadosamente unos 20-25 segundos antes de tomar la lectura, hasta la profundidad a la cual dicha lectura se tomará, aproximadamente. Tan pronto como observe la lectura, saque el hidrómetro cuidadosamente, límpielo en agua destilada o desionizada y seque.

=lectura del hidrómetro corrección compuesta (ver Notas)

30vL D, diámetro de partículas= 100 ----------------------------------980 ( SG – 1 )T (6) donde: D=

diámetro equivalente de Stokes, micrones (µm)

v=

viscosidad del agua a la temperatura de prueba, cP (ver Tabla 1)

L=

profundidad efectiva del hidrómetro, cm (ver Tabla 2)

6


T=

Intervalo de tiempo desde el inicio de la sedimentación hasta el momento en que se toma la lectura, minutos

DATOS TIPICOS Muestra: Contenido de finos en la barita API, abril de 1978. SG 4,30, hidrómetro No. 2 Tiempo, minutos

Lectura del hidrómetro, SG

Temperatura C

Corrección de la curva

Lectura corregida, Hc

5

1,0350

25,5

-0,0019

1,0331

10

1,0280

25,5

-0,0019

1,0261

20

1,0210

25,5

-0,0019

1,0191

40

1,0140

25,5

-0,0019

1,0121

90

1,0120

25,5

-0,0019

1,0101

180

1,0085

25,0

-0,0020

1,0065

360

1,0070

25,0

0,0020

1,0050

EJEMPLO DE CALCULOS ( 100000 ) ( 4, 30 ) ( 1, 0261 – 1 ) % de la muestra en suspensión= ------------------------------------------------------------------------( 80 ) ( 4, 30 – 1 )

= 42,5% (para el punto mín. 10)

vL Tamaño de partículas D, micrones=17, 5 ------------------------( SG – 1 )T

=

( 0, 8837 ( 8, 9 ) 17, 5 -------------------------------------( 4, 30 – 1 ) ( 10 )

=8,5 (para el punto mín. de 10)

Figura 3.1 Ejemplo de Hoja de Datos y Calculos 3.9.2 Grafique el Porcentaje de la Muestra en Suspensión (S) en una escala aritmética, como el eje de las ordenadas (con el nombre”Porcentaje Acumulativo de Material Más Fino”), y el Diámetro

de las Partículas (D) en una escala logarítmica, como la abscisa. Nota: La corrección compuesta se lee en una curva realizada para cada hidrómetro (observe que éste es un número negativo). Esto

7


es necesario debido a que: a. Las ecuaciones para los porcentajes de la barita que aún queda en suspensión, como se indica en el Pár. 3.9.1, se basan en el uso de agua destilada o desionizada. Sin embargo, se utiliza un agente dispersante en el agua, y la densidad específica de la solución resultante es mayor que la del agua. b. Los hidrómetros se calibran a 68oF (20oC) y las variaciones en relación a esta temperatura patrón producen imprecisiones en la lectura real del hidrómetro. La imprecisión aumenta a medida que se incrementa la variación en relación a la temperatura patrón. c. El fabricante realiza la graduación de los hidrómetros para que sean leídos en la parte inferior del menisco formado por el líquido en el cuello del instrumento. Debido a que no es posible asegurar las lecturas de las suspensiones de barita en la parte inferior del menisco, es necesario tomar estas medidas en la parte superior y aplicar una corrección. Nota: La cantidad neta de las correcciones para los tres elementos indicados en la Nota anterior se designa como “corrección compuesta” y se puede determinar experimentalmente de la manera siguiente: a. Para mayor comodidad, se puede preparar y utilizar, según se requiera, un gráfico o tabla para las correcciones compuestas para una serie de diferencias de temperatura de 1 grado, para el intervalo de temperaturas de prueba esperadas. Las mediciones de las correcciones compuestas se pueden realizar a diferentes temperaturas que cubran el intervalo de las temperaturas de prueba esperadas, y las correcciones de las temperaturas de prueba se calculan suponiendo una relación en línea recta para los valores observados (ver Fig. 3.2). b. Prepare 1000 cm3 de un líquido compuesto de agua destilada y agente dispersante en la misma proporción que prevalecerá en la prueba de sedimentación (con hidrómetro).Coloque el líquido en un cilindro de sedimentación y éste, a su vez, en un baño de temperatura constante, ajustado a una de las dos temperaturas a utilizar. Cuando la temperatura del líquido sea constante, introduzca el hidrómetro y, después de un breve intervalo de tiempo para permitir que el hidrómetro alcance la temperatura del líquido, lea el mismo en la parte superior del menisco que se forma en su cuello. Para el hidrómetro 151H, la corrección compuesta es 1 menos esta lectura. Lleve el líquido y el hidrómetro a la otra temperatura a ser utilizada y asegure la corrección compuesta como hizo antes.

Tabla 1- Viscosidad del agua a diferentes temperaturas Temperatur a oF (oC)

Viscosidad cP o mPa•S

Temperatur a oF (oC)

Viscosidad cP o mPa •S

60 (15,6)

1,1225

72 (22,2)

0,9533

61 (16,1)

1,1061

73 (22,8)

0,9399

62 (16,7)

1,911

74 (23,3)

0,9291

63 (17,2)

1,0773

75 (23,9)

0,9163

64 (17,8)

1,0611

76 (24,4)

0,9058

65 (18,3)

1,0479

77 (25,0)

0,8937

66 (18,9)

1,0324

78 (25,6)

0,8815

67 (19,4)

1,0197

79 (26,1)

0,8717

68 (20,0)

1,0050

80 (26,7)

0,8601

69 (20,6)

0,9904

81 (27,2)

0,8507

70 (21,1)

0,9785

82 (27,8)

0,8396

71 (21,7)

0,9646

83 (28,3)

0,8305

Los valores se calcularon con la fórmula: Viscosidad, cP: 1

= ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------2

0, 021482 [ ( t – 8, 435 ) + 8078, 4 + ( t – ( 8, 435 ) – ( 1, 2 )

donde: t = temperatura en Celsius Tabla 2- Valores de la profundidad efectiva basados en las lecturas del hidrómetro No. 151H utilizado en el cilindro de sedimentación Lectura del hidrómetro no corregida

Prof. efectiva L, cm

Lectura del hidrómetro no corregida


1,000

16,3

1,020

11,0

1,001

16,0

1,021

10,7

8


Tabla 2- Valores de la profundidad efectiva basados en las lecturas del hidrómetro No. 151H utilizado en el cilindro de sedimentación

4 4.1

donde se utiliza una barita de calibración de prueba API o una barita de desempeño satisfactorio conocido. 4.1.2 El fluido de perforación es una lechada de agua dulce, bentonita prehidratada y lignosulfonato. Un buen indicador de desempeño indeseable debido a las impurezas y finos excesivos es cuando la muestra de prueba presenta propiedades reológicas significativamente más altas que la barita de comparación.





1,002

15,8

1,022

10,5

1,003

15,5

1,023

10,2

1,004

15,2

1,024

10,0

1,005

15,0

1,025

9,7

1,006

14,7

1,026

9,4

1,007

14,4

1,027

9,2

1,008

14,2

1,028

8,9

1,009

13,9

1,029

8,6

4.2 EQUIPO a. Barita de calibración de prueba API

1,010

13,7

1,030

8,4

b. Bentonita de referencia API.

1,011

13,4

1,031

8,1

1,012

13,1

1,032

7,8

1,013

12,9

1,033

7,6

1,014

12,6

1,034

7,3

1,015

12,3

1,035

7,0

1,016

12,1

1,036

6,8

1,017

11,8

1,037

6,5

1,018

11,5

1,038

6,2

1,019

11,3

Desempeño de la barita DESCRIPCION

4.1.1 Las propiedades reológicas de un fluido de perforación densificado varían dependiendo de la densidad, impurezas y finos en la barita. En esta prueba se comparan las propiedades reológicas de un fluido de perforación con barita y otro sistema similar

4.1.3 Esta prueba no revelará todas las impurezas indeseables y debería aplicarse junto con las pruebas de la Especificación API 13A, sección “Barita”, y la Práctica Recomendada API 13K para el Análisis Químico de la Barita.

Notas: 1.

2.

La barita de calibración de prueba y la bentonita de referencia aquí utilizadas se pueden obtener de API. Favor enviar las solicitudes de este material al Departamento de Exploración y Producción de API, 700 North Pearl, Suite 1840, Dallas, Texas 75201-2845, y API enviará el material al custodio designado, para su posterior manipulación. La precisión de los resultados al usar este material de calibración es estrictamente responsabilidad de los laboratorios que lo utilicen. Para lugares que no tengan fácil acceso a la barita de calibración de prueba API y la bentonita de referencia API, es posible realizar pruebas con material local, ajustando la cantidad de bentonita para obtener una viscosidad adecuada del lodo base y utilizando una bentonita de referencia de desempeño comprobado. Cuando se utilizan materiales de calibración de prueba no aprobados por API, la comparación entre laboratorios puede ser difícil o imposible.

c. Hidróxido de sodio: (CAS #1310-73-2) solución de NaOH 5 N. d. Lignosulfonato de cromo o ferrocromo.


Nota: Para las comparaciones entre laboratorios, una muestra común del mismo lignosulfonato de alta calidad se debe dividir entre los laboratorios, para la realización de todas las pruebas.

e. Horno: de rodillos, 225 ±5oF (105± 3oC) f. Medidor de pH g. Celdas de envejecimiento: dos o más, 500 cm3, acero inoxidable. h. Viscosímetro: 3, 300 y 600 rpm, como se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strength”. i. Dispersador o mezcladora de alto corte equivalente, con aspa doble. j. Control de velocidad de transformador variable, para el dispersador. k. Vaso de precipitados: uno de 1500 a 2000 cm3

9

l. Matraz volumétrico: uno de un litro. m. Recipiente: uno para dos galones. n. Balanza: 0-3000 g, precisión de ±1 g. o. Mezcladora: 11.000±300 rpm bajo carga, con un impulsor único estriado de aproximadamente 1 pulgada (25 mm) de diámetro (ej. Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X o equivalente, como se muestra en la Figura 4.1). El impulsor 9B29X debería ser substituido cuando ocurra una pérdida de 1/8, aproximadamente. El peso original es de unos 5,5 g. p. Tazas de mezcladora: dos o más tazas, dependiendo del número de muestras a ser evaluadas. 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) de ID en la parte superior, 2 3/4 pulgadas (70 mm) de ID en la parte inferior (ej. taza de mezcladora Hamilton Beach No. M110-D, o equivalente).


CORRECCION A SER RESTADA DE LA LECTURA OBSERVADA A LA TEMPERATURA DE PRUEBA, oC

10

TEMPERATURA, oC

Figura 3.2 Gráfico ejemplo de las correcciones compuestas para un hidrómetro - Ver Pár. 3.9.2


11

4.3.4 Después de este período de envejecimiento, vuelva a agitar cinco minutos con el dispersador a 8500 rpm ±1000. Agregue lentamente 40 g de lignosulfonato y después añada 55 ±10 cm3 de NaOH 5 N. Agite durante 30 minutos después de la adición de NaOH. 4.3.5 Deje reposar durante un mínimo de 4 horas en un recipiente sellado, a la temperatura ambiente. Nota: Si bien el lodo base se puede usar después de 4 horas, se recomienda envejecer durante 16 horas.

Figura 4.1 Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X 4.3

PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE

4.3.1 Prepare aproximadamente 10 barriles equivalentes de lechada de bentonita con un pH de 11,8-11,9 y una lectura de 20-24 a 80±5oF (27± 3o C) en el viscosímetro a 600 rpm. Nota: Se pueden preparar lotes más pequeños o más grandes. Utilice un recipiente de tamaño apropiado y cantidades proporcionales de bentonita, agua, lignosulfonato y solución de hidróxido de sodio para una lechada de bentonita de 21 lb/bbl con 4 lb/bbl de lignosulfonato y 1,2 lb/bbl de NaOH.

4.3.2 Para preparar 10 barriles equivalentes, coloque 3500 cm3 de agua destilada o desionizada en un recipiente de dos galones (8 litros). Mientras agita con el dispersador a 8500 rpm ±1000, agregue lentamente 210 g de bentonita. Ubique el eje del dispersador de manera descentrada en el recipiente, para un corte máximo. Siga agitando durante 30 minutos. 4.3.3 Deje reposar un mínimo de 16 horas en un recipiente sellado, a la temperatura ambiente.

4.3.6 Agite el lodo base durante 5 minutos a 8500 ±1000 rpm. Mida el pH del lodo y ajuste a 11,8-11,9 con NaOH 5N. 4.3.7 Observe la lectura del cuadrante a 600 rpm, para una temperatura de 80± 5o F (27± 3oC). Esta lectura debería ser 20-24. Si la lectura es 18-19, la agitación adicional a elevado corte aumentará la lectura hasta el intervalo aceptable. Si en un segundo intento no se obtiene la lectura apropiada, verifique los materiales y técnicas empleadas. Si la lectura está en el intervalo de 24-28, reajuste agregando agua destilada o desionizada en incrementos de unos 50 cm3. Después de cada adición, agite durante 10 minutos y verifique la lectura a 600 rpm. Si es aún mayor que 24, agregue más agua pero no exceda 250 cm3. Cuando la lectura a 600 rpm se encuentre dentro del intervalo especificado, mida y registre el pH y pase al Pár. 4.4. 4.4

PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE LAS PROPIEDADES REOLOGICAS

4.4.1 Mida 240 cm3 del lodo base en dos o más tazas de mezclado (una taza para cada barita a ser sometida a prueba y otra para la barita de calibración de prueba API). 4.4.2 Mientras agita en la mezcladora, agregue lentamente, al lodo base, 480 g de la muestra a ser

12


sometida a prueba. Agite durante 5 minutos. Raspe los lados para asegurar que toda la barita se mezcle bien. Agite durante otros 10 minutos adicionales. 4.4.3 Repita el Pár. 4.4.2 utilizando la barita de calibración de prueba API. 4.4.4 Transfiera cada una de las lechadas densificadas a una celda de envejecimiento. Cierre y pese las celdas. Registre el peso con una precisión de un gramo. 4.4.5 Envejezca las muestras con rolado en caliente, durante 16 horas, a 225 ±5oF (107 ± 3o C). 4.4.6 Enfríe las celdas hasta 75 ± 5oF (24 ± 3oC) y pese. Si el cambio de peso excede 5 g en relación al peso en Pár. 4.4.4, deseche y repita la prueba. 4.4.7 Abra las celdas de envejecimiento y agite el lodo envejecido durante 5 minutos, en la mezcladora. 4.4.8 Dentro de un período de 30 segundos después de agitar y con la temperatura de la muestra a 80 ± 5o F (27 ± 3o C), mida las propiedades reológicas. Determine y registre la viscosidad plástica, el punto cedente, los geles de 10 segundos y 10 minutos y el pH, como se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, secciones “Viscosity and Gel Strength” y “pH”. También registre la temperatura de la muestra. 4.5

CALCULOS

4.5.1 Las diferencias importantes entre las propiedades reológicas de la lechada de barita de calibración API y las lechadas de barita de muestra son los mejores indicios de efectos no deseados en el desempeño. Una barita con menos impurezas y finos generalmente tiene una viscosidad plástica, punto cedente y geles de menor valor que la barita de calibración de prueba API.

4.5.2 Una manera de comparar consiste en determinar el Indice de Desempeño (ID) de las diferentes lechadas. ID = PC + VP + 3 (gel de 10 segundos + gel de 10 minutos)

(7) En la mayoría de los casos, se puede esperar un mejor desempeño si el Indice de Desempeño de la muestra de prueba es equivalente o menor que el de la barita de calibración de prueba API. Ejemplo: Si el ID=150 para la barita de calibración de prueba API, una barita con mejor desempeño tendrá un ID=150 o menos. En la misma secuencia de pruebas, una barita de prueba con un ID=200 puede agregar una cantidad excesiva de finos y causar elevadas viscosidades en un fluido de perforación.

5 5.1

Abrasividad de los materiales densificantes DESCRIPCION

5.1.1 Los materiales densificantes para fluidos de perforación pueden variar considerablemente en su abrasividad relativa. Esta prueba de laboratorio ha sido diseñada para medir y evaluar esta abrasividad relativa. 5.1.2 La prueba se realiza utilizando un aspa de prueba estándar conectada a una mezcladora de alta velocidad que se usará para mezclar un lodo base el cual contiene el material densificante. La pérdida de peso del aspa se utiliza para calcular la abrasividad del material densificante en mg/min. 5.1.3 Esta prueba solamente tiene como objeto producir un índice relativo de desgaste para los materiales densificantes y no se debería utilizar para inferir si estos materiales causarían o no problemas de abrasión en un sistema de lodos de campo. 5.2 EQUIPO a. Mezcladora de velocidad constante: 11.000 rpm ±300 rpm bajo carga, con un impulsor único de ondas


sinusoidales y aproximadamente 1 pulgada (2,54 cm) de diámetro (ej. Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X u otro equivalente, como se muestra en la Figura 4.1). El impulsor deberá substituirse si el peso cae por debajo de 5,1 g. El peso original es de aproximadamente 5,5 g. b. Recipiente: dimensiones aproximadas - 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) ID en la parte superior, 2 3/4 pulgadas (70 mm) ID en la parte inferior (ej. taza de mezcladora Hamilton Beach No. M110-D o equivalente).

13

k. Cepillo pequeño l. Agua desionizada o destilada m. Viscosímetro de lectura directa. Como se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Recommended Practice Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strength”. n. Temporizador: para intervalos, mecánico o eléctrico, con precisión de ±0,1 minutos. 5.3

PROCEDIMIENTO

c. Balanza, con una sensibilidad de ±0,0001 g. d. Balanza: 50 g, sensibilidad de ±0,1 g. e. Aspa para la prueba de abrasión: Acero ASTM A526 con un diámetro de 1,5 pulgadas (1 7/16 pulgadas (36,5 mm) en el lado plano), un ancho de 0,056 pulgadas (1,4 mm), dureza de 16 en la escala de Rockwell, cuatro ondas con una profundidad de 0,25 pulgadas (6,4 mm) y un ancho de 0,60 pulgadas (152 mm), orificio central de 9/32 pulgadas (7,1 mm) y revestimiento G-90 (ver Figura 5.1). Cada aspa se puede utilizar hasta una pérdida de peso acumulada de 200 mg (aproximadamente 4 vueltas). f. Tornillo: 1/2 pulgada (13 mm), tamaño 10, tornillo de cabeza redonda, 32 filetes/pulgada, utilizado para sujetar el aspa al eje de la mezcladora en la prueba de abrasión. g. Tacómetro: 11.000 ±50 rpm. h. Cilindro graduado (VP=Volumen Proporcionado): 500 ± 2,5 cm3 i. Bentonita de referencia API. Nota: La bentonita para la prueba se puede obtener de API. Favor enviar las solicitudes de este material a la oficina de Dallas, y API enviará el material al custodio designado, para su posterior manipulación. La precisión de los resultados al usar este material es estrictamente responsabilidad de los laboratorios que lo utilicen.

j. Detergente

5.3.1 Se prepara una suspensión base agregando 15 ± 0,1 g de bentonita de referencia API a 350±2,5 cm3 de agua destilada en un recipiente, mientras se agita en la mezcladora. En la prueba se requerirán al menos dos de estas suspensiones. 5.3.2 Después de unos cinco minutos de agitación en la mezcladora, saque el recipiente y raspe los lados con la espátula, para remover la arcilla adherida al recipiente. Asegúrese de que toda la arcilla que se pega a la espátula sea incorporada a la solución. 5.3.3 Vuelva a colocar el recipiente en la mezcladora y siga agitando durante unos 15 minutos. El recipiente debe sacarse de la mezcladora, cada cinco minutos, y sus lados se rasparán para remover la arcilla que se adhiere a sus paredes. El tiempo de agitación total después de agregar la arcilla debe ser de 20 minutos. 5.3.4 Vierta la suspensión base en la taza que viene con el viscosímetro de lectura directa. Observe la lectura del cuadrante a 600 rpm, que es la velocidad del rotor cuando se alcanza un valor constante. La lectura a 600 rpm no debería ser más de 10 a una temperatura de prueba de 77 ±2o F (25 ±1o C). Si es necesario, la lectura de la suspensión base a 600 rpm se puede reducir agregando una pequeña cantidad de agua.

14


5.3.5 Vierta 300 ± 2,5 cm3 de la suspensión base en el recipiente de mezclado (utilice 280 ±2,5 cm3 para pruebas con barita). 5.3.6 Agregue 300±1 g de hematita a la suspensión base en el recipiente de prueba. 5.3.7 Inmediatamente antes de usar, limpie el aspa con detergente y un cepillo pequeño. Enjuague muy bien y seque. Pese un aspa recientemente lavada y seca con una precisión de 0,1 mg. Registre como W1 en miligramos (mg). 5.3.8 Desconecte el cable de potencia de la mezcladora para evitar que se ponga en funcionamiento accidentalmente, durante la instalación del aspa. Centre y sujete la misma con las ondas hacia abajo, en el eje de la mezcladora, utilizando la arandela de sujeción y el tornillo. 5.3.9 Con la mezcladora apagada, coloque el recipiente de mezcla en su posición correcta, de manera tal que el borde encaje con el interruptor de disparo. Ponga en funcionamiento la mezcladora cambiando rápidamente el interruptor de su posición de encendido a apagado y viceversa, varias veces, para que el eje alcance su velocidad de manera progresiva (un arranque repentino puede hacer que parte de la suspensión salga de la taza).

Figura 5.1 Especificaciones del aspa para la prueba de abrasión

Diámetro

1,5 pulgadas (1 7/16 pulgadas en el lado plano)

Espesor:

0,056 pulgadas

Dureza:

16 (escala de Rockwell)

Profundidad de ondas:

0,25 pulgadas

Ancho de onda:

0,60 pulgadas

No. de ondas:

4

Tamaño de orificio central:

9/32 pulgadas

Tipo de aspa de acero utilizada:

ASTM-A526

Material de revestimiento:

G-90

Peso aproximado:

12 gramos

.Nota: Las aspas se deben pulir después de fabricadas, para remover los bordes ásperos. Las aspas se instalan en la mezcladora con las ondas hacia abajo.

5.3.10 Realice la prueba durante 20 ±0,1 minutos. 5.3.11 Apague la mezcladora, desconecte el cable de potencia, saque el recipiente de mezcla y el aspa de la prueba de abrasión. 5.3.12 Limpie y seque el aspa de la prueba de abrasión y pese con una precisión de 0,1 mg. Registre como W2 en miligramos (mg).


5.4

CALCULOS

utilizando el resultado obtenido como si fuera un valor absoluto.

6

W1 – W2 Abrasión, mg/min= -------------------20

(8) 6.1

donde: W1=

peso inicial del aspa, mg

W2=

peso final del aspa, mg.

Método estándar para la determinación del mercurio en la barita de perforación de prueba DESCRIPCION

6.1.1 Este método se ocupa de la determinación del mercurio (Hg) en la barita del fluido de perforación. Se utiliza la técnica de absorción atómica del vapor frío, para el análisis después de la digestión de la muestra y oxidación, para asegurar que la mayor parte del Hg en la muestra se disuelva en el medio acuoso y se convierta en ión mercurio.

5.5

PRECISION DE LAS PRUEBAS La precisión de las pruebas para este procedimiento es como sigue: Repetibilidad

Reproducibilidad

En el mismo laboratorio

Entre laboratorios

r = 0,45

15

R = 0,78

r=

Diferencia máxima esperada entre dos resultados de pruebas realizadas por el mismo laboratorio, con la misma muestra, a un nivel de confianza de 95%

R=

Diferencia máxima esperada entre resultados de pruebas realizadas por dos laboratorios diferentes con la misma muestra , a un nivel de confianza del 95%.

Debido a que esta prueba no es una medida absoluta, los resultados de prueba se deben evaluar con precaución. Las mejores evaluaciones se obtienen comparando los resultados de las pruebas con muestras y los resultados de las pruebas con una hematita de desempeño comprobado, más que

6.1.2 La técnica de absorción atómica del vapor frío se basa en la absorción de la energía luminosa a 253,7 nm por parte del vapor de Hg. El Hg se reduce a su estado elemental y sale de la solución en un sistema cerrado. El vapor de Hg pasa a través de una celda ubicada en la trayectoria de la luz de una lámpara de Hg. La absorbencia (altura pico) se mide como una función del contenido de Hg. 6.2 EQUIPO a. Espectrofotómetro de absorción atómica: cualquier unidad de absorción atómica equipada con compensación de fondo y un área abierta para la muestra, en la cual se ubicará la celda de absorción. Se deberán tomar en cuenta los valores de ajuste del instrumento que cada fabricante recomienda. Nota: En el mercado se pueden encontrar instrumentos diseñados específicamente para la medición del mercurio utilizando la técnica del vapor frío. Estos pueden substituir el espectrómetro de absorción atómica.

b. Cátodo hueco de mercurio o lámpara de descarga sin electrodos. c. Registrador: cualquier registrador de velocidad variable y escala múltiple, compatible con el sistema de detección de rayos ultravioleta.

16


d. Celda de absorción: celdas estándar de espectrofotómetro con 3,9 pulgadas (100 mm) de longitud, con ventanas de cuarzo. La celda se sujeta a un mechero para soporte y se realiza su alineación en el haz de luz, para una transmitancia máxima.

l. Agua destilada-desionizada: grado reactivo o preparada haciendo pasar agua destilada a través de una serie de resinas de intercambio catiónico y aniónico. Se utiliza agua destilada-desionizada para la preparación de todos los reactivos y patrones de calibración, y también como agua de dilución.

Notas: 1.

2.

Se pueden construir celdas apropiadas utilizando tubos de vidrio de 1 pulgada de OD x 3,9 pulgadas de longitud (25 mm OD x 100 mm longitud) con ventanas de cuarzo de 1 pulgada de diámetro x 0,06 pulgadas de espesor (25 mm de diámetro x 1,6 pulgadas de espesor) cementadas en los extremos. Los orificios de entrada y salida de gas (que también son de vidrio, pero de 0,3 pulgadas de OD (0,64 cm OD)) se encuentran aproximadamente a 0,5 pulgadas (1,3 cm) de cada extremo. Se suelen utilizar celdas más largas (ej. 11,9 pulgadas (30 cm)) en los sistemas de Hg separables y las mismas permiten límites de detección más bajos.

e. Fuente de gas: nitrógeno o argón. f. Medidor de flujo: capaz de medir un flujo de gas de aproximadamente 1 litro por minuto. g. Tubo de aereación: tubo recto de frita con una porosidad gruesa. Se utiliza un tubo de plástico transparente para el paso del vapor de Hg desde la botella de muestra hacia la celda de absorción y de retorno.

Nota: Para el procedimiento que se describe a continuación, se pueden utilizar reactivos especiales con bajo contenido de mercurio.

m. Agua regia: se prepara inmediatamente antes del uso, agregando cuidadosamente tres volúmenes de ácido clorhídrico (HCl) concentrado a un volumen de ácido nítrico (HNO3) concentrado. n. Acido clorhídrico, 1,2 N (CAS #7647-01-0): se agregan 100 cm3 de HCl concentrado a 500 cm3 de agua en un matraz volumétrico de 1 litro. Se diluye con agua hasta obtener 1 litro. o. Cloruro estannoso: Se agregan 10 g de cloruro estannoso (SnCl2) a 50 cm3 de HCl 1,2 N en un matraz volumétrico de 100 cm3. Se diluye hasta el volumen deseado con HCl 1,2 N(CAS #7772-99-8). p. Clorhidrato de hidroxilamina: 12 g en agua y se diluye hasta 100 cm3 con más agua (CAS #5470-111).

h. Tubo de secado: 5,9 pulgadas x 0,8 pulgadas (15 cm x 2 cm) de diámetro con 20 g de perclorato de magnesio, con lana de vidrio en cada extremo.

q. Permanganato de potasio: solución al 5%, peso sobre volumen, 5g de permanganato de potasio (KMnO4) (CAS #7722-64-7) en 100 cm3 de agua.

i. Botella de reacción: recipiente de vidrio con capacidad para 250 a 300 cm3, con unión de vidrio esmerilado (una piseta para lavado de gas es la mejor como botella de reacción). El aparato completo para análisis de Hg es el que se muestra en la Figura 6.1.

r. Solución de persulfato de potasio: Se disuelven 50 g de persulfato de potasio (K2S2O8) (CAS # 7727-21-

Recipiente de digestión: un matraz de 250 cm3 con

j. una junta de cristal esmerilado y un condensador enfriado por agua.

k. Celda de filtración: cualquier aparato capaz de filtrar la muestra digerida a través de un papel de filtro Whatman # 40 o #42, u otro equivalente.

1) en agua y se diluye con agua caliente (140oF (60o C)) hasta obtener 1 litro. s. Solución madre de Hg (1 cm3 = 1 mg de Hg, lo cual es equivalente a un patrón de Hg de 1000 mg/L): se disuelven 0,1354 g de cloruro de mercurio en 75 cm3 de agua. Se añaden 10 cm3 de HNO3 concentrado y se ajusta el volumen hasta 100 cm3.


17

Nota: Se encuentran disponibles, a nivel comercial, soluciones madre de Hg (1000 µg/cm3 o 1000 mg/L). Estas pueden utilizarse como una alternativa en lugar de tener que preparar la solución madre.

a. 0,005 µg de Hg/cm3: Coloque 5 cm3 de la solución de trabajo de Hg (ver 6.2u) en un matraz volumétrico de 100 cm3 y diluya hasta la marca con HCl 1,2 N.

t. Solución de Hg intermedia (1 cm3 = 10 µg de Hg, lo cual es equivalente a un patrón de Hg de10 µg/cm3 o 10 mg/l ): Se transfiere, mediante una pipeta, 1 cm3 de la solución madre de Hg a un matraz volumétrico de 100 cm3, y se lleva al volumen deseado con agua que contenga 10 cm3 de HNO3 concentrado, por litro. La solución deberá permanecer estable por varias semanas.

b. 0,010 µg de Hg/cm3: 10 cm3 de solución de trabajo de Hg y se diluye como se indica en 6.3a.

Nota: Almacene patrones de Hg de menor concentración (menor o igual que 10 µg/cm3) en vidrio, para evitar pérdidas/ ganancias de Hg por intercambio con la atmósfera.

u. Solución de trabajo de Hg (1 cm3 = 0,1 µg, lo cual es equivalente a un patrón de Hg de 0,1 µg/cm3 o 0,1 mg/L): Traslade, mediante una pipeta, 1 cm3 de la solución intermedia de Hg a un matraz volumétrico de 100 cm3 y lleve hasta el volumen deseado utilizando agua que contenga HNO3 concentrado (10 cm3 por litro). 6.3

PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES

Nota: En algunos sistemas de Hg, se requieren patrones con concentraciones diez veces mayores.

c. 0,020 µg de Hg/cm3: 20 cm3 de solución de trabajo de Hg y se diluye como se indica en 6.3a. d. 0,050 mg de Hg/cm3: 50 cm3 de solución de trabajo de Hg y se diluye como se indica en 6.3a. 6.4

PROCEDIMIENTO - DIGESTION DE LA MUESTRA

Nota: Se deberá tener mucho cuidado para evitar la pérdida del mercurio durante el paso de digestión.

6.4.1 Se pesa una muestra de 2,00 g que se coloca en el matraz de 250 cm3. 6.4.2 Se agregan, en el matraz, 40 cm3 de agua regia, 15 cm3 de KMnO4 y 8 cm3 de K2S2O8 y se hace refluir durante una hora utilizando el condensador enfriado por agua en una campana para humos. Se enfría. 6.4.3 Se agregan 6 cm3 de la solución de clorhidrato de hidroxilamina, para reducir el exceso de permanganato, según lo indica la pérdida de color.

18


C E L D A D E A B S O R C IO N

C E L D A D E R E F E R E N C IA

GAS

T R A M PA

VA LV U L A D E T R E S PA S O S

TUBO DE SECA DO

R E C IP IE N T E D E R E A C C IO N

Figura 6.1 Sistema usual para el análisis de Hg (vapor frío)


6.4.4 Espere que los sólidos se sedimenten y filtre a través de un papel de filtro Whatman # 40 o # 42, en un matraz volumétrico de 100 cm3. Se lava el matraz de digestión y el residuo varias veces, a través del filtro y utilizando agua. Se diluye hasta la marca, también con agua. 6.4.5 Prepare un blanco de procedimiento siguiendo los pasos 6.4.2 hasta 6.4.4, sin muestra. 6.5

PROCEDIMIENTO - COMO VERIFICAR LA RECUPERACION DE Hg DURANTE LA DIGESTION cm3

de la 6.5.1 Se transfiere una alícuota de 10 solución de trabajo (ver 6.2u) que contiene1,0 µg de Hg, a uno de los matraces de digestión de 250 cm3. 6.5.2

Proceda como en 6.4.2 hasta 6.4.4.

PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS PRECAUCION: Debido a la naturaleza tóxica del vapor de mercurio, es necesario tomar precauciones para evitar su inhalación. Por lo tanto, el sistema incluye una trampa, para que el vapor pase por un medio absorbente, como volúmenes iguales de KMnO4 0,1 N y H2SO4 al 10%.

19

(Figura 6.1) hasta que no se observe señal de absorbencia. 6.6.3 Se desvía el flujo de gas mediante una válvula de dos pasos y se coloca 1 cm3 del patrón, preparado en el Pár. 6.3a, en la botella de reacción. Se espera 1 minuto y después se deja que el gas de purga corra hasta que se observe un pico en el registrador y después la señal regrese a cero. Se enjuaga el matraz con HCl 1,2 N y después con agua, entre los diferentes análisis. Se repite con cada patrón preparado en 6.3b hasta 6.3d. Nota: En algunos sistemas de Hg, podría ser necesario tomar una mayor alícuota del patrón, para el análisis de Hg, o utilizar patrones de mayor concentración.

6.6.4 Repita los pasos 6.6.2 y 6.6.3 para cada muestra, utilizando alícuotas de 0,5 a 5 cm3 (del total de 100 cm3).

6.6

6.6.1 Se pone en funcionamiento el sistema de Hg, se ajusta el flujo de aire y se lleva a cero el instrumento, según las especificaciones del fabricante. Nota: Cada sistema de análisis de Hg tendrá una instalación física y una metodología diferentes. El sistema que se explica más adelante (y que se muestra en la Figura 6.1) es un ejemplo útil de una instalación en un sólo paso.

6.6.2 Se colocan 5 cm3 de la solución de cloruro estannoso en una botella de reacción que contenga 100 cm3 de agua y se deja que el gas de purga pase a través del aparato de aereación y la celda de absorción

Nota: En algunos sistemas de Hg podría ser necesario tomar una mayor alícuota de la muestra.

6.6.5 También se analiza 1 cm3 de la muestra preparada en 6.5 para verificar la recuperación de Hg. La absorbencia para esta muestra debería ser, por lo menos, un 95% de la correspondiente al patrón de 6.3b. 6.7

CALCULOS

6.7.1 Después del análisis de los patrones, se prepara una curva estándar graficando la altura pico en función de los microgramos de mercurio (0; 0,005; 0,010; 0,02; 0,05; 0.10 µg). Nota: Con algunos sistemas de Hg, la curva estándar puede construirse con valores de Hg de 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 y 1,0 µg.

6.7.2 Mida la altura pico de la incógnita y lea el valor de mercurio en la curva estándar.

20


6.7.3 Se calcula la concentración de mercurio en la muestra mediante la fórmula: Mercurio, µg/g=

3

( Hg en muestra digerida, g ) ( 100cm solu. )= -------------------------------------------------------------------------------------------------------3 ( peso de la muestra, g) ( alícuota, cm ) (9)

7

7.1

Método estándar para la determinación del cadmio y plomo en la barita de los fluidos de perforación DESCRIPCION

7.1.1 Este método se aplica a la determinación del contenido de cadmio (Cd) y plomo (Pb) en la barita de un fluido de perforación. Se emplea la espectroscopía de absorción atómica (AA) en el análisis que se realiza después de la digestión de la muestra, para asegurar que la mayor parte del Cd y el Pb en la misma estén disueltos en un medio acuoso. 7.1.2 La muestra acuosa que contiene los iones disueltos de Cd y Pb se atomiza y aspira en una llama. Durante diferentes análisis, se hacen pasar haces luminosos con una longitud de onda de 228,8 nm, para el Cd, y 283,3 nm, para el Pb, a través de la llama y hacia un monocromador y un detector que mide la luz absorbida. La energía luminosa absorbida en la llama es una medida de las concentraciones de Cd y Pb en la muestra. 7.2 EQUIPOS a. Espectrofotómetro de absorción atómica: se puede emplear cualquier unidad comercial de absorción atómica que tenga una fuente de energía, un sistema de mechero atomizador, un monocromador, un detector y compensación de fondo. Es necesario seguir los valores de ajuste recomendados por el fabricante para el instrumento.

b. Un cátodo hueco de Cd y Pb o lámparas de descarga sin electrodos. c. Combustible: El acetileno de grado comercial es generalmente aceptable. d. Oxidación: aire, el cual puede ser suministrado a través de una línea de aire comprimido, un compresor de laboratorio o un cilindro de aire comprimido. e. Recipiente de digestión: un matraz de 250 cm3 con una junta de cristal esmerilado y un condensador enfriado por agua. f. Celda de filtración: cualquier aparato capaz de filtrar la muestra digerida a través de un papel de filtro Whatman # 40 o #42, o equivalente. g. Agua destilada o desionizada: grado reactivo o preparada haciendo pasar agua destilada a través de una serie de resinas de intercambio catiónico o aniónico. Se utiliza agua destilada-desionizada para la preparación de todos los reactivos y los patrones de calibración, y también como agua de dilución. h. Acido clorhídrico (1 + 1) (CAS #7647-01-0): se agrega 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (HCl) a 1 volumen de agua. i. Acido nítrico (HNO3). Concentrado, grado reactivo (CAS #7697-37-2). j. Solución madre de Cd (1 cm3 = 0,1 mg, lo cual es equivalente a un patrón de 100 µg/cm3 o 100 mg/L): se pesan 0,2744 g. de nitrato de cadmio (Cd(NO3)2.4H2O, grado reactivo analítico), y se disuelven en 200 cm3 de agua en un matraz volumétrico de 1 litro. Se agregan 20 cm3 de HCl (1+1) y se diluye, con agua, hasta la marca. k. Solución madre de Pb (1 cm3 = 1 mg de Pb, lo cual es equivalente a un patrón de 1000 µg/cm3 o 1000 mg/ L): se pesan 1,599 g. de nitrato de plomo (Pb(NO3)2, grado reactivo analítico), se disuelven en 200 cm3 de agua, se agregan 10 cm3 de HNO3 (concentrado) y se diluye con agua hasta obtener 1 litro.


Nota: A nivel comercial, se encuentran disponibles soluciones madre de Cd y Pb (1000 µg/cm3 o 1000 mg/L), las cuales se recomiendan como una alternativa a la preparación de dichas soluciones. Para el Cd, el patrón madre de 100 µg/cm3 (paso 3

7.2j) se puede preparar colocando 100 cm del patrón de 1000

µg/cm3 en un matraz volumétrico de 1 litro, agregando 20 cm3 de HCl (1 + 1) y diluyendo, con agua, hasta la marca.

7.3

PROCEDIMIENTO-PREPARACION DE PATRONES MIXTOS DE CADMIO Y PLOMO

Cd, 1 µg Pb: se transfieren a. 0,1 µg 3 alícuotas de 1 cm de las soluciones madre de Cd y Pb a un matraz volumétrico de 1 litro. Se llena hasta la mitad, aproximadamente, con agua destiladadesionizada, se agregan 10 cm3 de HCl (1 + 1) y se diluye con agua hasta 1 litro. Se almacena en botellas de plástico lavadas con ácido. /cm3de

/cm3de

b. 0,2 µg /cm3de Cd, 2 µg /cm3de Pb: se utilizan alícuotas de 2 cm3 de cada solución madre y se repite la dilución como en 7.3a. c. 0,5 µg /cm3de Cd, 5µg /cm3 de Pb: se utilizan alícuotas de 5 cm3 de cada solución madre y se repite la dilución como en 7.3a. Cd, 10 µg Pb: se utilizan d. 1 µg alícuotas de 10 cm3 de cada solución madre y se repite la dilución como en 7.3a. /cm3de

/cm3de

e. 2 µg /cm3 de Cd, 20 µg /cm3de Pb: se utilizan alícuotas de 20 cm3 de cada solución madre y se repite la dilución como en 7.3a.

7.4


7.4.1 Se pesa una muestra de 10 g o más pequeña y se coloca en el matraz de 250 cm3. 7.4.2 Se agregan 50 cm3 (1+1) de HCl al matraz y se deja refluir durante 1 hora utilizando el condensador enfriado por agua. 7.4.3 Se deja que el matraz y su contenido se enfríen 7.4.4 Se deja que los sólidos se sedimenten y se decanta a través de un filtro Whatman #40 o #42 (o uno equivalente) en un matraz volumétrico de 100 cm3. Se lava el residuo y el matraz de digestión con agua, se deja asentar y se decanta a través del filtro. Se diluye hasta la marca, con agua. Las alícuotas de solución bien mezclada, filtrada y digerida pueden ser almacenadas en recipientes de plástico más pequeños, durante varias semanas. 7.4.5 Se prepara un blanco para procedimiento, siguiendo los pasos 7.4.1 hasta 7.4.4, sin muestra. Nota: No se encontraron pérdidas de Cd o Pb durante la digestión ácida.

7.5

1.

Nota: Todos los patrones deberán almacenarse en botellas de polietileno y permanecer estables por varios meses.

f. Se prepara un blanco de ácido mediante el procedimiento anterior sin agregar la solución madre de Cd o Pb.

21

2.

PROCEDIMIENTO - ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS Notas: Otro procedimiento que se puede aplicar para determinar el contenido de Cd o Pb en el extracto consiste en utilizar un horno de grafito, o la espectrofotometría de absorción atómica sin llama. Este proceso emplea un tubo de grafito calentado para volatilizar rápidamente la solución que contiene Cd o Pb, los cuales se miden, en el vapor generado, mediante el uso de un espectrofotómetro de absorción atómica. Otro método alternativo para la determinación de Cd o Pb en la solución digerida consiste en utilizar un espectrofotómetro de plasma, el cual está disponible como plasma de corriente continua (DCP) o plasma acoplado por inducción (ICP). Estos instrumentos aspiran el extracto hacia el plasma,

22

Práctica Recomendada API 13I donde se volatiliza la solución. El plasma excita los átomos de Cd o Pb así generados hasta un elevado nivel de energía y éstos emiten una radiación que es característica de la estructura atómica del Cd o el Pb. Esta radiación se separa de las demás radiaciones emitidas, utilizando un monocromador, y se mide cuantitativamente mediante un fotomultiplicador.

7.5.1 Se pone en funcionamiento el instrumento de absorción atómica y se configura según las instrucciones del fabricante para la atomización de llama cuando se realiza la determinación de Cd (228,8 nm). 7.5.2 Se aspira cada uno de los patrones en el AA y se registran las absorbencias y la concentración de Cd del patrón. Entre cada patrón, se aspira agua. Se repite el procedimiento hasta que cada uno de los patrones arroje una absorbencia uniforme. 7.5.3 Se procede con la aspiración de ácido (7.3f), los blancos de procedimiento (7.4.5) y las muestras, registrando las absorbencias y aspirando agua entre cada muestra. 7.5.4 Se vuelven a correr los patrones cada 6 a 10 muestras y al final del grupo de muestras. 7.5.5 Se repiten los pasos 7.5.1 hasta 7.5.4 para el Pb a 283,3 nm. 7.6

CALCULOS

7.6.1 Prepare curvas de calibración diferentes para Cd y Pb, graficando la absorbencia en función de la concentración de cada patrón. 7.6.2 Utilizando las absorbencias de la muestra y los gráficos para Cd y Pb (Pár. 7.6.1), se determinan, por separado, las concentraciones de Cd y Pb en la solución digerida, restando cualquier blanco de procedimiento (debería ser básicamente cero). 7.6.3 Se calculan las concentraciones de Cd y Pb en la muestra, mediante la fórmula:

Cadmio, µg/g = 3 3 Cd""en""muestra""digerida""µg/cm (100 cm sol). -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra, g

(10) Plomo, µg/g = 3 3 Pb""en""muestra""digerida""µg/cm (100 cm sol). ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra, g

(11)

8

8.1

Método estándar para la determinación del arsénico en la barita de los fluidos de perforación DESCRIPCION

8.1.1 Este método se aplica a la determinación del arsénico (As) presente en la barita de un fluido de perforación. Para el análisis, se emplea el método de absorción atómica de hidruro gaseoso, después de la digestión y reducción de la muestra, para asegurar que la mayor parte del As en la muestra se disuelva en un medio acuosos y se convierta a la forma trivalente. 8.1.2 El método del hidruro gaseoso se basa en la absorción de la energía luminosa a 193,7 nm por el As. El arsénico, en su forma trivalente, se convierte en arsina gaseosa (AsH3), cuando se utiliza borohidruro de sodio (NaBH4) en un medio ácido. El hidruro gaseoso se barre a través de un tubo de cuarzo calentado o en una llama de argón-hidrógeno, en un espectrofotómetro de absorción atómica. La absorbencia (altura pico) se mide como una función de la concentración de As. Nota: Otro procedimiento para determinar el As en el extracto es el de la espectrofotometría de absorción atómica sin llama. En este proceso se utiliza un tubo de grafito calentado para volatilizar rápidamente la solución que contiene As. Se mide el


As en el vapor así generado utilizando un espectrofotómetro de absorción atómica. Este método de análisis elimina la necesidad de un generador de arsina y también es más sensible al arsénico. También hay hornos de grafito que suministran la mayoría de los fabricantes de instrumentos de absorción atómica. Es necesario seguir los valores de ajuste recomendados por el fabricante para el As. Sin embargo, es posible que sea necesario hacer ligeros cambios en estos valores de ajuste para optimizar la sensibilidad y reproducibilidad del análisis de As.

8.2 EQUIPOS a. Espectrofotómetro de absorción atómica: se puede utilizar cualquier unidad de absorción atómica que tenga una fuente de energía, un tubo de cuarzo calentado (preferible) o un sistema de mechero atomizador, un monocromador, un detector y compensación de fondo. Es necesario seguir los valores de ajuste del instrumento, suministrados por el fabricante, para el As. Nota: Con el sistema de generación de hidruro y el tubo de cuarzo calentado no se requirió corrección de fondo.

b. Cátodo hueco de arsénico o lámpara de descarga sin electrodos. c. Generador de arsina: un matraz de reacción con una capacidad de, aproximadamente, 125 cm3, con tubos de entrada-salida para el flujo de argón a través de la solución y un dispositivo para agregar borohidruro de sodio en un sistema cerrado. Nota: Los fabricantes de instrumentos también suministran generadores de arsina, los cuales podrían tener configuraciones ligeramente diferentes a la antes descrita.

d. Recipiente de digestión: Un recipiente de digestión revestido con PTFE y con una capacidad de 25 cm3. Estos recipientes, que suministran diferentes fabricantes, deberán ser a prueba de fugas y herméticos. Además, deberán ser capaces de resistir temperaturas de operación de, al menos, 230o F (110o C) y presiones de mínimo 200 psi. Las capacidades típicas se encuentran en el intervalo de 21 a 25 cm3.

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e. Aparato de calentamiento: baño de agua controlable hasta 212 ± 2o F (100 ± 1o C) f. Celda de filtración: cualquier aparato capaz de filtrar la muestra digerida a través de un papel de filtro Whatman #40 o #42, o equivalente. g. Agua destilada-desionizada: grado reactivo o preparada haciendo pasar agua destilada a través de una serie de resinas de intercambio catiónico y aniónico. Se utiliza agua destilada-desionizada para la preparación de todos los reactivos y los patrones de calibración, y como agua de dilución. h. Acido nítrico (gr. esp. 1,42): ácido nítrico concentrado redestilado (NHO3). Se utiliza el grado analítico con un contenido de arsénico no mayor que 1 x 10-6 por ciento (10 µg de As/L). i. Acido nítrico (3,2 N): se diluyen, con agua, 200 cm3 de HNO3 hasta llegar a 1 litro (CAS #7697-37-2) j. Solución de yoduro de potasio (150 g/L): se disuelven 15 g de yoduro de potasio (KI) (CAS #7681-11-0) en 100 cm3 de agua. Se guarda en una botella ámbar. k. Solución de tiocianato de potasio (50 g/L): se disuelven 5 g de tiocianato de potasio (KSCN) (CAS #333-20-0) en 100 cm3 de agua. l. Pellas de borohidruro de sodio: (CAS #16940-662), pellas de 0,8 cm con un peso de unos 0,25 g cada una, o también: Solución de borohidruro de sodio: se disuelven 30 g de NaBH4 en una solución de NaOH al 1% y se diluye hasta un litro en un matraz volumétrico. m. Solución madre de As (1 cm3 = 1 mg de As, lo cual es equivalente a 1000 µg/cm3 o 1000 mg/L de As): se disuelven 1,320 g de trióxido de arsénico (As2O3) en 100 cm3 de agua que contenga 4 g de NaOH y se diluye con agua hasta 1 litro.

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Nota: Se encuentran disponibles, a nivel comercial, soluciones madre de As (1000 µg/cm3), las cuales se recomiendan como una alternativa a la preparación de la solución madre.

n. Solución intermedia de As (1 cm3 = 10 µg de As, lo cual es equivalente a10 µg/cm3 o 10 mg/L de As): Traslade, mediante una pipeta, 1 cm3 de solución madre de arsénico a un matraz volumétrico de 100 cm3 y lleve hasta el volumen deseado con HNO3 3,2 N. o. Solución de trabajo de As (1 cm3 = 1 µg de As, lo cual es equivalente a 1 µg/cm3 o 1 ppm de As): traslade, mediante una pipeta, 10 cm3 de solución intermedia de arsénico a un matraz volumétrico de 100 cm3, y lleve hasta el volumen deseado con NHO3 3,2 N. 8.3

PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS PATRONES

a. 0,025 µg de As/cm3: transfiera 2,5 cm3 de la solución de trabajo de As (paso 8.2o) a un matraz volumétrico de 100 cm3 y lleve hasta el volumen deseado con NHO3 3,2N . b. 0,05 µg de As/cm3: se utilizan 5 cm3 de solución de trabajo de As y se diluye como se indica en 8.3a. c. 0,075 µg de As/cm3: se utilizan 7,5 cm3 de solución de trabajo de As y se diluye como se indica en 8.3a. d. 0,10 µg de As/cm3: se utilizan 10 cm3 de solución de trabajo de As y se diluye como se indica en 8.3a. 8.4


8.4.1 Se pesan 250 mg de muestra que se colocarán en un recipiente hermético (bomba) de Teflón (TFE) con capacidad para 25 cm3. Se agregan 10 cm3 de HNO3 concentrado, se cierra muy bien el recipiente y

se calienta durante 1,5 horas en el baño de agua, a 176o F (80o C). 8.4.2 Se enfría durante 1 hora a temperatura ambiente. 8.4.3 Se vuelve a calentar durante 1,5 horas a 176oF (80o C) 8.4.4

Se enfría hasta temperatura ambiente.

8.4.5 Se saca la cubierta, con mucho cuidado, y se decanta en un vaso de precipitados de 50 cm3. 8.4.6 Se enjuaga con agua el recipiente y la tapa, varias veces, y se agrega el enjuague al vaso de precipitados. 8.4.7 Se añade agua al vaso de precipitados para llevar el volumen hasta unos 40 cm3. 8.4.8 Se filtra a través de un filtro Whatman #40 o #42 (o uno equivalente) en un matraz volumétrico de 50 cm3. Se lava el vaso de precipitados, a través del filtro, con pequeñas cantidades de agua. Lleve el matraz al volumen deseado utilizando agua. 8.4.9 Para obtener un blanco de procedimiento, repita los pasos 8.4.1 hasta 8.4.8, sin muestra. 8.5

PROCEDIMIENTO- ANALISIS DE PATRONES Y MUESTRAS

PRECAUCION: Para minimizar las pérdidas de As por adsorción sobre los recipientes de vidrio, realice el análisis de los patrones y de la muestra inmediatamente después de su preparación. 8.5.1 Se pone en funcionamiento el instrumento de absorción atómica y se configura según las instrucciones del fabricante.


8.5.2 Para cada análisis, se agregan alícuotas de 1 cm3 de las soluciones patrón (paso 8.3) y blancos (paso 8.4.9) en el generador de arsina. Se agregan 2 cm3 de solución de KSCN, 2 cm3 de la solución de KI y 15 cm3 de HNO3 3,2N.

3 ( As en muestra digerida, g)(50 cm ) solu.) --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------3 (peso de la muestra, g)(vol. muestra en generador, cm )

(12)

Nota: Es posible que algunos sistemas requieran alícuotas mayores que 1 cm3.

9

8.5.3 Se espera 10 minutos para el que As se reduzca a su estado trivalente.

9.1

8.5.4 Se conecta el generador y se agrega una pella de NaBH4 o se bombea la solución de NaBH4 hasta que se obtiene la señal de máximo, según las especificaciones del fabricante. Se registra la altura pico. Una vez que el registrador regresa a la línea base, se desconecta el generador. 8.5.5 Se prepara una curva estándar graficando la altura pico en función de los µg de As, para cada patrón. 8.5.6 Se someten a prueba las soluciones de muestra utilizando 0,5 a 5 cm3 o más (del total de 100 cm3) como se hizo con los patrones (8.5.2 hasta 8.5.4). 8.6

CALCULOS

8.6.1 Se determina el As en µg en la muestra digerida, a partir de la curva de calibración preparada en 8.5.5. 8.6.2 Se calcula la concentración de As en la muestra mediante la fórmula: Arsénico, µg/g=

25

Materiales puenteantes para recuperación de la circulación

DESCRIPCION La capacidad de un material para sellar una zona de pérdida de circulación es de suma importancia en la selección del material más apropiado. El tamaño de la abertura a sellar o puentear varía de una formación a otra, y las partículas de material puenteante deben tener las dimensiones adecuadas para poder “puentear” u obstruir dicha abertura. 9.2 EQUIPOS a. Celda de prueba para materiales puenteantes (ver Fig. 9.1 y 9.2), equipada con: 1. Discos de acero inoxidable: 0,25 pulgadas (6,4 mm) de espesor por 1,88 pulgadas (47,5 mm) de diámetro. Los discos tienen ranuras de bordes cuadrados, con una longitud de 1,38 pulgadas (35 mm) y anchos de 0,04 pulgadas (1,0 mm), 0,08 pulgadas (2,0 mm), 0,12 pulgadas(3,0 mm), 0,16 pulgadas(4,0 mm) y 0,20 pulgadas(5,0 mm). 2. Forro de 2,87 pulgadas(73 mm) de diámetro y 2,25 pulgadas(57 mm) de altura, con placa base perforada y, aproximadamente, treinta y dos orificios de 0,25 pulgadas(6,4 mm). 3. Cuentas de bronce o acero inoxidable: 95 o más, 0,56 pulgadas (14,3 mm) de diámetro (suficiente como para llenar el volumen del lecho). 4. Perdigones BB revestidos en bronce o de acero inoxidable: 1200 gramos de perdigones de 0,173 pulgadas (4,39 mm) de diámetro y una rejilla de acero inoxidable con malla 10 y 2,88 pulgadas (73 mm) de diámetro.

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b. Nitrógeno: con regulación por presión. c. Recipiente de plástico: 3.500 cm3, equipado con una entrada y salida apropiadas para recibir una descarga repentina de lodo proveniente de la celda. d. Mezcladora: 11.000±300 rpm bajo carga, con un impulsor estriado único de, aproximadamente 1 pulgada (25 mm) de diámetro (por ejemplo, el Multimixer Modelo 9B con un impulsor 9B29, o uno equivalente). e. Recipiente de mezcla: 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16 pulgadas (97 mm) de diámetro interior en la parte superior y 2 ¾ pulgadas (70 mm) en la parte inferior (por ejemplo, la taza para mezcladora Hamilton Beach No. M110-D, o equivalente). 9.3

PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE

9.3.1 El lodo base consiste en bentonita Wyoming de 5-8% en peso, envejecida por un mínimo de 72 horas y ajustada a una Viscosidad Aparente de 25 ± 2cP después de agitar durante 10 minutos en un Multimixer. 9.3.2 A 3.500 cm3 (10 barriles de laboratorio) de lodo base, agregue una cantidad pesada del material a ser sometido a prueba. La concentración del aditivo se expresa en libras por barril (lb/bbl).

Figura 9.1 Equipo para la prueba del material puenteante (ver Pár. 9.2) 9.4

PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA DE RANURA

9.4.1 Seleccione un disco, preferiblemente uno que tenga una ranura pequeña, el cual se coloca en la media unión de la salida de válvula. La celda deberá estar separada de la placa perforada y del forro utilizado para sostener los lechos de cuentas o perdigones BB. 9.4.2 Abra la válvula de purga del cilindro y coloque el recipiente graduado por debajo de la salida. 9.4.3 Vierta el lodo que contiene el material de prueba en la celda. La válvula en la salida debe estar abierta. Se registra el volumen de lodo que sale.


TAPA CON O-RING Y AREA DE ALIVIO PARA EVITAR LA PRESION, EXCEPTO CUANDO LA TAPA ESTA BIEN CERRADA.

FORRO PARA INSPECCION VISUAL DE SELLOS

27

9.4.7 Se repite la prueba con tamaños cada vez mayores de ranura, hasta que no se logre obturación (hermeticidad) permanente a 1000 psi (7000 kPa). 9.5

PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA DE RANURA

9.5.1 Prepare el lodo base como se describe en 9.3. También se preparan los aparatos que se indican en 9.4.1.

VALVULA DE BOLA SOPORTE DE LECHO PERFORADO RANURA DE PRUEBA

UNION DE LA CAMARA. SE PUEDE SACAR CUANDO HAY PRESION SOBRE LA CAMARA, PARA CAMBIAR LAS RANURAS CON LA VALVULA CERRADA

Figura 9.2 Celda de prueba de material puenteante. Presión de trabajo 1000 PSIG (7000 kPa) (ver Pár. 9.2)

9.4.4 Se enrosca la tapa de la celda. El pistón libre puede colocarse sobre el lodo en la celda, si se desea. 9.4.5 Se pone en funcionamiento el temporizador y se aplica presión a una tasa de 2 psi/segundo (13,8 kPa/seg.), hasta alcanzar una presión de 100 psig (790 kPa). Se registra el volumen de lodo descargado. Si se observa la presión mínima a la cual se produce la obturación (lo cual no siempre ocurre), ésta deberá registrarse. 9.4.6 Aumente la presión a una tasa de 10 psi/ segundo (69 kPa/seg) hasta 1000 psi (7000 kPa), o hasta que el sello falle y el cilindro se vacíe. Se registra el volumen que pasa a través de la ranura o la presión máxima obtenida. Si se logra la obturación, se mantiene la presión durante 10 minutos y se registra el volumen final.

9.5.2 Con la válvula de salida cerrada, se vierte el lodo de prueba en la celda. El pistón libre puede colocarse sobre el lodo. 9.5.3 Se cierra la tapa y se ajusta el regulador de gas para que produzca a la presión de prueba, es decir, 100 psig (790 kPa). 9.5.4 Abra la válvula de salida de la celda y ponga en funcionamiento el temporizador. Registre el volumen de lodo que fluye a través de la ranura y el tiempo requerido para lograr una obturación. 9.5.5 Ahora se puede aumentar la presión hasta 1000 psig (7000 kPa) a una tasa de 10 psi/segundo, y se mantiene así durante 10 minutos, como se indicó en 9.4.6 (69 kPa/seg). 9.5.6 Se repite la prueba con tamaños cada vez mayores de ranura, hasta que no se obtenga una obturación permanente. 9.6

PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE CUENTAS

9.6.1 Se prepara el lecho colocando las cuentas de 0,56 pulgadas (14,3 mm) en el forro, para formar un lecho de 2,25 pulgadas (57 mm) de espesor por encima de la placa perforada (justo hasta la parte superior del recipiente). Se coloca el anillo de diámetro máximo en la ranura.

28


9.6.2 Con la válvula de salida abierta y el recipiente graduado bajo la salida, se vierte el lodo de prueba en la celda. Se registra el volumen que pasa a través del lecho bajo la altura hidrostática. 9.6.3 Se coloca el pistón libre sobre el lodo y se cierra la celda con la tapa. Se cierra la válvula de purga del cilindro y se pone en funcionamiento el temporizador. Se aplica presión y se registran los resultados, como en 9.4.5 y 9.4.6. 9.6.4 Al terminar la prueba, se libera la presión. Se saca el lecho de cuentas y se examina la apariencia del sello y la profundidad de penetración del material sellante. 9.7 9.7.1

PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE CUENTAS Se prepara el lecho de cuentas como en 9.6.1.

9.7.2 Con la válvula de salida cerrada, se vierte el lodo base sin tratar en la celda, para llenar los espacios vacíos por debajo y dentro del lecho de cuentas, hasta que la parte superior del lodo no tratado se encuentre al mismo nivel que la parte superior del forro. 9.7.3 Con mucho cuidado, se vierte el lodo de muestra en la celda, procurando no alterar el lodo que está en el lecho. El pistón libre puede colocarse sobre la parte superior del lodo. 9.7.4 Se cierra la celda y se aplica presión con el regulador de gas en 100 psig (790 kPa). Se abre la válvula de salida de la celda y se pone en funcionamiento el temporizador. Se registra el volumen de lodo que pasa a través del lecho y el tiempo necesario para tener la obturación. 9.7.5 Se continúa con la prueba como en el Pár. 9.4.6. Después de 10 minutos a 1000 psig (7000 kPa) o después de una falla en la obturación, se revisa el lecho como en 9.6.4.

9.8

PROCEDIMIENTO - PRUEBA ESTATICA CON LECHO DE PERDIGONES BB

9.8.1 Se prepara el lecho de perdigones de BB colocando la rejilla de acero inoxidable con malla 10 sobre la placa perforada. Ahora se colocan en el forro los perdigones BB revestidos en bronce o de acero inoxidable, para obtener un lecho de 2,25 pulgadas (57 mm) de espesor, sobre la rejilla (justo hasta la parte superior del forro). El espesor del lecho de perdigones puede variar desde un mínimo de 1 pulgada (25 mm) hasta 2,25 pulgadas (57 mm). Se registrará el espesor si está por debajo de 2,25 pulgadas(57 mm). 9.8.2 Se coloca el anillo de diámetro máximo en la ranura. Con la válvula de la salida abierta y el cilindro graduado bajo la salida, se vierte el lodo de prueba en la celda. 9.8.3 Se procede con la prueba según se indica en 9.6.2 a 9.6.4. 9.9

PROCEDIMIENTO - PRUEBA DINAMICA CON LECHO DE PERDIGONES BB

9.9.1 Se prepara el lecho de perdigones como se indica en el Pár. 9.8.1. 9.9.2 Con la válvula de salida cerrada, se vierte el lodo base no tratado en la celda, para llenar los espacios vacíos por debajo y dentro del lecho de perdigones hasta que la parte superior del lodo no tratado esté al mismo nivel que la parte superior del forro. 9.9.3 Se procede con la prueba según se indica en 9.7.3 hasta 9.7.5.

10 Agentes de control de la filtración 10.1 DESCRIPCION 10.1.1 Los agentes orgánicos para el control de la filtración pueden variar considerablemente en su


composición química y desempeño en los diferentes ambientes de fluidos de perforación. Se pueden tomar decisiones comparando las propiedades de los aditivos de prueba con aquéllas de los materiales conocidos que ya han sido aceptados para su uso en el campo. 10.1.2 En casos específicos, es posible realizar comparaciones en el lodo de campo en sí, allí donde el material será utilizado pero, en general, las evaluaciones se realizan con lodos preparados en el laboratorio. 10.1.3 Se recomienda probar, en diferentes sistemas, los materiales considerados para aplicaciones amplias. Si bien el control de la filtración es la propiedad que se evalúa, el efecto del material de prueba sobre la reología, el pH u otras propiedades también puede resultar de interés. 10.2 EQUIPO a. Balanza: precisión de ±0,01 g. b. Cloruro de sodio: grado reactivo ACS, o equivalente (CAS #7647-14-5) c. Agua destilada o desionizada d. Mezcladora: 11.000 ± 300 rpm bajo carga, con impulsor estriado único de, aproximadamente, 1 pulgada (25 mm) de diámetro (por ejemplo, el Multimixer Modelo 9B con impulsor 9B29X, o uno equivalente, como se muestra en la Fig. 4.1. El impulsor 9B29X deberá ser substituido cuando se produzca una pérdida de 1/8 del peso, aproximadamente. El peso original es de unos 5,5 g). e. Recipiente: 7 pulgadas (180 mm) de profundidad, 3 13/16pulgadas (97 mm) de diámetro interior en la parte superior y 2 ¾ pulgadas (70 mm) en la parte inferior (por ejemplo, la taza de mezcladora Hamilton Beach No. M110-D, o una equivalente). f. Reloj o temporizador g. Botellón: grande, tapado (por ejemplo, una botella de vidrio de galón, con tapa enroscable)

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h. Espátula i. Atapulgita - material según especificaciones API. j. Sólidos de perforación simulados, por ejemplo: (1) Rev-Dust - lo suministra la empresa Milwhite, 5601 Clinton Drive, Houston, TX 77020. (2) Arcilla Martin # 5 - la suministra la empresa Kentucky-Tennessee Clay, Box 449, Mayfield, Tennessee 42066. (3)Arcilla base para evaluación - los pedidos de arcilla deberán enviarse al Departamento de Exploración y Producción de API, Dallas, TX, el cual enviará el material al custodio designado, para su manipulación posterior. k. Filtro-prensa: baja temperatura-baja presión API, según se describe en API RP 13B-1, Recommended Practice Standard Procedure for Field Testing WaterBased Drilling Fluids, sección “Filtration”. Nota: El filtro prensa API de baja temperatura/baja presión debe tener un área de filtración de 4520 a 4640 mm2, lo cual es un diámetro de 75,86 a 76,86 mm. La empacadura del filtro prensa es el factor determinante en el área de filtración y se recomienda que dicha empacadura se someta a prueba utilizando un calibrador cónico con el máximo (76,86 mm) y el mínimo (75,86) marcados. Cualquier empacadura de filtro prensa que esté fuera de estos límites (por ser mayor o menor que las marcas) se descartará.

l. Cloruro de calcio: grado reactivo ACS, o uno equivalente (CAS #10043-52-4). m. Cloruro de magnesio: grado reactivo ACS, o uno equivalente (CAS #7786-30-3) n. Cloruro de potasio: grado reactivo ACS, o uno equivalente (CAS #7447-40-7) o. Goma xántica: polvo seco con grado para fluido de perforación. p. Viscosímetro: de indicación directa, como se describe en RP 13B-1 API, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strengths”. q. Bentonita de referencia API

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s. Solución de hidróxido de sodio: valorada, 10 normal (10N) (CAS #1310-73-2)

10.3.4 Se somete a prueba una muestra del lodo base no tratado, cada vez que se inicia una nueva serie de pruebas. Se somete la muestra de este lodo a la misma agitación, envejecimiento por calor y pruebas a las que se someten los lodos tratados.

t. Lignosulfonato (cromo o ferrocromo): grado para fluido de perforación.

10.4 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO

r. Sal marina - suministrada por la empresa Lake Products, Box 498, Ballwin, Missouri 63001, u otra equivalente.

u. Cal: grado reactivo ACS o equivalente v. Horno de rodillos: regulado a150 ± 5o F (66 ±3oC) w. Medidor de pH: según se describe en API RP 13B1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “pH”. x. Antiespumante y. Jarra: pequeña, con tapa (por ejemplo, una jarra de vidrio pequeña con tapa enroscable) z. Horno: regulado a 220 ± 5 oF (105 ± 3 oC) aa. Celdas de envejecimiento bb. Celda de filtración: alta temperatura-alta presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. 10.3 PROCEDIMIENTO - INSTRUCCIONES GENERALES PARA LA PREPARACION DE LODOS BASE 10.3.1 Se prepara una cantidad suficiente de lodo base para una serie de pruebas. Esto se puede lograr preparando un lote grande o combinando pequeños lotes para lograr uniformidad, antes del envejecimiento. 10.3.2 Es necesario que la composición, el orden de adición, el tiempo de mezcla, el corte y el tiempo de envejecimiento sean uniformes entre los lotes. 10.3.3 Se agitan todos los lodos base antes de las pruebas, para garantizar la uniformidad.

10.4.1 Se prepara el agua salada saturada agregando 400 g de cloruro de sodio/litro de agua (para exceder la solubilidad del cloruro de sodio en agua a la temperatura ambiente). 10.4.2 Se mezcla por 30 minutos, se deja reposar durante la noche a la temperatura ambiente y después se decanta en un botellón grande con tapa. 10.4.3 Se prepara una suspensión de arcilla atapulgita y sólidos de perforación simulados con 8 g de atapulgita y 30 g de estos sólidos/338 cm3 (401 g) de agua salada saturada, en un recipiente. Tamice la arcilla y los sólidos en el agua, mientras agita en la mezcladora a un alto corte. 10.4.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla o sólidos que hayan quedado adheridos al recipiente. 10.4.5 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 25 minutos (tiempo total de mezclado: 30 minutos). 10.4.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas en un botellón sellado, a temperatura ambiente. 10.4.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos. 10.4.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección


“Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 90-105 cm3. 10.4.9 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 439 g/350 cm3. 10.5 PROCEDIMIENTO - LODO SALADO SATURADO CON ELEVADA DUREZA 10.5.1 Se prepara una salmuera con alto contenido de dureza agregando 125 g de cloruro de calcio y 22 g de cloruro de magnesio/litro de solución salina saturada, preparada como se indicó en 10.4.1. 10.5.2 Se mezcla por 30 minutos, se deja reposar durante la noche a temperatura ambiente y después se decanta en un botellón grande con tapa. 10.5.3 Se prepara una suspensión de arcilla atapulgita y sólidos de perforación simulados con 8 g de atapulgita y 30 g de estos sólidos/338 cm3 (429 g) de lodo salado saturado con alto contenido de dureza. Se tamiza la arcilla y los sólidos en el agua, mientras se agita en la mezcladora a un alto corte. 10.5.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla o sólidos que hayan quedado adheridos al recipiente. 10.5.5 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 25 minutos (tiempo total de mezclado: 30 minutos). 10.5.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas en un botellón sellado, a temperatura ambiente. 10.5.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos. 10.5.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field

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Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 90-105 cm3. 10.5.9 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 467 g/350 cm3. 10.6 PROCEDIMIENTO - LODO CON CLORURO DE POTASIO AL 10% 10.6.1 Se prepara una solución de cloruro de potasio al 10%, agregando 111 g de cloruro de potasio/litro de agua, en un recipiente. 10.6.2 Se tamiza 1,0 g de goma xántica, lentamente, en 360 g (340 cm3) de la solución de cloruro de potasio al 10%, mientras se agita en una mezcladora a alto corte. 10.6.3 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover el polímero que haya quedado adherido al recipiente. 10.6.4 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos). 10.6.5 Se agregan 30 g de los sólidos de perforación simulados mientras se sigue agitando en la mezcladora, a alto corte. 10.6.6 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover los sólidos que hayan quedado adheridos al recipiente 10.6.7 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 30 minutos). 10.6.8 Se miden las propiedades reológicas utilizando el reómetro, como se describe en API RP

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13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección 2 “Viscosity and Gel Strength”. Las propiedades deberían ser:

Viscosidad plástica, cP Punto cedente, lb/100 ft2

3-7 6-10

Gel de 10 segundos, lb/100 ft2

2-4

Gel de 10 minutos, lb/100 lb2

3-5

Se mide el volumen de filtrado utilizando una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 30-50 cm3 10.6.9 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 391 g/350 cm3 . 10.7 PROCEDIMIENTO - LECHADA DE BENTONITA PREHIDRATADA 10.7.1 En los procedimientos que requieren bentonita prehidratada en un lodo base, es necesario que la bentonita se prepare y envejezca previamente. 10.7.2 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de la bentonita, utilizando 26 g de ésta (como se recibe) /350 cm3 de agua (6,67% de sólidos en peso) por cada muestra a ser sometida prueba. Se tamiza la arcilla en el agua mientras se agita en la mezcladora a alto corte. 10.7.3 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la bentonita que pudiera haber quedado adherida al recipiente.

10.7.4 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos). 10.7.5 Se guarda la suspensión durante, aproximadamente, 24 horas (durante la noche), en un botellón sellado y a temperatura ambiente. 10.7.6 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos, antes de utilizarla. 10.8 PROCEDIMIENTO - LODO CON AGUA DE MAR MODIFICADO 10.8.1 Se prepara agua de mar simulada agregando 41,45 g de sal marina/litro de agua. 10.8.2 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de arcilla bentonita utilizando 150 g (144 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en el Pár. 10.7. Se agregan 193 cm3 de agua marina simulada, según se preparó en 10.8.1, mientras se agita en la mezcladora a alto corte. 10.8.3 Se sigue agitando mientras se agregan 2,5 cm3 de NaOH 10 N y se tamizan 30 g de sólidos de perforación simulados. 10.8.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente. 10.8.5 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos). 10.8.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas, en un botellón sellado y a temperatura ambiente. 10.8.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos.


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10.8.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 60-70 cm3.

10.9.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 35-45 cm3.

10.8.9 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 382 g/350 cm3.

10.9.9 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 382 g/350 cm3.

10.9 PROCEDIMIENTO - LODO DE BAJA SALINIDAD

10.10 PROCEDIMIENTO - LODO TRATADO CON CAL

10.9.1 Se prepara una solución de baja salinidad agregando 42 g de cloruro de sodio/litro de agua (salmuera de cloruro de sodio al 4%).

10.10.1 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de arcilla bentonita utilizando 260 g (250 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en el paso 10.7. Se agregan 73 cm3 de agua, 4 g de lignosulfonato de cromo y 2,5 cm3 de NaOH 10N , mientras se agita en la mezcladora a alto corte.

10.9.2 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de arcilla bentonita utilizando 150 g (144 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en el paso 10.7. Se agregan 193 cm3 de agua de baja salinidad a la suspensión de bentonita, mientras se agita en la mezcladora a alto corte. 10.9.3 Se sigue agitando mientras se agregan 2,5 cm3 de NaOH 10 N y se tamizan 39 g de sólidos de perforación simulados. 10.9.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente. 10.9.5 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos). 10.9.6 Se guarda la suspensión durante 24 horas en un botellón sellado, a temperatura ambiente. 10.9.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos

10.10.2 Se agita durante 30 minutos. 10.10.3 Se sigue agitando y se tamizan 3 g de cal y 30 g de sólidos de perforación simulados. 10.10.4 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente. 10.10.5 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 45 minutos). 10.10.6 La suspensión se coloca en un botellón cerrado y éste a su vez en el horno de rodillos a 150o F (65o C), durante 16 horas. 10.10.7 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos. 10.10.8 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtrado API de baja temperatura-baja

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presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 12-20 cm3. 10.10.9 Se mide Pm del lodo siguiendo el procedimiento en API RP 13B-1, Field Testing WaterBased Drilling Fluids, sección “Chemical Analysis”. El Pm del lodo debería ser 10-20 cm3. 10.10.10 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 373 g/350 cm3. 10.11 PROCEDIMIENTO - LODO NO DISPERSO Y CON BAJO CONTENIDO DE SOLIDOS 10.11.1 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de arcilla bentonita utilizando 150 g (144 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en 10.7. Se agregan 200 cm3 de agua y 15 g de sólidos de perforación simulados, mientras se agita en la mezcladora a alto corte. 10.11.2 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente. 10.11.3 Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos). 10.11.4 Se guarda la suspensión en un botellón cerrado durante 24 horas, a temperatura ambiente. 10.11.5 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos. 10.11.6 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtrado API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección

“Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 20-30 cm3. 10.11.7 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 365 g/350 cm3. 10.12 PROCEDIMIENTO - LODO DE LIGNOSULFONATO CON AGUA DULCE 10.12.1 Se prepara, en un recipiente, una suspensión de arcilla bentonita utilizando 225 g (216 cm3) de lechada de bentonita prehidratada, como se preparó en 10.7. Se agregan 127 cm3 de agua, 15 g de sólidos de perforación simulados, 1 g de lignosulfonato de cromo y 1,2 cm3 de NaOH 10N, mientras se agita en la mezcladora a alto corte. 10.12.2 Después de cinco minutos, se saca el recipiente de la mezcladora y se raspan los lados para remover la arcilla y sólidos que pudieran haber quedado adheridos al recipiente. 10.12.3 .Se vuelve a colocar el recipiente en la mezcladora y se sigue agitando durante otros 10 minutos (tiempo total de mezclado: 15 minutos). 10.12.4 Se guarda la suspensión en un botellón cerrado durante 24 horas, a temperatura ambiente. 10.12.5 Se agita la suspensión en la mezcladora, durante 5 minutos. 10.12.6 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. El volumen de filtrado deberá ser 9-15 cm3. 10.12.7 Se mide el pH de la suspensión utilizando un medidor o cintas de pH, como se describe en API 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “pH”. El pH debería ser 9,5-10,5.


10.12.8 Para propósitos de prueba, el equivalente de peso es 369 g/350 cm3. 10.13 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE INICIAL DESEMPEÑO 10.13.1 Se seleccionan las concentraciones de agente de control de filtración de manera tal que se cubra un intervalo amplio (por ejemplo, 0,1; 0,5; 1,0; 3,0 y 5,0 g/350 cm3). Se incluye una muestra no tratada del lodo base. Nota: Si se realiza una comparación con un material conocido y aceptado en el campo, será necesario realizar las pruebas de desempeño en un intervalo equivalente de concentraciones conocidas y aceptadas en el campo.

10.13.2 Se pesa, en cada uno de los diferentes recipientes de mezcla, el equivalente en peso de 350 cm3 del lodo base deseado. Se colocan los recipientes en la mezcladora, la cual deberá operar a alto corte. 10.13.3 Se pesan las cantidades deseadas de agentes para el control de la filtración. Estas cantidades se agregarán, de manera uniforme, durante 30 segundos, mientras se agita en la mezcladora. 10.13.4 Se mezcla durante 30 minutos. Los recipientes se sacarán dos veces para raspar los lados y remover cualquier arcilla y sólidos que hayan quedado adheridos a los recipientes. Nota: Si se forma espuma durante la agitación y ésta aún se encuentra presente cuando la muestra se saca de la mezcladora, trate de remover el aire atrapado agitando lentamente con una espátula. Se agrega antiespumante, si es necesario. La adición de éste puede modificar los resultados de la filtración. Registre la cantidad de antiespumante añadido.

10.13.5 Se mide el pH de las suspensiones mediante el procedimiento descrito en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. Si el pH es menor que el del lodo de prueba no tratado y esta diferencia supera 0,5 unidades de pH, entonces se

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ajustará el pH para que sea igual al del lodo de prueba no tratado, para lo cual se utilizará NaOH 10N. Si el pH es mayor que el del lodo de prueba no tratado, entonces se registrará dicho valor sin hacer ajustes. 10.13.6 Se mide el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión, como se describe en Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. Se registra el volumen de filtrado, el espesor de la torta y también la consistencia de ésta. Nota: El volumen de filtrado API deberá determinarse inmediatamente después de la preparación.

10.14 PROCEDIMIENTO - DESEMPEÑO DESPUES DEL ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA 10.14.1 Se realiza el envejecimiento dinámico de las muestras preparadas y sometidas a prueba en 10.13. Esto se llevará a cabo mediante su rotación en recipientes sellados, durante al menos 16 horas y en un horno que se encuentre a 150oF (65oC). 10.14.2 Se deja enfriar hasta la temperatura ambiente. 10.14.3 Se mide el pH de las suspensiones y se ajusta con NaOH 10N para lograr el pH inicial, como se indica en 10.13.5. 10.14.4 Se agita durante 10 minutos en la mezcladora a alto corte. 10.14.5 Se determina el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de baja temperatura-baja presión. Se registra el volumen de filtrado, el espesor de la torta y también la consistencia de ésta. 10.14.6 Si se desea tener estabilidad a alta temperatura, entonces se envejecerán las suspensiones, estática o dinámicamente, a la temperatura más alta.

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10.14.7 Se deja enfriar hasta la temperatura ambiente. Se agita durante 5 minutos en la mezcladora, a alto corte. 10.14.8 Se determina el volumen de filtrado mediante una celda de filtración API de alta temperatura-alta presión, como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. Se registra el volumen filtrado, el espesor y consistencia de la torta.

11 Prueba del azul de metileno para los sólidos de perforación y la bentonita comercial

11.2 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE PERFORACION - EQUIPO a. Solución de azul de metileno: 3,20 g de azul de metileno con grado reactivo (C16H18N3SCl)/L (1 cm3 = 0,01 miliequivalente) (CAS #61-73-4). Nota: El contenido de humedad del azul de metileno de grado reactivo se determinará cada vez que se prepare la solución. Se secará una porción de 1 gramo de azul de metileno hasta alcanzar un peso constante a 200±5oF (93±3oC). Se realiza la corrección apropiada en el peso del azul de metileno que se utilizará para preparar la solución. La corrección será como sigue: Peso de la muestra a tomar, g=

11.1 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LOS SOLIDOS DE PERFORACION - DESCRIPCION 11.1.1 La capacidad de intercambio catiónico de los sólidos de perforación puede determinarse mediante un procedimiento similar al empleado para los fluidos de perforación. La prueba de azul de metileno nos da una estimación de la capacidad de intercambio catiónico de los sólidos de perforación. La verdadera capacidad de intercambio catiónico de estos sólidos será, probablemente, algo mayor que la obtenida en la prueba. 11.1.2 Se utiliza una solución de azul de metileno para titular una muestra de sólidos de perforación que se ha secado, molido para obtener un polvo y tratado con un dispersante fuerte y un agente oxidante. La muestra de sólidos de perforación dispersos se titula con la solución de azul de metileno hasta que aparece un “halo” azul alrededor de una gota de los sólidos sobre el papel de filtro.

3, 20 -------------------------------------------------------peso de la muestra seca (13)

b. Pirofosfato tetrasódico: solución al 2% (peso/ volumen) (CAS #7722-88-5). c. Peróxido de hidrógeno: solución al 3% (CAS #7722-84-1). d. Acido sulfúrico diluido: aproximadamente 5N. e. Matraz Erlenmeyer: 250 cm3. f. Bureta: 10 cm3, micropipeta: de 0,5 cm3 o pipeta graduada de 1 cm3. g. Cilindro graduado (VP=Volumen Proporcionado): 50 cm3. h. Varilla agitadora i. Plancha caliente j. Agitador magnético y varilla agitadora (revestida) k. Papel de filtro Whatman No. 1 u otro equivalente. l. Horno de secado: 220 ± 5oF (105 ± 3oC) m. Mortero y triturador

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n. Tamiz de 75 micrones o. Balanza: sensibilidad de 0,05 g 11.3 PROCEDIMIENTO 11.3.1 Limpie todos los rastros del fluido de perforación que haya quedado en la muestra de los sólidos, y seque a 220 ±5oF (105 ±3o C), durante dos horas. 11.3.2 Triture los sólidos de perforación para obtener un polvo fino, utilizando el mortero y el triturador, y pase el resultado por el tamiz de malla 200. 11.3.3 Se pesa 1,0 g de los sólidos de perforación que tienen menos de 75 micrones y se agregan al matraz Erlenmeyer que contiene 25 cm3 del pirofosfato tetrasódico al 2%. 11.3.4 Se mezcla bien y se hierve con llama baja durante 10 minutos. Es necesario evitar que el contenido del recipiente se consuma hasta secarse. 11.3.5 Se agregan 15 cm3 de peróxido de hidrógeno y 1 cm3 de ácido sulfúrico. Se hierve a llama baja durante 10 minutos adicionales. Se deja enfriar hasta que alcance la temperatura ambiente y se diluye con agua hasta por encima de 50 cm3. 11.3.6 Se agrega la solución de azul de metileno al matraz, en incrementos de 1,0 cm3, mientras se agita con el agitador magnético. Si ya se conoce la cantidad aproximada de solución de azul de metileno que se requiere para llegar al punto final, en base a pruebas anteriores, se puede agregar la solución en incrementos algo mayores, al inicio de la titulación. Después de cada adición, se mezcla el contenido del matraz durante 30 segundos y se saca una gota de suspensión con la varilla agitadora. Esta gota se coloca en el papel de filtro. El punto final inicial de la titulación se alcanza cuando aparece un halo de color

azul claro alrededor de los sólidos, como muestra la Fig. 11.1. 11.3.7 Una vez que se detecta el punto final inicial, se agita el matraz durante dos minutos adicionales y se coloca otra gota sobre el papel de prueba. Si el anillo azul es nuevamente evidente, esto significa que ya se alcanzó el punto final de dos minutos. Si no aparece este anillo, se continúa como en 11.3.6, hasta que una gota tomada después de agitar por dos minutos muestre el color azul. 11.3.8 Se continúa agitando durante 10 minutos adicionales y se coloca otra gota en el papel de prueba. Si aparece nuevamente el anillo azul, esto significa que se alcanzó el punto final para los 10 minutos. Si no aparece este anillo, se continúa como en 11.3.6 hasta que una gota tomada después de agitar por 30 segundos muestre el color azul. 11.4 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO - CALCULOS La capacidad de intercambio catiónico de los sólidos de perforación (MTB) está dada por la fórmula siguiente: Sólidos de perforación, MTB m.e./100 g=

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solución de azul de metileno, cm --------------------------------------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra de sólidos de perforación,g (14) 11.5 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL La capacidad de intercambio catiónico de la bentonita comercial se puede determinar mediante un procedimiento similar al empleado para los sólidos de perforación. La prueba de azul de metileno nos da una estimación de la capacidad de intercambio catiónico de la bentonita. La verdadera capacidad de

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intercambio catiónico de la bentonita será, probablemente, algo más alta que la obtenida en esta prueba. Una muestra bien dispersa de la bentonita se titula con una solución de azul de metileno hasta que aparece un “halo” turquesa o azul alrededor de una gota de los sólidos de bentonita, sobre el papel de filtro. 11.6 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - EQUIPO a. Solución de azul de metileno: 1 cm3 = 0,01 miliequivalente (ver Pár. 11.2 a) b. Pirofosfato tetrasódico: solución al 2% (peso/ volumen) (ver 11.2b). c. Matraz Erlenmeyer: 250 cm3 d. Bureta: 50 cm3 e. Cilindro graduado (VP=Volumen Proporcionado): 50 cm3 f. Varilla agitadora g. Plancha caliente h. Agitador magnético y varilla agitadora (revestida) i. Papel de filtro Whatman No. 1, u otro equivalente. j. Balanza: sensibilidad de 0,05 g. 11.7 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - PROCEDIMIENTO 11.7.1 Se pesan con precisión 0,5 g de bentonita que se agregan al matraz Erlenmeyer, el cual contiene 50 cm3 de solución de pirofosfato tetrasódico al 2%. 11.7.2 Se mezcla bien y se hierve a llama baja durante 10 minutos. No permita que el contenido del recipiente se consuma hasta secarse.

11.7.3 Se deja enfriar hasta que se alcanza la temperatura ambiente. Ahora se lleva el volumen hasta unos 50 cm3, con agua. 11.7.4 Se agrega la solución de azul de metileno al matraz, con la bureta, en incrementos de 1 cm3, mientras se agita en el agitador magnético. Al inicio de la titulación es posible agregar la solución en incrementos un poco mayores, pues el punto final se alcanzará solamente después de haber agregado 25 cm3 o más. Después de cada adición, se mezcla el contenido del matraz durante 30 segundos y se saca una gota de la suspensión con ayuda de la varilla agitadora. Esta gota se coloca sobre el papel de filtro. El punto final inicial de la titulación se alcanza cuando aparece un leve halo o anillo azul alrededor de los sólidos, como muestra la Fig.11.1. Nota: Para una mayor precisión, se recomienda no agregar la solución en incrementos mayores que 1 cm3.

11.7.5 Una vez que se detecta el punto final inicial, se agita el matraz durante 2 minutos más y después se coloca otra gota sobre el papel de prueba. Si vuelve a aparecer el anillo azul, esto significa que se alcanzó el punto final de los dos minutos. Si este anillo no aparece, se continúa como en el paso 11.7.4 hasta que una gota tomada después de agitar por dos minutos muestre el anillo o color azul a su alrededor. 11.7.6 Se continúa agitando durante 10 minutos adicionales y se coloca otra gota en el papel de prueba. Si aparece nuevamente el anillo azul, esto significa que se alcanzó el punto final para los 10 minutos. Si no aparece este anillo, se continúa como en 11.7.4. hasta que una gota tomada después de agitar por 30 segundos muestre el color azul. 11.8 CAPACIDAD DE INTERCAMBIO CATIONICO DE LA BENTONITA COMERCIAL - CALCULOS La capacidad de intercambio catiónico de la bentonita comercial (MTB) está dada por la fórmula


siguiente: Bentonita MTB m.e/100 g=

3

solución de azul de metileno, cm -------------------------------------------------------------------------------peso de la muestra de bentonita,g (15) 11.9 CALCULOS PARA LOS SOLIDOS El procedimiento siguiente puede ser aplicado HUMEDAD

DESPUES DE 2 MIN.

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para obtener una estimación de la cantidad de sólidos de perforación y bentonita comercial en un fluido de perforación, utilizando la cantidad de sólidos de baja gravedad (LGS) en lb/bbl y calculados según API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Water, Oil and Solids”, y las capacidades de intercambio catiónico del fluido de perforación (API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Methylene Blue Capacity”), los sólidos de perforación (Párrafo 11.4) y la bentonita comercial (Párrafo 11.8). SOLIDOS DE LODO COLOREADOS (NO HAY COLORANTE LIBRE, NO ADSORBIDO)

SOLIDOS DE LODO COLOREADOS PUNTO FINAL HUMEDAD

VOLUMEN DE SOLUCION DE AZUL DE METILENO AGREGADA

COLORANTE LIBRE, NO ADSORBIDO

*Nota: El colorante libre detectado inmediatamente después de agregar el sexto cm3 es adsorbido después de dos minutos e indica que aún no se ha alcanzado el punto final

Figura 11.1 Ensayo por gotas para el punto final en la titulación con azul de metileno Las cantidades de cada tipo de sólidos de baja

gravedad se pueden calcular de la manera siguiente:

40


MTB promedio m.e./100 g=

70(bentonita equivalente, lb/bbl)----------------------------------------------------------------------------LGS, lb/bbl

(16)

Bentonita lb/bbl=

MTB promedio - MTB sólidos de perforación------------------------------------------------------------------------------------------------------------MBT bentonita- MBT sólidos de perforación (17) x LGS, lb/bbl Sólidos de perforación, lb/bbl = LGS, lb/bbl -bentonita, lb/bbl

(18)

Nota: Si no se conoce el valor de MBT para la bentonita, utilice 70 m.e./100 g. como se supone en el cálculo del equivalente de bentonita del fluido de perforación [API RP 13B-1, Field Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Water, Oil and Solids”]. La composición de los sólidos calculada suponiendo que MTB es igual a 70 m.e./100 g. para la bentonita no es tan precisa como si se hubiera aplicado todo el procedimiento antes descrito, pero las cantidades calculadas para la bentonita y los sólidos de perforación aún pueden resultar útiles como herramienta de monitoreo.

12 Pruebas de defloculación para evaluación de diluyentes 12.1 DESCRIPCION 12.1.1 La siguiente prueba de laboratorio ha sido diseñada para evaluar la efectividad relativa de un diluyente en un ambiente con alto contenido de sólidos. Los datos obtenidos mediante este procedimiento deberán compararse con aquellos datos que se logran al utilizar un diluyente de referencia en la misma serie de pruebas, y no deberán ser interpretados como las propiedades del diluyente en formulaciones reales de los fluidos de perforación.

12.1.2 Se prepara, con agua destilada, una suspensión de bentonita Neutral Panther Creek al 28% en peso, la cual se dejará reposar a temperatura ambiente durante una semana o más. Una porción de la suspensión igual a un barril de laboratorio se trata con cinco lb/bbl de lignosulfonato de ferrocromo o cromo, en pruebas no contaminadas, y 8 lb/bbl del diluyente de referencia para las pruebas contaminadas (5 lb/bbl de yeso y 4 lb/bbl de cloruro de sodio), y el pH se ajusta en 9,5, utilizando hidróxido de sodio. Las propiedades viscométricas se miden al inicio y después del envejecimiento a alta temperatura durante 16 horas a 150oF (66oC). Se mide la filtración API después del envejecimiento a alta temperatura. Después de culminar las mediciones en las muestras envejecidas en caliente, se ajusta el pH de la suspensión en 9,5 y ésta se deja reposar durante 16 horas en una celda de acero inoxidable a 350oF (177oC). La celda se presuriza, con nitrógeno, hasta 500 psi (3450 kPa), antes del calentamiento. Se miden las propiedades viscométricas de la suspensión después del envejecimiento a alta temperatura, en el momento en que dicha suspensión se saca de la celda. Se reajusta el pH de la suspensión en 9,5 y se vuelven a medir las propiedades viscométricas. También se determina la filtración API. 12.1.3 Se evalúa la efectividad de la muestra de prueba comparando las propiedades de una muestra de referencia de lignosulfonato u otro diluyente. 12.2 EQUIPO a. Bentonita Neutral Panther Creek (flotada con aire): suministrada por la empresa American Colloid, Skokie, Illinois. b. Cloruro de sodio: (CAS #7647-14-5), pureza mínima del 99%. c. Yeso: (CAS #7778-18-9), 85% a través de malla 100 - Ca2SO4 •2H2O mínimo 92%


d. Hidróxido de sodio: (CAS #1310-73-2) CP, utilizado para preparar la solución donde 1 cm3 contiene 0,25 g de NaOH. e. Agua destilada o desmineralizada. f. Diluyente de referencia o patrón. g. Mezcladora: que pueda operar a 10.000 ± 100 rpm bajo carga y diseñada de manera tal que los cojinetes no se encuentren expuestos al fluido de prueba (por ejemplo, la Mezcladora Hamilton Beach Modelo 936, u otra equivalente).

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x. Mezcladora: Hamilton Beach Modelo 30, u otra equivalente. 12.3 PROCEDIMIENTO - CONTENIDO DE HUMEDAD a. Se determina el contenido de humedad de la bentonita Panther Creek, de la manera siguiente: b. Se pesan 10 ± 0,01 g de arcilla y se secan hasta obtener un peso constante, a una temperatura de 220 ± 5oF (105 ± 3oC). Se enfría la muestra en un desecador y luego se pesa.

h. Recipiente de mezcla con tapa hermética. 12.4 CALCULOS - CONTENIDO DE HUMEDAD Humedad porcentual:

i. Balanza: con capacidad para 3 g. j. Balanza de lodos k. Viscosímetro (como el Medidor Fann VG, Modelo 35, u otro equivalente), como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Viscosity and Gel Strength”. l. Powerstat: tipo 116 o equivalente. m. Medidor de pH: precisión de 0,1 unidades n. Cronómetro de minutos o. Filtro prensa API, como se describe en API RP 13B-1, Testing Water-Based Drilling Fluids, sección “Filtration”. p. Papel de filtro Whatman No. 50, u otro equivalente. q. Espátula r. Celdas de envejecimiento a alta temperatura: de acero inoxidable y con conector de presión. s. Horno de convección de gravedad - que pueda llegar hasta 150 ± 5o F (66 ± 3oC). t. Jarra pequeña: Mason o Kerr, u otra equivalente. u. Bureta: graduada hasta 0,1 cm3. v. Fuente de nitrógeno: 500 psi o más. w. Jeringa: 10

cm3,

graduada hasta 0,2

cm3.

(peso muestra original - peso muestra seca) --------------------------------------------------------------------------------------------------------- x100 peso muestra original (19) 12.5 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DEL LODO BASE 12.5.1 Se preparan 500 g de suspensión dispersando 140 g de bentonita Panther Creek (base seca) en agua destilada o desmineralizada. La cantidad de agua requerida será de 350 g menos la cantidad de agua en la arcilla, según se determina en Pár. 12.4. La arcilla se agregará lentamente al agua, mientras se agita la suspensión con la mezcladora Hamilton Beach. 12.5.2 Se agita la suspensión durante dos horas y media, se sella el recipiente de manera hermética para que no escape la humedad y se deja reposar durante la noche a temperatura ambiente. Al día siguiente, se agita durante 30 minutos y se determina el contenido de sólidos de la suspensión, de la manera siguiente: 12.5.3 Se pesan 10 ± 0,01 g de la suspensión y se secan a una temperatura de 220 ±5o F (105 ± 3oC). Se enfría la muestra en un desecador y se pesa. Se repite

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la prueba de manera idéntica, hasta que los resultados sean uniformes dentro de un 0,1% en peso. 12.5.4 Después de corregir el contenido de sólidos dentro de ± 0,1%, se determina la densidad específica de la suspensión hasta ±0,1, utilizando la balanza de lodos. Se calcula el peso de 350 cm3 de la suspensión (densidad específica ± 350 = peso en g) e inmediatamente se embotella esta cantidad de suspensión en jarras pequeñas individuales. Asegúrese de que las tapas estén cerradas herméticamente y guarde para uso futuro. El lodo base se envejecerá en las jarras, a la temperatura ambiente, durante un mínimo de 7 días, antes de utilizarlo, y será desechado si no se usa dentro de 90 días después de su preparación. 12.5.5 El contenido de sólidos será de 28,0 ± 0,1%. Si el contenido de sólidos es demasiado bajo, deje reposar la suspensión durante la noche, expuesta a la atmósfera, de manera tal que se evapore parte de la (18) humedad. Después se determinará nuevamente el contenido de sólidos, como se indicó anteriormente. Se repite el procedimiento hasta lograr el contenido de sólidos correcto. Si este contenido es demasiado elevado, ver Pár. 12.6.2. 12.6 CALCULOS

12.6.2 Si el contenido de sólidos es demasiado alto, se agrega agua desmineralizada. Se calcula la cantidad de agua mediante la siguiente fórmula: W sol W a = W t ----------- ( 100 ) S

(21)

donde: Wa = Peso de agua requerida para el ajuste de los sólidos, g = Peso específico de la suspensión = 500 g Wt Wsol=Peso total de los sólidos agregados = 140 g de bentonita Panther Creek (base seca) S = porcentaje determinado de sólidos Ejemplo: contenido demasiado alto de sólidos Supuesto: 29,1% de sólidos como valor determinado 140 W a = 500 – ------------ ( 100 ) 29, 1 Wa Wa

=500 - 481,1 = 18,9 g

12.7 PROCEDIMIENTO - PRUEBA DE PROPIEDADES DE FLUJO 12.7.1 A 350 cm3 de la suspensión Panther Creek se agregan 1,75 g de sal y se agita durante 3 minutos a 750 ± 50 r/min, con una mezcladora Hamilton Beach u otra equivalente.

12.6.1 Contenido de sólidos, etc. Porcentaje de sólidos=

12.7.2 Se agregan 5 g del defloculante sometido a prueba. Se agita la muestra durante 1 minuto.

peso muestra seca -------------------------------------------------x100 peso muestra original (20)

12.7.3 Se agrega suficiente soda cáustica (1 cm3 = 0,25 g de NaOH) de manera tal que el valor del pH sea 9,5 ± 0,1 después de un tiempo de agitación total de 20 minutos. 12.7.4 Se raspan los lados de la jarra al menos una vez, para asegurar un mezclado apropiado. La


velocidad de mezclado se mantendrá en 7.500 ± 500 rpm. Después de un tiempo total de agitación de 20 minutos, se saca el lodo de la mezcladora y se verifica que el pH sea 9,5 ± 0,1. 12.7.5 Se agita durante 1 minuto y se miden las propiedades de flujo con un Fann Modelo 35 VG, u otro equivalente. 12.7.6 Se registran las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100, 6 y 3 rpm, el gel inicial, el pH y el total de NaOH utilizado, en cm3. 12.7.7 Se tapa la jarra herméticamente y la muestra se somete a rolado en caliente durante 16 horas, a 105oF (66oC).

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12.7.14 Se agita el lodo durante 20 a 30 segundos, moviendo la jarra hacia arriba, abajo y dándole vueltas manualmente, mientras la mezcladora está en funcionamiento a 7.000-8.000 rpm, con el interruptor en la posición de alta velocidad. 12.7.15 Se coloca la jarra en su soporte. Se ajusta el temporizador en un tiempo de agitación de 20 minutos. Después que haya transcurrido 1 minuto, se agrega rápidamente, utilizando una jeringa, un volumen suficiente de solución de NaOH (1 cm3=0,25 g de NaOH), para obtener un pH de 9,5 ± 0,1 al final del tiempo de agitación de 20 minutos. La cantidad de NaOH varía con cada tipo de defloculante utilizado y debe ser determinada mediante ensayo y error.

12.7.8 Se enfría el lodo hasta la temperatura ambiente. Se reajusta el pH

12.7.16 Después de un tiempo de agitación de cinco minutos, se saca la muestra de la mezcladora y se raspan los lados de la jarra.

12.7.9 Se toman las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100, 6 y 3 rpm, el gel inicial, el pH, el gel de diez minutos y el filtrado API.

12.7.17 Se vuelve a colocar la muestra en la mezcladora y se sigue agitando durante un tiempo total de 20 minutos, de 7.000 a 8.000 rpm.

12.7.10 Se coloca el lodo en una celda de envejecimiento de acero inoxidable y alta temperatura. Se presuriza esta celda hasta 500 psi (3450 kPa), utilizando nitrógeno, y se sumerge en agua para verificar que no haya fugas. Se coloca la celda en un horno a 350o F (177oC), durante 16 horas.

12.7.18 Al final de los 20 minutos, se saca el lodo de la mezcladora, se mide el pH y, si éste es 9,5 ± 0,1, se agita durante 1 minuto a 7.000-8.000 rpm y se miden las propiedades del flujo con un viscosímetro. Si el pH no es 9,5 ± 0,1, se desecha la muestra y se repite la prueba.

12.7.11 Se saca la celda, se enfría y se transfiere el lodo a una jarra pequeña.

12.7.19 Se miden y registran las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100, 6 y 3 rpm, el gel inicial, el pH y el NaOH total utilizado.

12.7.12 Se miden y registran todas las lecturas del viscosímetro. Se reajusta el pH a 9,5 ± 0,1 y se vuelven a medir las propiedades viscométricas y el filtrado API.

12.7.20 Se tapa la jarra herméticamente y la muestra se somete a rolado en caliente durante 16 horas a 150oF (66oC).

12.7.13 A 350 cm3 del lodo base, se agregan 5 g de yeso, 4 g de cloruro de sodio y 8 g del defloculante a ser evaluado.

12.7.21 Se enfría el lodo hasta la temperatura ambiente y se agita durante 5 minutos a 7.000-8.000 rpm.

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12.7.22 Se miden y registran las lecturas del viscosímetro para 600, 300, 200, 100 y 6 rpm, el gel inicial, el pH y el filtrado API.

anilina, punto de fluidez y punto de inflamación 13.1 DESCRIPCION

12.7.23 Se ajusta el pH hasta 9,5 con NaOH y se coloca la muestra en una celda de envejecimiento de acero inoxidable y alta temperatura. Se presuriza esta celda hasta 500 psi (3450 kPa), utilizando nitrógeno, y se sumerge en agua para verificar que no haya fugas. Se coloca la celda en un horno a 350oF (177oC), durante 16 horas. 12.7.24 Se saca la celda, se enfría y se transfiere el lodo a una jarra pequeña. Se agita durante cinco minutos a 7.000-8.000 rpm en una mezcladora Hamilton Beach u otra equivalente. 12.7.25 Se miden y registran todas las lecturas del viscosímetro. Se registra el pH. 12.7.26 Ahora se ajusta el pH a 9,5 con NaOH y se vuelven a medir todas las propiedades viscométricas y el filtrado API. 12.8 CALCULOS - EFICIENCIA DEL DILUYENTE La efectividad de la muestra de prueba se evalúa comparando sus propiedades con las de una muestra de referencia de lignosulfonato u otro diluyente. Eficiencia,% = desempeño (muestra de prueba)--------------------------------------------------------------------------x100 desempeño (referencia) (22)

13 Métodos estándar para las pruebas con aceites base utilizados en los fluidos de perforación: densidad, viscosidad, destilación, punto de

13.1.1 Un aceite base, como se define en esta Sección, es un aceite de hidrocarburo libre de sólidos y agua, que se utiliza frecuentemente en la industria de los fluidos de perforación para la preparación y/o dilución de un fluido de completación o de perforación de base aceite. Los aceites base comúnmente utilizados se suelen denominar “aceites minerales”, “aceites solventes” o “aceites absorbentes” y también incluyen los “aceites diesel”. 13.1.2 Esta sección hace referencia, y también ofrece un breve resumen, de los métodos de prueba de la ASTM (American Society for Testing and Materials), que el Comité API No. 13 para Materiales de Fluidos de Perforación revisó y encontró satisfactorios para las pruebas de los aceites base que comúnmente se utilizan en los fluidos de completación y de perforación con base aceite. La mayoría de estos procedimientos también son pruebas IP (Institute of Petroleum) estándar. 13.1.3 Aquí no se repiten los procedimientos completos, paso a paso, pero éstos se pueden obtener en las oficinas principales de ASTM o IP. Cuando solicite copias de estos procedimientos (ver direcciones más adelante) utilice los números de identificación de ASTM o IP, además de la fecha correspondiente a la última revisión. American Society for Testing and Materials 1916 Race Street Philadelphia, PA 19103 Teléfono: 215-299-5585 Institute of Petroleum 61 New Cavendish Street London W1M 8AR, England Teléfono: 01 636 1004


13.2 EQUIPOS Los equipos requeridos para cada una de las pruebas en esta Sección se describen en el boletín sobre el procedimiento ASTM correspondiente y aquí sólo se mencionan en términos generales. Los equipos específicos de prueba son obligatorios, para poder realizar las pruebas estándar de manera correcta y segura y para lograr resultados que cumplan con los requerimientos API. 13.3 DENSIDAD, DENSIDAD RELATIVA (DENSIDAD ESPECIFICA), O GRAVEDAD API - METODO DEL HIDROMETRO ASTM: D-1298-80 (1980) y API: 2547 (1968); IP: 160/68 (1968) 13.3.1 Descripción Este método se aplica a la determinación, en el laboratorio, de la densidad, la densidad relativa (densidad específica), o gravedad API del petróleo crudo, los productos del petróleo o las mezclas de productos petroleros y no petroleros que generalmente se manipulan como líquidos, y que tienen una presión de vapor Reid (Método ASTM D 323 o IP 69) de 26 lb o menos. Los valores se miden en un hidrómetro a temperaturas convenientes. La lectura de la densidad se reduce a 60oF (15oC) y las lecturas de la densidad relativa (densidad específica) y la gravedad API a 60o F (15oC), mediante tablas internacionales (ver nota más adelante). Mediante estas mismas tablas, los valores determinados en cualquiera de los tres sistemas de medición se pueden convertir a los valores equivalentes en cualquiera de los otros dos sistemas, de manera tal que las mediciones se pueden realizar en las unidades de uso local. Generalmente, la industria de los fluidos de perforación prefiere utilizar las unidades de densidad relativa (densidad específica). Nota: Las tablas antes mencionadas para la conversión entre los sistemas de densidad o densidad específica o gravedad API son ASTM D 1250-80 (también identificada como IP 200/52 (81) y API D 2540), de título Tablas de Medición para el Petróleo. Estas

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tablas fueron aprobadas en 1980 y confirmadas en 1984 por los comités de la ASTM, IP y API.

13.3.2 Resumen del método La muestra se lleva a la temperatura prescrita y se transfiere a un cilindro que se encuentra a la misma temperatura, aproximadamente. El hidrómetro adecuado se introduce en la muestra. Después que se ha logrado el equilibrio de la temperatura y el hidrómetro no se mueve, se lee la escala y se anota la temperatura de la muestra. Si es necesario, es posible colocar el cilindro y su contenido en un baño a temperatura constante, para evitar una variación de temperatura excesiva durante la prueba. 13.4 DENSIDAD Y DENSIDAD RELATIVA DE LOS LIQUIDOS - MEDIDOR DIGITAL DE DENSIDAD- ASTM: D 4052-81 (1981) 13.4.1 Descripción Este método se aplica a la determinación de la densidad o densidad relativa de los destilados del petróleo y los aceites viscosos que pueden ser manipulados como líquidos, a temperaturas de prueba entre 60oF y 95oF (15oC y 35oC). Su aplicación se limita a los líquidos con presiones de vapor por debajo de 600 mm de mercurio (80 kPa) y viscosidades inferiores a unos 15.000 cSt, a la temperatura de la prueba. No se deberá aplicar a muestras tan oscuras que no sea posible determinar con exactitud la ausencia de burbujas de aire en la celda de muestra. 13.4.2 Resumen del método Se introducen aproximadamente 0,7 cm3 de la muestra líquida en un tubo de muestra oscilante. El cambio en la frecuencia de oscilación causado por el cambio en la masa del tubo se utilizará junto con los datos de calibración para determinar la densidad de la muestra. 13.5 VISCOSIDAD CINEMATICA DE LOS ACEITES OPACOS Y TRANSPARENTES - METODO DEL TUBO CAPILAR

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CALIBRADO- ASTM: D 445-83 (1983); IP: 71/79 (1979) 13.5.1 Descripción Este método de prueba se aplica a la determinación de la viscosidad cinemática (una medida de la resistencia al flujo bajo gravedad) de los productos líquidos del petróleo, tanto transparentes como opacos, mediante la medición del tiempo que requiere un cierto volumen de líquido para fluir, bajo gravedad, a través de un viscosímetro calibrado de tubo capilar de vidrio. Se puede obtener la viscosidad dinámica multiplicando la viscosidad cinemática medida por la densidad del líquido. 13.5.2 Resumen del método Se mide en segundos el tiempo que requiere un volumen fijo de una muestra líquida para fluir, bajo gravedad, a través del tubo capilar de un viscosímetro calibrado, a una temperatura estrictamente controlada. La viscosidad cinemática es el producto del tiempo medido de flujo y la constante de calibración del viscosímetro. Las temperaturas de prueba que generalmente se seleccionan son 104oF y 158oF (40oC y 70oC) para los aceites base, a menos que dichas temperaturas puedan representar un riesgo de incendio o explosión durante las pruebas. 13.6 DESTILACION -ASTM: D 86-82 (1982); IP: 123/76 (1976) 13.6.1 Descripción Este método se aplica a la destilación de gasolina para motores, gasolinas para la aviación, combustibles para turbinas de aviones, alcoholes con determinados puntos de ebullición, naftas, aguarrás, queroseno, gasoil, combustibles destilados y otros productos del petróleo similares. 13.6.2 Resumen del método Se destila una muestra de 100 cm3, a las condiciones prescritas apropiadas según la naturaleza

de dicha muestra, como se indica en la Tabla 1 del procedimiento ASTM. Se realizan observaciones sistemáticas de las lecturas del termómetro y los volúmenes de condensado y, en base a estos datos, se calculan y registran los resultados de las pruebas. Los valores de temperaturas de especial importancia son: (1) el punto de ebullición inicial, cuando se condensa la primera gota, (2) el punto de ebullición final, cuando se alcanza la temperatura máxima, y (3) el punto de secado, que es la temperatura justo cuando la última gota se evapora del punto más bajo en el matraz. 13.7 PUNTO DE ANILINA Y PUNTO MIXTO DE ANILINA - ASTM: D 611-82 (1982); IP: 2/ 76 (1976) 13.7.1 Descripción Estos métodos de prueba se aplican a la determinación del punto de anilina de los productos del petróleo y los solventes de hidrocarburos. El Método A es apropiado para muestras transparentes con un punto de ebullición inicial por encima de la temperatura ambiente y para las cuales el punto de anilina está por debajo del punto de burbuja y por encima del punto de solidificación de la mezcla anilina-muestra. El Método B, que es un método de película delgada, es apropiado para las muestras que son demasiado oscuras como para aplicar el Método A. Los Métodos C y D son para muestras que pueden evaporarse considerablemente en el punto de anilina. El Método D resulta particularmente adecuado cuando sólo hay muestras muy pequeñas disponibles. El Método E describe un procedimiento donde se emplea un aparato automático apropiado para el intervalo de líquidos cubierto por los Métodos A y B Estos métodos de prueba también se aplican a la determinación del punto de anilina mixto de los productos del petróleo y los solventes de hidrocarburos cuyos puntos de anilina se encuentran por debajo de la temperatura a la cual se cristalizará la anilina de la mezcla anilina-muestra.


Nota: Esta norma puede implicar el uso de materiales, operaciones y equipos peligrosos. La norma no se propone cubrir todos los problemas de seguridad relacionados con su aplicación. Es responsabilidad de quien utilice la norma el consultar y establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones normativas, antes de aplicar la norma.

13.7.2 Resumen de los métodos El Método A, y quizás también el Método B, son los que más se aplican en la industria de los fluidos de perforación para las pruebas con aceites base. Los volúmenes especificados de anilina y la muestra de aceite (o anilina y muestra y n-heptano) se colocan en un tubo y se mezclan mecánicamente. La mezcla se calienta a una tasa controlada hasta que las dos fases sean miscibles. Después se enfría la muestra a una tasa controlada y se registra la temperatura a la cual las dos fases comienzan a separarse y aparece una turbidez: éste en el punto de anilina (o punto de anilina mixto, si se utiliza el n-heptano como solvente). 13.8 PUNTO DE FLUIDEZ - ASTM: D 97-66 (1966); IP: 15/67 (1967) 13.8.1 Descripción La prueba del punto de fluidez se aplica a cualquier aceite del petróleo. En la norma ASTM antes mencionada también se describe un procedimiento apropiado para los aceites negros, aceites para cilindros y aceite combustible no destilado. 13.8.2 Resumen del método Después del calentamiento preliminar, la muestra se enfría a una tasa especificada y se examina a intervalos de 5oF (3oC) para determinar las características del flujo. Se registrará como punto de fluidez la temperatura más baja a la cual se observa el movimiento del aceite. 13.9 PUNTO DE INFLAMACION DETERMINADO MEDIANTE EL PROBADOR CERRADO PENSKY-

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MARTENS - ASTM D 93-80 (1980); IP: 34/ 75 (1975) 13.9.1 Descripción Este método se aplica a la determinación del punto de inflamación mediante el probador de taza cerrada Pensky-Martens, que se utiliza para aceites combustibles, suspensiones de sólidos, líquidos que tienden a formar una película superficial bajo condiciones de prueba, y otros líquidos (este método no es recomendado por la API para las pruebas con emulsiones de agua y aceite, como es el caso de los fluidos de perforación). 13.9.2 Resumen del método La muestra de aceite se calienta de manera lenta pero constante, con agitación continua. Se dirige una llama baja a la taza, a intervalos regulares, con una interrupción simultánea de la agitación. El punto de inflamación es la temperatura más baja a la cual la aplicación de la llama de prueba en la taza hace que se inflame el vapor que se encuentra por encima de la muestra. 13.10 CONTENIDO DE AROMATICOS -ASTM D 5186 (1991 O IP 391 (1988) 13.10.1 Descripción Se han establecido dos métodos: ASTM e IP. Ambos métodos permiten medir el “contenido de aromáticos” de los aceites utilizados en fluidos de perforación, los destilados del petróleo y los aceites diesel. El usuario debería estar consciente de que los análisis de un aceite complejo mediante los dos métodos podrían no arrojar los mismos valores para el contenido de aromáticos. La razón de esta variación es que los dos instrumentos separan los componentes aromáticos de maneras diferentes y sus detectores funcionan mediante distintos principios. Los instrumentos para el método IP son de mayor disponibilidad comercial y menos costosos que los requeridos para el método ASTM, en el cual se utiliza un sistema de columna y detector que da una mejor

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representación de los tipos de aromáticos que se encuentran en los aceites complejos, pero no mide las bajas concentraciones de aromáticos. 13.10.1.1 IP 391 IP 391 es apropiado para determinar las fracciones aromáticas monocíclicas, bicíclicas y tricíclicas en los aceites de fluidos de perforación y destilados del petróleo, los cuales tienen su ebullición en el intervalo de 284oF (140oC) a 680oF (360oC) con números Bromine de menos de 1 (determinado mediante IP 130). Este método es apropiado para concentraciones desde 0,05 a 25% en volumen de aromáticos monicíclicos y 0,05 a 5% en volumen de aromáticos bicíclicos y tricíclicos. Concentraciones mayores requieren la dilución apropiada. Nota: Los compuestos que contienen oxígeno o nitrógeno pueden causar resultados erróneos con el método IP.

13.10.1.2 ASTM D 5186 El método ASTM 5186 es apropiado para determinar los compuestos aromáticos en los combustibles con concentraciones desde 5% a 75% en peso de aromáticos. 13.10.2 Resumen del método IP 391 Se inyecta una muestra de aceite de 5 a 10 microlitros en un cromatógrafo para líquidos el cual posee una columna de separación polar con hexano como la fase móvil. La columna separa los componentes aromáticos en fracciones mono, bi y tricíclicas, las cuales aparecen como picos en el cromatograma. Las fracciones se identifican mediante un detector de índice de refracción diferencial, a medida que salen de la columna. Los porcentajes se determinan integrando las áreas bajo los picos, en base a la calibración previa con concentraciones conocidas de un compuesto aromático. 13.10.3 Resumen del método ASTM D 5186 Se inyecta una muestra de aceite de 0,05 a 0,2 microlitros en una columna de sílice empacada,

utilizando dióxido de carbono supercrítico como la fase móvil. Los componentes aromáticos en la muestra se separan de los no aromáticos mediante adsorción en la columna de sílice. Los componentes se miden mediante el detector de ionización de llama, a medida que salen de la columna. Las concentraciones se calculan a partir de las áreas pico en base a la calibración previa, utilizando las concentraciones conocidas de un compuesto aromático.

14 Determinación del potasio en los fluidos de perforación mediante el método ISE (Ion Selective Electrode) 14.1 DESCRIPCION 14.1.1 Los compuestos de potasio, fundamentalmente el cloruro y, en menor grado, el hidróxido, se utilizan en los fluidos de perforación para facilitar la estabilización de las arcillas de formación y/o las lutitas. El método ISE puede ofrecer datos cuantitativos precisos para muestras con un intervalo de concentraciones de iones de potasio que abarque desde unos pocos miligramos por litro hasta la saturación. 14.1.2 La medición de la concentración de iones de potasio a través del método ISE es análoga a la medición del pH, y se puede realizar con casi la misma facilidad y sencillez. Ambos procedimientos se basan en la medición de la diferencia de potencial entre un electrodo sensor y uno de referencia. Dependiendo de la instrumentación utilizada, la señal se presentará como el potencial propiamente dicho, medido en milivoltios, o como alguna forma de lectura directa de la concentración. 14.1.3 Para iones monovalentes, como el hidrógeno y el potasio, el cambio en el potencial entre un electrodo sensor y el de referencia es, teóricamente, 59 milivoltios para un cambio diez veces mayor en la actividad del ión que se está midiendo. El cambio como tal es, generalmente, algo menor: usualmente de unos 56 ± 2 milivoltios para el sistema de electrodos


de potasio. Este valor se define como la pendiente de un sistema de electrodos. 14.1.4 Es necesario hacer notar que la propiedad que se está midiendo es la actividad y no la concentración. Sin embargo, debido a que la actividad de cualquier especie iónica se ve fuertemente afectada por la intensidad iónica total de la solución, es factible utilizar los dos términos indistintamente, siempre y cuando la intensidad iónica total se mantenga constante. Este procedimiento contempla la adición de una solución de cloruro de sodio a todos los patrones y muestras, para así mantener una intensidad iónica de fondo constante. 14.1.5 Bajo las condiciones de este método de prueba, ninguno de los materiales generalmente presentes en las muestras de filtrado de lodo han interferido con los resultados. Los errores que se derivan de la contaminación por sodio se eliminan logrando un nivel de sodio alto constante, mediante el uso de cloruro de sodio como ajustador de intensidad iónica (ISA= Ionic Strength Adjustor). La dilución relativamente alta reduce cualquier interferencia potencial hasta un nivel donde ésta ya no es perjudicial. Este método ha sido diseñado para su uso en el análisis de muestras de filtrado exclusivamente, y no para muestras de lodo entero. 14.2 EQUIPO a. Medidor iónico específico o medidor de pH: se puede emplear cualquiera de los muchos instrumentos disponibles comercialmente, siempre y cuando se obtenga una lectura en milivoltios con una resolución de, al menos, 0,1 milivoltios. Tanto una lectura analógica como una digital son aceptables, pero el tipo preferido de instrumento es uno de los modelos de “investigación” con lectura digital y controles que permiten una indicación directa de la concentración, después que se ha realizado la calibración correspondiente. b. Electrodo selector de iones (ISE): electrodo de potasio Orion Modelo 93-19, u otro equivalente. Este

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es un electrodo de dos piezas, con un cuerpo reusable y un módulo sensor enroscable y desechable. Solamente el módulo, no el electrodo entero, requiere ser substituido. La vida de servicio promedio de cada módulo es de seis meses. c. Electrodo de referencia: un electrodo de referencia de unión sencilla, Orion Modelo 90-01, u otro equivalente (ambos electrodos sensor y de referencia antes descritos tienen cuerpos de epoxi). Nota: La referencia a los electrodos Orion es sólo con propósitos informativos y no se pretende excluir el uso de electrodos suministrados por otros fabricantes. Otros electrodos son aceptables siempre y cuando su precisión, resolución y estabilidad sean equivalentes a los de los productos Orion. No todos los electrodos comercialmente disponibles han sido evaluados para su uso en este procedimiento, pero los productos Orion han demostrado repetidamente un desempeño satisfactorio. Cada analista tendrá la responsabilidad de verificar el desempeño de su sistema de electrodos antes de continuar con cualquier determinación cuantitativa.

d. Agitador magnético con varillas de agitación (revestidas). e. Vasos de precipitados: 150 cm3, Pyrex®, su equivalente o plástico. f. Pipetas volumétricas: diferentes tamaños para la preparación de diluciones de muestras y patrones. El uso de pipetas de microlitros con boquillas desechables de plástico (como las fabricadas por Eppendorf u Oxford) resulta especialmente conveniente para la dilución de muestras de filtrado cuando la cantidad de filtrado disponible está limitada o se requiere una dilución sumamente alta. g. Papel de gráficos: papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos, para la preparación de curvas de calibración. h. Matraces volumétricos: diferentes tamaños para preparar los patrones de calibración y la dilución de las muestras de filtrado. i. Solución patrón de potasio, 1000 mg/l: la mayoría de las empresas que venden suministros para laboratorios ofrecen esta solución ya preparada.

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También es posible prepararla disolviendo 1,907 gramos de KCl de grado reactivo en agua destilada o desionizada y diluyendo hasta obtener un litro. El KCl deberá secarse en un horno a 220 ± 5oF(105 ± 3oC) durante 2 horas y se almacenará en un desecador, antes de la preparación de la solución patrón. j. Solución de cloruro de sodio, 5 molar: se disuelven 292 gramos de cloruro de sodio de grado reactivo en agua destilada o desionizada y se diluye hasta 1 litro. Esta solución se emplea como un ajustador de intensidad iónica (ISA) y permite lograr una concentración de sodio alta y constante. k. Solución de cloruro de sodio: 0,1 M, saturada con plata: se diluyen 2 cm3 de la solución de cloruro de sodio 5 molar hasta obtener 100 cm3, y se agregan unas gotas de solución de nitrato de plata, hasta que persista la turbidez. Esta solución se utiliza como la solución de llenado del electrodo de referencia con unión sencilla. 14.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS 14.3.1 Si se emplea el electrodo Orion 93-19, se sacará de su recipiente el módulo sensor que se enroscará firmemente en el cuerpo del electrodo, asegurándose de que la arandela de goma esté en su sitio. 14.3.2 Se sacude el electrodo como si fuera un termómetro. 14.3.3 Se sumerge el electrodo en agua desionizada o destilada durante, al menos, 10 minutos. Después se almacenará en una solución de potasio diluida y que contenga 10-100 mg/L de potasio, hasta que el electrodo vaya a ser utilizado. 14.3.4 Mediante un cuentagotas o una jeringa, se llena el electrodo de referencia de unión sencilla con cloruro de sodio 0,1 molar (saturado con ión de plata).

14.3.5 Si se emplean otros tipos de electrodos sensores o de referencia, se seguirán las instrucciones del fabricante, cuando sea necesario prepararlos para su uso. 14.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS 14.4.1 Las dos propiedades del sistema de electrodos que mayor influencia tienen en la precisión y la reproducibilidad son la pendiente y la estabilidad. La primera se define como el cambio de potencial que se observa cuando la concentración cambia en un factor de 10. La estabilidad de las lecturas es un indicio de la magnitud del ruido (lecturas que cambian de manera continua y rápida) y la deriva (lecturas que cambian lentamente en una dirección). 14.4.2 Cuando se está realizando la calibración inicial con las soluciones patrón, según las instrucciones del Pár. 14.5 o del 14.6, se deberá registrar el potencial medido real para las soluciones patrón de 10 mg/L y 100 mg/L. Para un nuevo electrodo de potasio (o módulo sensor), la diferencia entre estas dos lecturas debería encontrarse entre 54 y 59 milivoltios. La pendiente suele disminuir con el tiempo. Cuando la pendiente alcance un valor de, aproximadamente, 48 milivoltios, será necesario substituir el electrodo (o módulo). 14.4.3 Si, al realizar la calibración inicial, existe algún indicio de ruido o deriva, consulte la sección de detección de fallas en el manual del electrodo. Existen diferentes causas posibles que explican estos efectos en un sistema de electrodos. Generalmente, la causa sólo se descubre después de un proceso de descarte de posibilidades. Si el analista no logra un nivel de estabilidad que cumpla con las especificaciones del fabricante, entonces se deberá substituir el electrodo sensor (o módulo).


14.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA CONCENTRACION 14.5.1 Prepare un patrón de potasio de 100 mg/L y otro de 10 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 1000 mg/L. 14.5.2 Agregue la solución ISA (cloruro de sodio de 5 molar) a cada patrón, a razón de 2 cm3 de ISA por cada 100 cm3 del patrón. 14.5.3 Trasfiera los patrones a los vasos de precipitados de 150 cm3. Coloque el patrón de 10 mg/ L en el agitador magnético, introduzca los electrodos en la solución patrón y agite a una velocidad moderada. 14.5.4 Se espera hasta lograr una lectura estable (generalmente, 1-2 minutos) y después se ajustan los controles para obtener el valor del patrón, mediante el procedimiento descrito en el manual de instrucciones del medidor. 14.5.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con agua destilada, se secan y se colocan en el patrón de 100 mg/L. Se agita a una velocidad moderada. 14.5.6 Se espera hasta lograr una lectura estable y después se ajustan los controles para obtener el valor del patrón. El medidor y el sistema de electrodos se encuentran ahora calibrados. 14.5.7 Se prepara una dilución de 1:1000 de cada muestra de filtrado de lodo. 14.5.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra diluida a un vaso de precipitados de 150 cm3. Se agregan 2 cm3 de ISA y se agita a una velocidad moderada.

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14.5.9 Se enjuagan los electrodos con agua destilada, se secan, se sumergen en la muestra y se espera hasta lograr una lectura estable. El valor que indica el medidor es la concentración de potasio en la muestra diluida. Este valor, multiplicado por el factor de dilución (1000 en este caso) nos dará la concentración de potasio en la muestra original. Nota: Los valores de la concentración que se encuentran por encima o por debajo de los correspondientes a los patrones empleados en la calibración aún son confiables, debido a que los patrones de 10 y 100 mg/L están cerca del punto central de la región de respuesta lineal del electrodo de potasio.

14.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEN UNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS 14.6.1 Se preparan patrones de potasio de 100 mg/L, 10 mg/L y 1 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 100 mg/L. 14.6.2 Se agrega la solución ISA (cloruro de sodio 5 molar) a cada patrón, a una razón de 2 cm3 de ISA por cada 100 cm3 del patrón. 14.6.3 Se transfieren los patrones a los vasos de precipitados de 150 cm3. Se coloca el patrón de 1 mg/ L en el agitador magnético, se introducen los electrodos en la solución patrón y se agita a una velocidad moderada. 14.6.4 Se ajustan los controles del instrumento para obtener una lectura en milivoltios. Se espera hasta que la lectura sea estable y después se registra. 14.6.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con agua destilada, se secan y se colocan en el patrón de 10 mg/ L. Cuando la lectura sea estable, se registra. 14.6.6 Se repite el paso 14.6.5 con el patrón de 100 mg/L.

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14.6.7 Se grafican las lecturas en milivoltios en el eje lineal y la concentración (mg/L) en el eje logarítmico de un papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos.

de concentración o el origen del calcio, casi siempre es necesario, o deseable, monitorear el contenido de calcio de manera cuantitativa.

14.6.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra que se ha diluido 1:1000 al vaso de precipitados de 150 cm3, se agregan 2 cm3 de solución ISA, se colocan los electrodos en la solución y se agita a una velocidad moderada.

15.1.2 El método ISE es una manera rápida, sencilla y precisa para la determinación de cualquier nivel de calcio en las muestras de filtrado. A diferencia del método de valoración EDTA, no se requiere el tratamiento de la muestra cuando ésta es muy turbia o de color intenso. Bajo las condiciones de este método de prueba, ninguno de los materiales que normalmente se encuentran en los fluidos de perforación causan interferencias. La combinación de una dilución relativamente alta, el ajuste de la intensidad iónica a través de la adición de la solución de KCl y el ajuste del pH a 5,0 aseguran la conversión máxima del calcio a la forma iónica y permiten eliminar o minimizar, de manera efectiva, las interferencias.

14.6.9 Se registra la lectura una vez que sea estable y se utiliza la curva de calibración para determinar la concentración de la muestra diluida. Este valor, multiplicado por el factor de dilución, nos dará el contenido de potasio en la muestra original. Nota: Para lograr mediciones precisas, todas las muestras y los patrones deberán encontrarse a temperatura ambiente. Algunos agitadores magnéticos generan bastante calor y podría ser necesario colocar una capa aislante (plástico o cartón) entre el agitador y el vaso de precipitados. Entre mediciones, enjuague los electrodos y seque con servilletas suaves de papel. Después de sumergir el electrodo en la muestra o en la solución patrón, revise si hay burbujas de aire en su extremo y sáquelas. Siempre lea y siga cuidadosamente las instrucciones del fabricante en relación al cuidado, mantenimiento, almacenamiento, servicio y detección de fallas del instrumento y los electrodos.

15 Determinación del contenido de calcio en el fluido de perforación mediante el método ISE (Ion Selective Electrode) 15.1 DESCRIPCION 15.1.1 El calcio se encuentra presente, en cierta medida, en la fase líquida de todos los fluidos de perforación de base agua. El nivel de concentración puede variar desde un cierto porcentaje en peso hasta unos pocos miligramos por litro. Puede ser agregado intencionalmente en forma de cal, yeso o cloruro de calcio, o puede introducirse a través del agua de dilución o agregada, o como impureza en diferentes productos. También puede provenir de las formaciones perforadas. Independientemente del nivel

15.1.3 Este método ha sido diseñado solamente para el análisis de las muestras de solución y no es apropiado para el análisis de muestras enteras de lodo. 15.2 EQUIPO a. Un medidor de pH que pueda ofrecer una lectura en milivoltios con una resolución de, al menos, 0,1 milivoltios. Existen muchos instrumentos en el mercado, desde los que funcionan con baterías hasta las unidades portátiles para ser utilizadas en el campo, además de los instrumentos de “investigación” más sofisticados y versátiles, programados para ofrecer una lectura en unidades de concentración. La lectura puede ser analógica o digital. El tipo preferido para el uso en el laboratorio es un modelo de investigación con lectura digital y controles que permiten contar con una indicación directa de la concentración, después de una apropiada calibración. b. Electrodo selector de iones calcio (ISE): Electrodo de calcio Orion Modelo 93-20, u otro equivalente. Este es un electrodo de dos piezas, con un cuerpo de epoxi reusable y un módulo sensor enroscable y desechable. La vida promedio de servicio que tiene el módulo es de 6 meses.


c. Electrodo de referencia: Un electrodo de referencia de unión sencilla, Orion Modelo 90-01, u otro equivalente. Nota: La referencia que aquí se hace a los electrodos Orion es sólo con propósitos informativos, y no se pretende excluir el uso de electrodos suministrados por otros fabricantes. Otros electrodos son aceptables siempre y cuando su precisión, resolución y estabilidad sean equivalentes a los de los productos Orion. No todos los electrodos comercialmente disponibles han sido evaluados, pero los productos Orion han demostrado repetidamente un desempeño satisfactorio. Cada analista tendrá la responsabilidad de verificar el desempeño de su sistema de electrodos antes de continuar con cualquier determinación cuantitativa.

d. Agitador magnético: con barras de agitación revestidas en teflón, aproximadamente 3/8 de pulgada de diámetro y 1 pulgada de longitud (9,5 mm de diámetro y 25 mm de longitud). e. Vaso de precipitados: 150 cm3, Pyrex o plástico PMP, u otro equivalente. f. Pipetas volumétricas: Clase A: se requieren diferentes tamaños para preparar las diluciones de los patrones y de las muestras. El uso de una pipeta de microlitros de buena calidad, con boquillas desechables, resulta muy práctico para la transferencia cuantitativa de volúmenes de 1 cm3 y menos. g. Matraces volumétricos: Clase A: diferentes tamaños para la preparación de patrones de calibración y la dilución de muestras de filtrado. h. Papel de gráficos: papel semilogarítmico para 3 o 4 ciclos para la elaboración de curvas de calibración. i. Solución patrón de calcio, 1000 mg/L: se pesan 2,4972 g de carbonato de calcio de grado reactivo, en una balanza analítica. Se agregan aproximadamente 50 mL de agua, y se disuelve mediante la adición, en gotas, de HCl concentrado (se necesitarán unos 10 mL). Después de lograr la disolución, se diluirá hasta llegar a 1000 mL, en un matraz volumétrico. Las empresas que venden suministros para laboratorios también ofrecen esta solución ya preparada.

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j. Solución de cloruro de potasio, 4 molar: se disuelven 298 g de KCl de grado reactivo en agua desionizada y se diluye hasta 1 litro. Esta solución se utiliza como un ajustador de la intensidad iónica (ISA). k. Solución amortiguadora, pH 5,0: se disuelven 136 g de acetato sódico trihidratado (NaC2H3O2 •3H2O) en unos 500 mL de agua desionizada. Se agregan 57,5 mL de ácido acético glacial (HC2H3O2) y se diluye hasta 1litro. Esta solución se utiliza para ajustar el pH de todas las soluciones patrón y de muestra para lograr un pH de 4,8-5,2. l. Solución de cloruro de potasio, 4 molar, saturada con plata: se transfieren unos 50 mL de KCl 4 M (Pár. 15.2j) a una botella de plástico de 2 onzas y se añade la solución de nitrato de plata, en gotas, hasta que persista la turbidez. Esta solución se emplea como solución de llenado del electrodo de referencia (si se desea, esta solución se puede solicitar a Orion, No. Catálogo 90-00-11). 15.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION DE LOS ELECTRODOS 15.3.1 Si se emplea el electrodo Orion 93-20, se sacará el módulo sensor de su recipiente y se enroscará firmemente en el cuerpo del electrodo, asegurándose de que la arandela de goma esté en su sitio. 15.3.2 Se sacude el electrodo como si fuera un termómetro. 15.3.3 Se sumerge el electrodo en agua desionizada o destilada durante, al menos, 15 minutos. Después se almacenará en una solución de calcio diluida y que contenga 10-100 mg/L de calcio, hasta que el electrodo vaya a ser utilizado. 15.3.4 Mediante un cuentagotas o una jeringa, se llena el electrodo de referencia de unión sencilla con cloruro de potasio 4 molar (saturado con ión de plata).

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15.3.5 Si se emplean otros tipos de electrodos sensores o de referencia, se seguirán las instrucciones del fabricante, cuando sea necesario prepararlos para su uso.

15.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA CONCENTRACION

15.4 PROCEDIMIENTO - VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS

15.5.1 Se prepara un patrón de calcio de 10 mg/L y otro de 1 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 1000 mg/L.

15.4.1 Las dos propiedades del sistema de electrodos que mayor influencia tienen en la precisión y la reproducibilidad son la pendiente y la estabilidad. La primera se define como el cambio de potencial que se observa cuando la concentración cambia en un factor de 10. La estabilidad de las lecturas es un indicio de la magnitud del ruido (lecturas que cambian de manera continua y rápida) y la deriva (lecturas que cambian lentamente en una dirección).

15.5.2 Se agrega la solución ISA (cloruro de potasio de 4 molar) a cada patrón, a razón de 2 cm3 de ISA por cada 100 cm3 del patrón. Se agrega, a cada patrón, 1 cm3 del amortiguador de acetato.

15.4.2 Cuando se está realizando la calibración inicial con las soluciones patrón, según las instrucciones en Pár. 15.5 o 15.6, se deberá registrar el potencial medido real para las soluciones patrón de 1 mg/L y 10 mg/L. Para un nuevo electrodo de calcio (o módulo sensor), la diferencia entre estas dos lecturas debería encontrarse entre 25 y 29 milivoltios. La pendiente suele disminuir con el tiempo. Cuando la pendiente alcanza un valor de, aproximadamente, 23 milivoltios, será necesario substituir el electrodo (o módulo). 15.4.3 Si, al realizar la calibración inicial, existe algún indicio de ruido o deriva, consulte la sección de detección de fallas en el manual del electrodo. Existen diferentes causas posibles que explican estos efectos en un sistema de electrodos. Generalmente, la causa sólo se descubre después de un proceso de descarte de posibilidades. Si el analista no logra un nivel de estabilidad que cumpla con las especificaciones del fabricante, entonces se deberá substituir el electrodo sensor (o módulo).

15.5.3 Se transfieren los patrones a los vasos de precipitados de 150 cm3. Se coloca el patrón de 1 mg/ L en el agitador magnético, se introducen los electrodos en la solución patrón y se agita a una velocidad moderada. 15.5.4 Se espera hasta lograr una lectura estable (generalmente, 1-2 minutos) y después se ajustan los controles para obtener el valor del patrón, mediante el procedimiento descrito en el manual de instrucciones del medidor. 15.5.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con agua destilada, se secan y se colocan en el patrón de 10 mg/ L. Se agita a una velocidad moderada. 15.5.6 Se espera hasta lograr una lectura estable y después se ajustan los controles para obtener el valor del patrón. El medidor y el sistema de electrodos se encuentran ahora calibrados. 15.5.7 Se prepara una dilución de 1:100 de cada muestra de filtrado de lodo. 15.5.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra diluida a un vaso de precipitados de 150 cm3. Se agrega 1 cm3 de la solución amortiguadora de acetato y 2 cm3 de ISA y se agita a una velocidad moderada.


15.5.9 Se enjuagan los electrodos con agua destilada, se secan, se sumergen en la muestra y se espera hasta lograr una lectura estable. El valor que se muestra en el medidor es la concentración de calcio en la muestra diluida. Este valor multiplicado por el factor de dilución (100 en este caso) nos dará la concentración de calcio en la muestra original. Nota: Los valores de la concentración que se encuentran por encima o por debajo de los correspondientes a los patrones empleados en la calibración aún son confiables, debido a que la respuesta del electrodo de calcio es lineal desde unos 0,2 mg/L hasta por encima de 1000 mg/L.

15.6 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES CON INSTRUMENTOS QUE OFRECEN UNA LECTURA ANALOGICA O DIGITAL EN MILIVOLTIOS 15.6.1 Se preparan patrones de calcio de 100 mg/L, 10 mg/L y 1 mg/L, mediante la dilución en serie de la solución patrón de 1000 mg/L. 15.6.2 Se agrega la solución ISA (cloruro de potasio de 4 molar) a cada patrón, a una razón de 2 cm3 de ISA por cada 100 cm3 del patrón. Se agrega, a cada patrón, 1 cm3 de la solución amortiguadora de acetato. 15.6.3 Se transfieren los patrones a los vasos de precipitados de 150 cm3. Se coloca el patrón de 1 mg/ L en el agitador magnético, se introducen los electrodos en la solución patrón y se agita a una velocidad moderada.

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15.6.7 Se grafican las lecturas en milivoltios en el eje lineal y la concentración (mg/L) en el eje logarítmico de un papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos. 15.6.8 Se transfieren 100 cm3 de la muestra que se ha diluido 1:100 al vaso de precipitados de 150 cm3 y se agregan 2 cm3 de solución ISA. Después se añade 1 cm3 de la solución amortiguadora de acetato, se colocan los electrodos en la solución y se agita a una velocidad moderada. 15.6.9 Se registra la lectura una vez que sea estable y se utiliza la curva de calibración para determinar la concentración de la muestra diluida. Este valor multiplicado por el factor de dilución nos dará el contenido de calcio en la muestra original. Nota: Para lograr mediciones precisas, todas las muestras y los patrones deberán encontrarse a temperatura ambiente. Algunos agitadores magnéticos generan bastante calor y podría ser necesario colocar una capa aislante (plástico o cartón) entre el agitador y el vaso de precipitados. Entre mediciones, enjuague los electrodos y seque con sevilletas suaves de papel. Después de sumergir el electrodo en la muestra o en la solución patrón, revise si hay burbujas de aire en su extremo y sáquelas. Siempre lea y siga cuidadosamente las instrucciones del fabricante en relación al cuidado, mantenimiento, almacenamiento, servicio y detección de fallas del instrumento y los electrodos.

16 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un estereopicnómetro 16.1 DESCRIPCION

15.6.4 Se ajustan los controles del instrumento para obtener una lectura en milivoltios. Se espera hasta que la lectura sea estable y después se registra ésta. 15.6.5 Se sacan los electrodos, se enjuagan con agua destilada, se secan y se colocan en el patrón de 10 mg/ L. Cuando la lectura sea estable, se registra.

16.1.1 Este método se ocupa de la determinación del volumen real de los polvos secos y sólidos granulares. Cuando se utiliza una muestra muy bien pesada del sólido, se puede calcular fácilmente la densidad (masa por unidad de volumen, generalmente expresada en g/ cm3).

15.6.6 Se repite el paso 15.6.5 con el patrón de 100 mg/L.

16.1.2 Para la medición del volumen, el método emplea el principio de Arquímedes sobre el

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desplazamiento del fluido. En este caso, el fluido es realmente un gas, preferiblemente helio de alta pureza. El método ha sido diseñado, fundamentalmente, para ser aplicado en la determinación de la densidad de la barita y otros materiales densificantes, pero también puede ser utilizado para conocer la densidad de los sólidos de perforación y las arcillas comerciales.

soporte y se gira en el sentido del reloj hasta lograr el contacto metal-metal con el soporte de la celda.

16.2 EQUIPO

16.3.6 Se abre “CELL VENT CONTROL” completamente, en el sentido opuesto a las agujas del reloj.

a. Horno: regulado a 220 ± 5o F (105 ± 3oC)

16.3.5 Se purga el sistema y la muestra utilizando helio. Para ello, se cierra la válvula que indica “FLOW” y se abre la de “CELL VENT”. La válvula selectora se lleva a “VA IN”.

b. Desecador c. Balanza: precisión de ±0,05 g d. Botella de helio e. Estereopicnómetro, como el Quantachrome, modelo SPY-2, calibrado y operado según las instrucciones del fabricante.

16.3.7 Se cierra totalmente la válvula de aguja de “FLOW CONTROL”, en el sentido de las agujas del reloj. Ahora se abre la válvula de “FLOW”. La válvula de aguja de “FLOW CONTROL” deberá ajustarse para lograr una tasa lenta de burbujeo de gas a través del agua en un vaso de precipitados. Se taca el tubo del agua.

16.3 PROCEDIMIENTO Nota: El método del estereopicnómetro puede ser aplicado como un método alternativo para determinar la densidad específica de la barita. En caso de duda, prevalecerá el método de matraz de Le Chatelier (ver Especificación API 13A).

16.3.1 Se pone en funcionamiento el instrumento y se espera 10-15 minutos para que el transductor de presión se caliente y estabilice. 16.3.2 Se saca la celda de muestra haciendo girar la tapa de plástico, en el sentido de las agujas del reloj, sobre el soporte de la celda. Ahora se introduce el conector de bayoneta en forma de “U “ en las ranuras que se encuentran cerca de la parte superior de la celda, para levantarla. 16.3.3 A la celda de muestra tarada, se le colocan 150 ± 0,05 g de barita, la cual se ha secado en un horno durante, al menos, dos horas, a 220 ± 5oF (105 ± 3oC) y se ha enfriado hasta alcanzar la temperatura ambiente, utilizando un desecador. 16.3.4 Se introduce la celda de muestra en el compartimiento. Se vuelve a colocar la tapa del

16.3.8 Después de 20 minutos de flujo, se cierra la válvula de “FLOW” y la válvula de aguja “FLOW CONTROL”. Con las válvulas “CELL VENT” y “CELL VENT CONTROL” abiertas, se lleva a cero la pantalla digital. Se espera hasta obtener una lectura estable del cero. 16.3.9 Se lleva la válvula selectora a “VA OUT” y se cierra la válvula “CELL VENT”. Nota: Cierre la válvula “CELL VENT” lentamente. De lo contrario, la lectura en la pantalla digital podría alejarse del cero.

16.3.10 Se abre la válvula de “FLOW” y se presuriza hasta un poco menos de 19,5 psig. Se utiliza la válvula de aguja “FLOW CONTROL” para controlar la tasa de presurización. Se detiene el flujo con la válvula de “FLOW”. Nota: No exceda los 20 psig. Si esto sucede, aparecerá un número “20” intermitente en la pantalla digital y será necesario repetir la medición.


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16.3.11 Se registra la lectura de la pantalla una vez que se estabiliza.

17.1.3 El picnómetro de aire compara la densidad en relación al aire, y las medidas se presentan en g/cm3.

16.3.12 Se lleva la válvula selectora a “VA IN”

17.1.4 En caso de dudas, prevalecerá el Método de Matraz de Le Chatelier.

16.3.13 Se registra la lectura de la pantalla una vez que se estabiliza. 16.3.14 Se ventea la presión pero de manera lenta, para evitar que el polvo salga de la celda. Para ello, se abrirá la válvula “CELL VENT”, mientras la válvula “CELL VENT CONTROL” se mantendrá abierta mínimamente.

17.2 EQUIPO a. Horno: regulado a 220 ± 5o F (105 ± 3o C) b. Desecador c. Balanza: sensible hasta ±0,01 g.

16.4 CALCULOS

d. Picnómetro de aire. Por ejemplo, el Beckman modelo 930 u otro equivalente, calibrado y operado según las instrucciones del fabricante.

16.4.1 Calcule el volumen de la barita mediante la ecuación que viene con el instrumento.

17.3 PROCEDIMIENTO - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE

16.4.2 Calcule la densidad de la barita mediante la ecuación siguiente:

17.3.1 Abra la válvula de acoplamiento y saque la taza de muestra. Gire las ruedas de medición y referencia en el sentido opuesto al reloj, de manera tal que se apoyen contra los topes.

Densidad, g/cm3 =

17.3.2 Gire la rueda de medición en el sentido del reloj, hasta que aparezca el número inicial del instrumento en el contador.

Masa de la muestra, g ------------------------------------------------------------------3 Volumen de la muestra, cm (23)

17 Determinación de la densidad de los sólidos mediante un picnómetro de aire 17.1 DESCRIPCION 17.1.1 La densidad de un material densificante para fluidos de perforación se determina mediante el Método de Matraz de Le Chatelier, cuando se realizan pruebas de especificación. 17.1.2 Se puede emplear un picnómetro de aire como un método alternativo para determinar la densidad.

17.3.3 Coloque, en la taza de muestra, 80 g ± 0,05 de barita, la cual se ha secado en un horno durante, al menos, dos horas, y se ha dejado enfriar hasta la temperatura ambiente en un desecador. 17.3.4 Introduzca la taza en el compartimiento. Se asegura la taza en su lugar presionando la manivela firmemente hacia abajo. 17.3.5 Espere 15 segundos. Cierre la válvula de acoplamiento. 17.3.6 Gire ambas ruedas simultáneamente o de manera alterna hasta que la rueda de referencia se apoye contra el tope. Mantenga la aguja en la escala, durante todo este proceso.

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17.3.7 Espere 10 segundos. Lleve la aguja a cero con la rueda de medición. 17.3.8 Abra la válvula de acoplamiento. Registre la lectura del contador. Se corrige, si es necesario, para obtener el volumen de la muestra. 17.4 CALCULOS - METODO DEL PICNOMETRO DE AIRE

18.1.4 El electrodo de sodio, debido a su membrana de vidrio, no es tan robusto como los electrodos de membrana líquida, como en el caso de los electrodos de potasio y el calcio. Para obtener datos confiables, es necesario seguir estrictamente las prácticas específicas que se describen en los manuales de instrucciones. 18.1.5 El electrodo se debe guardar en solamente en su solución indicada.

peso de la muestra Densidad específica = -----------------------------------------------------volumen de la muestra

18.1.6 Nunca exponga la membrana de vidrio al agua dulce. Siempre enjuague con la solución de lavado indicada en el manual correspondiente.

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18 Determinación del contenido de sodio en los fluidos de perforación de base agua mediante el método ISE (Ion Selective Electrode) 18.1 DESCRIPCION 18.1.1 Este procedimiento permite determinar la cantidad de sodio en los fluidos de perforación de base agua y ofrece un valor cuantitativo y preciso del contenido de sodio. Actualmente no existe ningún otro método de campo aprobado para realizar este análisis. 18.1.2 El sodio se encuentra presente, en cierta medida, en todos los sistemas de fluidos de base agua. Las concentraciones pueden variar desde menos de cien mg/L hasta más de cien mil mg/L en los sistemas salados saturados. 18.1.3 Este método se aplica a todas las concentraciones. No se ha encontrado que ninguno de los otros materiales generalmente presentes en los fluidos de perforación interfieran bajo las condiciones de esta prueba. La combinación de dilución y tratamiento con el ajustador de la intensidad iónica (ISA) elimina las interferencias de manera eficaz.

18.1.7 NUNCA frote o seque los electrodos con una tela o servilleta. Deje que la solución se escurra, después sacuda los restos lo mejor que pueda. 18.1.8 Verifique la calibración al menos cada 2 horas durante el uso, utilizando un patrón recién preparado para cada recalibración. 18.1.9 Minimice el uso de recipientes y aparatos de vidrio. Cuando utilice vidrio, asegúrese de que es resistente a los químicos. Guarde los aparatos y reactivos en recipientes plásticos, cuando sea posible. 18.1.10 Reacondicione el electrodo cuando la lectura de la respuesta sea lenta o se detecte una deriva considerable. Asegúrese de seguir las instrucciones del manual del electrodo, cuando esté reacondicionando. 18.2 EQUIPO a. Un medidor de pH que pueda ofrecer una lectura en milivoltios con una resolución de, al menos, 0,1 milivoltios, o una combinación de medidor de pH/ISE que permita la lectura directa. Se recomienda el uso de esta combinación. b. Electrodo selector de iones sodio: Orion Modelo 84-11 u otro equivalente.


c. Electrodo de referencia: Orion Modelo 80-03, u otro equivalente. d. Agitador magnético: con varillas de agitación revestidas en plástico. e. Vaso de precipitados: 150 cm3, plástico PMP o vidrio resistente a los químicos (se prefiere de plástico). f. Pipetas volumétricas: Clase A: se requieren diferentes tamaños para preparar las diluciones de los patrones y de las muestras. Se recomienda el uso de una pipeta de microlitros de buena calidad, con boquillas de plástico desechables, para la medición y transferencia de volúmenes pequeños (1 cm3 o menos). g. Matraces volumétricos: Clase A: diferentes tamaños. h. Papel de gráficos: papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos para la elaboración de curvas de calibración, cuando se utiliza un medidor que solamente ofrece una lectura en milivoltios. i. Soluciones patrón de sodio: solución patrón Orion 1000 mg/L o equivalente (Orion 841108); patrón de sodio Orion 100 mg/L, o equivalente; (Orion 941107); patrón de sodio Orion 10 mg/L o equivalente (Orion 941105), y 1 mg/L de patrón de sodio preparado inmediatamente antes de usar mediante la dilución en serie del patrón de 10 mg/L o el de 100 mg/L. Estos patrones se preparan disolviendo cloruro de sodio, NaCl (CAS #7647-14-5) en agua desionizada. j. Ajustador de la intensidad iónica (ISA): solución de 4 M en cloruro de amonio, NH4Cl (CAS # 1212502-9) e hidróxido de amonio, NH4OH (CAS #133621-6), Orion 841111, o equivalente. k. Solución para enjuagar los electrodos: agregue 10 cm3 de ISA al agua y diluya hasta 1 litro. l. Solución reacondicionadora del electrodo de sodio: bifluoruro de amonio, NH4HF2 (CAS #134149-7), 0,1 M, Orion 841113 o equivalente.

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m. Solución para guardar el electrodo de sodio: una solución de 5 M en cloruro de sodio, NaCl (CAS #7647-14-5), 0,08 M en cloruro de amonio, NH4Cl (CAS #12125-02-9), y 0,08 M en hidróxido de amonio, NH4OH (CAS #1336-21-6), Orion 841101, o equivalente. n. Solución de llenado del electrodo de referencia: 2 M de cloruro de amonio, NH4Cl (CAS #12125-02-9), que se utiliza para llenar el electrodo de referencia. No utilice las soluciones de llenado de KCl que generalmente se suministran con el electrodo de referencia. Nota: La referencia a los electrodos y suministros Orion es solamente con fines informativos y no se pretende excluir otros productos. No se han evaluado todos los electrodos disponibles, pero existen diferencias en las características de desempeño de los diferentes productos y cada analista debería verificar el desempeño satisfactorio de cualquier sistema que se utilice.

18.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y VERIFICACION OPERATIVA DEL SISTEMA DE ELECTRODOS 18.3.1 Saque el electrodo de sodio de su estuche de transporte y lave bien con la solución de enjuague. 18.3.2 Sumerja el electrodo, durante al menos 2 horas, preferiblemente durante la noche, en la solución donde se guarda el electrodo de sodio. 18.3.3 Llene el electrodo de referencia utilizando la solución de cloruro de amonio 2 M. 18.3.4 Conecte los electrodos al medidor y lave con la solución de enjuague del electrodo de sodio. 18.3.5 Transfiera 100 cm3 del patrón de sodio 10 mg/ L a un vaso de precipitados de 150 cm3, agite la solución en el agitador magnético a una velocidad moderada mientras agrega 10 cm3 de ISA. Ahora sumerja los electrodos.

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18.3.6 Opere el medidor en el modo de milivoltios. Cuando se obtenga una lectura estable, registre el potencial del electrodo en milivoltios. 18.3.7 Saque los electrodos y lave con la solución de enjuague. No frote ni seque el electrodo con servilletas o tela. Coloque 100 cm3 del patrón de 100 mg/l en un vaso de precipitados de 150 cm3, introduza la barra agitadora y agite a una velocidad moderada. Agregue 10 cm3 de ISA a la solución patrón, mientras agita. 18.3.8 Sumerja los electrodos y registre el potencial, en milivoltios, cuando se obtenga una lectura estable. 18.3.9 La diferencia entre las dos lecturas es la pendiente del electrodo. Esta diferencia debería encontrarse en el intervalo de 54-59 milivoltios. Si es menos de 54 milivoltios, reacondicione el electrodo de sodio de conformidad con el procedimiento que se encuentra en el manual de instrucciones del mismo. 18.4 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON CAPACIDAD PARA LA LECTURA DIRECTA DE LA CONCENTRACION 18.4.1 Transfiera 100 cm3 del patrón de sodio de 100 mg/L y el patrón de 10 mg/L a los vasos de precipitados de 150 cm3. 18.4.2 Agregue 10 cm3 de la solución ISA a cada solución patrón. 18.4.3 Coloque el patrón de 10 mg/L en el agitador magnético. Agite a una velocidad moderada. Sumerja los electrodos y espere hasta lograr una lectura estable (generalmente 1-2 minutos), ahora ajuste los controles del instrumento para que se muestre el valor del patrón.

18.4.4 Saque los electrodos, enjuague, coloque en el patrón de 100 mg/L y, cuando se obtenga una lectura estable, ajuste los controles para que se muestre el valor del patrón. 18.4.5 Prepare una dilución de 1:100 o 1:1000 de cada muestra de filtrado, dependiendo de la concentración esperada de sodio. La concentración de sodio en la muestra diluida, en la cual se realiza la medición, debería encontrarse entre 10 y 100 mg/L. 18.4.6 Transfiera 100 cm3 de la muestra diluida al vaso de precipitados de 150 cm3, agregue 10 cm3 de ISA, sumerja los electrodos y espere hasta obtener una lectura estable. El valor que se muestra es la concentración de sodio de la muestra diluida. Este valor, multiplicado por el factor de dilución nos dará la concentración de sodio en el filtrado original. Nota: Si la concentración de sodio en la muestra diluida es mayor que 100 mg/l, diluya ulteriormente para lograr una concentración entre 10 mg/L y 100 mg/L. Si se encuentra entre 1 mg/L y 10 mg/ L, el valor obtenido debería ser confiable, pues la respuesta de los electrodos es generalmente lineal hasta valores por debajo de 1 mg/L.

18.5 PROCEDIMIENTO - MEDICIONES UTILIZANDO UN MEDIDOR CON LECTURA EN MILIVOLTIOS 18.5.1 Transfiera 100 cm3 de los patrones de 100 mg/L, 10 mg/L y 1 mg/L a los vasos de precipitados de 150 cm3. 18.5.2 Agregue 10 cm3 de ISA a cada patrón. 18.5.3 Coloque el patrón de 1 mg/L en el agitador magnético y agite, a una velocidad moderada. Sumerja los electrodos y registre la lectura en milivoltios, una vez que se estabilice. 18.5.4 Repita el paso 18.5.3 con el patrón de 10 mg/ L y después con el de 100 mg/L. Asegúrese de


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enjuagar los electrodos muy bien cuando pase de un patrón a otro.

temperatura ambiente o a elevadas temperaturas, dependiendo del sistema que se está estudiando.

18.5.5 Grafique las lecturas en milivoltios en el eje lineal y la concentración de sodio, en mg/L, en el eje logarítmico de un papel semilogarítmico de 3 o 4 ciclos.

19.1.2 Esta sección no pretende cubrir la tecnología de envejecimiento apropiada para los fluidos de perforación de base aceite ni las salmueras para fluidos de completación, empaque o rehabilitación de pozos.

18.5.6 Transfiera 100 cm3 de la muestra que se ha diluido hasta 1:100 o 1:1000 a un vaso de precipitados de 150 cm3 y agregue 10 ml de ISA. 18.5.7 Agite a una velocidad moderada, sumerja los electrodos y registre la lectura, una vez que ésta se estabilice. Determine el sodio en la muestra diluida, utilizando la curva de calibración que se preparó en el paso 18.5.5 anterior. Este valor multiplicado por el factor de dilución nos da el contenido de sodio de la muestra original. 18.5.8 Si la concentración calculada de sodio en la muestra diluida se encuentra fuera del intervalo de 1100 mg/L, prepare otra muestra, utilizando una dilución que permita lograr una concentración dentro de este intervalo.

19 Envejecimiento de los fluidos de perforación de base agua 19.1 DESCRIPCION 19.1.1 El envejecimiento de un fluido de perforación es el proceso que permite que una muestra de estos fluidos, la cual contiene todos los ingredientes requeridos y ha sido sometida a un cierto período de corte, desarrolle completamente sus propiedades reológicas y de filtración, permitiendo un tiempo adicional para la hidratación, etc. de sus componentes. El período de tiempo requerido para desarrollar más sus propiedades varía desde una pocas horas (generalmente durante la noche, o 16 horas) hasta varios días. El envejecimiento se puede realizar a

19.1.3 Los propósitos de esta sección son: a. A las personas que no están familiarizadas con la formulación y las pruebas de los fluidos de perforación, ofrecer información sobre las técnicas y equipos comúnmente utilizados, en un ambiente de laboratorio, para mezclar y envejecer los sistemas de fluidos de perforación, y b. A las personas que ya están familiarizadas con la formulación y pruebas de los fluidos de perforación, recordar algunas pautas básicas y consideraciones de seguridad. Nota: Se recomienda leer este documento completo antes de realizar el envejecimiento de las muestras de fluidos de perforación a elevadas temperaturas.

19.1.4 Los usuarios de esta sección sobre el envejecimiento deben familiarizarse con los tipos de pruebas, métodos de prueba y propiedades medidas que se encuentran en la Práctica Recomendada API 13B-1, Standard Procedure for Field Testing WaterBased Drilling Fluids, y las metodologías utilizadas en la Práctica Recomenda API 13I, secciones 10-12 sobre Agentes de Control de la Filtración, Prueba del Azul de Metileno y Pruebas de Defloculación para las Evaluaciones de Diluyentes, respectivamente. 19.2 PROCEDIMIENTO - PRACTICAS COMUNES EN LA PREPARACION, MANIPULACION Y PRUEBAS PARA TODOS LOS INTERVALOS DE TEMPERATURAS

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19.2.1 Fluidos de perforación de base agua y sus componentes La mayoría de las formulaciones de los fluidos de perforación contienen un líquido base y aditivos que deben ser disueltos o dispersados mecánicamente en el líquido para formar un fluido homogéneo. El fluido resultante puede contener uno o más de los siguientes: polímeros o resinas dispersibles (“solubles”) en agua, arcillas u otros sólidos insolubles pero dispersibles y finos, y sales solubles. Los fluidos se mezclan o someten a corte durante el tiempo apropiado para lograr una mezcla homogénea y después de dejan “envejecer”. El “envejecimiento” se realiza en condiciones estáticas o dinámicas y a temperatura ambiente o temperaturas sumamente elevadas. 19.2.2 Dispositivos de mezclado/corte Las formulaciones de los fluidos de perforación generalmente se mezclan utilizando diferentes dispositivos de corte que pueden ser de velocidad fija o variable. Los motores pueden hacer girar ejes de mezclado que poseen aspas redondeadas, aspas filosas, con forma de ondas u otros. Se pueden utilizar dispositivos de eje único o múltiples ejes. Algunos ejemplos de los tipos de mezcladores más comunes son: Hamilton Beach Modelo 936 o equivalente, Dispersator® u otro mezclador de alto corte equivalente, Waring Blender® o equivalente, MultiMixer® Modelo 9B con impulsor 9B29 o equivalente, mezcladora Silverson® 14R y Oliani®, u otro equivalente. Para preparar algunas formulaciones también se utilizan dispositivos de corte con boquilla. Estos dispositivos de corte pueden variar ampliamente en la magnitud de corte. Esto significa que, en el caso de los dispositivos de bajo corte, se puede requerir un tiempo de corte largo para lograr la disolución/hidratación total de los componentes del fluido. Los dispositivos de alto corte pueden producir mezclas de fluidos de perforación en pocos minutos. El envejecimiento de los fluidos de perforación tiende a minimizar las diferencias en las propiedades y que surgen del tratamiento de corte aplicado.

19.2.3 Intervalos de propiedades de los fluidos de perforación o fluidos base, con énfasis en los valores de pH La formulación e intervalos esperados de las propiedades para los diferentes tipos de sistemas utilizados para evaluar los aditivos químicos se encuentran en la Práctica Recomendada API 13I, sección 10, sobre los Agentes para el Control de la Filtración. El pH de una formulación de fluido de perforación que contiene arcilla bentonita generalmente nunca cae por debajo de 8,5 a menos que se agregue material ácido a estos fluidos. Excepto en el caso de algunos sistemas de fluidos de perforación viscosificados con ciertos polímeros solubles en agua, el pH de estas formulaciones generalmente se aumenta por encima de 8,5 con agentes para el control de la alcalinidad, como el hidróxido de sodio o potasio (soda o potasa cáustica), o hidróxido de calcio (cal). PRECAUCION: Utilice protección para los ojos siempre que esté formulando, manipulando o sometiendo los fluidos de perforación a pruebas. La alcalinidad del fluido se reduce por la reacción de los grupos hidróxido con los aluminosilicatos (arcillas), gradualmente a temperatura ambiente y de manera rápida a una temperatura elevada. Algunos aditivos de fluidos de perforación requieren que las alcalinidades se mantengan dentro de ciertos intervalos cortos pero elevados, para poder funcionar a niveles óptimos. Por lo tanto, con frecuencia se aumentan los niveles de pH después del envejecimiento, si se ha producido una caída importante del pH. 19.2.4 Métodos de almacenamiento, disposición y pruebas con muestras de los fluidos de perforación Las formulaciones de los fluidos de perforación o el fluido base (lechadas de bentonita) se mantienen hasta que se agoten o hasta que sus propiedades salgan


de los intervalos aceptables. Algunos laboratorios no mantienen la porción no utilizada de los lodos de prueba a temperaturas ambiente más allá de un cierto tiempo arbitrario, como una semana o un mes. En el caso de almacenamiento prolongado, se prefieren unidades refrigeradas que puedan mantener las muestras hasta por un año a 40o F (4o C). A las muestras de fluidos de perforación que contienen ciertos materiales orgánicos o productos poliméricos sujetos a fermentación (es decir, almidones, biopolímeros, etc) se les debería agregar un producto preservante o se deben desechar después de un tiempo conveniente antes que se inicie la esperada degradación biológica. Las muestras que no han sido utilizadas se deberán desechar de manera ambientalmente segura, en base a sus ingredientes conocidos. Por ejemplo, las arcillas, la mayoría de los polímeros derivados de las celulosas y los almidones, además de los lignitos, no representan ninguna amenaza especial para los organismos vivos y se pueden enviar a los rellenos usuales. La disposición de los fluidos de perforación con materiales tóxicos debe seguir las normativas relacionadas con los desechos químicos. El equipo y los métodos de prueba recomendados para los fluidos de base agua son los que se encuentran en la Práctica Recomendada API 13B-1 y la 13B-I. 19.3 PROCEDIMIENTO - PREPARACION Y ENVEJECIMIENTO DE UNA MUESTRA DE FLUIDO DE PERFORACION A TEMPERATURA AMBIENTE 19.3.1 EQUIPO Los fluidos de perforación se pueden mezclar a temperatura ambiente en diferentes tipos de recipientes abiertos de metal, plástico o vidrio. La incompatibilidad entre un fluido de perforación de base agua usual y estos materiales es muy poca o inexistente, bajo condiciones de temperatura ambiente.

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19.3.1.1 Los recipientes de vidrio comúnmente utilizados incluyen los siguientes: a. vidrio resistente al agrietamiento, como los recipientes para elaboración de conservas caseras, suministrados por Mason®, Kerr® o Ball®, o recipientes o botellas equivalentes. b. recipientes resistentes al calor, como Pyrex® u otros materiales equivalentes. 19.3.1.2 Las tapas/cubiertas de los recipientes de vidrio suelen ser de plástico o metal, con frecuencia revestidas de plástico, goma, esmalte u otro material relativamente “inerte”. Los recipientes y tapas de plástico pueden ser de polietileno, polipropileno u otros materiales inertes, mecánicamente resistentes y duraderos. Se pueden utilizar muchos tipos de recipientes metálicos a temperaturas ambiente. Los metales más comúnmente utilizados incluyen varios grados de acero inoxidable (303, 304 o 316) o acero al carbono dulce. Se pueden utilizar formulaciones metálicas más inertes, pero éstas son costosas para su uso a temperatura ambiente. No se recomienda, para ninguna formulación de fluidos de perforación, utilizar celdas/ recipientes metálicos baratos, como los de bronce de aluminio. Se han observado reacciones entre las celdas de envejecimiento de bronce y numerosos sistemas de los fluidos de perforación o sus aditivos. 19.3.1.3 Mezcladora: como se describe en Pár. 19.2.2. 19.3.1.4 Balanza: precisión de ±0,01 g. 19.3.2 Procedimiento - Envejecimiento de los fluidos de perforación a temperatura ambiente 19.3.2.1 Después de las etapas iniciales de corte/ mezclado de la base para un fluido de perforación o la preparación de una muestra completa, la mayor parte

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del envejecimiento a temperaturas ambiente se realiza estáticamente. 19.3.2.2 Las muestras preparadas se dejan reposar durante la noche (16 horas) o varios días, si es necesario, para lograr propiedades estables o deseadas. 19.3.2.3 La muestra preparada se puede someter a rolado para combatir la sedimentación de los componentes sólidos o la segregación de las capas líquidas, pero esto pocas veces se hace a temperaturas ambiente. 19.3.2.4 Los fluidos de perforación se suelen envejecer a temperaturas ambiente en recipientes de metal, plástico o vidrio que se tapan para evitar la pérdida de humedad. Las propiedades del fluido pueden seguir cambiando hasta que los componentes se hayan hidratado completamente. 19.3.2.5 Las propiedades pueden seguir cambiando a medida que algunos componentes reaccionan en la suspensión acuosa y se degradan debido a las reacciones secundarias entre los diferentes componentes o el ataque de las bacterias contra el material susceptible. Se pueden agregar biocidas para prolongar la vida en almacén de estas formulaciones susceptibles. 19.3.2.6 Las formulaciones de los fluidos de perforación, las cuales se guardan por períodos largos, generalmente se conservan refrigeradas a 40oF (4oC). Los fluidos de perforación almacenados a temperaturas ambiente se desechan con frecuencia después de varios días y pocas veces se guardan for más de un mes. Las formulaciones se monitorean para asegurar que las propiedades permanezcan dentro de intervalos aceptables. 19.4 PROCEDIMIENTO - ENVEJECIMIENTO A TEMPERATURAS MODERADAS HASTA 150o F (66o C)

19.4.1 Descripción Las muestras de fluidos de perforación que se van a envejecer a temperaturas elevadas se mezclan a la temperatura ambiente como se describe en el Pár. 19.2.2 y el Pár. 19.3.1. Se pueden agregar materiales adicionales a las lechadas que ya han sido envejecidas a temperatura ambiente o elevada. 19.4.2 Equipo a. Recipientes: se ha determinado que la mayoría de los recipientes de vidrio, plástico o metal utilizados para el envejecimiento a temperatura ambiente (Pár. 19.2.2 o Pár. 19.3.1) también son aceptables para el envejecimiento estático o dinámico hasta e incluyendo 150o F (66o C). b. Tapas: las tapas aceptables son las que obturan el recipiente de manera hermética. c. Horno: regulado a 50o F (66o C) u otra temperatura apropiada. d. Mezcladora: como se describe en el Pár. 19.2.2. 19.4.3 Procedimiento El envejecimiento a elevada temperatura con frecuencia se realiza por una de las razones siguientes: a. Para acelerar el nivel de hidratación de equilibrio de las arcillas y/o polímeros en el sistema de fluido, o b. Exponer el fluido a condiciones térmicas similares a las condiciones de campo. Para exponer los fluidos de perforación a elevadas temperaturas, las muestras de los mismos se colocan en un horno que se seleccionará de entre la gran variedad disponible en el mercado o fabricados especialmente. Estos hornos pueden ser modelos portátiles que se colocan sobre una repisa y lo suficientemente pequeños como para contener solamente unas pocas muestras de una pinta, hasta unidades de piso grandes con capacidades importantes. Los hornos también pueden ser estáticos o equipados con rodillos o sistemas de poleas para dar vueltas a los recipientes o rotar las celdas que se han


sujetado dentro del horno. Los estudios preliminares indican que los métodos para calentar y enfriar las muestras de los fluidos de perforación (es decir, precalentamiento del horno o sin precalentamiento, enfriamiento de las muestras en hornos abiertos o cerrados o en agua), la uniformidad de la temperatura en todo el horno (debido a la circulación de aire) y el tiempo exacto de calentamiento afectarán los valores de datos medios. Para optimizar la repetibilidad de los datos entre pruebas, utilice los mismos métodos de calentamiento y enfriamiento y tiempo de exposición al calor para cada muestra en una serie de pruebas comparativas. Un aparato para el envejecimiento a temperaturas de hasta 150o F (66o C) consiste en varios recipientes de vidrio y plástico que contienen fluidos de perforación, especialmente con elevada salinidad (es decir, hasta una salinidad de agua de mar de aproximadamente 19.000 mg/L de cloruros), donde se desarrollan presiones en el aire que se encuentra por debajo del fluido de perforación. Después de 15-30 minutos de calentamiento, estos recipientes se sacan del horno, después se aflojan cuidadosamente las tapas para permitir que escape la presión en exceso y posteriormente se vuelven a cerrar las tapas muy bien y los recipientes se colocan nuevamente en el horno para continuar el calentamiento hasta la temperatura deseada. Algunas veces, se recomienda verificar una segunda vez para evitar la acumulación de presión. 19.4.4 Mantenimiento de las propiedades del fluido a temperaturas moderadas Como se mencionó en el Pár. 19.2.3, los niveles de alcalinidad disminuyen con el tiempo, cuando hay contacto con arcilla (u otros aditivos con un comportamiento débilmente ácido). La reacción entre las arcillas y los iones hidroxilo se acelera con el aumento de la temperatura. Por lo tanto, es necesario controlar las alcalinidades más de cerca y ajustarlas con mayor frecuencia, si se desea, en los fluidos de perforación expuestos a elevadas temperaturas. Puede resultar conveniente purgar y cubrir las

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muestras con gas nitrógeno para reducir la degradación oxidativa de las muestras tratadas con polímeros. El uso del nitrógeno conduce a una mejor reproducibilidad en las pruebas con los fluidos de perforación poliméricos. 19.4.5 Prácticas de almacenamiento y pruebas para las muestras envejecidas a temperaturas moderadas Si bien las muestras pueden haberse envejecido a temperaturas elevadas por períodos de tiempo que van desde horas hasta días, el almacenamiento prolongado de dichas muestras, si se desea, se realiza generalmente a temperaturas ambiente o bajo refrigeración, dependiendo del tiempo de almacenamiento esperado. Además de los dispositivos de medición de la filtración y la reología que se mencionan en la Especificación API 13A, la Práctica Recomendada 13B-1 y la Práctica Recomendada 13I, existen reómetros para elevadas temperaturas y de filtración dinámica a temperatura ambiente y elevada, que se pueden utilizar. Entre los dispositivos para realizar pruebas de la reología se encuentran el reómetro Fann® Modelo 50, el consistómetro Fann®, el reómetro Huxley Bertram® y el rotoviscosímetro Haake®. 19.5 PROCEDIMIENTO -ENVEJECIMIENTO A ELEVADAS TEMPERATURAS POR ENCIMA DE 160oF (70oC). 19.5.1 Descripción Las muestras de fluidos de perforación a ser envejecidas a temperaturas significativamente elevadas también se mezclan a temperaturas ambiente como se describe en el Pár. 19.2.2 y Pár. 19.3.1. Las cantidades adicionales de componentes pre-existentes o materiales nuevos diseñados para aumentar la estabilidad a elevadas temperaturas se pueden agregar a las lechadas que ya hayan sido envejecidas a temperatura ambiente o elevada.

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19.5.2 Equipo Una vez que se cruza el umbral de temperatura de 150-160oF (66-71oC), solamente se utilizan celdas de envejecimiento de metales apropiados, para someter los fluidos de perforación a elevadas temperaturas. Nota: No se recomienda utilizar celdas de bronce de aluminio para los fluidos de perforación a ninguna temperatura.

19.5.2.1 Debido a que con frecuencia se seleccionan temperaturas de envejecimiento cercanas a las temperaturas de fondo estimadas o esperadas, las celdas de envejecimiento deben haber sido diseñadas y construidas de manera tal que puedan alcanzar (o superar) los requerimientos de presión y temperatura de las pruebas de envejecimiento. 19.5.2.2 Más allá del problema de poder cumplir con los requerimientos de temperatura y presión de ciertas condiciones de envejecimiento específicas, la selección del metal adecuado es un proceso complejo, pues depende de la temperatura final que experimentarán la celda y la muestra, además de la salinidad de la muestra de fluido. 19.5.2.3 El mayor porcentaje del envejecimiento entre 150 y 350o F (66 y 177o C) se realiza en celdas construidas con diferentes grados de acero inoxidable (303, 304 o 316, pero no 314). Algunas veces, se utilizan celdas de acero con elevado contenido de carbono, si realmente se desea simular las condiciones de campo cuando se utiliza una tubería de “acero dulce” y a las cuales los fluidos de perforación se encuentran usualmente expuestos. Estas celdas de acero inoxidable o dulce, cuando se utilizan apropiadamente, nunca han presentado fallas catastróficas, es decir, nunca han explotado al fallar. Cuando estas celdas se rompen, simplemente dejan escapar su contenido. 19.5.2.4 Puede ser conveniente utilizar celdas de metales premium en el caso de exposición prolongada a una alta salinidad y elevadas temperaturas, por

ejemplo, 20.000 mg/L de cloruros a 350o F (177o C). Algunos ejemplos de estos metales premium son Hastalloy®, Inconel® 600 o Incolloy® 825. Sin embargo, las celdas de estos metales premium, con el mismo espesor de pared que las de acero inoxidable estándar, presentan una menor resistencia. Por lo tanto, las celdas de metales premium no tienen el mismo límite de presión máxima permitida que el acero inoxidable y deben ser reclasificadas para límites de presión inferiores. 19.5.2.5 Una consideración clave en el uso de las celdas de envejecimiento metálicas a elevadas temperaturas es tomar las precauciones necesarias para asegurar que no se rebosen estas celdas. Cuando los líquidos de un recinto cerrado se expanden al aumentar la temperatura, un espacio de gas (aire) insuficiente puede conducir al efecto de pistón, a medida que el líquido ejerce presión hidráulica contra la tapa de la celda. Para una operación segura durante la mayoría de las condiciones de envejecimiento entre 150 y 400o F (66 y 190o C), lo más apropiado parece ser dejar espacios de 1,5-2 pulgadas (3,8-5,1 cm) entre la parte superior del líquido y la tapa de la celda, o no llenar la misma por encima de 85-90% de su volumen. 19.5.3 Condiciones adicionales de seguridad 19.5.3.1 Es necesario destacar que las celdas metálicas de envejecimiento solamente pueden utilizarse para envejecer fluidos de perforación que contengan los tipos o clases usuales de aditivos para lodos. No utilice materiales cuya compatibilidad a altas temperaturas con los químicos y minerales del fluido de perforación no se conozca. Someta a prueba tal compatibilidad, utilizando equipos como autoclaves que puedan resistir o estén diseñados para un servicio a presiones extremas. Para protección, realice estas pruebas de compatibilidad en áreas especialmente designadas. 19.5.3.2 Los únicos casos conocidos de fallas catastróficas (explosiones) de las celdas de


envejecimiento de acero inoxidable fueron el resultado de un uso inadecuado de las mismas como autoclaves para reacciones químicas o cuando las celdas se rebosaron. 19.5.3.3 Los tipos de fallas de las celdas metálicas de envejecimiento que se reportaron, bien sea por inspección o mantenimiento inadecuados o uso prolongado para el envejecimiento de los fluidos de perforación, eran simplemente fugas que se desarrollaron en las celdas. Los fluidos de perforación llegaron hasta los hornos de envejecimiento pero no representaron un peligro para el personal de laboratorio. 19.5.3.4 Se pueden colocar discos de ruptura en las tapas de la celda, si existe preocupación sobre una posible falla de la celda. Debido a que el uso de los discos de ruptura cambia el límite de presión permitida de la celda metálica, realice las pruebas a temperaturas que mantengan la presión más baja. 19.5.4 Mantenimiento de la celda de envejecimiento metálica 19.5.4.1 Se sugiere que los cuerpos y tapas de la celda tengan números de serie registrados junto con el contenido de la celda, siempre que ésta se utilice. Además, se sugiere mantener celdas diferentes para las pruebas con fluidos de agua dulce, fluidos con elevado contenido de cloruros y fluidos de base aceite. Las celdas expuestas al agua dulce deberían ser las de mayor vida útil. 19.5.4.2 Las celdas de acero inoxidable tienden a presentar grietas por corrosión de esfuerzo de cloruro o picaduras en los ambientes donde se ha tenido una exposición prolongada a fluidos con contenidos de cloruros bastante elevados (por encima de varios miles de mg/l), a altas temperaturas, por ejemplo, más de 220oF (105oC). Tales preocupaciones son legítimas, pero existen una serie de circunstancia mitigantes relacionadas con la tecnología de envejecimiento de

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los fluidos de perforación y que tienden a disminuir la gravedad de los efectos experimentados. 19.5.4.3 Una práctica de envejecimiento de los fluidos de perforación que permite mitigar la corrosión acelerada consiste en lavar y revisar visualmente las celdas de envejecimiento metálicas después de cada uso, para verificar si han sido afectadas por la exposición. El inicio de la corrosión por picaduras y grietas se detecta con frecuencia en ese momento. Las celdas de acero inoxidable afectadas se suelen limpiar con chorro de arena para remover las zonas de corrosión y después pueden ser utilizadas nuevamente. 19.5.4.4 Incluso cuando no se detecta corrosión obvia en una celda de envejecimiento metálica, la experiencia histórica ha demostrado que el lavado periódico con chorro de arena permite remover las áreas problemáticas en desarrollo, a la vez que se mantiene pasiva la superficie y la vida útil de la celda se aumenta de manera significativa. 19.5.4.5 Otras circunstancias mitigantes incluyen: a. las celdas se utilizan intermitentemente y se limpian, y no se emplean en procesos continuos. b. las celdas utilizadas en las pruebas con fluidos de perforación se fabrican a partir de barras metálicas y sin soldaduras. La ausencia de un punto de esfuerzo que pudiera estar presente en los cuerpos fundidos o soldados mitiga la probabilidad o gravedad de la corrosión que se puede experimentar bajo ciertas condiciones de exposición agresiva. c. las formulaciones de fluidos de perforación tienen elevados niveles de pH y usualmente bajos contenidos de oxígeno. 19.5.5 Prácticas de envejecimiento a elevadas temperaturas 19.5.5.1 Si se establece una combinación correcta de metalurgia de la celda y fluido de perforación para un cierto régimen de temperatura, entonces se pueden

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envejecer las muestras, de manera estática o dinámica, en un horno apropiado, como se describe en el Pár. 19.4.3. 19.5.5.2 El envejecimiento dinámico se debería realizar en hornos de rolado capaces de lograr y mantener, de manera segura, temperaturas de 150400o F (66-190o C). Se recomienda un tiempo de envejecimiento mínimo de 16 horas para tales exposiciones. Dependiendo de la estabilidad térmica del producto (o productos) en estudio, es posible que se tengan que ajustar el tiempo y la temperatura. 19.5.5.3 Para el envejecimiento estático, cualquier horno aprobado o los mismos hornos antes mencionados se pueden utilizar pero con el mecanismo de rolado apagado. El envejecimiento estático a elevadas temperaturas simula las condiciones en las que se encuentra un fluido de perforación que se deja hoyo abajo durante las operaciones regulares de la unidad de perforación. 19.5.5.4 Para los pozos de temperaturas por encima de 300o F (135o C), el intervalo usual de 16 horas de envejecimiento permite una simulación razonable del tiempo durante el cual un fluido de perforación permanece en el hoyo, durante un viaje de la mecha. Para operaciones más largas, se recomiendan períodos de envejecimiento de 48 a 72 horas. Al escoger una temperatura de prueba, se debe tomar en cuenta que el fluido que se deja en el hoyo puede requerir muchas horas para alcanzar la temperatura de fondo propiamente dicha, pues los pozos son enfriados por el fluido circulante. Por lo tanto, una temperatura por debajo de la de fondo puede constituir una simulación más realista de las condiciones en el fondo del hoyo durante los períodos de viaje de la mecha. Nota: La prueba de la resistencia al corte que se describe en la Práctica Recomendada API 13B-1, Standard Procedure for Field Testing Water-Based Drilling Fluids, en el apéndice de título “Shear Strength Measurement Using Shearometer Tube”, constituye una prueba API útil para evaluar la gelificación a largo

plazo de los fluidos de perforación envejecidos a altas temperaturas.

19.6 PRECAUCIONES SOBRE LA NATURALEZA INERTE Y LA COMPATIBILIDAD QUIMICA EN LAS CELDAS DE ENVEJECIMIENTO A ALTA TEMPERATURA 19.6.1 Compatibilidad química de los materiales dentro de las celdas metálicas de envejecimiento 19.6.1.1 Como se mencionó en el Pár. 19.5.3, no someta a envejecimiento a altas temperaturas los materiales de reactividad desconocida o dudosa, en celdas que contienen fluidos de perforación. 19.6.1.2 No incluya, en las formulaciones de fluidos de perforación envejecidos a alta temperatura, materiales que se sabe o sospecha que inician o participan en reacciones altamente exotérmicas. 19.6.1.3 En las situaciones con fluidos de perforación envejecidos a altas temperaturas, excluya los materiales que se sabe o sospecha son reactivos fuertes de oxidación-reducción 19.6.2 Naturaleza inerte de las celdas metálicas de envejecimiento 19.6.2.1 Las aleaciones de base níquel son las más inertes frente a las condiciones potencialmente corrosivas. Algunos ejemplos son el Hastalloy, el Inconel 600 y el Incolloy 825. 19.6.2.2 El hierro puede lixiviarse de los aceros inoxidables por la acción de los fluidos con elevado contenido de cloruros, a elevadas temperaturas. Esta remoción del hierro causa picaduras y grietas después que las celdas de acero inoxidable se exponen a severas condiciones de temperatura/cloruros.


19.6.2.3 Se pueden utilizar varios materiales como revestimientos más “inertes” dentro de las celdas estándar de acero inoxidable. Estos materiales se indican en el Pár. 19.6.3. 19.6.3 Uso de materiales de revestimiento en las celdas metálicas de envejecimiento 19.6.3.1 Algunos investigadores han descubierto que los resultados de pruebas con fluidos de perforación con elevado contenido de cloruros y que también contienen polímeros solubles en agua pueden no ser reproducibles cuando se utilizan recipientes de acero inoxidable. El hierro es lixiviado de los cuerpos de las celdas causando estas anomalías. 19.6.3.2 Si se utilizan las celdas más económicas de acero inoxidable bajo condiciones agresivas de envejecimiento, se pueden introducir materiales de revestimiento en las celdas. Los materiales que han tenido una aceptación de limitada a amplia como revestimientos incluyen el Teflon®, vidrio y materiales cerámicos. 19.6.3.3 Generalmente se considera que los revestimientos de Teflon® pueden ser utilizados, de manera segura, hasta al menos 400oF (190oC) y son los más inertes frente a una amplia variedad de formulaciones de los fluidos de perforación. 19.6.3.4 Los revestimientos de vidrio pueden ser atacados a los elevados niveles de pH utilizados en muchas formulaciones de los fluidos de perforación. También son susceptibles al ataque en ciertas condiciones altamente salinas y a elevadas temperaturas. 19.6.4 Consideraciones relacionadas con el enchapado de metales para mejorar la resistencia a la contaminación de las celdas de envejecimiento

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19.6.4.1 Se ha sugerido el enchapado de las celdas de acero inoxidable con metales inertes o nobles, como el oro, para evitar el gasto mucho mayor que significa fabricar nuevas celdas con aleaciones de metales premium, como Inconel 600, etc. 19.6.4.2 Esta consideración, que de otra manera resultaría atractiva, tiene una seria desventaja: si la celda enchapada se raya, el acero expuesto experimentará tasas aceleradas de corrosión localizada más grave que el acero que no ha sido nunca enchapado. Por lo tanto, la rayadura de las celdas enchapadas conduce mucho antes a fugas y fallas de la celda. 19.6.4.3 Debido a que las muestras de fluidos de perforación que se envejecen a elevadas temperaturas con frecuencia se van haciendo muy viscosas o incluso duras, suele ser necesario raspar las muestras solidificadas que se adhieren a las celdas. Aunque se trabaje con sumo cuidado, siempre existe el riesgo de rayar la celda al sacar el material solidificado. Por lo tanto, no se recomienda utilizar celdas enchapadas en oro para el envejecimiento de los fluidos de perforación a elevadas temperaturas. 19.6.5 Comparación entre el desempeño del material de los fluidos de perforación en un ambiente inerte y real de trabajo 19.6.5.1 Tenga precaución al interpretar los resultados de estudios de envejecimiento en el laboratorio donde se utilizan celdas inertes o con revestimientos de materiales inertes. Los fluidos de perforación en las aplicaciones de campo se encuentran expuestos al acero de la tubería de perforación, que es generalmente acero al carbono dulce. 19.6.5.2 Si bien la exposición de la superficie del acero a los fluidos de perforación es mucho menor que la experimentada en las celdas de envejecimiento de

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acero, es aún más que la que se experimenta en las celdas inertes. 19.6.5.3 Por lo tanto, los resultados de campo pueden ser diferentes de los obtenidos en pruebas de envejecimiento realizadas bajo condiciones inertes más ideales en un ambiente de laboratorio. 19.7 OBTENCION DE SUMINISTROS Y RECOMENDACIONES DE SEGURIDAD Y DISEÑO PARA EL ENVEJECIMIENTO DE LAS MUESTRAS DE FLUIDOS DE PERFORACION 19.7.1 Proveedores de equipos 19.7.1.1 Los recipientes y botellas de vidrio y plástico se pueden obtener fácilmente de las empresas que suministran productos para laboratorios, los proveedores de recipientes en general y muchos locales de venta al detal y al por mayor. 19.7.1.2 Las celdas metálicas de envejecimiento, los hornos adecuados para el envejecimiento de los fluidos de perforación a elevadas temperaturas y/o el equipo de pruebas de esos fluidos y los suministros auxiliares se pueden obtener de las siguientes

empresas proveedoras de equipos para pruebas en campos petroleros: a. Baroid Testing Equipment, con almacenes en Houston, Texas, (EE.UU.) y en Singapur. b. EG&G Chandler Engineering, Tulsa, Oklahoma, EE.UU. c. OFI Testing Equipment, con almacenes en Houston, Texas, (EE.UU.) y en Singapur. 19.7.2 Consultores metalúrgicos Para recomendación en el momento de adquirir las celdas metálicas apropiadas para el envejecimiento en condiciones severas (elevada presencia de cloruros a altas temperaturas), comuníquese con un asesor metalúrgico o una empresa especializada en la asesoría metalúrgica. 19.7.3 Asesoría para el diseño de recipientes a presión Para asesoría sobre el diseño de recipientes a presión, si se espera una situación donde no se pueden utilizar las celdas metálicas disponibles en el mercado o especialmente fabricadas, comuníquese con una empresa o persona que tenga credenciales reconocidas en el diseño de los recipientes de presión. La siguiente es una empresa asesora en el área de recipientes de presión: Autoclave Engineers, Houston, Texas, EE.UU, y otras partes del mundo.

APENDICE A - TABLA DE CONVERSIONES A UNIDADES SI

Table A-1: Tabla de conversión a unidades métricas “SI” Propiedad Propiedades mecánicas Profundidad Diámetro del hoyo Diámetro de tubería Tamaño de la mecha Peso sobre la mecha Velocidad de mesa rotatoria Tamaño de boquilla Velocidad de boquilla Tasa de perforación Volumen Tamaño del forro Diámetro del vástago Longitud de embolada Rendimiento de la bomba

Presión de la bomba Velocidad anular Velocidad de deslizamiento Temperatura

Viscosidad Marsh

Peso del lodo

Unidad tradicional

Unidad SI recomendada

Símbolo

pies pulgada pulgada pulgada libra r.p.m.

metro milímetro milímetro milímetro newton * revoluciones por minuto milímetro metro / seg. * metro / hora metro cúbico milímetro milímetro milímetro * metro cúbico / minuto * metro cúbico / minuto kilopascal

m mm mm mm N r/min

1/32 de pulgada pies / seg. pies / hora barriles pulgadas pulgadas pulgada barril / minuto galón / minuto

libra/pulgada cuadrada pies / minuto pies / minuto grados Fahrenheit grados Centígrados segundos/cuarto de gal. segundos / 1000 cm3 libras / galón libras / ft3

Gradiente de presión Altura hidrostática Esfuerzo de corte Tasa de corte Viscosidad aparente, plástica y efectiva Punto de cedencia Esfuerzo gel

Factor de Conversión Multiplicar por: 0,3048 25,4 25,4 25,4 4,4 1,0

Ejemplo

10.000 ft = 3048 m 12¼ in. = 311mm 4¼ in. = 114mm 12¼ in. = 311mm 20.000 lb = 88.000 N 45 r.p.m. = 45 r/min.

mm m/s m/h m3 mm mm mm m3/min. m3/min.

0,79 0,3048 0,3048 0,159 25,4 25,4 25,4 0,159 0,00378

10/32 in. = 7.9 mm 400 ft/seg. = 122 m/s 30 ft/h = 9m/h 3000 bbl = 477 m3 6½ in. = 165 mm 2¼ in. = 57mm 16 in. = 406 mm 8,5 bbl/min =1,35m3/min 357 gpm = 1,35 m3/min

kPa

6,9

2500 psi = 17.300 kPa

* metro / minuto * metro / minuto

m/ min. m/ min.

0,3048 0,3048

200 ft/min. = 61 m/min 20 ft/min. = 6,1 m/min

grados Celsio

°C

(°F - 32)/1,8

80°F = 27°C

grados Celsio

°C

1.0

segundos / litro

s/L

Las unidades normalmente no pueden ser convertidas

segundos / litro kilogramo / metro cúbico kilogramo / metro cúbico kilopascal / metro kilopascal pascal pascal

s/L kg. / m

1,0 120,0

10 lb/gal = 1200 kg./m3

kg. / m3

16,0

74,8 lb/ft3 = 1200 kg. /m3

kPa /m kPa Pa Pa

22,6 6,9 0,48 0,100

0,52 psi /ft = 11,8 kPa/m 4000 psi = 27.600 kPa 20 lb/100 ft2 = 960 Pa 10 dinas /cm2 = 1,0 Pa

1,0

psi / pie psi lbf / 100 ft2 dinas / cm2 segundo recíproco centipoise

segundo recíproco

s-1

* centipoise

cP

lbf / 100 ft2 lbf / 100 ft2

pascal pascal

Pa Pa

71

3

0,48 0,48

15 lb/100ft2 = 7,2 Pa 3 lb/ 100ft2 = 1,44 Pa

72 Lectura del cuadrante V-G estándar Constantes de Ley Exponencial n K

Practica Recomendada API 13I pascal

Pa

0,51

lectura -10 = 5,1 Pa

milipascal segundon/ centímetro cuadrado

mPa•sn /cm2

100

mPa•sn /cm2

479

centímetro cúbico / 30 min 1/32 de pulgada

milipascal segundon/ centímetro cuadrado * centímetro cúbico / 30 min milímetro

10 dinas sn /cm2 = 100 mPa•sn /cm2 1,2 sn /100 ft2= 575 mPa•sn /cm2

cm3/ 30 min mm

0,8

3/32 in. = 2,4 mm

Porcentaje en volumen

metro cúbico / metro cúbico

m3/ m3

0,01

10% = 0,1 m3/ m3

micrón

micrómetro

um

1,0

granos/galón partes por millón

*miligramos/litro *miligramos/litro

mg/L mg/L

17,1 xdensidad específica

500 granos/gal=8600 mg/L 100.000 ppm de NaCl x 1,0707=107.070 mg/L

centímetro cúbico/ centímetro cúbico centímetro cúbico/ centímetro cúbico

centímetro cúbico/ centímetro cúbico

cm3/cm3

centímetro cúbico/ centímetro cúbico

cm3/cm3

libra/barril

kilogramo/metro cúbico kilogramo/metro cuadrado/ año milímetros/año *metro cúbico/tonelada métrica kilovatios

kg/m3

2,85

10 lb/bbl = 28,5 kg/m3

kg/m2/año

4,9

0,9 lb/ft2/año=4,3 kg/m2/año

mm/a m3/t

0,0254 0,175

200 mils/año=5,08 mm/a 100 bbl/ton =17,5 m3/t

kw

0,746

600 hhp=450 kw

aberturas/ cm um m2/m2

0,254

malla 100=25,4 aberturas/cm

1 0,01

30%=0,3 m2/m2

kg/m

1,49

19 lb/ft = 29,1 kg/m

0,01

10%=0,1 m3/m3

lbf / 100 ft2 1,065 adimensional dinas sn / cm2 lbf sn / 100 ft2

Filtrado API Revoque Contenido de arena) Contenido de sólidos) Contenido de aceite) Contenido de agua) Tamaño de partícula Propiedades químicas Concentración iónica Alcalinidad Pf, Mf, P1, P2 MTB Capacidad de intercambio catiónico Propiedades mecánicas Misceláneas Concentración de aditivo Tasa de corrosión Rendimiento de bentonita Caballaje hidráulico Tamaño del tamiz Malla Aberturas Area abierta Peso de la tubería de perforación Lodos de base aceite Contenido de aceite) Contenido de agua) Estabilidad de la emulsión Actividad

lb/ft2/año milésimas/año barriles/ton US caballaje aberturas/ pulgada micrones porcentaje de área libra/pie

micrómetro metros cuadrados/ metro cuadrado kilogramos/metro

porcentaje en volumen

metro cúbico/metro cúbico

m3/m3

voltios

voltios

V

adimensional

aberturas/centímetro


Salinidad

ppm

*miligramos/litro

mg/L

Punto de anilina

grado Fahrenheit

grado Celsius

o

C

* Denota una desviación aceptable de la unidad preferida API 2564.

densidad específica (oF-32)/1,8

73

250.000 ppm de CaCl2x1,24=310.000 mg/L 15o F = 66o C

API 13I Pruebas de Laboratorio

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