PRÁCTICA DE LABORATORIO Nº2 DETERMINACIÓN DE SULFATO EN UNA MUESTRA DE YESO I.- OBJETIVOS
Determinar el contenido de sulfato en una muestra de yeso, obteniéndolo a partir del peso de un compuesto insoluble por gravimetría con la finalidad de aprender este método analítico y su metodología.
Definir que es un yeso, como se fabrica y cual es su composición con la ayuda de una revisión bibliográfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones, y la selección del tipo de yeso apropiado para cada aplicación en particular.
Practicar los conceptos de gravimetría gravimetría
tales como cuarteo, digestiones digestiones ácidas,
precipitación, solubilidad, eliminación de interferencias, filtración, lavado y calcinación.
II.- MATERIALES
Mortero con mango.
Soporte universal.
Pinza doble para bureta.
Balanza analítica.
Vidrio reloj.
Barrilla.
Crisol de porcelana con tapa.
Dos vasos de precipitado. (50, 250 ml)
Pinza para mufla.
Pipeta aforada de 10 ml.
Probeta de 100 ml.
Frasco lavador.
Mufla.
Estufa.
Embudo.
III.-FLUJOGRAMA DE LA PRÁCTICA TARADO DEL CRISOL
Verificar la limpieza del crisol y pesarlo, registrar la masa inicial del crisol vacío
Llevar a la mufla por el lapso de 15 minutos luego pasar este al desecador por otros 15-30 minutos para luego pesar el crisol vacío, repetir esta operación hasta peso constante.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Pulverizar en un mortero
Pesar una muestra que este comprendida entre 0.2 -0.3 g en un vidrio de reloj Agregar 10 ml de HCl 1:1 y calentar
Traspasar la muestra a un vaso de precipitación de 250 ml
Añadir 50 ml de agua caliente Filtrar y lavar 5 veces con agua caliente 3 gotas de naranja de metilo Agregar lentamente amoniaco hasta viraje de color
Agregar al filtrado HCl diluido hasta color rosado
PRECIPITACIÓN Añadir 20 ml de BaCl2 al 10 % lentamente y con agitación constante
Calentar la solución
Dejar reposar por 30 min.
FILTRACIÓN
Filtrar por gravedad el precipitado usando papel filtro sin cenizas
Lavar el precipitado hasta ausencia de cloruros
CALCINACIÓN
Finalizada la filtración procedemos a colocar el papel filtro doblado en los extremos para cubrir al filtrado, en el crisol previamente tarado.
Calentar el crisol hasta carbonización del papel
Calcinar a mufla a 900 ºC durante una hora
Esperar que la temperatura descienda a 200 ºC , sacar el crisol colocarlo en un desecador, dejar enfriar e inmediatamente pesarlo
IV.- REACCIONES
V.- DATOS
a) TARADO DEL CRISOL Masa inicial del crisol vacío:
31, 28 g.
TIEMPO EN LA MUFLA (min)
MASA DEL CRISOL * ( g)
0
31,28
15-30
31,27
15-30
31,27
15-30
31,27
*Previo reposo en desecador. Masa final del crisol (masa de crisol mas muestra):
31,70 g.
VI.- CÁLCULOS a. Preparación de una solución de HCL al 2 M (Base de cálculo: 100 ml de solución)
*Para preparar 1000 ml de solución necesitaríamos 166 ml de ácido concentrado al 37% con una densidad de 1.19 g/ml b. Preparación de una solución de HCL 1:1(Base de cálculo: 100 ml de solución)
500 ml de ácido clorhídrico concentrado al 37 % con una densidad de 1.19 g/ml y 500 ml de agua para obtener 1 litro de solución de HCl 1:1
Un litro de solución contiene: 1.19 g/ml*1000 ml/L*0.5=595 g de HCl La molaridad es:
M=
595 / 36.5 /
= 16.30 mol/Litro
*Para preparar un litro de solución necesitaríamos 500 ml de ácido clorhídrico concentrado al 37 % a una densidad de 1.19 g/ml.
c.
El contenido en sulfato del yeso
%SO3 =
4∗ é
*100
Dónde:
Factor gravimétrico =gramos de yeso presentes en un gramo de precipitado.
mBaSO4 = masa crisol con muestra calcinada – masa del crisol.
Entonces:
mBaSO4 = 31.70 – 31.27 = 0.43 g
%SO3 =
0.43∗0.343 0.28
*100
%SO3 = 52.67
VII.-RESULTADOS Y CONCLUSIONES La muestra de yeso dispensada en laboratorio tiene 52.67 % de sulfatos. realizamos las operaciones básicas que se utilizan en un análisis gravimétrico, así como la cuantificación gravimétrica de una determina muestra problema que en este caso fue el sulfato de calcio (Ca2SO4) para llevar acabo la determinación de la cantidad de sulfatos que contiene dicha muestra. De esta manera obtuvimos un peso del crisol con el precipitado contenido en él que su masa fue de 31.70g además del tarado del crisol se registró un valor de 31.27 gramos y la diferencia de estos nos dio los gramos de de sulfato de bario (BaSO 4) al cual se multiplico por el factor gravimétrico y se calculó el porcentaje de sulfatos en la muestra problema, que fue nuestro precipitado formado a partir de la solución con Ca2SO4 + HCL+ H2O destilada que reaccionó con el agente precipitante BaCL2.
Se afirma también que un ácido clorhídrico al 2M es menos concentrado que un ácido clorhídrico 1:1 ya que para preparar un litro de solución al 2 M necesitamos tan solo 166 ml de ácido clorhídrico concentrado mientras que para la preparación de una solución 1:1 del mismo acido usaríamos 500 ml , claramente se denota cual está más diluida y sería la solución al 2 M.
Los objetivos planteados a inicio de la práctica, se han logrado cumplir de manera óptima afianzando
conocimientos respecto al análisis gravimétrico
en general, conocimiento
teórico esencial referido al yeso, sus propiedades y aplicaciones.
Cabe resaltar que este método de análisis es aplicado en varias áreas no solo en química, así también en el área agronómica referida al análisis de suelos, análisis de aguas, afluentes como también residuales, e infinidad de ámbitos que optan por este método de análisis.
VIII.- VOCABULARIO TÉCNICO
Gravimetría: Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento presente en una muestra, como eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el componente deseado en un compuesto de composición definida.
Cuarteo: Consiste en ir reduciendo la muestra compuesta hasta obtener el tamaño deseado.
Digestiones ácidas: Es cuando la materia orgánica es sometida a la acción de ácidos fuertes o álcalis fuertes para reducirlos a su composición elemental o por lo menos a sustancias más simples.
Calcinación: Es el proceso de calentar una sustancia a temperatura elevada, para provocar la descomposición térmica o un cambio de estado en su constitución física o química.
Estuco: es una pasta de grano fino compuesta de cal apagada, mármol pulverizado, yeso, pigmentos naturales, etc.
Fraguado: Es el proceso de endurecimiento y pérdida de plasticidad del hormigón producido por la desecación y recristalización de los hidróxidos metálicos.
Hidráulico: Es una rama de la mecánica de fluidos, ampliamente presente en la ingeniería que se encarga del estudio de las propiedades mecánicas de los líquidos.
Pavimento: Es la base horizontal de una determinada construcción que sirve de apoyo a las personas o animales o cualquier pieza mobiliaria.
Guarnecidos: Es el revestimiento de yeso negro que constituye la primera capa aplicada sobre los paramentos interiores de un edificio antes de ser revestidos con otros tipos de acabado.
Enlucidos: Es el revestimiento continuo de yeso blanco que constituye la capa de terminación aplicada sobre la superficie del guarnecido.
Incineración: Es la combustión completa de la materia orgánica hasta su conversión en cenizas.
Filtración: método físico de separación que amerita el uso de un filtro para dicha acción.
Papel filtro sin cenizas: papel filtro óptimo para análisis gravimétrico debido a su composición a base de fibras de celulosa y línters de algodón de elevada pureza, lo hacen ideal para este tipo de análisis. El contenido en celulosa es aprox. 95% y el de cenizas de máximo 0.01%. Están sometidos a un lavado con ácidos.
Adherencia: Cualidad del cuerpo que puede permanecer íntimamente pegado con otro.
IX.- CUESTIONARIO
¿Teóricamente que porcentaje debe tener el SO3 en un yeso de 100% puro? R.- 58,824 %
¿Cuál es el componente principal de un yeso? R.- El componente principal del yeso es de sulfato de calcio (CaSO4 )
¿por qué se utiliza el HCl (1:5) como solvente? R.- porque este brinda el medio ácido, para evitar la posible precipitación de las sales de Bario de aniones como CO3-(ac), PO4,(ac) o CrO4, (ac) que son insolubles en medio neutro o básico y evitar además la coprecipitación de Ba(OH)2 .
¿Cuál es la reacción que se efectúa cuando se agrega solución de cloruro de bario?
R.- se forma el precipitad de sulfato de bario.
¿En que medio se hace la precipitación del compuesto formado y por que? R.- en medio acido por su importante efecto de provocar la formación de un precipitado de grano grueso, fácil de filtrar, a esto contribuye también la precipitación en caliente y el período de digestión.
¿Cómo comprueba la ausencia de cloruros en el filtrado? R.- Adicionando nitrato de plata, si no existe formación de precipitado blanco, afirmamos que no existen cloruros en la solución.
¿Por que se debe comprobar la ausencia de cloruros en el filtrado? R.- porque la presencia de estos ameritará la contaminación del precipitado que deseamos obtener y se dará por precipitación simultánea o postprecipitación que afecta los datos a obtener que no serán precisos.
¿Por qué se carboniza el papel? R.-En si el papel filtro no se lo carbonizaría y se lo llevara directamente a calcinar este de todos modos no afectaría el resultado ya que este está compuesto de celulosa un 95 % y presenta un valor máximo de cenizas igual a 0.01%. si bien se da este paso fundamentalmente se requiere efectuar para así eliminar el agua retenida débilmente y no como agua fuertemente adsorbida u ocluida; requiere también que si el líquido de lavado contiene un electrolito agregado para evitar la peptización, éste sea volátil a la temperatura de secado.
¿Qué impurezas se pueden presentar durante la precipitación? R.- precipitación de las sales de Bario de aniones como CO3-(ac), PO4,(ac) o CrO4, (ac) solubles en medio acido ,además Ba(OH)2 por coprecipitación.
¿Cuál es solido final obtenido? R.- El sulfato de Bario.
