NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 1996-11-27
INGENIERÍA CIVIL Y ARQUITECTURA. ARQUITECTURA. MÉTODO QUÍMICO PARA DETERMINAR LA REACTIVIDAD POTENCIAL ALCALI-SÍLICE DE LOS AGREGADOS
E:
CIVIL ENGINEERING AND ARCHITECTURE. STANDARD TEST METHOD FOR POTENTIAL ALKALI SILICA REACTIVITY OF AGGREGATES (CHEMICAL METHOD)
CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
esta norma es equivalente (EQV) a la ASTM C 289 agregado; granulado.
I.C.S.: 91.100.20 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. Tel. 6078888 6078888 Fax 2221435 2221435
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Primera actualización Editada 2001-07-23
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 175 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1996-11-27. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico. ÁRIDOS DE ANTIOQUIA S.A. ASOCRETO CEMENTOS BOYACÁ S.A. CENTRAL DE MEZCLAS COMPAÑÍA DE CEMENTOS ARGOS S.A.
CONCRETOS PREMEZCLADOS S.A. CORPORACIÓN DIAMANTE INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO INGEYMA LABORATORIO URBAR
Además de las anteriores, en Consulta Pública el proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN DE PRODUCTOS DE AGREGADOS PÉTREOS DE LA SABANA CEMENTOS DIAMANTE BUCARAMANGA S.A. CONSTRUCTODO LTDA. DIRIMPEX LTDA. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOTÁ MDIE LTDA.
MTB TECNOCONCRETO S.A. SIKA ANDINA S.A. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TOXEMENT S.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD EAFIT UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA UNIVERSIDAD DEL VALLE
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 (Primera actualización)
INGENIERÍA CIVIL Y ARQUITECTURA. MÉTODO QUÍMICO PARA DETERMINAR LA REACTIVIDAD POTENCIAL ALCALI-SÍLICE DE LOS AGREGADOS
1.
OBJETO
Este método de ensayo busca determinar químicamente la reactividad potencial de un 1.1 agregado con el álcalis del cemento fabricado a base de cemento Pórtland, indicado por la cantidad de reacción durante 24 h a 80 °C entre una solución 1 N de hidróxido de sodio y el agregado que ha sido triturado y tamizado para que pase a través de un tamiz de 300 µm pero que sea retenido por un tamiz de 150 µm. Estos valores, establecidos en unidades del Sistema Internacional de Unidades, se 1.2 deben considerar como estándar. Véase la NTC 1000 (ISO 1000). Esta norma no pretende cubrir todos los elementos de seguridad asociados con su uso. 1.3 Es responsabilidad del usuario de estas normas establecer las prácticas de seguridad apropiadas, y determinar antes de su uso la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias. En el numeral 5.7.1 se presenta una declaración específica de las precauciones.
2.
NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación. NTC 32: 1991, Ingeniería Civil y Arquitectura. Tamices de Tejido de Alambre para Fines de Ensayos (ASTM E11). NTC 184: 1967, Cementos hidráulicos. Métodos de análisis químico (ASTM C114). NTC 872: 1993, Moldeado de Plásticos de Polietileno y Materiales de Extrusión. Especificaciones (ASTM D1248). NTC 1000: 1993, Metrología. Sistema Internacional de Unidades (ISO 1000). NTC 3773: 1995, Ingeniería Civil y arquitectura. Guía para la inspección Petrográfico de Agregados para Concreto (ASTM C295). 1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 (Primera actualización)
NTC 3828: 1996, Ingeniería Civil y Arquitectura. Método de ensayo para la determinación de la reactividad potencial a los álcalis de mezclas de cemento agregado (Método de la barra de mortero) (ASTM C 227). ASTM C670: 1991, Practice for Preparing Precision and Bias Statements for Methods for construction Materials. ASTM C1005: 1995, Specification for Weights and Weighing Devices for Use in Physical Testing of Hydraulic Cements. ASTM C1260: 1994, Test Method for Potential Alkali Reactivity of Aggregate (Mortar Bar Method). ASTM D1193: 1991, Specification for Reagent Water. ASTM E60: 1993, Practice for Photometric and Spectrophotometric Methods for Chemical Analysis of Metals. Nota 1. Para sugerencias sobre el ensayo de reactivos que no aparecen en el listado de la Sociedad Química Americana, ver «Reactivos Químicos y Normas" de Joseph Rosin, D. Van Nostrand Co., Inc., New York, NY, y Farmacopea de los Estados Unidos".
3.
IMPORTANCIA Y USO
Este método de ensayo debe ser usado en combinación con otros métodos para 3.1 evaluar la reactividad potencial de agregados silíceos con los alcalis en concretos producidos con cemento Pórtland. Las reacciones entre una solución de hidróxido de sodio y un agregado silíceo han demostrado tener correlación con el comportamiento del agregado en las estructuras de concreto, y deben usarse donde se estén evaluando nuevas fuentes de agregados, o para prevenir la reactividad alcali-sílice. Los resultados de este método de ensayo son rápidos de obtener, y aunque no son del 3.2 todo confiables para todos los casos, proporcionan unos datos útiles que pueden mostrar la necesidad de obtener información adicional a través de los métodos descritos en las NTC 3828 (ASTM C 227) y NTC 3773 (ASTM C 295).
4.
APARATOS
4.1
PESAS
Las medidas y masas utilizadas para el pesaje de los materiales deben cumplir con los requisitos indicados en la ASTM C1005.
4.2
BALANZAS
Las balanzas analíticas y las masas utilizadas para establecer el sílice disuelto por medio del método gravimétrico, deben cumplir con los requisitos indicados en la NTC 184 (ASTM C114).
2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.3
NTC 175 (Primera actualización)
EQUIPO DE TRITURACIÓN Y PULVERIZACIÓN
Se necesita una pequeña trituradora de mandíbulas y una pulverizadora de disco, u otro equipo que resulte adecuado, capaz de triturar y pulverizar aproximadamente 4 kg de agregado para que pase a través de un tamiz de 300 µm.
4.4
TAMICES
De 300 µm y de 150 µm de orificio cuadrado, tamices de tejido de alambre de acuerdo con la especificación de la NTC 32 (ASTM E11).
4.5
RECIPIENTES
Recipientes para la reacción con una capacidad de 50 ml a 75 ml, hechos en acero u otro material resistente a la corrosión, con tapas herméticas. En la Figura 1 se muestra un recipiente que ha demostrado ser adecuado. También se pueden usar otros recipientes elaborados con materiales anti-corrosivos, no se pueden usar recipientes de vidrio. Se puede demostrar si el recipiente es adecuado usando una solución de hidróxido de sodio (como testigo) sin agregado para la prueba de[ contenedor en cuestión, y verificando que el cambio en su alcalinidad (R C, Sección sobre Reducción en la Alcalinidad), sea inferior a 10 mmol/l.
9,5 4,8 perforado y roscado para rosca de 4,8x12,7 6,4 Ø 50,8 O.D
9,5
Ø 38,1 I.D
Ø 12,7
23,8 9,5 1,6 9,5
9,5 65,1
Mordaza acero inoxidable acabado de toda la superficie
R 1,6 1,2
Interior pulido
Moleteado estriado 3,2
3,2
6,4 3,2
3,2
Empaque de neopreno modelado en el sitio
57,2
3,2
3,2
R 12,7
12,7 Ø 41,3
Carcaza acero inoxidable acabado de toda la superficie
Ø 50,8
Cubierta en acero inoxidable
Figura 1. Recipiente de reacción
3
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.6
NTC 175 (Primera actualización)
BAÑO A TEMPERATURA CONSTANTE
Un baño líquido capaz de mantener una temperatura de 80 °C ± 1 °C durante 24 h.
4.7
ESPECTROFOTÓMETRO O FOTÓMETRO
Espectrofotómetro o fotómetro fotoeléctrico capaz de medir la transmisión de luz con una longitud de onda constante de aproximadamente 410 nm (véase la norma ASTM E60).
4.8
ELEMENTOS DE VIDRIO
Todos los aparatos y vasijas de vidrio deben ser cuidadosamente seleccionados para que cumplan con los requisitos específicos de cada operación. Los matraces, probetas y pipetas volumétricas deben ser de precisión.
5.
REACTIVOS
5.1
PUREZA DE LOS REACTIVOS
En todos los ensayos se utilizan químicos de grado reactivo. A menos que se indique otra cosa, todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la Sociedad Química Americana, donde dichas especificaciones están disponibles. Se pueden usar otros grados, siempre y cuando se verifique previamente que el reactivo tenga una alta pureza para permitir su uso sin afectar negativamente la precisión de los resultados.
5.2
PUREZA DEL AGUA
A menos que se indique otra cosa, se entiende que al hacer referencia al agua se habla de agua como reactivo, de acuerdo con el Tipo IV de la norma ASTM D1193.
5.3
SOLUCIÓN DE MOLIBDATO DE AMONIO
Disolver 10 g de molibdato de amonio ((NH 4)6 Mo7O24.4H2O), en 100 ml de agua. Si la solución resulta turbia, filtrar a través de un papel de textura fina. Almacenar la solución en un recipiente de material anticorrosivo (véase la Nota 2).
5.4
ÁCIDO CLORHÍDRICO (1,19 kg/l)
Ácido clorhídrico concentrado (HCI). Almacenar la solución en un recipiente de plástico adecuado químicamente resistente (véase la Nota 2).
5.5
ÁCIDO CLORHÍDRICO (0,05 N)
Preparar HCI aproximadamente 0,05 N y estandarizar a ± 0,000 1 N. Almacenar la solución en un recipiente de plástico adecuado químicamente resistente (véase la Nota 2).
5.6
ÁCIDO CLORHÍDRICO (1:1)
Mezclar volúmenes iguales de HCI concentrado (1,19 kg/l) y agua. Almacenar la solución en un recipiente de plástico adecuado químicamente resistente (véase la Nota 2).
4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.7
NTC 175 (Primera actualización)
ÁCIDO FLUORHÍDRICO (Aproximadamente 50 % HF)
Ácido fluorhídrico concentrado. Almacenar en una botella de material anticorrosivo (véase la Nota 2).
5.7.1 Precaución Antes de usar el HF, revisar (1) las precauciones de seguridad para el uso del HF, (2) los primeros auxilios en caso de quemaduras, y (3) las respuestas inmediatas necesarias en caso de salpicaduras, según las indicaciones que aparecen en la hoja sobre datos para el uso seguro del material entregada por el fabricante, u otra literatura confiable al respecto. El HF puede causar quemaduras y daños muy severos en la piel y en los ojos, si no están protegidos. Siempre se debe utilizar un equipo adecuado de protección personal, que incluya caretas protectoras que cubran todo el rostro, delantales plásticos y guantes impermeables al HF. Hay que chequear periódicamente que los guantes no presenten perforaciones.
5.8
SOLUCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO
Disolver 10 g de ácido oxálico di-hidrato en 100 ml de agua. Almacenar esta solución en un recipiente plástico adecuado químicamente resistente (véase la Nota 2).
5.9
SOLUCIÓN DE INDICADOR DE FENOLFTALEÍNA
Disolver 1 g de fenolftaleína en 100 ml de etanol (1:1). Almacenar la solución en un recipiente de plástico adecuado químicamente resistente (véase la Nota 2).
5.10
SOLUCIÓN PATRÓN DE SÍLICE
Preparar una solución patrón de sílice que contenga aproximadamente 10 mmol de sílice (SiO2)/l, para disolver metasilicato de sodio en agua. Almacenar la solución en una botella de material anticorrosivo. Utilizar una alícuota de 100 ml de esta solución para determinar su contenido de SiO 2, por medio del procedimiento descrito en los numerales 8.1.1 hasta 8.2.1. No utilizar soluciones de silicato preparadas hace más de un año, puesto que el silicato iónico disuelto en estas soluciones lentamente se va polimerizando, lo que produce lecturas fotométricas bajas (véase la Nota 2).
5.11
SOLUCIÓN PATRÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO (1,000 ± 0,010 N)
Preparar una solución de hidróxido de sodio (NaOH) 1,000 ± 0,010 N , y estandarizar a ± 0,001 N. Almacenar la solución en una botella de material anticorrosivo (véase la Nota 2). Proteger el reactivo seco y la solución contra una eventual contaminación por dióxido de carbono.
5.12
ÁCIDO SULFÚRICO (DENSIDAD 1,84 gr/cm3)
Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4). Almacenar la solución en un recipiente de plástico químicamente resistente (véase la Nota 2). Nota 2. Al seleccionar los recipientes, hay que tener cuidado que el reactivo no se vea modificado al reaccionar con el material que conforma dicho recipiente, incluyendo pigmentos u otros aditivos, ni por transpiración de fases a través de las paredes del recipiente. Se pueden usar recipientes con un espesor de paredes no inferior a 0,51 mm, hechos en un material anticorrosivo de alta densidad que cumpla con los requisitos de la NTC 872 (ASTM D1248) para materiales de Tipo III, Clase A.
5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.
NTC 175 (Primera actualización)
SELECCIÓN Y PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA EL ENSAYO
Este ensayo puede utilizarse tanto para agregado fino como grueso, y en caso de que el 6.1 agregado fino y grueso estén compuestos por el mismo material, se puede utilizar para la totalidad del agregado. La muestra para el ensayo se debe preparar tomándola de una porción representativa 6.2 del agregado y triturándola de manera tal que pase a través de un tamiz de 300 µm, de acuerdo con el siguiente procedimiento (véase la Nota 3): Reducir el agregado grueso para que pase a través de un tamiz de 4,75 mm, por medio de una pequeña trituradora de mandíbulas. Tamizar el agregado grueso triturado así como la arena, para recuperar las partículas retenidas en el tamiz de 150 µm. Descartar el material que pasa a través del tamiz de 150 µm. Reducir el material retenido por el tamiz de 300 µm mediante varias pasadas a través de una pulverizadora del tipo de disco, tamizando después de cada pasada. La separación de los discos debe ser de unos 3 mm para la primera pasada y debe disminuir progresivamente hasta que el material pase el tamiz de 300 µm. Es necesario hacer todo lo posible para reducir al máximo la cantidad de material que pase a través del tamiz de 150 µm. Nota 3. Se recomienda que cada fracción del agregado grueso según su tamaño, se procese por separado de acuerdo con el numeral 6.2, y que el material cuyo tamaño esté incluido entre 300 µm y 150 µm, que se obtenga de cada fracción procesada, se combine en la misma proporción en que dichas fracciones se utilizan en el concreto. Se recomienda en lo posible tamizar la arena, y recombinar las diferentes fracciones de tamaño diferente en la proporción que se usa luego en el concreto, previo procesamiento de acuerdo con el numeral 6.2.
Para garantizar que todo el material fino que pasa por el tamiz de 150 µm sea 6.3 eliminado, se debe lavar la muestra sobre un tamiz de ese tamaño. No lavar más de 100 g a la vez sobre un tamiz de 203 mm de diámetro. Secar la muestra lavada a 105 °C ± 5 °C durante 20 h ± 4 h. Enfriar la muestra y nuevamente tamizarla con un tamiz de 150 µm. En caso que al inspeccionar la muestra se detecte la presencia de partículas cubiertas con material arenoso o arcilloso, se deben repetir los procedimientos de lavado y secado, y tamizar nuevamente con un tamiz de 150 µm. Guardar la porción retenida por este tamiz, como muestra para el ensayo.
7.
PROCEDIMIENTO PARA LA REACCIÓN
Pesar tres porciones representativas de 25,00 g ± 0,05 g de la muestra seca de tamaño 7.1 entre 150 µm y 300 µm preparada de acuerdo con la Sección 6. Colocar una porción en cada uno de los tres recipientes de ensayo, y agregar 25 ml de la solución de NaOH 1,000 N por medio de una pipeta. En el cuarto recipiente de ensayo colocar por medio de una pipeta, 25 ml de la misma solución de NaOH para que sirva como testigo. Sellar los cuatro recipientes, y girarlos suavemente para liberar el aire atrapado. Inmediatamente después de sellar los recipientes, colocarlos en un baño líquido cuya 7.2 temperatura se mantenga constante a 80 °C ± 1,0 °C. Después de 24 h ± 1/4 h, remover los recipientes del baño y enfriarlos durante 15 min ± 2 min bajo el chorro de agua de la llave a una temperatura inferior a los 30 %. Después de que los recipientes se han enfriado, abrirlos y filtrar la solución para 7.3 recuperar el residuo de agregado. Utilizar un crisol de porcelana Gooch (véase Nota 4) con un disco de papel de filtro rápido de grado analítico cortado del tamaño exacto del fondo del crisol, y colocar el crisol en un soporte de caucho sobre un embudo. Colocar un tubo de ensayo seco con una capacidad de 35 ml a 50 ml en un matraz de filtro para recolectar lo filtrado, y poner el 6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 (Primera actualización)
embudo en el cuello del matraz. Utilizar una bomba para producir vacío, decantar una pequeña cantidad de la solución sobre el papel de filtro de tal manera que se coloque adecuadamente en el crisol. Sin revolver el contenido del recipiente, decantar el resto de líquido libre en el crisol. Cuando se termine la decantación del líquido interrumpir el vacío, trasladar los sólidos que quedan en el recipiente al crisol, y compactarlos con la ayuda de una espátula de acero inoxidable. Luego aplicar vacío a aproximadamente 51 kPa. Continuar la filtración hasta cuando ésta se empieza a producir a una velocidad de 1 gota cada 10 s, y guardar lo filtrado para posteriores ensayos. Registrar el tiempo de filtración, aplicado, como el tiempo durante el cual se aplicó vacío. Hacer lo posible para lograr tiempos iguales de filtración para todas las muestras de un mismo conjunto, manteniendo la máxima uniformidad de procedimientos para el montaje del aparato de filtración y para la compactación de los sólidos en el crisol. Nota 4. Se ha encontrado que los crisoles Gooch de tamaño Coors N. 4 o equivalentes, son adecuados para este propósito.
Filtrar la solución de referencia de acuerdo con el procedimiento indicado en el numeral 7.3. 7.4 Aplicar vacío por un tiempo igual al tiempo promedio de filtración de las tres muestras. Después de que se completa el proceso de filtración, revolver el filtrado para garantizar 7.5 homogeneidad, luego tomar con la pipeta una alícuota de 10 ml de filtrado y diluir con agua hasta 200 ml en un matraz volumétrico. Guardar esta solución diluida para determinar el SiO 2 disuelto y la reducción en alcalinidad. Si no se va a analizar el filtrado diluido en las 4 h siguientes a la terminación del proceso 7.6 de filtración, trasladar la solución a un recipiente de material anticorrosivo limpio y seco, y cerrarlo mediante un tapón, una tapa hermética u otra tapa.
8.
SÍLICE DISUELTO POR EL MÉTODO GRAVIMÉTRICO
8.1
PROCEDIMIENTO
8.1.1 Con una pipeta trasladar 100 ml de solución diluida (véase el numeral 7.5) a un plato de evaporación, preferiblemente de platino para aumentar la velocidad de evaporación; agregar 5 ml a 10 ml de HCI (1,19 kg/l) y evaporar hasta que seque en un baño maría. Sin calentar posteriormente el residuo, tratado con 5 ml a 10 ml de HC1 (1,19 kg/l) y luego con una cantidad igual de agua, o verter de una vez 10 ml a 20 ml de HC1 (1:1) sobre el residuo. Cubrir el plato y dejarlo durante 10 min en el baño maría o sobre un plato caliente. Diluir la solución con un volumen igual de agua caliente, filtrar inmediatamente a través del papel de filtro de grado cuantitativo de baja ceniza, y lavar bien el sílice (SiO 2) obtenido con agua caliente (véase la Nota 5), y conservar el residuo. Nota 5. El lavado de¡ precipitado de SiO2 se puede hacer en forma más efectiva usando HCl caliente (1:99), completando luego el lavado con agua caliente.
8.1.2 Nuevamente evaporar lo filtrado hasta que se seque, y colocar el residuo en un horno durante 1 h de 105 °C a 110 °C. Mezclar el residuo con 10 ml a 15 ml de HCI (1:1), y calentar en el baño o el plato caliente. Diluir la solución con un volumen igual de agua caliente, y tomar y lavar la pequeña cantidad de SiO 2 que contiene sobre otro papel de filtro. Esta segunda evaporación es necesaria solo cuando se está determinando la concentración de la solución 7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 (Primera actualización)
patrón de metasilicato de sodio del numeral 5.10. Para otras soluciones de ensayo, pueden ser eliminadas.
8.1.3 Pasar los papeles que contienen el residuo (véanse los numerales 8.1.1 y 8.1.2) a un crisol de platino (véase la Nota 6). Secar y quemar los papeles, primero a calor bajo hasta que el carbón del papel de filtro se haya consumido completamente sin inflamarse, y finalmente a 1 100 °C hasta 1 200 °C hasta que la masa permanezca constante. Nota 6. Se puede determinar la masa del crisol vacío si se quiere determinar la cantidad de impurezas que hay en el residuo de SiO2.
8.1.4 En un crisol, tratar el SiO 2 así obtenido, que va a contener pequeñas cantidades de impurezas, con unas gotas de agua, unos 10 ml de HF y una gota de H 2SO4, y evaporar cuidadosamente hasta secar en el baño maría. Finalmente, calentar el pequeño residuo a 1 050 °C hasta 1 100 °C durante 1 min a 2 min, enfriar y determinar su masa. La diferencia entre este valor y el que se había obtenido previamente representa la cantidad de SiO 2. 8.2
CÁLCULO
8.2.1 Calcular la concentración de SiO 2 de la solución filtrada de NaOH del agregado, de la siguiente manera: S c = 3 330 x W
Donde: S c
=
concentración de SiO2 en mmol/l en el filtrado original
w
=
gramos de SiO2 encontrados en 100 ml de la solución diluida.
9.
SÍLICE DISUELTO POR EL MÉTODO FOTOMÉTRICO
9.1
APLICACIÓN
9.1.1 Este método es aplicable para la determinación de sílice cristaloide (no coloidal) (véase la Nota 7) en todas las soluciones acuosas, a excepción de aquellas con exceso de interferencias de color (tanino, etc.), pero no sirve para determinar el sílice total. Este método es particularmente aplicable para un análisis de control rápido de¡ sílice cristaloide por debajo de 10 ppm. Nota 7. El sílice cristaloide (no coloidal) reacciona con los iones de molibdato en una solución ácida (pH óptimo 1.2 a 1.5), para formar un complejo coloreado sílico-molibdato amarillo verdoso, cuya intensidad es aproximadamente proporcional a la concentración de sílice de la solución, pero que no respeta estrictamente la ley de Beer.
8
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.2
NTC 175 (Primera actualización)
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN
9.2.1 Preparar una serie de soluciones de concentración conocida de sílice que varíen entre 0,0 mmol/l y 0,5 mmol/l, diluir porciones de la solución almacenada de silicato de sodio (véase el numeral 5.10). Trasladar las porciones de solución de silicato de sodio a unos matraces volumétricos de 100 ml, llenos aproximadamente hasta la mitad con agua. 9.2.2 Agregar 2 ml de solución de molibdato de amonio y 1 ml de HC1 (1:1) y agitar girando el matráz. Dejar la solución por 15 min a temperatura ambiente. Agregar 1,5 ml ± 0,2 ml de solución de ácido oxálico, llenar el matraz hasta la marca con agua, y mezclar. Dejar la solución quieta durante 5,0 min ± 0,1 min. Leer la transmitancia de las diferentes soluciones en el fotómetro a 410 nm y comparar con la del agua. 9.2.3 Preparar una curva de calibración, graficando las lecturas de¡ porcentaje de transmitancia o absorbancia contra las concentraciones conocidas de sílice de cada solución. 9.3
DETERMINACIÓN DEL SÍLICE DISUELTO
9.3.1 Con una pipeta, trasladar una alícuota de 10 ml de la solución diluida a un matráz volumétrico de 100 ml lleno hasta la mitad con agua, y proceder según las indicaciones de los numerales 9.2.2 y 9.2.3. Leer la concentración de sílice en la solución directamente de la curva de calibración previamente calibrada, correlacionando la transmisión de luz con esta longitud de onda con la concentración de sílice. Si la transmitancia es inferior al 30 % o superior al 50 %, se usa una alícuota menor o mayor respectivamente de la solución diluida. 9.4
CÁLCULO
9.4.1 Calcular la concentración de SiO 2 de la solución filtrada de NaOH del agregado, de la siguiente manera:
S c
100 = 20 × × C V
Donde: S C
=
concentración de Si02 en mmol/l en el filtrado original
C
=
concentración de sílice en la solución medida en el fotómetro, en mmol/l,
V
=
mililitros de solución diluida utilizado desde el numeral 7.5.
10.
REDUCCIÓN DE LA ALCALINIDAD
10.1
PROCEDIMIENTO
10.1.1 Con una pipeta, transferir una alícuota de 20 ml de la solución diluida (véase el numeral 7.5) a un matraz erlenmeyer de 125 ml, agregar 2 gotas o 3 gotas de solución de fenolftaleína y titular con HCI 0,05 N hasta el punto final de la fenolftaleína.
9
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 10.2
NTC 175 (Primera actualización)
CÁLCULO
10.2.1 La reducción de alcalinidad debe ser calculada de la siguiente forma:
Rc
20 = N V 1
(V 3 − V 2 ) × 1 000
Donde: R C
=
reducción en la alcalinidad, en mmol/l
N
=
normalidad del HCI utilizado para la titulación
V1
=
mililitros de solución diluida utilizada, mencionada en el numeral 7.5
V 2
=
mililitros de HCI usados para lograr el punto final de la fenolftaleína en la muestra de ensayo
V 3
=
mililitros de HCI usados para lograr el punto final de la fenolftaleína en la muestra de referencia.
11.
PRECISIÓN Y SESGO
11.1
PRECISIÓN
La información sobre la precisión de este método de ensayo está siendo investigada, y se publicará cuando se hayan obtenido y analizado los datos correspondientes de acuerdo con la norma ASTM C 670.
11.2 Los datos preliminares sobre precisión indican que los resultados del ensayo pueden considerarse satisfactorios, si ninguno de los tres valores de R c (y de Sc), difiere del promedio de los tres en más de los siguientes valores: (1) si el promedio es 100 mmol o menos, en 12 mmol/l, y (2) cuando el promedio es mayor de 100 mmol/l, en 12 %. 11.3
SESGO
El material de referencia usado para la determinación de este método de ensayo no es aceptado como oficial ya que no se han hecho estudios.
12.
PALABRAS CLAVES
12.1 Alcali; reactividad del agregado; reactividad alcali-sílice; agregados para concreto. 13.
DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Potential Alkali Silica Reactivity of Aggregates (Chemical Method). Philadelphia, 1994, 7 p. 2 il. (ASTM C289). 10
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 (Primera actualización)
Anexo A (Informativo) Interpretación de resultados A.1 Se han publicado varias correlaciones entre los datos obtenidos por este método, la expansión de barras de mortero que contienen cemento de alto alcalis, el análisis petrográfico de los agregados y el comportamiento de los agregados en las estructuras de concreto (véanse las referencias 1-7). Con base en estos datos se ha podido determinar la curva en línea continua que aparece en la Figura A.1.1. En el caso que al graficar los tres puntos R c y Sc, alguno de ellos resulta en la zona superior derecha de la curva de la Figura A.1.1, esto indica un grado potencialmente dañino de reactividad alcalina. Sin embargo, unos agregados potencialmente dañinos representados por puntos que se encuentran por encima de la línea punteada de la Figura A.1.1, pueden producir una expansión relativamente baja en morteros o concretos, aún siendo altamente reactivos con sustancias alcalinas. Esto debe tenerse en cuenta en los agregados para indicar un grado potencialmente dañino de reactividad, hasta cuando se demuestre el carácter inocuo de estos agregados mediante registros de servicio o mediante ensayos suplementarios de acuerdo con la NTC 3828 (ASTM C227) utilizando diferentes mezclas del agregado de ensayo y un agregado esencialmente inerte tal como un cuarzo no deformado, adecuadamente clasificado o caliza libre de cuarzo. Las mezclas deben representar una serie de proporciones entre el agregado de ensayo y el agregado esencialmente inerte, que debe estar en un rango entre 5:95 hasta 50:50 en masa. A.2 Los resultados del ensayo pueden no ser correctos para agregados que contienen carbonatos de calcio, dolomita, magnesita o siderita, o silicatos de magnesio tales como la antigorita (serpentina) (véanse las referencias 6,7). El error introducido por el carbonato de calcio no es significativo, a menos que los valores de S c y Rc indiquen que la reactividad potencial es marginal. Se pueden efectuar unos análisis de los agregados de acuerdo con la NTC 3773 (ASTM C 295) para determinar la presencia de minerales de este tipo. Para poder evaluar estos posibles efectos, se recomienda llevar a cabo unos ensayos de acuerdo con las normas NTC 3828 (ASTM C 227) y la norma ASTM C 1260. A.3 Se recomienda que la interpretación con base en este método se correlacione con los registros de servicio de los agregados. Véase la NTC 3773 (ASTM C295). Los resultados de este ensayo no predicen la reactividad lenta a largo plazo silico-silicatos en el concreto, que puede resultar con el uso de agregados que contienen cuarzo deformado o microgranulado, o agregados compuestos por piedras meta-grauvaca, meta-sedimentaria, meta-cuarzo y rocas similares.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 175 (Primera actualización)
700
Agregados que causan expansión del mortero en más del 0,1 % en un año cuando se usan con un cemento que contenga 1,38 % de alcalis.
600
Agregados que causan expansión del mortero menor del 0,1 % en un año bajo las mismas condiciones. Agregados para los cuales no se dispone de datos sobre la expansión del mortero, pero que se indica que son nocivos mediante el ensayo petrográfico.
) o r t i l r o p s 500 l o m i n i m (
Agregados para los cuales no se dispone de datos sobre la expansión del mortero, pero que se indica que son innocuos mediante el examen petrográfico. Línea de frontera entre los agregados innocuos y los nocivos.
d a d i 400 n i l a c l a n e n ó i 300 c c u d e R -
Agregados considerados como potencialmente nocivos.
R d 200 a d i t n a C
Agregados considerados innocuos
100
Agregados considerados nocivos
0
1
2,5
5,0 7,5 10 25 50 75100 250 500 7501000 Cantidad Sc - Sílice disuelto (milimols por litro)
Figura A1.1. Ilustración de la división entre agregados innocuos y nocivos con base en la reducción en el ensayo de alcalinidad
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2500