Ensayo a la Perla Objetivo: Al finalizar esta esta práctica, el alumno alumno identificará identificará algunos algunos cationes aprovechando aprovechando la coloración que éstos proporcionan a una perla de bórax, en la zona oxidante y reductora de la flama. Breve discusión teórica: Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. ara poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos! si la sustancia tiene color se utiliza el bórax "#a$%&'( )'*$+, pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio "#a#*& *+&. -stas dos sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vtreas transparentes. /i éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partculas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla act0a como ácido formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina. /i el catión tiene varios n0meros de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora! estos colores son caractersticos de cada catión. 1as reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como e2emplo el Cu3$4 -n condiciones oxidantes "presencia del +$ del aire. Cu3$ 3 5 +$ 6 Cu+ 3 #a$%&+( 6 Cu"%+$$ 3 $#a%+$ erla verde azulado. -n condiciones reductoras "presencia del carbono de los gases reductores del mechero. $Cu$"%+$ $ 3 C 6 Cu$"%+$$ 3 #a$%&+( 3 C+ erla incolora. $Cu$"%+$$ 3 &#a%+$ 3 $C 6 &Cu 3 $#a$%&+( 3 $C+ erla café ro2izo. 1a coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones "oxidantes o reductoras, de la temperatura y de la cantidad de muestra. Desarrollo experimental: 1. Preparación de la perla de Borax y de (NaN! PO!" 7n trozo de alambre de t bien limpio y su2eto a un porta asa metálico o de vidrio se calienta ligeramente en la llama del mechero de bunsen! después con la punta libre del alambre de t se impregna a una peque8a cantidad de %orax o de "#a#*& *+& y de nuevo se introduce en la llama girando constantemente hasta que la sal se funda! esta operación se repite tantas veces hasta que se forme una peque8a muestra transparente. #+9A4 -n este caso el alambre de platino se va a sustituir con un asa bacteriológica y se procede en todo lo demás como se acaba de indicar. #. $denti%icación de los cationes
Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indicó en el paso no. Uno, cuidando de que quede transparente.
Impregne una pequeña porción de cada una de las sales acercándola a la punta del alambre de Pt (con la perla ya formada).
!amine la coloración que produce a la perla la muestra acercándola a la "ona o!idante del mec#ero y posteriormente a la "ona reductora.
$acer las obser%aciones tanto en la "ona fr&a como en la "ona caliente.
'impiar el alambre de Pt con el $l diluido entre un ensayo y el siguiente.
&uestionario:
Llenar las siguientes tablas:
*+ *-I+T 0I0'I*1/23I TI6 +
3/7*
'I+T
5erde
*+ /UT*/
*04/5
3/7*
0I0'I*1/23I
'I+T 3/7*
'I+T 'I+T 3/I* 5erde botella
u
"ul
3e
maril lo maril *scur lo marillo 5erde o marillo claro ro8i"o 0otella 5erde
+aran /o8o 8a claro
o
"ul
r
maril lo 5erdo marille so nto "ul
9g
/o8a
5erde "ul
/o8o *paco
5ioleta
maril lo %erdo so
"ul
"ul
5erde marillo esmer intenso alda 5erde claro con %ioleta
*04/5
/o8o
+aran8a
5erd e 9ilit ar +aran8a "ul *scu ro "ul
5erd e +aran8a
/osa
/osa
#. Escriba los productos de la si'uiente reacción e indiue la caracter)stica de los productos %ormados: Cu+ 3 $#a%+$ 3 %$+: #a$+ 3 Cu%+$ ; %$+:
¿Se puede trabajar con una perla que no es transparente e incolora al iniciar la operación?
#o, porque si inicialmente la perla ya tiene un color nos puede dar como resultado del análisis otro color totalmente distinto al que debe dar la distancia, simplemente afecta.
¿Por qué debe enfriarse la perla sin sacarse de la ama cuando se trabaja en la zona reductora?
orque si se saca antes de la flama se oxida y la perla pierde el color.
&O*O+,&$-N , *, PE+*,: Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas perlas que toman diferentes colores seg0n las sustancias que se agreguen en peque8a cantidad y seg0n el carácter oxidante o reductor de la llama empleada. 1as perlas pueden ser acidas "bórax, sal de fosfato o alcalinas "carbonatos de sodio o potasio Cuando una muestra sólida inorgánica es sometida a un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. ara poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos! si la sustancia tiene color se utiliza el bórax "#a$%&'( )'*$+, pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio "#a#*& *+&. -stas dos sustancias al calentarse se deshidratan y funden produciendo unas perlas vtreas transparentes. /i éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partculas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla act0a como ácido formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina. /i el catión tiene varios n0meros de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidante puede ser diferente al que se produce en la zona reductora! estos colores son caractersticos de cada catión. 1as reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como e2emplo el Cu3$4 -n condiciones oxidantes "presencia del +$ del aire. Cu3$ 3 5 +$ < Cu+ 3 #a$%&+( < Cu"%+$$ 3 $#a%+$ erla verde azulado. -n condiciones reductoras "presencia del carbono de los gases reductores del mechero. $Cu$"%+$ $ 3 C < Cu$"%+$$ 3 #a$%&+( 3 C+ erla incolora. $Cu$"%+$$ 3 &#a%+$ 3 $C < &Cu 3 $#a$%&+( 3 $C+ erla café ro2izo. 1a coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones "oxidantes o reductoras, de la temperatura y de la cantidad de muestra. #.1. Ensayos en la perla de Bórax. 7n alambre de platino similar al empleado en los ensayos a la llama se emplea para los ensayos mediante la perla de bórax. /e dobla en redondo, el extremo libre del alambre de platino para formar un peque8o anillo a través del cual pueda pasar una cerilla com0n. -l anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el ro2o y luego se introduce rápidamente en bórax pulverizado. -l polvo adherido se mantiene en la parte mas caliente de la llama! la sal se hincha al perder su agua de cristalización y luego se contrae dentro del anillo formando una perla vtrea incolora, transparente que se compone de una mezcla de meta borato de sodio y anhdrido bórico #a$%&+( = $#a%+$ 3 %$+: 1a perla se humedece y se toca la sustancia finamente pulverizada de modo que una peque8a cantidad de la misma se adhiere a la perla. -s importante emplear una peque8a cantidad de sustancia, pues, de otro modo la perla se tornara obscura y opaca por el calentamiento subsiguiente. 1a perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior, se de2a enfriar y se observa el color. >espués se calienta en la llama oxidante inferior, se de2a enfriar y de nuevo se observa el color. /e obtienen colores caractersticos con sales de cobre, hierro, cromo, manganeso, cobalto y nquel. >espués de cada ensayo, se saca la perla del alambre, calentándolo a fusión y después de sacudirla, para eliminar la perla fundida, se sumerge el alambre en un recipiente con agua. 1a perla de bórax proporciona, también, un método excelente para limpiar el alambre de platino! la perla de bórax se hace correr de un extremo a otro del alambre repetidas veces mediante un calentamiento apropiado y, después, se la saca con una sacudida brusca. Pasos para la $denti%icación de los &ationes
a.
9omar el asa con el alambre de t y se prepara la perla como se indicó en el paso no. 7no, cuidando de que quede transparente.
b.
?mpregne una peque8a porción de cada una de las sales acercándola a la punta del alambre de t "con la perla ya formada.
c.
-xamine la coloración que produce a la perla la muestra acercándola a la zona oxidante del mechero y posteriormente a la zona reductora.
d.
*acer las observaciones tanto en la zona fra como en la zona caliente.
e.
1impiar el alambre de t con el *Cl diluido entre un ensayo y el siguiente.
#.#. Ensayo a la Perlas de %ós%oro: 1a perla se hace de modo similar a la del bórax, empleándose sal microcósmica, #a"#*& *+& . &*$+. la perla es incolora, transparente y contiene metafosfato de sodio4 #a"#*& *+& = #a+: 3 *$+ 3 #*: @ue se combina con los oxidos metalicos dando ortofosfatos frecuentemente coloreados. As con las sales de cobalto, se obiene una perla de fosfato azul4 #a+: 3 Co+ = #aCo+& -l vidrio de metafosfato de sodio difcilmente se combina con los anhdridos. 1a slice en particular, no se disuelve en la perla de fosfato. Cuando un silicato es frecuentemente calentado en la perla, se libera slice y esta queda en suspensión en la perla en forma de una masa setranslucida, llamada esqueleto de slice que se ve en la perla durante y despes de la fusion. -sta reaccion se emplea para determinar silicatos4 Ca/i+: 3 #a+: = #aCa+& 3 /i+: /in embargo, es de hace notar que muchos silicatos sde disuelven completamente en la perla de modo que, la ausencia del esqueleto de slice no es prueba concluyente de la ausencia de silicatos. -n general, las perlas de bórax son más viscosas que las de fosfato, por lo que se adhieren me2or al anillo del alambre de platino. 1os colores de los fosfatos son generalmente similares a los de las perlas de bórax y además, por lo com0n, son más intensos! los colores de las perlas de fosfatos de los elementos mas comunes son4 Catión Cu Be
Amarillo
Cr
erde
Dn
ioleta
Co
Azul
#i
ardo
#./. Ensayos a la Perla de carbonato de 0odio. 1a perla de carbonato de sodio se prepara fundiendo una peque8a cantidad de carbonato de sodio en el anillo del alambre de platino en la llama de bunsen! se
obtiene una perla blanca, opaca. /i se la humedece y se toca nitrato de potasio para que se adhiera un poco del mismo, después , una peque8a cantidad de un cimpuesto de magnesio y se calienta en la llama oxidante, se obtiene una perla verde de manganeso de sodio4 Dn+ 3 #a$Co: 3 + = #a$Dn+& 3C+& Con compuestos de cromo se obtiene una perla amarilla debido a la formación de un cromato de sodio4 $Cr+: 3 &#a$C+: 3 :+$ = &#a$Cr+& 3 &C+$
P+,&$&, #: EN0,2O , *, PE+*, DE BO+,3 +%E-9?+ ;-mplea el ensayo a la perla de bórax como un medio para identificar cationes por la coloración de la perla +%/-FAC?+#-/ ;-stos ensayos se basan en el hecho que el tetraborato sódico decahidratado #a$%&+( )' *$+, me2or conocido como %GFAH. -n el estado fundido reacciona con los compuestos de diferentes metales formando sustancias vidriosas de color caractersticos. *Cl 3 %GFAH 3 /A1 = A -F1A >- C+1+F. #+9A ; -l *Cl " Icido clorhdrico se puso en un vaso de precipitado y se tapo con un vidrio de relo2 para que no de2ara salir sus gases tóxicos ya que no podemos contaminar todo el reactivo.
F-A1?JAC?G# >- 1A FAC9?CA ;1o que hicimos fue hacerle un aro a las asa de platino para que se identifique el compuesto, lo limpiamos con el *Cl, lo pusimos al mechero de %unsen. le adicionamos el bórax y lo volvimos a poner en el mechero a tal manera que el aro quede un cristal transparente, después se le adiciona la sal a identificar y el cristal tomara el color de sal a identificar.
4'4
*'*/ ' /I4T'
*'*/ ' 3'9
stroncio
/osado
/o8o: +aran8a
loruro de manganeso
5erde
5erde claro
loruro rómico
5erde laro
+aran8a
loruro de calcio
0lanco
/o8o c#ispeante
*,0 $456ENE0 *E0 EN0E7,+, E* P+O&E0O DE *, P+,&$&,
4e muestra que el reacti%o $l se puso en un %aso de precipitado y se tapo con un %idrio de relo8.
'as sales a utili"ar
la asa de platino se le agrego el $l y se puso en el mec#ero
qu& ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color $l ; 06/- ; 9nl < P/' 5/
qu& ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color $l ; 06/- ; rl= < P/' 5/ '/*.
qu& ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color $l ; 06/- ; al> < P/' 0'+.
qu& ya tiene la sal adicionada y el cristal toma color $l ; 06/- ; 4T/*+I* < P/' /*4
=!"S#$%&'($%= 1.-Elabora un concentrado con los colores observados en la perla con cada cation, en las zonas reductoras y oxidantes.
>.?scribe las reacciones de formación de ó!idos y metaboratos para cada cation. @obtener la separación e identiAcar cada
uno de los cationes. =.? in%estiga la Ac#a tBcnica del tetraborato de sodio deca#idratado.
C.?in%estiga y dibu8a una Dama del mec#ero bunsen, indicando la "ona reductora y la "ona o!idante con dos colores diferentes. @n este tipo de aparato, el gas utili"ado puede ser metano, propano, butano. 4i el abastecimiento de gas es constante, la temperatura de la llama depende de la cantidad de aire premesalado con el gas congruente antes de la combustión.
El c ol orl oi mpar t el osc at i ones(l osmet al esquehanc edi doel ec t r ones)y aqueal c eder el ec t r ones ,l i ber anener gi aqpr oduc eunac i er t al ongi t uddeonda,os ea,unc ol orc ar ac t er i s t i c o dec adael eme nt o,pores t ar az on,nodanc ol orl osani o nes ,por qac ept anel ec t r o nes. . .l os ani onesqueent r ecomi l l as"pueden"darc ol or ,s onl osc ompl ej os El c ol o rd el al l a mased eb eaqu el osá t o mo sd el me t al a bs or b ene ne r gí ad el al l ama ;d i c h a e ne r g í as et r a ns f o r mae nl u zc u an doe lá t o mov u el v eas ue s t a don or ma l .L osag en t e s p r o du c t o r e sd el c o l o rs eu s ane nf o r mad es a l e syr a r a me nt ec o mome t a l e se np ol v o .Del a s s al esmet ál i c ass ol ament eel c at i ónpr oduc eel c ol or ,mi ent r asquel osani onesnoi nfl uy en di r ec t ame nt eenel c ol or ,aunques íl ohac enenl at emper at ur ad el al l ama,quees t á r el ac i onadac onl ae x c i t ac i óndel asmol éc ul as .
-nsayos de coloración a la llama4 fundamento -n el ensayo de coloración a la llama ésta act0a como fuente energética. >e esta forma, la energa de la llama posibilita la excitación ener'8tica de al'unos 9tomos "en estado normal se hallan en estado fundamental. Cuando estos 9tomos excitados re'resan al estado %undamental emiten radiación de longitudes de onda caractersticas para cada elemento. -sta energa emitida por los elementos, en este caso en la región visible del espectro electromagnético, es lo que se conoce como espectro de emisión, y es la base no sólo para los ensayos cualitativos a la llama, sino también para técnicas de análisis cuantitativo como la espectroscopa atómica de emisión. 1a lon'itud de onda de la radiación emitida dependerá, concretamente, de la diferencia de energa entre los estados excitado y fundamental seg0n la %órmula de Planc para las transiciones electrónicas "- = hKv, donde - es la energa de la transición, h la constante de lancL y v la frecuencia.
/in embargo, puesto que la llama no es una %uente muy ener'8tica, sólo es capaz de excitar átomos que exi2an poca energa para ser excitados "que presenten transiciones electrónicas poco energéticas esencialmente en la zona visible del espectro "por e2emplo, alcalinos y alcalinotérreos y algunos otros, como cobre y talio! cabe destacar, no obstante, que el berilio y el magnesio, dos alcalinotérreos, no dan color a la llama.
Ensayos a la llama Objetivo •
•
Reconocer la presencia de determinados metales por el color que aparece al exponer sus compuestos a la llama de un mechero. Conocer de dónde proceden los distintos colores de los fuegos artificiales.
•
Producir fuegos de distintos colores.
•
Explicar los espectros a los alumnos de Bachillerato.
ntroducción U n !tomo es capa" de absorber diferentes tipos de energ#a$ t%rmica &
luminosa especialmente$ que le conducen a una serie de estados excitados. Estos estados poseen unas energ#as determinadas & caracter#sticas de cada sustancia. Existe una tendencia a recuperar con rapide" el estado fundamental. 'a consecución de (volver al equilibrio( se puede reali"ar a trav%s de choques moleculares )p%rdida de energ#a en forma de calor* o a trav%s de la emisión de radiación. Puesto que los estados excitados posibles son peculiares de cada especie$ tambi%n lo ser!n las radiaciones emitidas en su desactivación. El tipo de radiación emitida depender! de la diferencia entre los estados excitados & el fundamental$ de acuerdo con la le& de Planc+$ E , hv- donde E , diferencia de energ#a entre los estados excitado & fundamental$ h , Constante de Planc+ )$/ 01 234 5 s* & v, frecuencia. 6e esta manera$ un determinado elemento da lugar a una serie de radiaciones caracter#sticas que constitu&en su espectro de emisión$ que puede considerarse como su (huella dactilar( & permite por tanto su identificación.
7ateriales
Productos •
•
•
Botellas con pulveri"ador )'o ideal es una por cada elemento que queramos identificar*.
•
7echero Bunsen o camping gas
Etanol. 8ales de distintos compuestos9 cloruros de 'i$ :a$ ;$ 8r$ Ba$ Ca. )8e pueden utili"ar otro tipo de compuestos$ como Cu8O 4$ )pero los cloruros son m!s vol!tiles & dan mejores resultados*.
Reali"ación pr!ctica •
•
•
•
0.2 8e prepara una disolución saturada de cada sal )con unos pocos miligramos es suficiente* en unos 01 cm3 de etanol. En general se disuelven mal en alcohol. Por eso debemos filtrar la disolución$ si no$ nos podr#a obstruir el frasco pulveri"ador. /.2 8e guarda cada una de las disoluciones en botellas debidamente etiquetadas para no confundirlas. 3.2
Coloración roja de la llama por la presencia de Estroncio
4.2 8i se dispone de espectroscopios de mano )consiste en un prisma que descompone las radiaciones complejas en simples*$ se puede observar las l#neas espectrales.
Colores Elemento
Coloración
Elemento
Coloración
'itio 8odio Potasio
Rojo carm#n
Bario Calcio Cobre
=erde amarillento Rojo anaranjado <"ul bordeado de
Estroncio Rojo carm#n >cido bórico =erde
7ercurio ?ierro
verde =ioleta intenso 6orado
Precauciones •
•
El pulveri"ador de las botellas ha de ser de gatillo para evitar que la llama retroceda & se introdu"ca en la botella$ como podr#a ocurrir si se utili"ara un perfumador con pera de goma. 6irigir el pulveri"ador lejos de los alumnos.
Explicación cient#fica
Coloración verde de la llama por la presencia de Cobre
Cuando los metales o sus compuestos$ se calientan fuertemente a temperaturas elevadas en una llama mu& caliente $ la llama adquiere colores brillantes que son caracter#sticos de cada metal. 'os colores se deben a !tomos del metal que han pasado a estados energ%ticos excitados debido a que absorben energ#a de la llama- los !tomos que han sido excitados pueden perder su exceso de energ#a por emisión de lu" de una longitud de onda caracter#stica. 'os compuestos de estos elementos contienen a los !tomos met!licos en forma de iones positivos en el estado sólido$ no obstante$ cuando se calientan a la elevada temperatura de una llama se disocian dando !tomos gaseosos & no iones. 6e aqu# que los compuestos confieran
a la llama los mismos colores caracter#sticos que los elementos. Estas llamas coloreadas proporcionan una v#a de ensa&o cualitativo mu& adecuada para detectar estos elementos en me"clas & compuestos.
Curiosidades & otras cosas El color de la llama se debe a que los !tomos del metal absorben energ#a de la llama- dicha energ#a se transforma en lu" cuando el !tomo vuelve a su estado normal. 'os agentes productores del color se usan en forma de sales & raramente como metales en polvo. 6e las sales met!licas solamente el catión produce el color$ mientras que los aniones no influ&en directamente en el color$ aunque s# lo hacen en la temperatura de la llama$ que est! relacionada con la excitación de las mol%culas. El an!lisis a la llama es uno de los primeros ensa&os que se hacen sobre una sustancia. 'os @nicos elementos que no dan color a la llama son el Berilio & el magnesio. Aa en 0$ 5ohann Dlauber observó que el color de la llama indica que metales est!n presentes. < Bunsen & ;irchhoff )dos cient#ficos alemanes del siglo * mientras observaban$ desde unos F1 +m. de distancia$ un incendio en el puerto de ?amburgo$ se les ocurrió hacer pasar por un prisma la lu" que ven#a del incendio. =ieron una lu" amarilla intensa como la que hab#an observado al quemar sodio. Pronto encontraron una explicación9 lo que estaba ardiendo era un almac%n de sala"ones. 8i era posible deducir la presencia de sodio a distancia observando la lu" de las llamas$ tambi%n ser#a posible deducir la composición del 8ol & de las estrellas simplemente anali"ando la lu" que recibimos de ellas. El nitrato de estroncio es un producto indispensable en pirotecnia para obtener fuegos artificiales de color rojo.
estroncio$ que es$ a@n en la actualidad$ uno de los componentes b!sicos en la fabricación de los fuegos. Gambi%n fue necesario disponer de sales de clorato para formar a partir de ellas los cloruros que dan diferentes especies responsables del color. 'a llama de butano$ adem!s de su efecto calor#fico & luminoso$ act@a como reactivo qu#mico sobre las sales vol!tiles de algunos compuestos$ dando lugar a una coloración caracter#stica que sirve para identificar la presencia de algunos tipos de elementos.
-nsayos de coloración a la llama4 fundamento -n el ensayo de coloración a la llama ésta act0a como fuente energética. >e esta forma, la energa de la llama posibilita la excitación ener'8tica de al'unos 9tomos "en estado normal se hallan en estado fundamental. Cuando estos 9tomos excitados re'resan al estado %undamental emiten radiación de longitudes de onda caractersticas para cada elemento. -sta energa emitida por los elementos, en este caso en la región visible del espectro electromagnético, es lo que se conoce como espectro de emisión, y es la base no sólo para los ensayos cualitativos a la llama, sino también para técnicas de análisis cuantitativo como la espectroscopa atómica de emisión. 1a lon'itud de onda de la radiación emitida dependerá, concretamente, de la diferencia de energa entre los estados excitado y fundamental seg0n la %órmula de Planc para las transiciones electrónicas "- = hKv, donde - es la energa de la transición, h la constante de lancL y v la frecuencia. /in embargo, puesto que la llama no es una %uente muy ener'8tica, sólo es capaz de excitar átomos que exi2an poca energa para ser excitados "que presenten transiciones electrónicas poco energéticas esencialmente en la zona visible del espectro "por e2emplo, alcalinos y alcalinotérreos y algunos otros, como cobre y talio! cabe destacar, no obstante, que el berilio y el magnesio, dos alcalinotérreos, no dan color a la llama.
ht t ps : / / es . wi k i pedi a. or g/ wi k i / B%C3%B3r ax ht t p: / / es . s cr i bd. c om/ doc / 123459977/ Pr ac t i c a1Qui mi c a#s cr i bd ht t ps : / / www. c l ubens ay os . c om/ s us c r i bas e. ht ml ?c l k =downl oad. t x t h t t p : / / www. b ue na s t ar e as . c o m/ en sa y os / Pe r l a De Bo r a x/ 4 41 99 022 . ht ml ht t p: / / es . s cr i bd. c om/ doc / 123459977/ Pr ac t i c a1Qui mi c a#s cr i bd
