Métodos Generales de Análisis
EL TEXTO EN COLOR NARANJA HA SIDO MODIFICADO Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de agosto y hasta el 30 de septiembre de 2013, lo analicen, evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrónico:
[email protected] [email protected]..
MÉTODO NUEVO MGA DETERMINACIÓN DE VELOCIDAD DE FLUJO Y ÁNGULO DE REPOSO La capacidad que tienen los polvos para fluir depende de la resistencia que opone el polvo al movimiento diferencial entre las partículas (fricción interparticular). La composición del granulado, el tamaño de partícula y la humedad son factores que influyen en la velocidad de flujo y se define como el tiempo necesario para que fluya una cantidad espec ífica de polvo, a través de un embudo de vidrio o acero inoxidable colocado a una altura determinada. Existen algunos índices que permiten evaluar esta propiedad, uno de ellos es la velocidad de flujo y otro el ángulo de re poso. La velocidad de flujo de un polvo es una manifestación de sus propiedades reológicas se define como el desplazamiento de una cantidad de muestra por unidad de tiempo. El ángulo de reposo es una manifestación de la fricción entre partículas y de la resistencia al movimient movimiento, o, se define como aquel que corresponde al ángulo máximo formado entre la superficie de un cono de polvo y el plano horizontal. El ángulo de reposo está en función de la forma, la distribución del tamaño de partícula y la rugosidad de la superficie de las partículas del polvo por ejemplo, partículas esféricas y lisas tienen mejores propiedades de flujo. La velocidad de flujo y por lo tanto el ángulo de reposo se ven afectados también por el diámetro del orificio y el largo del vástago del embudo, por lo tanto se debe validar el método. Las pruebas tienen por objeto determinar la capacidad de sós ólidos (polvos y granulados) para fluir verticalmente bajo condiciones definidas.
VELOCIDAD DE FLUJO Procedimiento. Efectuar simultáneamente a la prueba de ángulo de reposo. Tomar el tiempo (t) con un cronómetro desde que se destapa la parte inferior del embudo hasta que salen las últimas partículas de polvo. Efectuar la prueba por triplicado.
1
Calcular la velocidad de flujo (v f ) utilizando la siguiente fórmula: v f = P/t
Dónde: v f = Velocidad de flujo P = Peso en gramos T = Tiempo
ÁNGULO DE REPOSO Aparato. Según las propiedades de flujo de la muestra se emplean embudos con o sin vástago con diferentes ángulos y diámetros del orificio. Colocar un embudo de vidrio o acero inoxidable sobre un soporte, de tal manera que quede fijo y perpendicular a la superficie de prueba. El borde inferior del embudo debe estar a una distancia de 10 cm con respecto a la superficie de prueba. (Ver figura 1 ).
Figura1. Procedimiento. Introducir sin compactar en un embudo seco, cuyo orificio inferior ha sido bloqueado por un medio adecuado, una muestra 50 g ± 0.25 g de polvo (P). Destapar el embudo por la parte parte inferior y permitir permitir que fluya toda la la muestra a una superficie de fondo plano. Llevar a cabo la ded eterminación por triplicado. Medir la altura (h) del lecho de polvos sobre la superficie y el diámetro (D) de la base del cono del lecho de polvos. Calcular el ángulo de reposo (AR) en grados (º) con la siguiente fórmula: AR
= tan
-1
(2h) /D
Dónde: AR = h = D =
Ángulo de reposo Altura del lecho de polvos Diámetro del lecho del polvo
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
2
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos
Interpretación. Los resultados pueden expresarse como: a) Como valor promedio de las 3 determinaciones, si ninguno de los valores individuales se desvía del valor medio más 10 por ciento. b) Como intervalo, si los valores individuales se desvían del valor medio más de 10 por ciento. Con el resultado obtenido interpolar en la siguiente tabla Tabla 1. Capacidad de flujo y su correspondiente ángulo de reposo
Ángulo de reposo (θ) 25 -30º 31 - 35º 36 – 40º 41-45º 46-55º 56-65º >66º
Capacidad de flujo Excelente Bueno Adecuado (no necesita ayuda) Aceptable (puede demorarse) Pobre (es necesario someter a vibración) Muy pobre Extremadamente pobre
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
Métodos Generales de Análisis
3
CONSULTA A USUARIOS DE LA FEUM 2013-3
