Laporan praktikum kimia analisa Penetapan kadar Fe dalam tawas Fe2(SO4)3(NH2)2SO4, Penetapan kadar Ni dalam NiSO₄ secara graimetri, Penetapan kadar !u secara graimetri "i Susun Ole#$ Nama $ Handa%ani NP& $ '22' rup $ 2*4 "osen $ Octianne "+,&++ -sist sisten en $ .oma .oma%a %a "ew "ewi, S+S S+S Lestari Lestar i /+,S+Pd /+,S+Pd anggal praktikum $ *adar Fe $ '0'20'4 *adar !u $ 10'20'4 *adar Ni $ '10'20'4
S*OL-H N *NOLO *SL -N"5N 2'4
Penetapan kadar Cu secara gravimetri Maksud dan Tujuan 5ntuk mengeta#ui dan mema#ami 6agaimana cara menentukan kadar !u secara graimetri Teori dasar raimetri dalam ilmu kimia merupakan sala# satu metode analisis kuantitati7 suatu 8at atau komponen %ang tela# diketa#ui dengan cara pengukuran 6erat komponen dalam keadaan murni setela# melalui proses pemisa#an+ -nalisis graimetri adala# proses isolasi dan pengukuran 6erat suatu unsur atau sen%awa tertentu+ &etode graimetri memakan waktu %ang cukup lama, adan%a pengotor pada konstien dapat diu9u dan 6ila perlu 7aktor07aktor koreksi dapat digunakan -nalisis graimetri adala# proses isolasi dan pengukuran 6erat suatu unsur atau sen%awa tertentu+ agian ter6esar dari penentuan secara analisis graimetri meliputi trans7ormasi unsur atau radikal ke sen%awa murni sta6il %ang dapat segera diu6a# men9adi 6entuk %ang dapat ditim6ang dengan teliti+ erat unsur di#itung 6erdasarkan rumus sen%awa dan 6erat atom unsur0unsur %ang men%usunn%a+ Pemisa#an unsur0unsur atau sen%awa %ang dikandung dilakukan dengan 6e6erapa cara, seperti$ metode penguapan, metode elektroanalisis, atau 6er6agai macam metode lainn%a raimetri dapat digunakan untuk menentukan #ampir semua anion dan kation anorganik serta 8at08at netral seperti air, 6elerang dioksida, kar6on dioksida dan isodium+ Selain itu, 6er6agai 9enis sen%awa organik pula ditentukan dengan muda# secara grimetri+ !onto#0conto#n%a antara lain$ penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan o6at, 7enol7talein dalam o6at penca#ar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam 6i9i06i9ian dan 6en8alde#ida dalam 6ua#06ua#an tertentu+ :adi, se6enarn%a cara graimetri merupakan sala# satu cara %ang paling 6an%ak digunakan dalam pemeriksaan kimia+ &etode raimetri untuk analisis kuantitati7 didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, %ang secara umum din%atakan dengan persamaan$
a-;pP<-aPp =a> adala# koe7isien reaksi setara dari reaktan analit (-), =p> adala# koe7isien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan -aPp adala# rumus molekul dari 8at kimia #asil reaksi %ang tergolong sulit larut (mengendap) %ang dapat ditentukan 6eratn%a dengan tepat setela# proses pencucian dan pengeringan+ Penam6a#an reaktan pengandap P umumn%a dilakukan secara 6erle6i# agar dicapai pengendapan %ang sempurna+ raimetri merupakan penetapan kuantitas atau 9umla# sampel melalui per#itungan 6erat 8at+ Se#ingga dalam graimetri produk #arus selalu dalam 6entuk padatan (solid)+ -lat utama dalam graimetri adala# tim6angan dengan tingkat ketelitian %ang 6aik+ "alam reaksi pem6entukan endapan, dimana endapan merupakan sampel %ang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisa#kan endapan dari 8at08at lain %ang 9uga turut mengendap+ Pencucian endapan merupakan ta#ap selan9utn%a, proses pencucian umumn%a dilakukan dengan men%aring endapan, dilakukan dengan mem6ilasn%a dengan air+ a#ap ak#ir dari proses ini adala# memurnikan endapan, dengan cara menguapkan 8at pelarut atau air %ang masi# ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oen la8im dilakukan+ -k#irn%a penim6angan sampel dapat dilakukan dan #asil penim6angan adala# kualitas sampel %ang dianalisis "alam graimetri, endapan 6iasan%a dikumpulkan dengan pen%aringan cairan indukn%a melalui kertas saring atau alat pen%aring kaca masir+ *ertas saring %ang digunakan dalam graimetri ter6uat dari selulosa %ang sangat murni se#ingga 9ika di6akar #an%a meninggalkan sisa a6u sangat sedikit+ Selain dengan pen%aringan, endapan dapat pula dipisa#kan dengan cara pengenap0tuangan+ "engan cara ini, endapan %ang 6erada dalam cairan indukn%a diendapkan 6e6erapa saat, kemudian cairan 6agian atasn%a dituangkan kedalam wada# lain+ Peker9aan ini dilakukan 6erulang0ulang sampai semua cairan terpisa# dari endapan -gar pengendapan kuantitas analit dalam metode graimetri mencapai #asil %ang mendeteksi nilai %ang se6enarn%a, #arus dipenu#i dua kriteria 6erikut$ ')
proses pemisa#an atau pengendapan analit dari komponen lainn%a 6erlangsung sempurna? 2) endapan analit %ang di#asilkan diketa#ui dengan tepat komposisin%a dan memiliki tingkat kemurnian %ang tinggi, tidak 6ercampur dengan 8at pengotor Alat dan bahan 0 Larutan conto# u9i !u 0 H!L ,@N Piala gelas 2@ml *aca arlo9i Pipet olume a6ung reaksi Pengaduk gelas • • • • •
Cara kerja '+ ,@0' gr sul7at ditim6ang, dimasukkan ke dalam piala gelas 2@ml 2+ -ir suling @ml dan H!L 4N, kemudian didi#kan 3+ 'ml 6arium klorida 'A ditam6a#kan, endapan %ang ter9adi di6iarkan dalam penangas selama '@03 menit sampai endapan sempurna 4+ ndapan disaring melalui pen%aring kertas saring 6arit, 7iltrat #arus 9erni# @+ ndapan dicuci dengan air panas sampai 6e6as klorida (7iltrat diu9i dengan HNO3 4N dan -gNO3 ,'N) B+ ndapan dan kertas saring dikeringkan dalam oen, diarangkan dan dipi9arkan dalam cawan pi9ar %ang tela# diketa#ui 6eratn %a (cawan pi9ar dipanaskan da#ulu, dieksikator dan ditim6ang) C+ "inginkan dalam eksikator sekitar'@03 menit, kemudian ditim6ang sampai 6o6ot tetapse6agai 6arium sul7at Data percobaan dan Perhitungan *ertas saring awal D ,B311 *ertas saring ak#ir D ',E1 erat conto# u9i D ,B'E2
Kadar Cu =
Fk x ( BK akhir – BK awal ) berat contoh uji
x 100%
=
0,8153 x ( 1,0098 −0,6388 ) 0,6192
x 100%
= 47,35%
Diskusi Pada perco6aan ini #arus diper#atikan pada saat pen%aringan 9uga, takutn%a ada endapan %ang ter6uang atau masuk ke sela0sela corong, %ang mem6uat #asil ak#ir tidak sesuai dengan %ang se#arusn%a+ 7actor kimia adala# kadar %ang dicari di6agi ter#adap endapan %ang ditim6ang sampai 6o6ot tetap, karena pada penetapan !u, endapan %ang ditim6ang sampai 6o6ot tetap adala# !uO maka 7actor kimia %ang dipakai adala#
fk
=
Cu
CuO
"alam pemili#an pen%aringan dapat 6erdasarkan pada macam endapan (6esar keciln%a partikel) dan temperatur pemanasan dan 6erat kertas saring dan kaca masir awal #arus dalam keadaan kering+ Kesimpulan :adi, dari #asil praktikum didapat kadar !u dalam !uSO4 adala# se6an%ak 4C,3@A
Penetapan kadar Ni dalam NiSO secara gravimetri Maksud dan tujuan 5ntuk mengeta#ui dan mema#ami 6agaimana cara menentukan kadar Ni dalam NiSO 4 secara graimetri Teori dasar -nalisis graimetri pada dasarn%a merupakan proses pemisa#an dan penim6angan 6erat suatu sen%awa+ Pemisa#an ion dalam suatu sen%awa %ang akan ditentukan dapat dilakukan dengan menggunakan pereaksi organik dan 6iasan%a dilakukan dengan cara pengendapan pada pH tertentu, larutan encer, dan dalam keadaan panas+ Pada dasarn%, penger9aan dalam analisis graimetri adala# $ Penim6angan sampel Pelarutan sampel Pengendapan "igest Pencucian Pen%aringan PemanasanPemi9aran Penim6angan cuplikan murni Pada perco6aan %ang akan dilakukan, 6ertu9uan menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel dalam 6entuk nikel dimetilglioksimat+ Sampel %ang mengandung garam nikel dilarutkan dalam air %ang sedikit 6ersi7at asam+ on nikel diendapkan dengan penam6a#an larutan dimetilglioksim 'A dalam etanol (dimetilglioksim 6iasa disingkat dengan H2"&) + Pengendapan dilakukan pada su#u sekitar C01! dalam larutan %ang mengandung amoniak encer atau larutan 6u77er %ang mengandung ammonium asetat dan asam asetat+
ndapan nikel dimetilglioksimat larut dalam asam mineral, larutan %ang mengandung le6i# dari @A etanol, air panas, dan amoniak pekat, tetapi endapan terse6ut tidak larut dalam amoniak encer atau larutan garam ammonia+ :ika pengendapan langsung dalam suasana 6asa dan dalam keadaan dingin, maka akan diperole# endapan %ang kecil ukuran partikeln%a+ Ole# karena itu pengendapan #arus dilakukan dalam keadaan panas dan asam, lalu ditam6a# 6asa sedikit demi sedikit sam6il diaduk untuk memperole# endapan %ang 6erukuran 6esar, se#ingga muda# disaring dan dicuci+ Penam6a#an larutan H2"& tidak 6ole# terlalu 6erle6i#, karena dapat men%e6a6kan ter6entukn%a kristal H2"& sisa %ang tidak larut dalam air, se#ingga akan 6ercampur dengan endapan #asil+ Hal ini akan mempengaru#i 9umla# endapan %ang disaring, %aitu akan le6i# 6an%ak dari %ang se#arusn%a+ Larutan NH4OH %ang ditam6a#kan 6er7ungsi untuk mem6uat larutan men9adi netral dan selan9utn%a 6ersi7at 6asa, karena Ni(H"&) 2 mengendap sempurna dalam suasana 6asa+ Penam6a#an NH4OH dilakukan tetes demi tetes sam6il diaduk dan langsung pada larutann%a (tidak melalui dinding gelas kimia) untuk meng#indari naikn%a endapan Ni(H"&) 2 %ang ter6entuk + Alat dan bahan ! NH4OH 4NBN ! "imetil glioksima 'A piala gelas 'ml pengaduk gelas neraca analitik oen eksikator kaca masir "eaksi NiSO4 ; !4H1N2O2++++++++++++++++Ni(!4HCN2O2)2 Cara kerja '+ kaca masir %ang kering dan 6ersi# (suda# dioen) ditim6ang
2+ NiSO4 ,2@0,@ gr ditim6ang, dilarutkan dengan air sulingse6an%ak @0' ml dipanaskan sampai su#u Eoc 3+ 2ml dimetil glioksima ditam6a#kan sampai ter6entuk endapan mera# 4+ NH4OH BN ditam6a#kan 6e6erapa tetes sampai 6er6au amoniak, disaring dengan kaca masir %ang suda# ditim6ang @+ *aca masir ; endapan dioen '@o0''oc selama ' 9am B+ "isimpan dalam eksikator selama 2 menit, kemudian ditim6ang C+ *adar Ni dalam NiSO4 di#itung Data percobaan dan perhitungan *aca masir awal D 21,3@@ *aca masir ak#ir D 21,BB' erat conto# u9i D ,C@1E
Kadar Ni = =
Fk x ( BK akhir – BK awal ) x berat contoh uji 0,2041 x ( 28,6610− 28,3505) 0,7589
100%
x 100%
= 8,35% Diskusi -nalit atau sampel %ang digunakan dalam praktikum kali ini %aitu Nikel () Sul7at GNiSOB+BH2O ,sedangkan 8at pengendapan %ang digunakan adala# dimetilglioksim G!H3!(NOH)!(NOH)!H3 atau sering dise6ut "&+ 5ntuk mendapatkan endapan dengan ukuran %ang 6esar, reaksi #arus dilakukan pada suasana asam dan pada temperatur %ang panas se#ingga Se6elum pencampuran larutan ion Ni2; dengan larutan dimetil glioksima ("&)+ Setela# di panaskan pada su#u E oc kemudian dilakukakan Penam6a#an "& dalam larutan sampel dan #arus sedikit 6erle6i#+ Pada awal campuran sampel dan "&, tidak ter9adi reaksi %ang terli#at+ Namun ketika dilakukan penam6a#an NH4OH sampai 6er6au amoniak, ter6entuk endapan mera#+ ndapan itula# #asil reaksi "& dan Nikel %aitu Ni(H"&)2+ Penam6a#an NH4OH dilakukan secara kualitati7 #ingga tidak ter6entuk endapan mera# ketika 6ereaksi dengan larutan dan semua ion Ni2; suda# 6ereaksi dengan "&+ .eaksi %ang ter9adi adala# $ Ni2;(aI) ; 2 H2"&(aI) ; 2 OH0 < Ni(H"&)2 (s) ; 2 H2O (l) Selan9utn%a %aitu pen%aringan %ang dilakukan dengan kaca masir+
Setela# dilakukan pe%aringan langak# selan9utn%a %aitu endapan dikeringkan di dalam oen pada su#u '@0'' ᵒ ! didalam oen selama kurang le6i# ' 9am,setela# dikeringkan kemudian endapan disimpan di dalam eksikator selama 2 menit+ Se6elumn%a kaca masir %ang kosong di keringkan terle6i# da#ulu dan di simpan didalam esikator selama 6e6erapa kali sampai mendapatkan 6erat %ang konstan+ Kesimpulan :adi, dari #asil praktikum didapat kadar Ni dalam NiSO4 adala# se6an%ak 1,3@A
Penetapan kadar #e dalam ta$as Maksud dan Tujuan &enentukan kadar Fe %ang terkandung dalam tawas Teori dasar Penentuan kadar 6esi 6erdasarkan pada pem6entukan sen%awa kompleks 6erwarna antara 6esi () dengan !NS0 %ang dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ *adar 6esi dalam suatu sample %ang diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektro7otometri 5J0Jis menggunakan pengompleksan !NS0+ "asar penentu kadar 6esi () dengan !NS0+ Sen%awa ini memiliki warna sangat kuat dan kesta6ilan relati7 lama dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ Pada persiapan larutan, se6elum pengem6angan warna perlu ditam6a#kan didalamn%a pereduksi+ HNO3 %ang akan mereduksi Fe3; men9adi Fe2;+ pH larutan #arus di9aga pada B0C+ "engan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu sen%awa dilakukan dengan mem6andingkan kekuatan serapan ca#a%a ole# larutan conto# ter#adap larutan standar %ang tela# diketa#ui konsentrasin%a+ erdapat dua cara standar adisi , pada cara %ang pertama di6uat da#ulu sederetan larutan standar, diukur serapann%a, kemudian tentukan konsentrasin%a dengan menggunakan cara kali6rasi+ !ara %ang kedua dilakukan dengan menam6a#kan se9umla# larutan conto# %ang sama kedalam larutan standar+ Penentuan kadar 6esi 6erdasarkan pada pem6entukan sen%awa kompleks 6erwarna antara 6esi () dengan orto0penantrolin %ang dapat men%erap sinar tampak secara maksimal pada pan9ang gelom6ang tertentu+ "eaksi (Fe2SO4)3(NH4)2 Alat dan %ahan 0 Larutan tawas 7eriamonium 0 H!L 4N 0 NH4!L 2N
0
• • • • • •
NH4OH @A
La6u ukur ' ml Pipet ukur ' ml Piala gelas ' ml a6ung reaksi .ak ta6ung otol semprot
Cara kerja '+ im6ang conto# u9i ,'0' gr 2+ Larutkan dalam ' ml aIuades 3+ am6a#kan 6e6erapa tetes H!L 4N, panaskan C01o! 4+ am6a#kan 2@ml NH4!L 2N @+ am6a#kan NH4OH @A sampai ter6entuk endapan sempurna 6er6au amonia B+ Saring dengan kertas saring %ang suda# ditim6ang C+ !uci dengan air panas %ang suda# 6ersi# 1+ *ertas saring dan endapan dikeringkan 'o! selama ' 9am Data percobaan dan Perhitungan Fk = 00,5233 Berat kertas saring aa! = 0,"585 Berat kertas saring ak#ir = 0,7482 Berat $nt# u&i = 0,"402
Kadar Fe = =
Fk x ( BK akhir – BK awal ) berat contoh uji 0,5233 x ( 0,7482 − 0,6585 ) 0,6402
x 100% x 100%
= 7,33% Diskusi Pada perco6aan ini, dilakukan analisis penentuan kadar Fe3;dalam tawas+ Pada saat perco6aan ter9adi kekeliruan saat penam6a#an H!L 4N %ang terlalu 6an%ak se#ingga pemm6entukan endapan sulit, diperlukan NH4OH @A %ang 6an%ak se#ingga ter6entuk endapan sempurna %ang akan dianalisa+ *emudian pada saat dicuci dengan air
panas endapan perla#an 6erkurang kemungkinan NH4OH @A men9adi 6erkurang aki6at dicuci+ Kesimpulan :adi, dari #asil praktikum didapat kadar Fe dalam tawas adala# se6an%ak C,33A
Da&tar pustaka *#opkar, S+ &+ 21+ Konsep Dasar Kimia Analitik + :akarta$ 5niersitas ndonesia+ Hard9adi+ 'EE+ lmu *ima -nalitik "asar+ P ramedia$ :akarta *eenan, *lein7elter dan /ood+ Kimia Untuk Universitas + :akarta$ rlangga, 'EE inggi eknologi ekstil+ Pedoman praktikum kimia analisa + andung+ 23 Se#la, + Jogel uku eks -nalisis -norganik *ualitati7 &akro dan Semimikro+ :akarta$ P *alman &edia pusaka 'E1@
