Kromatograf Gas
METODA KROMATOGRAFI GAS (Gas Liquid Chromatography, GLC
!ada "romatogra# gas, "ompo$%$&"ompo$%$ suatu 'upi"a$ ya$g )%ru )%rupa pa uap uap di*r di*ra" a"si sio$ o$as asii s%)a s%)aga gaii hasi hasi dist distri ri)u )usi si atau atau part partis isii "ompo$%$&"ompo$%$ t%rs%)ut a$tara *asa g%ra" ya$g )%rupa gas da$ *asa diam ya$g )%rada daam "oom+ %rdasar"a$ atas -u.ud *asa *asa diam diam ya$g ya$g t%rdap t%rdapat at daam daam "oom, oom, "rom "romato atogra gra# # gas dapat dapat di)agi m%$.adi dua .%$is+ Kromatogra# gas d%$ga$ *asa diam suatu padata$
dis%)ut
s%)agai
kroma kromatog tograf raf
gas-pa gas-padat dat
(gas-s (gas-soli olid d
chromatography) s%da$g s%da$g"a "a$ $ .i"a .i"a )%rupa )%rupa 'aira$ 'aira$ dis dis%)u %)utt s%)aga s%)agaii kromatograf kromatograf gas-cair (gas-liquid chromatography) chromatography)++ !ada "romatogra# gas&padat, partisi "ompo$%$ 'upi"a$ didasar"a$ atas *%$om%$a adsorpsi (p%$y%rapa$ pada p%rmu"aa$ /at padat ya$ ya$g
)%r*u %r*u$ $gs gsii
s%) s%)agai agai
*as *asa
diam iam+
0%$ 0%$is
"rom "romat ato ogra# gra#
i$i i$i
p%$ggu$aa$$ya sa$gat t%r)atas "ar%$a "ur1a %usi ya$g dihasi"a$ atau pu$'a"&pu$'a" "romatogram ya$g dip%ro%h umum$ya tida" sim%tris+ !ada ada "rom "romat atog ogra ra# # gas& gas&'a 'air ir,, *asa *asa diam diam 'air 'air dia diapi pis" s"a$ a$ d%$g d%$ga$ a$ "%t%)aa$ t%rt%$tu pada suatu m%dia padat ya$g dis%)ut /at padat p%$du"u$ p%$du"u$g+ g+ !artisi artisi "ompo "ompo$%$ $%$ 'upi"a$ 'upi"a$ didasar" didasar"a$ a$ atas "%arut "%aruta$ a$ uap "ompo$%$ )%rsa$g"uta$ pada *asa 'air t%rs%)ut+ I$i )%rarti partisi$y partisi$ya2dis a2distri) tri)usi$y usi$ya a )%rga$tu )%rga$tu$g $g pada "%s%tim "%s%tim)a$g )a$ga$ a$ gas&'air gas&'air ya$g ya$g t%r. t%r.ad adii di daa daam m "oom oom++ M%to M%toda da "rom "romat atog ogra ra# # s%p% s%p%rt rtii i$i, i$i, m%rupa"a$
saah
satu
'ara
"romatogra#
"oom
ya$g
p%$ggu p%$ggu$aa $aa$$y $$ya a sa$gat sa$gat uas uas s%.a" s%.a" p%rtam p%rtama a "ai "ai dit%m dit%mu" u"a$ a$ o%h o%h 0am%s da$ Marti$ (3456+ !%raata$ "romatogra# "romatogra# .%$is i$i pua ya$g m%rupa"a$ p%raata$ p%rtama "romatogra# ya$g di"om%rsia"a$+ D%$ga$ D%$ga$ "om%rs "om%rsiais iaisasi asi p%raata$ p%raata$ "romato "romatogra# gra# gas&'air, gas&'air, )%r)agai )%r)agai p%misaha$ ya$g s%)%um$ya ta" dapat dia"u"a$ dia"u"a$ d%$ga$ 'ara&'ara p%mi p%misa saha ha$ $ ya$g ya$g ai$ ai$ a"hi a"hirr$ya $ya dapa dapatt dia dia" "u"a$ u"a$ d%$g d%$ga$ a$ )ai" )ai" m%$ggu$a"a$ t%"$i" p%misaha$ i$i+ Campura$ )%$/%$ (titi" didih 78,3
8
C da$ da$ si" si"oh oh%" %"sa sa$a $a (tit (titi" i" didi didih h 78 78,7 ,7 8C ya$g ya$g pra"t pra"tis is ta"
dapa dapatt dipi dipisa sah" h"a$ a$ d%$g d%$ga$ a$ 'ara 'ara p%$y p%$yu ui$ i$ga ga$ $ )%rt )%rti$ i$g" g"at at,, dapa dapatt dipisah"a$ d%$ga$ aat "romatogra# "romatogra# gas ya$g s%d%rha$a s%d%rha$a s%"aipu$
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 1
Kromatograf Gas
daam daam )%)%ra )%)%rapa pa m%$it m%$it o%h o%h op%ra op%rator tor ya$g ya$g tida" tida" p%ru p%ru m%mi m%mii" i"ii "%t%rampia$ ya$g ti$ggi+ !%$ggu$aa$$ya s%)agai pira$ti a$aisis suda su dah h sa$g sa$gat at uas uas di)i di)ida da$g $g i$du i$dust stri ri da$ da$ api api" "asi$ asi$ya ya )a$y )a$ya" a" digu$a"a$ u$tu" )%r)agai )ida$g p%$%itia$, "o$tro "uaitas da$ a$aisis "imia di)ida$g i$g"u$ga$+ i$g"u$ga$+ Saat Saat i$i, i$i, t%rdap t%rdapat at "ira&" "ira&"ira ira 98 produ produs%$ s%$ p%raa p%raata$ ta$ "rom "romato atogra gra# # ya$g ya$g m%$a m%$a-a -ar" r"a$ a$ tida tida" " "ura$ ura$g g dari dari 39 398 8 mod% mod% ya$g ya$g )%r) )%r)%d %da a d%$ga$ harga muai 3+588 :SD hi$gga ;8+888 :SD+ Daam "uru$ -a"tu dua puuh tahu$ t%ra"hir, )%r)agi "%ma.ua$ pada p%raata$ "romatogra# gas t%ah m%-ar$ai pasar i$strum%$ a$aisis "imia+ Era tahu$ tu.uh puuha$ di-ar$ai d%$ga$ "%mu$'ua$ i$t%grator %%"tro$i" da$ sist%m p%$goaha$ data )%r)asis "omput%r+ S%puuh tahu$ )%ri"ut$ya hampir s%mua param%t%r p%rata$ "romatogra# t%ah t%ah dapat dapat di"o$t di"o$tro ro s%'ara s%'ara otomat otomatis is m%au m%auii sis sist%m t%m )%r)as )%r)asis is "omput%r+
KOM!O
R%s%r1oir gas p%m)a-a
-
Sist%m p%$yu$ti"a$ 'upi"a$
-
Koom p%misah
-
Sist%m p%ma$asa$ (o1%$
-
D%t%"tor
-
Sist%m p%$goah data
Kompo$%$ utama t%rs%)ut diatas dira$g"ai hi$gga m%$.adi suatu p%raa p%raata$ ta$ "rom "romato atogra gra# # gas ya$g ya$g utuh utuh s%p%rt s%p%rtii ditu$. ditu$.u"" u""a$ a$ pada pada gam)ar )%ri"ut+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 2
Kromatograf Gas
I$.%"tor
D%t%"tor D%t%"tor ampi#%r
Gas i$%t Koom
!%$gatur a.u da$ t%"a$a$ O1%$
T%rmi$a T%rmi$a p%$goah d Diagram suatu peralatan kromatografi gas
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 3
Kromatograf Gas
Gas Pembawa !%raat %raata$ a$ "rom "romato atogr gra# a# gas m%m%r m%m%ru" u"a$ a$ gas p%m)ap%m)a-a a d%$ga$ d%$ga$ "uaitas da$ t%"a$a$ ya$g m%madai agar dapat digu$a"a$ u$tu" m%mis m%misah" ah"a$ a$ "ompo$ ompo$%$ %$ 'upi" 'upi"a$+ a$+ !%miih %miiha$ a$ .%$is .%$is gas p%m)ap%m)a-a a m%rup m%rupa" a"a$ a$ ha ya$g ya$g sa$gat sa$gat p%$ti$ p%$ti$g g "ar% "ar%$a $a a"a$ a"a$ m%m)%r m%m)%ri" i"a$ a$ p%$g p%$gar aruh uh a$g a$gsu su$g $g pada pada pros pros%s %s p%mi p%misa saha ha$ $ da$ da$ "i$% "i$%r. r.a a dari dari d%t%"tor+ d%t%"tor+ Gas p%m)a-a (*asa g%ra" ya$g digu$a"a$ harus )%rsi*at i$%rt, "%ri$g da$ )%)as dari o"sig%$+
%ium misa$ya, sa$gat )ai" u$tu" p%misaha$ ya$g m%$ggu$a"a$ d%t%"tor daya ha$tar pa$as+K%mur$ia$ pa$as+K%mur$ia$ gas p%m)a-a ya$g digu$a"a$ pai$g tida" )%rada )%rada pada ti$g"at ti$g"at "%mur$ "%mur$ia$ ia$ 44,44? 44,44? )ah"a$ )ah"a$ hi$gga hi$gga 44,444? 44,444? (dis%)ut s%)agai ti$g"at "%mur$ia$ 44444, dita$dai d%$ga$ 5 )uah a$g"a a$g"a s%m)ia$ s%m)ia$++ K%ta"mur$ %ta"mur$ia$ ia$ gas p%m)a-a p%m)a-a ya$g dis%)a)"a dis%)a)"a$ $ ada$ ada$ya ya
uap uap
air, air, o"si o"sig% g%$, $,
s%.u s%.um mah ah
"%'i %'i
hidr hidro" o"ar ar)o )o$ $
dapa dapatt
m%$y%)a)"a$ )%r%"asi$ya gas p%m)a-a d%$ga$ "ompo$%$ ya$g dipi dipisa sah" h"a$ a$++ Ada$y da$ya a p%$g p%$got otor or pada pada gas gas p%m) p%m)aa-a a .uga .uga dapa dapatt m%ru m%rusa sa" " g%r) g%r)a$ a$g g i$.% i$.%"s "sii da$ da$ "oom oom s%rt s%rta a dapa dapatt m%$u m%$uru ru$" $"a$ a$ "i$%r.a dari d%t%"tor+ Kar%$a itu s%)%um masu" "%daam g%r)a$g i$.%"si, i$.%"si, gas p%m)a-a s%)ai"$ya s%)ai"$ya dimur$i dimur$i"a$ "a$ %)ih a$.ut d%$ga$ m%$ggu$a"a$ m%$ggu$a"a$ p%$y%rap gas p%$gotor (trap+ :$tu" m%$ghia$g"a$ uap air dapat digu$a"a$ p%$yari$g mo%"u, )u)u" ara$g2"ar)o$ u$tu u$tu" "
m%$g m%$ghi hia a$g $g" "a$
m%$y% m%$y%rap rap a$t a$tara ara
o"sig% o"sig%$+ $+
sii sii$d $d%r %r
gas
hidr hidro" o"ar ar)o )o$, $,
da$
!%$y%ra %$y%rap2p p2p%$y %$yari ari$g $g p%m p%m)a-a a-a
da$
o@yg% @yg%$ $ t%rs%) t%rs%)ut ut
g%r) %r)a$g a$g
trap trap
u$tu u$tu" "
dit%mp dit%mpat" at"a$ a$
i$.% i$.%" "si
s%p%r %p%rti ti
diiustrasi"a$ )%ri"ut i$i+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 4
Kromatograf Gas
regulator filter
s a g r e d n i l i s
!%$ggu$aa$ p%$y%rap2#t%r pada gas p%m)a-a >a ai$ ya$g ta" "aah p%$ti$g$ya adaah p%$gatura$ a.u air dari gas& gas&ga gas s ya$g ya$g digu digu$a $a"a "a$ $ )ai" )ai" s%)a s%)aga gaii gas gas p%m) p%m)aa-a a atau ataupu pu$ $ s%) s%)agai agai
gas gas
ya$g ya$g
dip% dip%r ru" u"a$ a$
u$tu u$tu" "
m%$.a %$.aa a$" $"a$ a$
d%t% d%t%"t "tor or++
!%$gu" !%$gu"ura$ ura$ a.u air gas dapat dapat dia"u"a$ dia"u"a$ d%$ga$ m%$ggu$a m%$ggu$a"a$ "a$ )u))%
m%t%rB, rB,
rotam%t%rB
atau
d%$ga$
o-
m%t%r
%%"tro$i"2digita+ u))% m%t%r m%$ggu$a"a$ aruta$ sa)u$ s%)agai p%$u$.u" a.u air da$ dapat digu$a"a$ u$tu" p%$gu"ura$ a.u s%t%ah m%aui "oom atau d%t%"tor+ Rotam%t%r digu$a"a$ u$tu" p%$gu"ura$ a.u pada pra&"oom+ !%$gu"ura$$ya dia"u"a$ d%$ga$ m%m)a'a )oa "%'i ya$g m%aya$g didaam suatu "a'a ya$g t%ah di"ai)rasi+ Aat p%$gu" p%$gu"ur ur digita digita2% 2%%" %"tr tro$i o$i" " dapat dapat )%rupa )%rupa d%t%"t d%t%"tor or daya daya ha$tar ha$tar t%rma ya$g dimodi#"asi s%hi$gga m%mu$g"i$"a$ p%$gu"ura$ a.u s%'a s%'ara ra "o$ti o$ti$u $u++ Aat Aat u"ur u"ur i$i i$i m%m%r %m%ru u" "a$ "ai) ai)ra rasi si s%)% s%)%u um m p%$ggu$aa$$ya da$ r%spo$s$ya dapat )%r1ariasi )%rga$tu$g pada .%$is gas ya$g diu"ur+ diu"ur+ Gam)ar )%ri"ut m%$u$.u""a$ m%$u$.u""a$ p%raata$ p%$gu"ur a.u air ya$g s%ri$g digu$a"a$ daam "romatogra# "romatogra# gas+ A
B
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 5
Kromatograf Gas
(A+ Soap&)u))% o- m%t%r da$ (+ Fo- m%t%r digita
O1%$ T%mp%ratur T%mp%ratur "oom m%rupa"a$ param%t%r p%$ti$g ya$g harus di"o$t di"o$tro ro hi$gga hi$gga s%p%rs s%p%rs%pu %puuh uh d%ra.a d%ra.att u$tu" u$tu" m%mp%r m%mp%ro% o%h h hasi hasi ya$ ya$g
a"urat rat+
Kar%$ ar%$a$ a$y ya
"oom om
dit%m it%mpa pat" t"a$ a$
daam aam
suatu uatu
p%ma$as2o1%$ ya$g t%mp%ratur$ya dapat di"o$tro d%$ga$ mudah da$ da$ t%pa t%pat+ t+ Rua$g ua$g o1%$ o1%$ ya$g ya$g 'u" 'u"up uas uas m%mu m%muda dah" h"a$ a$ u$tu u$tu" " p%masa$ga$ "oom )%s%rta p%ra$g"at i"uta$$ya+ Kara"t%risti" ai$ ya$ ya$g
harus arus
dipu ipu$yai $yai
o%h o%h
suatu atu
o1%$ 1%$
"ro "romatog atogrra*
ada adaah ah
r%spo$s$ya ya$g '%pat da$ a"urat s%suai d%$ga$ pro# program t%mp% %mp%rratur atur
ya$g a$g
dii$ dii$gi gi$ $"a$+ a$+
S%a S%ai$ i$
itu, itu,
o1%$ 1%$
h%$ h%$da"$ da"$ya ya
m%mpu$yai si*at t%rma ya$g )ai" agar dapat t%r.adi p%$di$gi$a$ ya$g '%pat pada a"hir a$aisis+
Sist%m p%$yu$ti"a$ (g%r)a$g i$.%"si I$.%"si samp% "% daam "romatogra* m%rupa"a$ tahapa$ pai$g a-a dari pros%s "romatogra# ya$g %#si%$si$ya a"a$ m%$%$tu"a$ "i$ "i$%r.a %r.a
da$ da$
%#si %#si%$ %$s si
pros pros%s %s
p%mi %misaha saha$ $+
Tahap ahapa$ a$
i$i i$i
.ug .uga
m%$%$tu"a$ pr%sisi pr%sisi da$ a"urasi dari hasi a$aisis "uaitati* maupu$ "ua$t ua$tit itat ati* i*++
:$tu :$tu" "
m%ma m%masu su"" ""a$ a$ 'up 'upi" i"a$ a$ "%
daa daam m p%ra p%raa ata ta$ $
"romatogra# gas, t%rdapat dua p%$d%"ata$ ya$g dapat dia"u"a$ yait yaitu u
m%a m%au uii
g%r) g%r)a$ a$g g
i$.% i$.%"s "sii
(i$. (i$.%' %'ti tio$ o$ port ports s atau atau d%$g d%$ga$ a$
m%$ggu$a"a$ m%$ggu$a"a$ "atup i$.%"si+ G%r)a$g i$.%"si pada "romatogra# gas haru harus s mamp mampu u m%ma m%masu su"" ""a$ a$ 'up 'upi" i"a$ a$ "% daa daam m "oom oom d%$g d%$ga$ a$ 1oum% t%rt%$tu ya$g a"urat d%$ga$ t%tap m%mp%rtaha$"a$ a.u da$ t%"a$a$ t%"a$a$ dari sistim sistim "romato "romatogra* gra* s%'ara s%'ara "%s%ur "%s%uruha$+ uha$+ Sist%m Sist%m p%$yu$ti"a$ umum$ya )%rupa suatu g%r)a$g ya$g )%rhu)u$ga$ d%$ga$ "oom m%aui suatu s%"at ya$g dis%)ut s%ptum+ G%r)a$g i$.% i$.%"s "sii
i$i i$i
di%$ i%$g g"api api
d%$g %$ga$
suat uatu
sist%m st%m
p%m p%ma$as a$as
ya$g a$g
dima"sud dima"sud"a$ "a$ agar 'upi"a$ 'upi"a$ 'aira$ 'aira$ ya$g disu$ti"a$ disu$ti"a$ dapat dapat s%g%ra s%g%ra m%$.adi uap ya$g s%a$.ut$ya a"a$ di)a-a "% daam "oom o%h gas p%m)a p%m)a-a+ -a+ Saah Saah satu satu .%$is .%$is g%r)a$ g%r)a$g g i$.%"s i$.%"sii ya$g ya$g s%d%r s%d%rha$ ha$a a dapat diihat pada gam)ar )%ri"ut+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 6
Kromatograf Gas
syringe
gas pembawa blok pemanas glass wool liner
kolom
G%r)a$g i$.%"si p%raata$ "romatogra# "romatogra# gas I$.%"t I$.%"tor or sp spit2 it2sp spit% it%ss ss da$ i$.%"t i$.%"tor or o$&" o$&"oom oom adaah adaah 'o$toh 'o$toh ai$ ai$ g%r)a$ g%r)a$g g i$.%"s i$.%"sii ya$g ya$g saat saat i$i )a$ya" )a$ya" digu$a digu$a"a "a$+ $+ %r)ag %r)agai ai .%$is .%$is i$.%"tor i$i a"a$ di)ahas s%'ara ri$'i pada )agia$ ai$ dari di"tat i$i+ i$i+ agi agia$ a$ )%ri )%ri" "ut i$i i$i a"a$ a"a$ m%m) m%m)ah ahas as 'ara 'ara&' &'ar ara a p%$y p%$yu$ u$ti ti" "a$ d%$ga$ m%$ggu$a"a$ syri$g%+ Teknik injeksi menggunakan syringe Cara ya$g pai$g pai$g umum digu$a"a$ digu$a"a$ u$tu" m%masu""a m%masu""a$ $ 'upi"a$ 'upi"a$ "%daam %daam "rom "romato atogr gra* a* gas adaah adaah d%$ga$ d%$ga$ )a$tua )a$tua$ $ mi'ro mi'rosyr syri$g i$g% % s%p%rti ditu$.u""a$ gam)ar )%ri"ut+
Mi'rosyri$g% u$tu" "romatogra# gas Aat su$ti" i$i t%rdiri dari )arr% g%as ya$g t%ah di"ai)rasi da$ pist pisto$ o$
ya$g ya$g
)%r )%rgu$a gu$a
u$tu u$tu" "
m%$yu %$yu$t $ti" i"" "a$
s%.u s%.um mah ah
1ou 1oum% m%
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman
Kromatograf Gas
t%rt%$tu dari isi )arr% m%aui .arum p%$yu$ti"+ T%rdapat .uga .%$is syri$g syri$g% % ya$g ya$g "husu "husus s u$tu" u$tu" "%p%ru %p%rua$ a$ p%$yu$ p%$yu$ti" ti"a$ a$ 'upi" 'upi"a$ a$ gas atau uap+ Cara m%$gi$.%"si"a$ 'upi"a$ m%rupa"a$ tahapa$ ya$g sa$gat m%$%$tu"a$ "i$%r.a "romatogra#+ "romatogra#+ Cara ya$g )ai" harus mampu = -
m%$ghasi"a$ uas pu$'a" "romartogra# ya$g )o%h ua$g
Cara
-
m%m)%ri"a$ m%m)%ri"a$ dis"rimi$asi massa ya$g r%$dah
-
ta" t%r"o$tami$asi d%$ga$ p%$yu$ti"a$ s%)%um$ya
-
m%m)%ri"a$ m%m)%ri"a$ )%$tu" pu$'a" ya$g )ai"
p%$yu$ti"a$
ma$ua
ya$g
t%ah
t%ru.i
"%)ai"a$$ya
)%rga$tu$g )%rga$tu$g pada .%$is 'upi"a$, .%$is i$.%"tor, .%$is syri$g%, 1oum% i$.%"si da$ pr%*%r%$si dari a$ais ya$g m%a"u"a$$ya+ Kar%$a$ya a$ais2op a$ais2op%rat %rator or harus harus m%$g%m)a m%$g%m)a$g" $g"a$ a$ s%$diri s%$diri 'ara p%$yu$ti" p%$yu$ti"a$ a$ s%p%rti apa ya$g )ai" u$tu" suatu .%$is a$aisis t%rt%$tu d%$ga$ m%$ggu$a"a$ 'upi"a$ sta$dar+ Cara membersihkan syringe :$tu" m%$ghi$dari t%r.adi$ya "o$tami$asi 'upi"a$, syri$g% harus di)%rsih"a$ d%$ga$ )ai" s%)%um digu$a"a$+ Syri$g% di'u'i d%$ga$ m%m)i m%m)ias as$ya $ya )%rua )%rua$g $g "ai "ai m%$ggu m%$ggu$a" $a"a$ a$ p%aru p%arutt ya$g ya$g s%suai s%suai s%p%rti as%to$ atau di"orom%ta$a+ di"orom%ta$a+ !%m)i %m)ia asa sa$ $
i$i i$i
t%ru t%ruta tama ma haru harus s
dip% dip%rrhati hati"a "a$ $
.i" .i"a
"o$s% o$s%$t $tra rasi si
'upi"a$ 'upi"a$ ya$g satu d%$ga$ ya$g ai$$ya m%mpu$y m%mpu$yai ai p%r)%daa$ p%r)%daa$ ya$g ya$g sa$g sa$gat at )%sa )%sarr+ dia$ dia$.u .ur" r"a$ a$ syri$ yri$g% g%
u$tu u$tu" "
s%g%r %g%ra a
!%$gg %$ggu$ u$aa aa$ $
p%$' p%$'u' u'ui uia$ a$ s%t% s%t%a ah h
utr utras aso$ o$i' i'&) &)at ath h
syri sy ri$g $g%+ %+
.uga .uga sa$g sa$gat at
ias iasa" a"a$ a$a ah h
m%$g %$ggu$ gu$a"a$ a"a$$ $ya
agar agar
m%m) m%m)i ias as
ta" ta"
"o$ta o$tami mi$a $asi si a"i) a"i)at at sisa sisa p%$y p%$yu$ u$ti ti" "a$ ya$g ya$g m%$g m%$g%r %ri$ i$g g
t%r t%r.adi .adi daa daam m
syri$g%+ Cara melakukan injeksi manual T%rdapat T%rdapat dua .%$is syri$g% ya$g dapat digu$a"a$ u$tu" i$.%"si 'aira$, !u$g%r&i$&$%%d%, dima$a 'upi"a$ t%rdapat di daam .arum p%$yu$ti" p%$yu$ti" s%)%um s%)%um i$.%"si i$.%"si dia"u"a$ dia"u"a$++ 0%$is i$i s%suai s%suai u$tu" 1oum% p%$yu$ti"a$ hi$gga 3 µL+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman !
Kromatograf Gas
!u$g% !u $g%rr&i$&)a &i$&)arr rr%, %, pada pada .%$is .%$is i$i 'upi" 'upi"a$ a$ dit%mp dit%mpat" at"a$ a$ di daam )arr% dari syri$g% da$ s%suai u$tu" 1oum% 'upi"a$ ya$g %)ih )%sar dari 3 µL+ %)% %)%ra rapa pa 'ara 'ara m%a m%a" "u"a$ u"a$ i$.% i$.%"s "sii s%'a s%'ara ra ma$u ma$ua a ya$g ya$g dapa dapatt digu$a"a$ a$tara ai$ adaah hot $%%d% m%thodsB+ !ada ada 'ara 'ara i$i i$i 'up 'upi" i"a$ a$ diis diisap ap "% daa daam m )ar )arr% hi$g hi$gga ga 1ou 1oum% m% t%rt%$tu "%mudia$ )agia$ u.u$g 'upi"a$ diisi d%$ga$ udara "ira& "ira "ira 6&9 µL+ Masu""a$ .arum "% daam g%r)a$g i$.%"si da$ )iar"a$ m%ma$as )%)%rapa d%ti"+ S%a$.ut$ya su$ti""a$ d%$ga$ '%pat isi syri$g% da$ 'a)ut dari g%r)a$g i$.%"si+ Cara&'ara ai$ u$tu" m%$gisi syri$g% diiustrasi"a$ pada gam)ar )%ri"ut+ sample
sample+udara
udara+sample+udara
pelarut+udara+sample+udara
Cara-cara pengisian syringe
0i"a dip%ru"a$ *a"tor "or%"si "or%"si 1oum% p%$yu$ti"a$ ma"a "or%"si "or%"si 1oum% dapat dihitu$g d%$ga$ m%a"u"a$ a$g"ah )%ri"ut+ )%ri"ut+ isi syringe dengan sample
baca volume sample
suntikkan dengan cepat, cabut syringe
tarik kembali piston syri nge, baca volume tertinggal
perkurangkan pembacaan awal dengan akhir
Cara m%$gor%"si 1oum% p%$yu$ti"a$ Katup injeksi cuplikan gas :$tu" 'upi"a$ )%rupa gas s%ai$ dapat dii$.%"si"a$ m%$ggu$a"a$ syri$ yri$g% g% "hu "husu sus s
u$tu u$tu" "
gas, as,
'up 'upi" i"a$
s%p%r %p%rti ti i$i i$i
.uga .uga dapat apat
dii$.% dii$.%"si "si"a "a$ $ d%$ga$ d%$ga$ m%$gg m%$ggu$a u$a"a "a$ $ "atup "atup i$.%"s i$.%"si+ i+ M%au M%auii "atup "atup
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman "
Kromatograf Gas
i$.% i$.%"s "sii
s%p%r %p%rtti
i$i, i$i,
1ou oum%
gas
ya$ ya$g
dii$ dii$.% .%"s "si" i"a$ a$
)ia )iasa$y sa$ya a
m%mpu$yai pr%sisi ya$g sa$gat )ai" (2& 8,3?+ !%ra$g"at i$.%"si s%p%rti i$i tida" t%rau maha da$ ha$ya m%m)utuh"a$ p%$gatur t%mp%ratur s%rta sa$gat mudah p%$ggu$aa$$ya+ Katup atup i$.% i$.%"s "si$ i$ya ya dapa dapatt m%mi m%mii i"i "i )%)% )%)%ra rapa pa )uah )uah "a$a "a$a, , ya$g ya$g posisi posisi$ya $ya dapat dapat diatur diatur u$tu" u$tu" "%p%ru %p%rua$ a$ p%$yu$ p%$yu$ti" ti"a$+ a$+ %)%ra %)%rapa pa .%$is "atup i$.%"si u$tu" gas da$ 'ara )%"%r.a$ya )%"%r.a$ya diiustrasi"a$ )%ri"ut i$i+
load
inject
Katup i$.%"si "a$a :$tu" :$tu" "%p%ru %p%rua$ a$ "husus "husus s%ri$g s%ri$g pua pua digu$a digu$a"a "a$ $ "atup "atup i$.%"s i$.%"sii 38 "a$a s%p%rti )%ri"ut i$i+
Katup I$.%"si 38 "a$a+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 1#
Kromatograf Gas
Kolom T%rdapat T%rdapat dua ma'am "oom "oom "romatogra# "romatogra# gas ya$g a/im digu$a"a$ ya"$i ya"$i "oom "oom t%r)u" t%r)u"a a da$ "oom oom ya$g ya$g diBpa' diBpa'"B+ "B+ Koom oom t%r)u" t%r)u"a a m%rup m%rupa" a"a$ a$ ta)u$g ta)u$g t%r)u" t%r)u"a a ya$g ya$g p%rmu p%rmu"a "aa$ a$ daam daam$ya $ya diapi diapisi si d%$g d%$ga$ a$ 'air 'aira$ a$ *asa *asa diam diam++ 0%$i 0%$is s "oom oom s%p% s%p%rt rtii i$i i$i m%mp m%mpu$ u$ya yaii )%)%rapa )%)%rapa "%u$gg "%u$ggua$, ua$, dia$tara$y dia$tara$ya a adaah adaah "ar%$a "ar%$a t%"a$a$ t%"a$a$ ya$g di)utuh"a$ r%$dah .adi "oom dapat di)uat pa$.a$g, $amu$ .umah 'upi" 'upi"a$ a$ harus harus s%di"i s%di"itt "ar% "ar%$a $a "apas "apasita itas s "oom "oom s%p%rt s%p%rtii i$i "%'i+ %'i+ Koom pa'", *asa diam di&pa'"i$g di daam suatu ta)u$g "a'a atau ogam+ Daam
m%$yiap"a$
"oom
pa'"i$g,
ma"a
.%$is
/a t
padat
p%$du" p%$du"u$g u$g da$ *asa *asa diam diam ya$g ya$g a"a$ a"a$ digu$a digu$a"a "a$ $ harus harus m%mii m%mii"i "i "ara "ara"t "t%r %ris isti ti" " t%rt t%rt%$ %$tu tu agar agar dapa dapatt digu digu$a $a"a "a$ $ u$tu u$tu" " "%p%r %p%ru ua$ a$ p%misaha$ ya$g dii$gi$"a$+ at padat p%$du"u$g id%a adaah ya$g -
(a+ )uat, m%rata, "%'i (68&;8µ d%$ga$ "%"uata$ m%"a$is ya$g )ai",
-
()+ i$%rt pada suhu ti$ggi,
-
('+ mudah di)asahi o%h *asa 'air da$ m%m)%$tu" apisa$ m%rata+
Fasa diam ya$g id%a adaah *asa diam ('aira$ ya$g -
(a+ tida" mudah m%$guap (td+ H 688oC atau %)ih ti$ggi dari suhu op%rasi "oom,
-
()+ m%mpu$yai "%sta)ia$ t%rmi" ya$g ti$ggi,
-
('+ i$%rt s%'ara "imia+
0i"a didasar"a$ pada u"ura$$ya, u"ura$$ya, "oom "romatogra# "romatogra# gas dapat di)agi m%$.adi )%)%rapa .%$is, yaitu= -
"oom "o$1%$sio$a )%rdiam%t%r uar 327 3 2;B ya$g t%r)uat dari )a.a taha$ "arat atau pipa g%as d%$ga$ pa$.a$g 68 *%%t+
-
"oom pr%parati* )%rdiam%t%r )%rdiam%t%r H 32;B d%$ga$ pa$.a$g H 38 *%%t+
-
"oom "api%r )%rdiam%t%r daam 8,3 8,5 mm d%$ga$ pa$.a$g 38 388 m%t%r+ [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 11
Kromatograf Gas
S%'ara S%'ara s"%mat s"%matis, is, .%$is&.%$i .%$is&.%$is s "oom "oom ya$g dapat digu$a"a$ digu$a"a$ daam "romatogra#u gas dira$g"um s%)agai )%ri"ut
'oum$ op%$ tu)uar ('apiary
pa'"%d porous pa'"i$g
$o$&porous pa'"i$g pa'"%d -ith porous ay%r
'oat%d -ith porou ay%r )ou$d phas%
iquid 'oat%d pa'"%d 'apiary
iquid 'oat%d -a
Jenis-jenis kolom kromatografi gas
!%$amp %$ampa$g a$g i$ta$ i$ta$g g dari dari )%)%ra )%)%rapa pa .%$is .%$is "oom "oom t%rs%) t%rs%)ut ut di atas atas diiustrasi"a$ pada gam)ar )%ri"ut i$i,
!%$ampa$g !%$ampa$g i$ta$g )%r)agai .%$is "oom %r)agai .%$is "oom ya$g t%ah dis%)ut"a$ diatas, *asa diam$ya dapat di%ta""a$ didaam pipa ya$g t%r)uat dari )a.a taha$ "arat, g%as atau di daam suatu "api%r ya$g t%r)uat dari %)ura$ sii"a+
32;B pa'"%d
Fus%d sii'a 'apiary %$tu" dari )%)%rapa .%$is "oom "romatogra# gas 327B pa'"%d
SS Capiary
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 12
Kromatograf Gas
!%m)ahasa$ m%$g%$ai "oom "api%r, a"a$ di)%ri"a$ s%'ara d%tai pada )agia$ ya$g t%rpisah dari di"tat i$i+ agia$ )%ri"ut i$i a"a$ m%m)ahas )%)%rapa ha p%$ti$g daam p%miiha$ "oom+ 0i"a tida" a"a$ m%$g%m)a$g"a$ m%$g%m)a$g"a$ suatu m%toda )aru, p%$'aria$ i$*ormasi i$*ormasi m%aui m%aui "ataog "ataog produ" produ" "oom "oom "romat "romatogra ogra# # gas dapat dapat m%rup %rupa" a"a$ a$ titi titi" "
a-a a-a p%$' p%$'ar aria ia$ $
"oom oom ya$g ya$g s%su s%suai ai d%$g d%$ga$ a$
"%p%ru %p%rua$ a$ a$ais a$aisis is ya$g ya$g a"a$ a"a$ dia" dia"u" u"a$+ a$+ Dari Dari sp sp%si %si#" #"asi asi prod produ" u" ya$g dita-ar"a$ dapat dip%ro%h i$*ormasi m%$g%$ai harga, imit t%mp%r t%mp%ratu atur, r, 'ara 'ara i$.%"s i$.%"si, i, .%$is .%$is *asa *asa ya$g ya$g digu$a digu$a"a "a$ $ da$ )ah"a )ah"a$ $ s%ri$g"a s%ri$g"aii di%$g"ap di%$g"apii d%$ga$ d%$ga$ "romato "romatogram gram hasi p%misaha p%misaha$ $ dari "ompo$%$ ya$g dii$gi$"a$+ Saah Saah satu satu 'o$toh 'o$toh i$*or i$*ormas masii ya$g ya$g dapat dapat dip%r dip%ro% o%h h dari dari "ata "ataog og ditu$.u""a$ )%ri"ut i$i+
%)%rapa .%$is *asa diam da$ 'o$toh u"ura$ pa'"%d 'oum$
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 13
Kromatograf Gas
Co$toh api"asi ya$g dapat dit%mu"a$ pada "ataog produ" "romatogra# gas !%rti %rtim) m)a$ a$ga ga$ $ p%rt p%rtam ama a daa daam m m%mi m%mii ih h "oom oom ada adaah ah m%mi m%mii ih h prod produs us%$ %$2m 2m%r %r%" %"
ya$g ya$g
)%$a )%$arr
d%$g d%$ga$ a$
m%mp% %mp%rt rtim im)a )a$g $g" "a$
=
"o$sist%$si dari "uaitas ya$g ti$ggi daam m%mprodu"si "oom+ !%rtim)a$ga$ !%rtim)a$ga$ "%dua, m%miih "oom ya$g id%a u$tu" suatu a$aisis ya$g sp%si#" yaitu m%iputi, & p%miiha$ *asa diam ya$g )%$ar & diam%t%r daam dari "oom & t%)a apisa$ #m *asa diam & pa$.a$g "oom
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 14
Kromatograf Gas
Kepolaran K%poara$ K%poara$ m%$u$.u""a$ )agaima$a "ompo$%$&"om "ompo$%$&"ompo$%$ po$%$ 'o$toh )%ri )%rit% t%ra ra"s "sii
d%$g d%$ga$ a$
*asa *asa
diam diam++
Fasa asa
$o$& $o$&po poa arr
m%mi m%misa sah" h"a$ a$
"ompo$%$&"om "ompo$%$&"ompo$%$ po$%$ t%rutama )%rdasar"a$ titi" didih+ Fasa s%di"it poar (i$t%rm%diat%y poar phas% m%r%t%$si "ompo$%$&"ompo$%$ )%rdasar"a$ titi" didih da$ i$t%ra"si dipo t%ri$du"si atau m%aui i"ata$ hidrog%$+ Fasa poar da$ sa$gat poar m%r%t%$si %)ih "uat s%$ya-a poar di)a$di$g s%$ya-a $o$&poar a"i)at i$t%ra"si dipo& dipo a$tara gugus *u$gsi dari "ompo$%$ "ompo$%$ d%$ga$ *asa diam+ K%poara$ K%poara$ r%ati* dari )%)%rapa *asa diam di)%ri"a$ )%ri"ut i$i =
8
SJ:ALA
F I T A 3 L E R < A R A L 6 O ! E K
DESIL 978 O & 3
SE & 98 O & 3 O & 383
O & 65 O & & 638 O & 665 CAR,ONA 68M CAR,ONA 3588
9 DEGS
K%poara$ K%poara$ r%ati* )%)%rapa *asa diam Kestabilan Thermal
S%'ara S%'ara umum umum,, .i"a .i"a poari poaritas tas "oom oom m%$i$ m%$i$g" g"at at ma"a ma"a "%sta)i %sta)ia$ a$ th%rma th%rma m%$uru$+ m%$uru$+ K%sta)i K%sta)ia$ a$ th%rma th%rma ya$g )ai" dapat dapat dip%ro%h dip%ro%h d%$ga$ m%$ggu$a"a$ *asa ya$g )%ri"ata$ sia$g t%rimmo)iisasi+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 15
Kromatograf Gas
Kapasitas kolom 0i"a diam%t%r daam dari "oom m%m)%sar ma"a "apasitas suatu "oom oom .uga .uga a"a$ a"a$ m%m) m%m)%sa %sar, r, $amu$ $amu$ daya daya pis pisah ah a"a$ a"a$ m%$ur m%$uru$+ u$+ :$tu" :$tu" p%misa p%misaha$ ha$ 'ampur 'ampura$ a$ ya$g ya$g sa$gat sa$gat rumit, rumit, diam%t diam%t%r %r ya$g ya$g s%mpi %mpitt a"a$ a"a$ m%m) %m)%ri" %ri"a$ a$ hasi asi ya$ ya$g )ai"+ ai"+ Di sisi sisi ai$ ai$,, .i" .i"a "o$s%$trasi "o$s%$trasi "ompo$%$ daam 'o$toh sa$gat )%r1ariasi ma"a "oom d%$g d%$ga$ a$ diam diam%t %t%r %r )%sa )%sarr haru harus s digu digu$a $a"a "a$ $ u$tu u$tu" " m%mp m%mp%r %r)% )%sa sarr "apasitas "oom+
Ketebalan lapisan fasa diam Lapi Lapisa sa$ $ ya$g ya$g t%)a t%)a a"a$ a"a$ m%r m%r%t%$ %t%$si si "ompo ompo$% $%$ $ %)i %)ih h ama ama da$ da$ m%m%r m%m%ru" u"a$ a$ suhu suhu ya$g ya$g %)ih %)ih ti$ggi ti$ggi u$tu" u$tu" m%$g% m%$g%us usii "ompo$ ompo$%$ %$ pada $iai " ya$g sama+ !ada apisa$ ya$g tipis, "ompo$%$ a"a$ t%r%usi %)ih '%pat da$ ha$ya m%m%ru"a$ suhu ya$g tida" t%rau ti$ggi+ S%'ara umum, apisa$ ya$g t%)a digu$a"a$ )agi "ompo$%$ )%rtiti" didih r%$dah u$tu" m%$i$g"at"a$ i$t%ra"si$ya d%$ga$ *asa diam, diam, .adi .adi .uga .uga m%$i$ m%$i$g" g"at" at"a$ a$ r%so r%sousi usi dari dari p%misa p%misaha$ ha$++ Lapisa Lapisa$ $ ya$g ya$g sa$ga sa$gatt t%)a t%)a (9 µm ata atau 5 µm )iasa$ya digu$a"a$ u$tu" a$a a$ais isis is 'amp 'ampur ura$ a$ gas& gas&ga gas s atau atau p%a p%aru rut& t&p% p%a aru rutt
ya$g ya$g muda mudah h
m%$g m%$gua uap p pada pada t%mp t%mp%r %rat atur ur "ama "amarr+ Lapi Lapisa sa$ $ d%$g d%$ga$ a$ "%t%) %t%)a aa$ a$ s%da$g s%da$g (3 µm atau atau 3,5 3,5 µm )%rgu$a u$tu" "ompo$%$&"ompo$%$ ya$g dapat t%r%usi pada suhu a$tara 388&688oC+ Lapisa$ d%$ga$ "%t%)a "%t%)aa$ a$ sta$dar (8,65 µm atau atau 8,5 µm dapat digu$a"a$ u$tu" )%r)agai )%r)agai .%$is "ompo "ompo$%$ $%$ ya$g t%r%usi t%r%usi pada t%mp%ratu t%mp%raturr hi$gga hi$gga 988oC+ Lapisa Lapisa$ $ ya$g ya$g tipi tipis s
(8,3 (8,3 µm sa$gat )ai" u$tu" "ompo$%$
d%$ga$ )%rat mo%"u ti$ggi ya$g t%r%usi diatas t%mp%ratur 988oC+ D%$ga$ m%$%)a$ya apisa$ *asa diam, r%sousi dari dua "ompo$%$ "ompo$%$ ya$g ya$g t%r t%r%us %usii s%'a s%'ara ra )%ru )%ruru ruta ta$ $ .uga .uga a"a$ a"a$ m%$i m%$i$g $g"a "at+ t+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 16
Kromatograf Gas
t%rs%)ut di%usi daam "oom )%rdiam%t%r s%mpit da$ )%rapisa$ #m *asa diam ya$g tipis+ 0i"a apisa$ #m m%$%)a, )atas t%mp%ratur op%rasi "oom a"a$ m%$uru$+ Coum$ %%dB )%rga$tu$g )ai" pada .umah maupu$ pada t%mp%ratur d%gradasi dari *asa diam+ Ma"i$ t%)a apisa$ *asa diam ma"i$ )%sar pua ph%$om%$a )%%dB ya$g t%r.adi+ Panjang kolom :$tu" a$aisis isoth%rma, )%sara$ p%at t%oritis da$ -a"tu a$aisis )%rhu)u$ga$ s%'ara proporsio$a d%$ga$ pa$.a$g "oom+
a"a$ a"a$
m%$i$ %$i$g" g"at at
"ir "ira&"i a&"irra
;8? ;8 ?
da$
-a"tu a"tu
a$a a$ais isis is
m%$i$g"at "ira&"ira dua "ai$ya+ S%ai$ ha&ha ya$g t%ah dis%)ut"a$ di atas, 'oum$ )%%dB, "%& i$%r&a$ /at p%$du"u$g da$ i$d%"s r%t%$si dari "oom .uga p%ru dip%rtim)a$g"a$ daam m%miih suatu "oom+ D%t%"tor s%$siti* m%m%ru"a$ 'oum$ )%%dB ya$g r%$dah pada p%$g p%$ggu gu$a $aa$ a$ t%mp t%mp%r %rat atur ur ya$g ya$g ti$g ti$ggi gi u$tu u$tu" " *asa *asa ya$g ya$g sp sp%s %si# i#"+ "+ Cou Coum$ m$
)%% )%%d d
ya$g ya$g
r%$da %$dah h
.uga .uga
m%mu$ %mu$g" g"i$ i$" "a$
"ua$t ua$tis isas asii
"ompo ompo$% $%$&" $&"om ompo po$% $%$ $ d%$g d%$ga$ a$ titi titi" " didi didih h ti$g ti$ggi gi da$ da$ m%$' m%$'%g %gah ah "o$tam $tami$ i$as asii
pada ada
d%t d%t%"to %"torr+
!%rm %rmu"aa$ aa$
ya$g a$g
a"ti* "ti*
dapat apat
m%$ghasi"a$ p%a" taii$gB, atau *%$om%$a adsorpsi+ Suatu "oom haru harus s
m%mpu %mpu$y $yai ai
p%r p%rmu"aa u"aa$ $
ya$g ya$g
)%$a )%$arr&)%$ &)%$ar ar
i$%r i$%rtt
agar agar
"ompo$%$ "ompo$%$ r%$i" dapat t%r%usi s%mpur$a s%mpur$a dari "oom+ "oom+ I$d%"s r%t%$si dari "oom .uga p%ru dip%rhati"a$ "ar%$a i$d%"s r%t%$si dari a$ait adaah saah satu "u$'i daam m%$gid%$ti#"asi suatu "ompo$%$+ K%)o%h&ua$ga$ i$d%"s r%t%$si dari suatu "oom harus )ai" atau m%mpu$yai "isara$ d%$ga$ r%$ta$g ya$g s%mpit+ Pemrograman Temperatur T%mp%ratur T%mp%ratur "oom "oom m%rupa"a$ m%rupa"a$ 1aria)% p%$ti$g ya$g harus di"o$tro di"o$tro d%$ga$
)ai"
u$tu"
m%mp%ro%h
hasi
a$aisis
ya$g
)ai"+
K%)%rga$tu$ga$ r%t%$si "ompo$%$ daam "oom pada t%"a$a$ uap dari
masi$g&masi$g
m%$y% %$y%) )a)" a)"a$
suat su atu u
"ompo$%$ 'am 'ampura$ ura$
ya$g ya$g a$g
a"a$
t%r t%rdiri iri
dipisah"a$,
dari ari
)%r )%r)agai agai
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 1
Kromatograf Gas
"ompo$%$ d%$ga$ titi" didih ya$g sa$gat )%r1ariasi tida" mu$g"i$ dipisah"a$ d%$ga$ s%mpur$a .i"a digu$a"a$ sistim %usi isot%rma+ Kompo ompo$% $%$& $&" "ompo ompo$% $%$ $
ya$g ya$g
muda mudah h
m%$g m%$gua uap p
mu$g mu$g"i "i$ $
dapa dapatt
dipisah"a$ d%$ga$ )ai", t%tapi "ompo$%$ d%$ga$ titi" didih ti$ggi a"a$ t%r%usi d%$ga$ -a"tu r%t%$si ya$g )%sar da$ dis%rtai d%$ga$ g%.aa g%.aa p%%)a p%%)ara$ ra$ pu$'a" pu$'a" ya$g ya$g $yata+ $yata+ S%)ai S%)ai"$y "$ya a .i"a .i"a digu$a digu$a"a "a$ $ t%mp%r t%mp%ratu aturr ya$g ya$g ti$ggi ti$ggi ma"a ma"a "ompo$ ompo$%$ %$ d%$ga$ d%$ga$ titi" titi" didih didih ti$gi ti$gi a"a$ a"a$ t%r%so t%r%sous usii d%$ga d%$ga$ $ )ai" )ai" $amu$ $amu$ "ompo$ ompo$%$&" %$&"om ompo$ po$%$ %$ ya$g ya$g mudah mudah m%$gu m%$guap ap a"a$ a"a$ m%$u$ m%$u$.u" .u""a "a$ $ r%so r%sousi usi ya$g ya$g "ura$ "ura$g g )ai" )ai" )ah"a )ah"a$ $ t%rdap t%rdapat at "%mu$g" %mu$g"i$a i$a$ $ di ma$a ma$a
"ompo$ ompo$%$& %$&" "ompo$ ompo$%$ %$
t%rs%)ut t%r%usi s%'ara )%rsama&sama+ )%rsama&sama+ :$tu" m%$ghi$dari ha di atas ma"a t%mp%ratur "oom di$ai""a$ s%ama a$aisis )%ra$gsu$g+ Cara ya$g dis%)ut t%ra"hir i$i ya$g dis%)ut s%)agai 'ara p%mrograma$ t%mp%ratur+ Gam)ar )%ri"ut m%$u$.u""a$ )agaima$a suatu p%misaha$ dapat dip%r)ai"i d%$ga$ m%$ggu$a"a$ p%mrograma$ p%mrograma$ t%mp%ratur Isot%rma+ Kompo$%$ ta" t%rpisah
-
d%$ga$ )ai"+ %)%rapa "ompo$%$
-
t%r%usi pada saat ya$g sama+ !u$'a" ya$g t%ra"hir
-
m%$u$.u""a$ m%$u$.u""a$ ada$ya p%%)ara$ pu$'a"+ T%mp%ratur T%mp%ratur t%rprogram t%rprogram - Kompo$%$ t%rpisah d%$ga$
s%mpur$a+ - Tida" dit%mui dit%mui ada$ya p%%)ara$
pu$'a" 'hromatogram+ Daa Daam m
p%mo p%mogr gram ama$ a$
t%mp t%mp%r %rat atur ur,,
*a"t *a"tor or&* &*a" a"to torr
)%ri )%ri" "ut
haru harus s
dip%rhitu$g"a$ dip%rhitu$g"a$ d%$ga$ )ai"+ -
ariasi "%aruta$ dari "ompo$%$
-
!%ru)aha$ "%)o%h&p%$guapa$ dari "ompo$%$
-
K%sta)ia$ dari "ompo$%$
-
!%ru)aha$ !%ru)aha$ a.u air gas p%m)a-a [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 1!
Kromatograf Gas
K%sta)ia$ K%sta)ia$ dari *asa diam
-
:mum$y um$ya a
t%m t%mp%r p%ratu atur
har harus
dius iusaha" aha"a$ a$
t%r t%r%ta %ta" "
dia$ dia$ta tarra
t%mp%ratur mi$imum da$ ma"simum dari "oom atau *asa diam ya$g digu$a"a$ (Tmi$ + "oom P To1%$ P Tma"s+ "oom+ Detektor !%ra$g !%ra$g"at "at i$i )%r*u$gsi )%r*u$gsi u$tu" u$tu" m%$d%t%"s m%$d%t%"sii "ompo$ "ompo$%$&" %$&"omp ompo$%$ o$%$ ya$g "%uar dari "oom s%t%ah t%r.adi pros%s p%misaha$+ R%spo$ dari dari p%ra$g p%ra$g"a "att i$iah i$iah ya$g ya$g diru)a diru)ah h m%$.a m%$.adi di isyara isyaratt ya$g ya$g dapat dapat t%r"ua$tisasi hi$gga dip%ro%h suatu "romatogram+ S%)%u S%)%um m m%iha m%ihatt %)ih %)ih .auh .auh )agaim )agaima$a a$a m%"a$i m%"a$ism% sm% "%r.a %r.a su suatu atu d%t%"tor,
)%ri"ut
i$i
di)%ri"a$
t%r%)ih
dahuu
)%)%rapa
p%mahama$ m%$g%$ai )%)%rapa )%sara$ "ara"t%risti" ya$g p%ru dipu$yai o%h d%t%"tor+ •
K$p$kaan (s$nsiti%itas) K%p%"aa$ m%rupa"a$ u"ura$ s%)%rapa )%sar suatu d%t%"tor mamp mampu u m%m) m%m)%ri %ri"a "a$ $ p%ru)a p%ru)aha$ ha$ isyara isyaratt a"i)at a"i)at t%r.ad t%r.adi$y i$ya a p%ru)aha$ "o$s%$trasi a$ait+
•
&a$rah lini$r Da%r Da%rah ah
i$i i$i%r %r
m%rup %rupa" a"a$ a$
r%$ta %$ta$g $g
"o$s% o$s%$t $tra rasi si
dima dima$a $a
)%sar$ya isyarat d%t%"tor i$i%r d%$ga$ )%sar$ya "o$s%$trasi+ •
'atas d$t$ksi atas d%t%"si adaah "o$s%$trasi t%r"%'i dari a$ait dima$a d%t%"tor masih mampu m%m)%ri"a$ isyarat ya$g "ua$titati*+
K%tiga )%sara$ di atas dapat di.%as"a$ d%$ga$ )ai" m%aui aura$ a$tara isyarat d%t%"tor (R t%rhadap "o$s%$trasi atau .umah /at (J ya$g m%aui d%t%"tor+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 1"
Kromatograf Gas
R b
L%r%$g (sop% garis gra#" R t%rhadap J adaah ta$ α Q dR2dJ Q S Q u"ura$ "%p%"aa$ d%t%"tor d% t%"tor++
dR
Da%rah i$i%ar adaah "o$s%$trasi a hi$gga )+
dQ
r%$ta$g
Q
a
D%t%"tor ya$g umum digu$a"a$ pada "romatogra# "romatogra# gas dapat digoo$g"a$ "% daam d%t%"tor i$t%gra da$ d%t%"tor di*%r%$sia+ !ada ada
d%t% d%t%"t "tor or
i$t% i$t%gr gra a,,
r%spo %spo$ $
d%t% d%t%"t "tor or
s%)a s%)a$d $di$ i$g g
d%$g d%$ga$ a$
"%p%"aa$ di"ai"a$ .umah a$ait (R Q S + J s%da$g pada d%t%"tor di*%r%$sia, r%spo$ d%t%"tor s%)a$di$g d%$ga$ "%p%"aa$ d%t%"tor di"ai di"ai"a "a$ $ p%ru)a p%ru)aha$ ha$ "ua$t "ua$tita itas s a$ait a$ait p%rsat p%rsatua$ ua$ -a"tu -a"tu (R Q S + dJ2dT+ S%ai$ p%$ggoo$ga$ di atas, t%rdapat pua 'ara&'ara p%$ggoo$ga$ ai$ s%p%rti d%t%"tor d%stru"ti* atau d%t%"tor $o$&d%stru"ti*+ $o$&d%stru"ti*+ 0%$is&.%$is d%t%"tor ya$g umum digu$a"a$ daam suatu p%raata$ "romatogra# "romatogra# gas, dia$tara$ya adaah= &
D%t% %t%"to "tor
Daya aya
>a$t a$tar
!a$a a$as
(Th% (Th%rrma
Co$du o$du' 'ti1i ti1ity ty
D%t%'tor, TCD & D%t%"tor Io$isasi
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 2#
Kromatograf Gas
K%p%"aa$ K%p%"aa$ da$ da%rah i$i%r )%r)agai d%t%"tor
Dete etekto ktor
Daya Daya
Han Hantar tar
Panas
(Ther Therma mall
pai$ ai$g g
s%ri$ %ri$g g
Con Conduc ductivi tivitty
Detector TCD! M%r M%rupa" pa"a$
d%t% d%t%"t "tor or
"ro "romato atogra# gra#
gas+ as+
"ata "atarrom%t om%t%r %r++
S%'a S%'ara ra
ya$g ya$g
D%t%" %t%"ttor
i$i i$i
s"%m s"%mat atis is,,
di" di"%$a %$a ra$g ra$g"a "aia ia$ $
digu igu$a" $a"a$
.ug .uga
d%$ d%$ga$ ga$
d%t% d%t%"t "tor or
i$i i$i
daam aam $am $ama dapa dapatt
digam)ar"a$ s%)agai )%ri"ut+
R1
R2
G
R3
R4 R
A
R!
Ra$g"aia$ d%t%"tor daya ha$tar pa$as+ Ra$g"aia$ diatas ta" ai$ adaah ra$g"aia$ .%m)ata$ Nh%atsto$% di ma$a a$a t%r t%rdapa dapatt ; )uah )uah taha taha$a $a$ $ ist istri ri" " utam utama a ya$g ya$g sai sai$g $g )%r"%s%tim)a$ga$+ Taha$a$ R3 da$ R6 m%rupa"a$ taha$a$ ya$g p%"a t%rhadap p%ru)aha$ t%mp%ratur+ R9 da$ R; adaah taha$a$ p%m) p%m)a$ a$di di$g $g,, R5 ada adaah ah p%$g p%$gat atur ur $o $o s%da s%da$g $g" "a$ R ada adaah ah p%$gatur arus+ G da$ A masi$g&masi$g adaah p%$gu"ur t%ga$ga$ da$ arus+ [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 21
Kromatograf Gas
D%t%"t D%t%"tor or daya daya ha$tar ha$tar t%rma t%rma umum umum$ya $ya m%rup m%rupa" a"a$ a$ suatu suatu )o" )o" ogam ya$g didaam$ya t%rdapat 6 u)a$g )%r)%$tu" sii$d%r+ Di daam sii$d%r i$iah dit%mpat"a$ suatu "a-at ha$tar ya$g tipis (R3 da$ R6 atau suatu t%rmistor+
gas pembawa murni
dari kolom R1
R2
Ra$g"aia$ taha$a$ p%"a t%mp%ratur (R3 da$ R6 pada TCD 0i"a ra$g"aia$ daam "%adaa$ "%adaa$ s%tim)a$g s%da$g"a$ arus tota ya$g ditu$.u""a$ o%h A di1ariasi d%$ga$ m%ru)ah R ma"a G a"a$ t%tap m%$u$.u""a$ a$g"a $o+ I$i dis%)a)"a$ "ar%$a p%$am)aha$ arus a"a$ m%$i$g"at"a$ suhu )ai" di R3 maupu$ di R6 s%hi$gga "%$ai"a$ taha$a$ .uga a"a$ sama di"%dua taha$a$ t%rs%)ut+ A"a$ t%tapi .i"a gas ya$g m%$g%ii$gi saah satu taha$a$ (misa$ya R3 diga$ti d%$ga$ gas ya$g ai$, ma"a "aor ya$g tim)u pada tiap& tiap tiap taha taha$a $a$ $ )%ra %rai$ i$a$ a$
t%rs t%rs%) %)ut ut a"a$ a"a$ diha diha$t $tar ar" "a$ o%h o%h gas& gas&ga gas s
t%rs% %rs%)u )utt
d%$g %$ga$
"%'%p %'%pat ata$ a$
ya$ ya$g
)%r) %r)%da %da
ya$g ya$g pua+ ua+
A"i) A"i)at at$y $ya a su suhu hu "%dua %dua taha$ aha$a$ a$ (R3 (R3 da$ da$ R6 R6 a"a$ a"a$ )%r) )%r)%d %da, a, p%r)%daa$ p%r)%daa$ suhu i$i m%$ga"i)a m%$ga"i)at"a$ t"a$ t%r.adi$y t%r.adi$ya a "%ta"s% "%ta"s%im)a im)a$ga$ $ga$ pada ada
ra$g" a$g"ai aia$ a$
.%m .%m)ata$ ata$
Nh%at h%atst sto o$%+ $%+
D%$ga %$ga$ $
d%mi" %mi"ia ia$ $
ga1a$om% ga1a$om%t%r t%r a"a$ a"a$ m%$u$.u"" m%$u$.u""a$ a$ p%$yimpa$ p%$yimpa$ga$ ga$ dari $o+ Daam Daam ha i$i, i$i, R9 da$ da$ R; dia$g ia$gg gap id%$ id%$ti ti" " da$ s%dap %dapat at mu$g" $g"i$ m%mpu %mpu$y $yai ai "o%#s o%#si% i%$ $ su suhu hu ya$g ya$g r%$da %$dah h atau atau $o+ $o+ I$i I$i )%ra )%rart rtii p%$gu"ur t%ga$ga$ (G dapat di)uat r%spo$si* t%rhadap p%ru)aha$ daya ha$tar t%rma dari gas ya$g m%$g%ii$gi R3 da$ R6+ 0%m)ata$ Nh%a Nh%ats tsto to$%
%$u$tu u$tu" "
d%t% d%t%"t "tor or
s%p% s%p%rt rtii
i$i i$i
diop diop%r %ras asi" i"a$ a$
s%'a s%'arra
di%r%$sia+ Saah satu taha$a$ (misa$ya R6 di"%ii$gi o%h gas p%m)a-a mur$i s%da$g"a$ taha$a$ ai$$ya (misa$ya R3 )%rada daam i$g"u$ga$ gas p%m)a-a ya$g m%$g%usi uap "ompo$%$& "ompo$%$ 'upi"a$ dari daam "oom+ 0i"a uap "ompo$%$ "%uar dari "oom da$ m%aui R3, ma"a suhu R3 a"a$ )%ru)ah (.adi .uga
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 22
Kromatograf Gas
taha taha$a $a$$ $$ya ya+ + !%ru) %ru)ah aha$ a$ taha taha$a $a$ $ m%$.a %$.adi di
ta" ta"
s%ti s%tim) m)a$ a$g g
da$ da$
i$i i$i
m%$y m%$y%) %)a) a)"a "a$ $
"%ta" %ta"s% s%ti tim m)a$g )a$ga$ a$
.%m) .%m)at ata$ a$
i$i i$iah ah
ya$g ya$g
m%$im m%$im)u )u"a "a$ $ isyara isyaratt is istr tri" i" ya$g ya$g a"a$ a"a$ dit%ru dit%rus" s"a$ a$ "% r%" r%"ord%r ord%r++ R%"or %"ord%r d%r m%$'at m%$'atat at isyara isyaratt i$i s%)aga s%)agaii p%$yim p%$yimpa$ pa$ga$ ga$ dari dari garis garis dasar dasar )%rupa )%rupa suatu pu$'a" "romato "romatogram gram++ %sar$ya %sar$ya isyarat, isyarat, .adi .uga
)%sar$ya
pu$'a"
t%rs%)ut,
)%r)a$di$g
urus
d%$ga$
"o$s%$t "o$s%$trasi rasi "ompo "ompo$%$ $%$ ya$g )%rsa$g" )%rsa$g"uta$+ uta$+ Suhu d%t%"tr d%t%"tror or harus harus dip%rtaha$"a$ mi$ima sama d%$ga$ suhu "oom agar ta" t%r.adi "o$d%$ $d%$sa sasi si
dar dari
uap
"ompo ompo$% $%$ $&"o &"ompo$% po$%$ $
'up 'upi" i"a$ a$
ya$g ya$g
m%aui$y m%aui$ya+ a+ ia m%$ggu$a" m%$ggu$a"a$ a$ TCD s%)agai s%)agai d%t%"tor d%t%"tor,, s%)ai"$ya s%)ai"$ya digu$a"a$ h%ium (>% atau hidrog%$ (>6 s%)agai gas p%m)a-a+ >a i$i dis dis%)a %)a)" )"a$ a$ "ar% "ar%$a $a "%dua %dua gas t%rs%) t%rs%)ut ut m%mpu m%mpu$ya $yaii daya daya ha$tar "aor ya$g .auh %)ih ti$ggi dari uap&uap )%r)agai a$ait+
Di)a-ah i$i di)%ri"a$ $iai $daya ha$tar "aor dari )%r)agai gas ("a+d%t&3+'m&3+d%ra.at&3+ Daya >a$tar Kaor
Gas >6 (h (hidrog%$
;;,5
>% (h%ium
9,8
<% ($%o$
33,
C>; (m (m%ta$a
7,37
O6 (o (o"sig%$
,95
<6 ($ ( $itrog%$
,6;
CO6 dio"sida
("ar)o$
C>9O> (m%ta$o
9,4 9,7
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 23
Kromatograf Gas
Detektor "onisasi #yala ($lame "oni%ation Detector $"D! D%t%"tor i$i )%"%r.a )%rdasar"a$ pri$sip io$isasi suatu mo%"u di daam daam $yaa+ $yaa+ S%'ara S%'ara s"%m s"%mati atis s
"o$str o$stru"s u"sii dari dari suatu suatu FID dapat dapat
digam)ar"a$ digam)ar"a$ s%p%rti )%ri"ut i$i+ kolektor
pemantik nyala
udara recorder ampli"ier
hidrogen
kolom
D%t%"tor io$isasi $yaa (Fam% Io$i/atio$ D%t%'tor, FID Mua&m Mua&mua ua diair diair"a "a$ $ udara udara (O6 da$ >6 "% daam daam p%ra$g p%ra$g"a "att i$i hi$gga hi$gga t%r.ad t%r.adii r%a"s r%a"sii p%m)a" p%m)a"ara ara$ $ hidro hidrog%$ g%$ ya$g ya$g m%$gh m%$ghasi asi" "a$ a$ %$%rgi (dapat diihat daam )%$tu" $yaa+ E$%rgi ya$g dihasi"a$ i$i a"a$ m%$gio$isasi "ompo$%$&"ompo$%$ ya$g di"%uar"a$ dari "oom s%hi$gga mo%"u&mo%"u a$ait a"a$ m%%pas"a$ %%"tro$& %%"tro$$ya m%m)%$tu" suatu io$+ Io$&io$ positi* a"a$ t%rtari" "% %%"troda $%gati* s%hi$gga arus a"a$ )%rtam)ah, "%mudia$ "%mudia$ m%aui taha$a$ ya$g m%$im)u"a$ )%da t%ga$ga$+ %da t%ga$ga$ ya$g dihasi"a$ s%a$.ut$ya dip%r)%sar pada ra$g"aia$ ampi#%r u$tu" m%$gg%ra""a$ r%"ord%r+ r%"ord%r+ Di)a$d Di)a$di$g i$g"a "a$ $ d%$ga$ d%$ga$ TCD, CD, d%t%"t d%t%"tor or i$i m%mp m%mpu$y u$yai ai )%)%ra )%)%rapa pa "%u$ggua$ "%u$ggua$ s%p%rti = •
"%p%"aa$$ya "%p%"aa$$ya ya$g %)ih )%sar,
•
-a"tu ta$ggap ya$g %)ih si$g"at,
•
'u"up sta)i da$ ta" p%"a t%rhadap suhu (hi$gga ;88oC,
•
m%m) m%m)%ri %ri"a "a$ $ r%spo$ %spo$ ya$g ya$g i$i%r i$i%r pada pada r%$ta r%$ta$g $g "o$s%$t o$s%$tra rasi si ya$g 'u"up %)ar (38 da$,
•
m%m)%ri r%spo$ t%rhadap hampir s%mua s%$ya-a orga$i"+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 24
Kromatograf Gas
D%t%"tor i$i, m%rupa"a$ d%t%"tor ya$g p%"a t%rhadap aira$ massa, "ar%$a$y "ar%$a$ya a "%p%" "%p%"aa$$y aa$$ya a t%rhadap t%rhadap )%r)agai )%r)agai a$ait a$ait )%r)%da&) )%r)%da&)%da+ %da+ !%r)%daa$ "%p%"aa$ ya$g )%rga$tu$g pada .umah atom "ar)o$ dari a$ait dapat diiustrasi"a$ s%p%rti )%ri"ut i$i+
t a n o i t p a o r t t p a e s a m m r a o m s " a a s m a a s a
t a o n a t t a n o e n p a t u m b a s m a a s a
a n a a t n e a t e m
a n a p o r p
a n a t u b
K%p%"aa$ K%p%"aa$ FID ya$g )%rga$tu$g pada .%$is a$ait Naaupu$ d%t%"tor i$i m%mii"i )%)%rapa "%u$ggua$ $amu$ ta" m%m)% m%m)%ri ri r%spo r%spo$ $ pada pada s%$yas%$ya-a&s a&s%$y %$ya-a a-a a$org a$orga$i a$i" " s%p%rt s%p%rtii air, air, $itrog%$, o"sig%$, CO, CO6, gas&gas muia da$ s%)agia$ s%$ya-a orga$i" orga$i" s%p%rti s%p%rti asam *ormat, *ormat, "ar)o$ "ar)o$ disu#da disu#da da$ *ormad *ormad%hida+ %hida+ S%)agai gas p%m)a-a dapat digu$"a$ $itrog%$, h%ium maupu$ hidrog%$+ K%dua %dua .%mis .%mis d%t%"t d%t%"tor or ya$g ya$g t%ah t%ah di)aha di)ahas s diatas diatas (TCD (TCD da$ FID FID dapat dapat s%'ara s%'ara )%rsam )%rsama&s a&sam ama a t%ri$s t%ri$sta taasi asi daam daam suatu suatu p%raa p%raata$ ta$ "romatogra# "romatogra# gas, s%p%rti ditu$.u""a$ pada gam)ar )%ri"ut i$i+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 25
Kromatograf Gas
D%t%"tor TCD da$ FID pada suatu "romatogra* !%r)%daa$ r%spo$ a$tara TCD da$ FID u$tu" 'upi"a$ ya$g sama di)%ri"a$ )%ri"ut i$i+
Kromatogram Kromatogram ya$g dip%ro%h d%$ga$ m%$ggu$a"a$ dua d%t%"tor )%r)%da Detektor Penangkapan &lektron (&lectron Capture Detector Detector &CD! D%t%"tor i$i )%"%r.a )%rdasar"a$ pri$sip t%r.adi$ya p%$a$g"apa$ %%"tr %%"tro$ o$ o%h o%h "ompo$ ompo$%$& %$&"o "omp mpo$% o$%$ $ 'upi" 'upi"a$ a$ ya$g ya$g m%mp m%mpu$y u$yai ai a$itas a$itas t%rhadap t%rhadap %%"tro$ %%"tro$ )%)as+ )%)as+ Kompo$%$&" ompo$%$&"omp ompo$%$ o$%$ t%rs%)ut t%rs%)ut dapat )%rupa s%$ya-a&s%$ya-a ya$g m%mii"i u$sur atau gugus ya$g ya$g m%mp m%mpu$ u$ya yaii "%%% %%%"t "trro$%g o$%gat ati* i*a$ a$ ya$g ya$g ti$g ti$ggi gi++ ia ia di" di"%$ai %$ai %%" %%"tr tro$ o$
)%r )%r%$%r %$%rgi gi
r%$da %$dah, h,
ma" ma"a
s%$y s%$yaa-a& a&s% s%$y $yaa-a a
t%rs t%rs%) %)ut ut
)%r"%'%$d )%r"%'%$dru$g ru$ga$ a$ u$tu" m%$a$g" m%$a$g"ap ap %%"tro %%"tro$ $ s%hi$gga s%hi$gga t%r)%$tu" t%r)%$tu" io$&io$ $%gati*+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 26
Kromatograf Gas
S%'ara s%d%rha$a, "o$stru"si d%t%"tor p%$a$g"apa$ %%"tro$ dapat digam)ar"a$ s%)agai )%ri"ut+
anode purge pembuangan anoda #+$ sumber elektron β #!3%i$
gas makeup kolom
Ko$stru"si D%t%"tor !%$a$g"apa$ E%"tro$, ECD+ ia gas p%m)a-a $itrog%$ (ta$pa "ompo$%$ "ompo$%$ 'upi"a$ m%$gair "% daam rua$g dt%t"tor, ma"a si$ar β dari sum)%r radioa"ti* tritium,
9
9
> a"a$ a"a$ m%$g m%$gio io$i $isa sasi si mo% mo%" "u&m u&mo o%" %"u u $itr $itrog og%$ %$ da$ da$
m%m)% m%m)%$tu $tu" " io$&io io$&io$ $ <6 da$ %%"tr %%"tro$ o$&%% &%%"tr "tro$ o$ )%)as )%)as ya$g ya$g a"a$ a"a$ )%rg%r )%rg%ra" a" "% a$oda a$oda d%$ga$ d%$ga$ am)at am)at "ar% "ar%$a $a t%ga$g t%ga$ga$ a$ is istri tri" " ya$g ya$g dipa dipasa sa$g $g a$ta a$tara ra "ato "atoda da da$ da$ a$od a$oda a tida tida" " t%r t%ra au u ti$g ti$ggi gi (dap (dapat at di1ariasi a$tara 6 hi$gga 388 + D%$ga$ d%mi"ia$ di daam rua$g d%t%"tor d%t%"tor t%rdapat t%rdapat s%ma'am s%ma'am a-a$ %%"tro$&% %%"tro$&%%"tr %"tro$ o$ )%)as )%)as ya$g d%$ga$ d%$ga$ am)at am)at )%rg%r )%rg%ra" a" m%$u. m%$u.u u a$oda+ a$oda+ E%"tr E%"tro$& o$&%% %%"tr "tro$ o$ ya$g ya$g )%r"umpu pada a$oda a"a$ m%$ghasi"a$ arus istri" s%)agai arus garis dasar ya$g st%adyB da$ di'atat pada "romatogram s%)agai gari garis s
dasar asar ()as ()as%& %&i i$% $%+ + Gas Gas
p%m p%m)a-a )a-a $itr $itrog og%$ %$
s%ri s%ri$g $g
pua pua
di'ampur d%$ga$ gas m%ta$a s%)agai qu%$'h&gasB (gas p%r%dam p%r%dam u$tu" u$tu" m%$gura$ m%$gura$gi gi %$%rgi %$%rgi %%"tro$ %%"tro$ s%hi$gga s%hi$gga dapat dapat m%mp%rt m%mp%rti$ggi i$ggi %#si %#si%$ %$si si p%$a p%$a$g $g"a "apa pa$ $ %%" %%"tr tro$ o$ o%h o%h "ompo ompo$% $%$ $ 'up 'upi" i"a$ a$ ya$g ya$g dia$aisis+ ia suatu s%$ya-a d%$ga$ "%%%"tro$%gati*a$ ya$g ti$ggi masu" "%daam rua$g d%t%"tor ya$g )%risi a-a$ %%"tro$, ma"a s%$ya-a t%rs%)ut t%rs%)ut
a"a$ a"a$ )%r%a"si )%r%a"si d%$ga$ d%$ga$ %%"tro$ %%"tro$ (m%$a$g" (m%$a$g"ap ap %%"tro$ %%"tro$
d%$ga$ d%$ga$ m%m)%$ m%m)%$tu" tu" io$ mo%" mo%"u u ya$g ya$g )%rmu )%rmuata ata$ $ $%gati $%gati** atau atau
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 2
Kromatograf Gas
m%m)%$tu m%m)%$tu" " suatu suatu gugusa$ gugusa$ $%tra $%tra io$ $%gati* $%gati*++ !arti"% arti"%&part &parti"% i"% )%rmuata$ $%gati* i$i a"a$ di)a-a "%uar dari rua$ga$ d%t%"tor o%h o%h aira$ aira$ gas p%m)ap%m)a-a+ a+ A"i)at A"i)at$ya $ya,, u$tu" u$tu" s%tiap s%tiap parti" parti"% % ya$g ya$g di)a-a "%uar a"a$ m%$ghasi"a$ p%$gura$ga$ satu %%"tro$ dari sist%m sis t%m++ !%$gura %$gura$ga $ga$ $ i$i m%$y%) m%$y%)a)" a)"a$ a$ arus arus ya$g ya$g s%)%u s%)%um$ m$ya ya m%$gair d%$ga$ "o$sta$ dari d%t%"tor a"a$ )%r"ura$g+ !%ru)aha$ arus arus i$iah i$iah ya$g ya$g di'ata di'atatt o%h o%h r%"o r%"orrd%r s%)aga s%)agaii pu$'a" pu$'a"&pu &pu$'a $'a" " "romatogram+ D%t%"tor .%$is i$i mampu m%$d%t%"si hi$gga ti$g"at 8,3 pg, .adi m%ru m%rupa pa" "a$ d%t% d%t%"t "tor or ya$g ya$g sa$g sa$gat at p%" p%"a+ !%ru %ru di'a di'ata tatt )ah)ah-a a d%t% d%t%"t "tor or i$i i$i m%ru m%rupa pa"a "a$ $ d%t% d%t%"t "tor or ya$g ya$g s%% s%%"t "ti* i* "ar%$ ar%$a a ha$y ha$ya a m%m)%ri r%spo$ pada s%$ya-a&s%$ya-a ya$g mampu m%$a$g"ap %%" %%"tr tro$ o$++ Si*a Si*att "%s% %s%%" %"ti ti*a *a$$ $$ya ya i$i i$iah ah ya$g ya$g m%$y% %$y%)a )a)" )"a$ a$ ECD ECD digu$a"a$ s%)agai d%t%"tor pada a$aisis s%$ya-a&s%$ya-a ya$g m%$ga$du$g haog%$, a$hidrida, p%ro"sida, "ar)o$i t%r"o$yugasi, $itri, $itrat, o/o$ da$ s%$ya-a&s%$ya-a orga$oogam+ ECD tida" p%"a t%rhadap s%$ya-a&s%$ya-a hidro"ar)o$, ami$ da$ "%to$+ %)%ra %)%rapa pa 1aria) 1aria)% % %@p%r %@p%rim im%$ %$ dapat dapat )%rp%$ )%rp%$gar garuh uh pada pada r%spo r%spo$ $ d%t%"tor d%t%"tor i$i+ T%mp%ratu %mp%raturr misa$ya misa$ya dapat m%mp%$g m%mp%$garuhi aruhi r%spo$ r%spo$ d%t%"tor "ar%$a$ya .i"a digu$a"a$ sum)%r radioa"ti* tritium ma"a t%mp%ratur s%)ai"$ya tida" m%i)ihi 668oC, s%da$g .i"a digui$a"a$ 5
ya$g ya$g digu$a digu$a"a "a$ $ .uga .uga m%mp%$ m%mp%$gar garuhi uhi "i$%r. "i$%r.a a d%t%"t d%t%"tor or i$i+ i$i+ :$tu" :$tu" masi$ masi$g&m g&masi asi$g $g s%$yas%$ya-a a t%rdap t%rdapat at $iai $iai t%ga$g t%ga$ga$ a$ t%rt%$ t%rt%$tu tu ya$g ya$g dapat m%m)%ri"a$ r%spo$ atau "%p%"aa$ ya$g ma"simum+ 0%$is d%t%"tor i$i m%m%ru"a$ m%m%ru"a$ p%ra-ata$ ya$g i$t%$si* t%rutama daam ha "%)%rsiha$$ya+ !%$gotora$ !%$gotora$ ya$g dia"i)at"a$ o%h /at&/at t%rt%$ t%rt%$tu tu dapat dapat m%$im m%$im)u )u"a "a$ $ r%spo r%spo$ $ d%t%"t d%t%"tor or ya$g ya$g tida" tida" s%suai s%suai s%rt s%rta a "%p%" %p%"aa aa$ $ ya$g ya$g m%$ur %$uru$ u$++ ia ia p%$g p%$got otor or t%r t%ra au u )a$y )a$ya" a",, isya isyara ratt d%t% d%t%"t "tor or dapa dapatt hia hia$g $g sama sama s%"a s%"ai i++ !ada ada p%$g p%$ggu gu$a $aa$ a$ d%t%"t d%t%"tor or i$i air da$ o"sig o"sig%$ %$ ta" )o%h ada "ar%$a "ar%$a o"sig o"sig%$ %$ .uga .uga m%ru m%rupa pa" "a$
p%$a p%$a$g $g"a "ap p
%%" %%"tr tro$ o$
s%hi s%hi$g $gga ga
dapa dapatt
m%$g m%$gur ura$ a$gi gi
"%p%"a %p%"aa$ a$ d%t%"t d%t%"tor or++ !%$goto %$gotorr ai$ ai$ dapat dapat )%rupa )%rupa 'oum 'oum$ $ )%%dB )%%dB yaitu )agia$&)agia$ dari *asa diam ya$g am)at au$ t%r%pas dari "oom oom++ Kompo ompo$% $%$& $&" "ompo ompo$% $%$ $ *asa *asa diam diam ya$g ya$g i"ut i"ut t%r t%r%us %usii i$i i$i m%$y m%$y%) %)a) a)"a "a$ $ turu turu$$ $$ya ya arus arus dasa dasarr (sta (sta$d $di$ i$g g 'ur 'urr%$t %$t "ar "ar%$a %$a m%$a$g" m%$a$g"ap ap s%)agia$ s%)agia$ dari %%"tro$&%% %%"tro$&%%"tr "tro$ o$ )%)as )%)as ya$g t%rdapat t%rdapat
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 2!
Kromatograf Gas
daam rua$g d%t%"tor+ K%adaa$ i$i a"a$ m%$y%)a)"a$ t%r.adi$ya p%$uru$a$ "%p%"aa$ da$ m%$g%'i$ya da%rah i$i%r dari d%t%"tor+ d%t%"tor+ Co$to o$toh h
p%$g p%$ggu gu$a $aa$ a$
d%t%" %t%"to torr
i$i i$i
daam aam
a$ai $aisi sis s
p%rst %rstis isid ida a
ditu$.u""a$ o%h "romatogram )%ri"ut+
>asi a$ais p%stisida pada )uah ap% Detektor #itrogen'$osor #itrogen'$osor (#itrogen'Phosohorous (#itrogen'Phosohorous Detector Detector #PD! Dt%"tor .%$is i$i m%rupa"a$ d%t%"tor ya$g sa$gat s%%"ti* t%rhadap s%$y %$ya-a& a-a&s% s%$ $ya-a a-a
ya$g a$g
m%$g %$ga$du a$du$g $g
$itr itrog%$ g%$
da$ da$
*os* *os*or or++
Ko$str o$stru"s u"sii da$ pri$si pri$sip p "%r.a$y %r.a$ya a mirip mirip d%$ga$ d%$ga$ d%t%"t d%t%"tor or io$isa io$isasi si $yaa+ Ko$stru"si$ya Ko$stru"si$ya s%$diri m%rupa"a$ m%rupa"a$ modi#"asi d%t%"tor io$isasi $yaa, di ma$a di)agia$ atas dari $yaa dit%mpat"a$ suatu u$sur a"ti* ya$g s%%"ti* t%rhadap $itrog%$ da$ *os*or+ *os*or+ :$sur a"ti* t%rs%)ut dapat )%rupa u$sur ru)idium (R) ya$g dipa$as"a$ pada suhu 88 788oC da$ di)%ri t%ga$ga$ $%gati* s%)%sar "ira&"ira 378 + !ada "%adaa$ %adaa$ i$i ma"a ma"a a"a$ a"a$ t%r.ad t%r.adii pros% pros%s s p%$gua p%$guapa$ pa$,, io$isa io$isasi si da$ r%d%posisi dari ru)idium+ 0i"a ta" ada a$ait ya$g "%uar dari "oom, ma"a %%"tro$ ya$g m%$gair di daam sist%m i$i a"a$ m%m)%ri"a$ arus dasar ya$g di'atat s%)agai garis dasar dari "romatogram+ ia %uat m%rupa"a$ m%rupa"a$ s%$ya-a s%$ya-a $itrog%$ $itrog%$ atau *os*or, hasi io$isasi$ io$isasi$ya ya a"a$ m%mp%$garuh m%mp%$garuhii si"us si"us 1aporasi, 1aporasi, io$isasi io$isasi da$ r%d%posi r%d%posisi si dari
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 2"
Kromatograf Gas
ru)idium+ !%ru)aha$ i$i a"a$ m%$ghasi"a$ arus ya$g %)ih )%sar di daam sist%m da$ di'atat s%)agai pu$'a" "romatogram+ "romatogram+
kolektor #anoda, &ve$ rubidium katoda, +ve
udara hidrogen
kolom
D%t%"tor !O+ >!O+ K%dua %dua sp%si sp%si i$i m%mp m%mpu$y u$yai ai pita pita %misi %misi ya$g ya$g "ara"t%r "ara"t%risti" isti"++ I$t%sitas I$t%sitas si$ar ya$g di%misi" di%misi"a$ a$ i$iah ya$g di'atat di'atat o%h o%h
r%"or %"ord% d%rr
s%)a s%)aga gaii
pu$' pu$'a" a"&p &pu$ u$'a 'a" "
"rom "romat atog ogra ram+ m+
S%'a S%'ara ra
s"%m s"%mat atis is,, "o$st o$stru ru"s "sii d%t% d%t%"t "tor or i$i i$i dapa dapatt diga digam) m)ar ar"a "a$ $ s%)a s%)aga gaii )%ri"ut+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 3#
Kromatograf Gas
tabung pengganda "oton
'ona emisi udara hidrogen
"ilter
kolom
D%t%"tor Fotom%tri Fotom%tri
!%rg% %rg%ra ra"a "a$ $ part parti" i"% % )%r )%rmuat muata$ a$ i$i i$iah ah ya$g ya$g diu" diu"ur ur arus
istri"
ya$g
di'atat
s%)agai
pu$'a"
pada
"romatogram+ Ko$tru"si Ko$tru"si p%raata$$ya dapat ditu$.u""a$ s%)agai )%ri"ut+
lampu ()
elektroda polarisasi
insulator ruang reaksi
elektroda kolektor
kolom
D%t%"tor Fotoio$isasi (!hotoio$i/atio$ D%t%'tor, !ID
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 31
Kromatograf Gas
D%t%"tor .%$is i$i t%$tu sa.a ha$ya m%m)%ri"a$ r%spo$ t%rhadap s%$ya-a&s%$ya-a ya$g dapat diio$isasi d%$ga$ radiasi :+ Limit d%t%"si$ya mampu m%$'apai hi$gga 6 pg C2d%ti" d%$ga$ da%rah "%i$i%ra$ hi$gga 38+
Detektor &misi )tom ()tomic &mission Detector )&D! D%t%"tor i$i t%rdiri dari sum)%r pasma h%ium ya$g di)a$g"it"a$ d%$ga$ d%$ga$ t%"$i" t%"$i" g%om g%om)a$ )a$g g mi"r mi"ro o da$ suatu suatu sp%"tr sp%"trom om%t% %t%rr %misi %misi ya$g ya$g di% di%$g $g"a "api pi d%$g d%$ga$ a$ diod diod% % arra array y s%)a s%)aga gaii pira pira$t $tii p%$g p%$gu" u"ur ur i$t%$saitas si$ar ya$g di%misi"a$+ Kompo$%$&"ompo$%$ ya$g "%uar dari "oom diatomisasi di daam pasma s%hi$gga m%m)%$tu" atom&atom $%tra daam )%$tu" uap+ Atom $%tra daam )%%$tu" uap i$i s%a$.ut$ya t%r%"sitasi da$ pada saat "%m)ai "% "%adaa$ dasar a"a$ m%$g%misi"a$ si$ar d%$ga$ pa$.a$g g%om)a$g ya$g "ara"t%ristri" )agi atom&atom t%rs%)ut+ Si$a Si$arr ya$g ya$g di%m di%mis isi" i"a$ a$ pada pada pa$. pa$.a$ a$g g g%o g%om) m)a$ a$g g t%rt t%rt%$ %$tu tu i$i i$i s%a$.ut$ya diru)ah o%h dioda m%$.adi %$%rgi istri" ya$g di'atat s%)aga s%)agaii pu$'a" pu$'a" "rom "romato atogr gram+ am+ %sar %sar$ya $ya i$t%$s i$t%$sita itas s si$ar si$ar ya$g ya$g di%m i%misi" isi"a$ a$
i$i i$i
t%$t %$tu
sa.a a.a
s%) s%)a$d a$di$g i$g
d%$g %$ga$
.um .umah ah
ato atom
)%rs )%rsa$ a$g" g"ut uta$ a$ ya$g ya$g ada ada daa daam m pas pasma ma ya$g ya$g )%ra )%rart rtii pua pua a"a$ a"a$ s%)a$di$g d%$ga$ "o$s%$trasi "ompo$%$ t%rt%$tu ya$g "%uar dari "oom+ oom+ Kar Kar%$a u$tu" u$tu" masi$ masi$g&m g&masi asi$g $g atom atom m%mpu$ m%mpu$yai yai pa$.a$ pa$.a$g g g%om)a$g %misi ya$g "ara"t%risti", ma"a )%r)agai u$sur dapat did%t%"si s%'ara simuta$ d%$ga$ m%$ggu$a"a$ d%t%"tor i$i+ S%'ara s"%matis, d%t%"tor %misi atom dapat digam)ar"a$ s%)agai )%ri"ut+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 32
Kromatograf Gas
1
%, , , -
2
i, *g, , -
4 generator gelombang mikro *e kolom
4
.r, -l, *
! ! 4
*, / 0 % /
diode array plasma
D%t%"tor Emisi Atom (Atomi' Emissio$ D%t%'tor, AED &lectrolytic Conductivity Detector (&*CD! !ada d%t%"tor d%t%"tor i$i, "ompo "ompo$%$&" $%$&"ompo ompo$%$ $%$ ya$g "%uar "%uar dari "oom "oom dir%a"si" dir%a"si"a$ a$ d%$ga$ d%$ga$ gas t%rt%$tu t%rt%$tu didaam didaam r%a"tor r%a"tor )%rt%mp%r )%rt%mp%ratur atur ti$ggi ti$ggi++ >asi >asi r%a"s r%a"sii ya$g ya$g t%r)%$ t%r)%$tu" tu" "%mu "%mudia dia$ $ diaru diarut" t"a$ a$ daam daam p%aru p%arutt t%rt%$ t%rt%$tu tu da$ s%a$. s%a$.ut$ ut$ya ya diu"u diu"urr daya daya ha$tar ha$tar is istri tri"$y "$ya+ a+ D%t%" %t%"to torr
.%$i .%$is s
i$i i$i
dapat apat
)%r )%rsi*a si*att
s%%" %%"ti ti**
t%r t%rga$tu a$tu$g $g
pad pada
t%mp%r t%mp%ratu aturr da$ .%$is .%$is p%aru p%arutt ya$g ya$g digu$a digu$a"a "a$+ $+ S%'ara S%'ara s"%ma s"%matis tis,, d%t%"tor i$i dapar digam)ar"a$ s%)agai )%ri"ut+ pelarut
reaktor
gas pereaksi
kolom
E%'troyti' Co$du'ti1ity D%t%'tor, ELCD Co$toh p%$ggu$aa$ d%t%"tor i$i adaah pada a$aisis asam&asam orga$ orga$i" i" ya$g ya$g m%$ga m%$ga$du $du$g $g u$sur u$sur haog% haog%$ $ (haoa (haoa'id 'id+ + S%$yaS%$ya-a& a& [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 33
Kromatograf Gas
s%$ya-a i$i dir%du"si d%$ga$ gas hidrog%$ )%rt%mp%ratur ti$ggi s%'ara "ataiti" didaam r%a"tor ya$g t%r)uat dari ogam $i"%+ >asi r%a"si$ya diair"a$ "% daam s% daya ha$tar ya$g )%risi p%arut s%p% s%p%rt rtii $&pr $&prop opa$ a$o o++
T%ra %raru rut$ t$ya ya hasi hasi
r%a"s %a"sii i$i i$i m%$y m%$y%) %)a) a)"a "a$ $
"%$ai"a$ "%$ai"a$ daya ha$tar ya$g di'atat s%)agai pu$'a" "romatogram+ %r %rga$t ga$tu$ u$g g pada pada .%$i .%$is s gas gas p%r p%r%a"s %a"si, i, su suhu hu da$ da$ p%a p%aru rutt ya$g ya$g digu$a"a$, d%t%"tor i$i dapat s%%"ti* t%rhadap s%$ya-a&s%$ya-a ya$g m%$ga$du$ m%$ga$du$g g haog%$, haog%$, )%%ra$g )%%ra$g da$ $itrog%$+ $itrog%$+ T%mp%ratu %mp%raturr a$tara 788 3888oC )iasa$ya digu$a"a$ u$tu" d%t%"si haog%$, 758&458oC u$tu" $itrog%$ da$ a$tara 58&765oC u$tu" )%%ra$g+ K%p%"aa$ ya$g dapat dip%ro%h m%aui d%t%"tor i$i adaah 5&38 pg u$tu u$tu" " hao haog% g%$, $, 38 38&6 &68 8 pg u$tu u$tu" " )%% )%%ra ra$g $g da$ da$ 38 38&6 &68 8 pg u$tu u$tu" " $itrog%$+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 34
Kromatograf Gas
A
suat su atu u
pra" pra"t% t%"$ "$ya ya
tida tida" "
'amp 'ampur ura$ a$
ta" ta"
d%mi d%mi"i "ia$ a$++
di" di"%tah %tahui ui++
M%to M%toda da
A"a$ A"a$
t%ta t%tapi pi
pada pada
ta" ta"
dapa dapatt
"rom "romat atog ogra ra# #
digu$a"a$ u$tu" a$aisis "uaitati* dari suatu 'ampura$ ya$g sama s%"ai s%"ai )%um di"%tahui+ di"%tahui+ a$g dapat dia"u"a$ dia"u"a$ a$tara ai$ adaah adaah d%$ga$ m%m)a$di$g"a$ "romatogram, "romatogram, .adi .uga -a"tu r%t%$si, dari 'ampur 'ampura$ a$ ya$g ya$g ta" di"%ta di"%tahui hui d%$ga$ d%$ga$ suatu suatu "rom "romato atogra gram m ya$g ya$g dip%r dip%ro% o%h h
d%$ga$ d%$ga$ m%$yu$ m%$yu$ti" ti""a "a$ $
"ompo$ ompo$%$& %$&" "ompo$ ompo$%$ %$
sta$d sta$dar ar
ya$g ya$g t%ah t%ah di"%ta di"%tahui hui d%$ga$ d%$ga$ pasti+ pasti+ %ri" %ri"ut ut i$i di)%ri di)%ri"a "a$ $ 'o$toh 'o$toh a$g"ah&a$g"ah a$g"ah&a$g"ah ya$g dapat digu$a"a$ u$tu" a$aisis "uaitati*+ "uaitati*+ 0i"a t%rdapat /at A da$ ya$g ta" di"%tahui s%da$g /at C t%ah di"%tahui d%$ga$ pasti da$ diduga A atau t%rs%)ut adaah /at C, ma"a a$g"ah p%rtama ya$g dia"u"a$ adaah d%$ga$ m%m)uat "romatogram "romatogram 'ampura$ /at A da$ + Kromatogram ya$g dihasi"a$ t%$tu sa.a a"a$ m%$ghasi"a$ dua pu$'a" ya"$i pu$'a" A da$ + La$g La$g" "ah )%ri )%ri" "ut$y ut$ya a ada adaah ah m%$a m%$am m)ah" )ah"a$ a$ /at /at C ya$g ya$g t%a t%ah h di"%ta di"%tahui hui pada pada 'ampur 'ampura$ a$ A da$ da$ au au di)uat di)uat "rom "romato atogr gram$ am$ya+ ya+ Krom Kromat atog ogra ram m
ya$g ya$g
diha dihasi si" "a$ a$
a"a$ a"a$
m%m m%m)%ri )%ri" "a$
)%)% )%)%ra rapa pa
"%mu$g"i$a$ "%mu$g"i$a$ s%p%rti )%ri"ut i$i+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 35
Kromatograf Gas
.+-
. 5
. 5
Campura$ A
K%mu$g"i$a$ I
-
5
K%mu$g"i$a$ II
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 36
Kromatograf Gas
Kemungkinan I. Dari "romatogram ya$g dip%ro%h, dihasi"a$ dua pu$'a" d%$ga$ -a"tu r%t%$si ya$g sama d%$ga$ "romatogram 'ampura$ A , ha$ya ha$ya sa.a sa.a saah saah satu satu pu$'a" pu$'a" m%m)% m%m)%sar sar s%da$g s%da$g ya$g ya$g ai$$ya ai$$ya m%$g% %$g%'i 'i+ +
D%$ga %$ga$ $
d%m d%mi"ia i"ia$ $
dapa dapatt
di"at i"ata" a"a$ a$
)ah-a ah-a
/at /at
kemungkinan B sama kemungkinanB sama d%$g d%$ga$ a$ /at /at C, "ar "ar%$a %$a -a"t -a"tu u r%t%$ %t%$si si$y $ya a sama da$ ada$ya /at C m%mp%r)%sar pu$'a" + Kemungkinan II Dari "romat "romatogra ogram m ya$g dip%ro%h, dip%ro%h, t%rdapat t%rdapat tiga pu$'a" pu$'a" d%$ga$ d%$ga$ pasti B dapat -a"tu -a"tu r%t%$si %t%$si )%rai )%rai$a$ $a$++ Disi$i Disi$i,, d%$ga$ d%$ga$ pasti dapat di"ata" di"ata"a$ a$ )ah-a /at A da$ )u"a$ah /at C+ :$tu" "%p%rua$ a$aisis "uaitati* s%ri$g .uga digu$a"a$ )%sara$ -a"tu r%t%$si r%ati* (R%ati1% R%t%$tio$ Tim%, RRT+ Na"tu r%t%$si r%at r%ati* i* i$i adaah adaah -a"tu -a"tu r%t%$ r%t%$si si su suatu atu "ompo$ ompo$%$ %$ di)a$d di)a$di$g i$g"a "a$ $ d%$ga$ -a"tu r%t%$si "ompo$%$ ai$$ya ya$g dia$ggap s%)agai p%m) p%m)a$ a$di di$g $g atau atau sta$ sta$da darr+ S%p% S%p%rt rtii ha$ ha$ya ya pada pada 'ara 'ara a$a a$ais isis is "uait aitat ati* i*
ya$g a$g
t% t%ah
di)% di)%rri"a$ i"a$
diat iatas, as,
pada pada
'ara ara
i$i i$i
.ug .uga
ditam)ah"a$ /at p%m)a$di$g t%tapi ya$g di"%tahui d%$ga$ pasti -a"tu r%t%$si$ya tida" sama d%$ga$ -a"tu r%t%$si dari "ompo$%$& "ompo$%$ ya$g ada di daam 'ampura$+ Mua&mua Mua&mua 'ampura$ 'ampura$ ya$g m%$ga$du$g m%$ga$du$g A da$ di"romat di"romatogra ogra# # "%mudia %mudia$ $ 'ampur 'ampura$ a$ i$i ditam) ditam)ah ah /at sta$d sta$dar ar da$ .uga .uga di)uat di)uat "rom "romat atog ogra ram$ m$ya ya++
RRT RRT
dihi dihitu tu$g $g
s%)a s%)aga gaii
p%r) p%r)a$ a$di di$g $ga$ a$
-a"t -a"tu u
r%t%$ r%t%$si si t%r" t%r"or%"s or%"sii dari dari su suatu atu "ompo$ ompo$%$ %$ d%$ga$ d%$ga$ -a"tu -a"tu r%t%$ r%t%$si si t%r"or%"si dari "ompo$%$ ya$g di.adi"a$ s%)agai sta$dar+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 3
Kromatograf Gas
.
5
.
5 -
to
to
Kromatogram 'ampura$ A
Kromatogram
A
da$
Sta$dar C Dari "romatogram di atas dapat dihitu$g RRT RRT u$tu" masi$g&masi$g masi$g&masi$g "ompo$%$+ RRT A Q (tRA to2 (tRC to RRT Q (tR to2 (tRC to RRT C Q (tRC to2 (tRC to Q 3 Co$toh p%$ggu$aa$ RRT RRT dapat diihat s%p%rti )%ri"ut i$i+ Daam
a$aisis
'ampura$
A,
da$
C
ya$g
dip%r"ira"a$
m%$ga$du$g $&o"ta$a, tr u$tu" /at A Q 35,5 mm, Q 3 mm, da$ C Q 6 mm+ 0i"a "%daam 'ampura$ i$i ditam)ah"a$ iso&o"ta$a s%)agai sta$dar, dip%ro%h pu$'a" )aru d%$ga$ tr Q ; mm da$ t8 Q 6 mm+ RRT RRT dari dari $&o"ta $&o"ta$a $a t%rhad t%rhadap ap iso&o"ta iso&o"ta$a $a (tr
2tr
$&o"ta$a $&o"ta$a
adaah adaah
iso&o"ta$ iso&o"ta$a a
8,99+ RRT A Q (35,5 & 62(; & 6 Q 8,98 RRT Q (3,8 & 62(; & 6 Q 8,99 RRT C Q (6,8 & 62(; & 6 Q 3,99 Dari hasi p%rhitu$ga$ RRT di atas dapat di"ata"a$ )ah-a s%$ya-a adaah $&o"ta$a "ar%$a $iai RRT&$ya sama+ !%$ggu$aa$ RRT u$tu" a$aisis "uaitati* .auh %)ih )ai" di)a$di$g p%$g p%$ggu gu$a $aa$ a$ -a"t -a"tu u r%t%$ %t%$si si sa.a sa.a "ar "ar%$a %$a d%$g d%$ga$ a$ 'ara 'ara i$i i$i dapa dapatt
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 3!
Kromatograf Gas
di%im di%imi$a i$asi si )%)%r )%)%rapa apa "%sa "%saaha aha$ $ ya$g ya$g mu$g"i mu$g"i$ $ tim)u tim)u,, s%p%rt s%p%rtii = )%ru)ah$ya param%t%r¶m%t%r daam "oom+ S%)agai sta$dar daam dapat dipiih saah satu dari da*tar ya$g dia"ui s%'ara i$t%r$asio$a ya$g di"%uar"a$ o%h I:!AC+ %)%rapa dia$tara$ya di)%ri"a$ daam ta)% )%ri"ut+ td (8C
s%$ya-a
Api%/o$&L
Car)o-a@ 68 M
&8,5
$&)uta$a
3,4
8,
78,3
)%$/%$a
33,;
38,6
44,6
iso&o"ta$a
;,9
9,8
Sta$dar ya$g dipiih )%rga$tu$g pada 1oum% r%t%$si atau -a"tu r%t%$ r%t%$si si "ompo$ ompo$%$ %$ ya$g ya$g a"a$ a"a$ dia$a dia$ais isis+ is+ 0uga 0uga )%rga$ )%rga$tu$ tu$g g pada pada "%r%a" %r%a"ti* ti*a$$ a$$ya ya t%rhad t%rhadap ap "ompo$ ompo$%$ %$ 'upi" 'upi"a$ a$ da$ *asa *asa diam+ diam+ I$i )%rarti sta$dar ta" )o%h )%r%"asi )ai" d%$ga$ *asa diam maupu$ d%$ga$ "ompo$%$ 'ipi"a$ da$ .uga pu$'a"$ya t%r%ta" )%rd%"ata$ d%$ga$ "ompo$%$ ya$g a"a$ dia$aisis+ Na"tu a"tu r%t%$ r%t%$si si r%at r%ati* i* suatu suatu /at t%rhad t%rhadap ap suatu suatu /at sta$d sta$dar ar a"a$ a"a$ )%ru)ah )ia *asa diam dari "oom )%ru)ah atau )%rai$a$+ :$tu" :$tu" m%mp%r m%mp%rmu mudah dah p%mii p%miiha$ ha$ sta$d sta$dar ar daam daam,, E+ Ko1ats o1ats t%ah t%ah m%$yu m%$yusu$ su$ suatu suatu sis sist%m t%m i$d%"s i$d%"s ya$g ya$g didasa didasar" r"a$ a$ pada pada s%$yas%$ya-a a a"a$a s%)agai sta$dar+ S%$ya-a a"a$a dipa"ai s%)agai sta$dar "ar%$ ar%$a a
i$%r i$%rtt
da$ ar arut
daam aam "%)a$ %)a$ya ya" "a$ *asa asa
diam iam
ya$g a$g
digu$a"a$ daam "romatogra# gas+ I$d%"s ya$g disusu$ i$i dis%)ut s%)agai I
log R x − log R z I = 100n log R + − log R + z dima$a= z n z R
Q tR u$tu" s%$ya-a
R
Q tR u$tu" s%$ya-a $&a"a$a d%$ga$ / )uah atom C
R$
Q tR u$tu u$tu" " s%$y s%$yaa-a a $&a $&a" "a$a a$a d%$g d%$ga$ a$ /$ /$ )uah )uah
$
Q s%isih a$tara .umah atom C s%$ya-a a"a$a
atom C $orma )%rsa$g"uta$ [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 3"
Kromatograf Gas
Dari $iai I, dapat dirama"a$ uruta$&uruta$ t%r%usi$ya "ompo$%$ dari "oom (ord% %usi+ S%'ara umum dip%ro%h )ah-a "ompo$%$ d%$ga$ .umah atom C pai$g "%'i ya$g a"a$ t%r%usi %)ih a-a s%da$g "ompo$%$ d%$ga$ .umah atom C pai$g )%sar a"a$ t%r%usi pai$g ahir+ ontoh p$makaian ind$ks Ko%ats :$tu" :$tu" *asa *asa diam diam Ap Api%/ i%/o$& o$&L L di"%t% di"%t%mu" mu"a$ a$ $iai&$ $iai&$ia iaii I pada pada 38 8C s%p%rti )%ri"ut i$i+
'ampura$ 6 "ompo$%$ $&o"ta$a (td+ Q 8
36 C I Q 738
sta$dar daam I:!AC
%ti& )%$/%$a
)%$/%$a
(td+ Q
(td+ Q 788C
398C I Q 468
I Q 8;
p&@y%$a
si"oh%"sa$ a
(td+ Q 3988C I Q 46
(td+ Q 3558C I Q 74;
0i"a i$gi$ dia"u"a$ dia"u"a$ p%$gu"ura$ p%$gu"ura$ -a"tu r%t%$si r%ati* (RRT (RRT dari 'ampura$ $&o"ta$a %ti)%$/%$a d%$ga$ m%$ggu$a"a$ saah satu dari "%tiga sta$dar diatas ma"a /at sta$dar daam ya$g pai$g )ai" adaah sya$dar d%$ga$ i$d%"s Ko1ats t%r%ta" a$tara 738 468 yaitu si"oh%"sa$a d%$ga$ $iai I Q 74;+ %rdasar"a$ atas $iai&$iai I ya$g di)%ri"a$ di atas ma"a pu$'a" si"oh si"oh%"s %"sa$a a$a a"a$ a"a$ t%r%t t%r%ta" a" dia$ta dia$tara ra pu$'a" pu$'a" $&o"ta$ $&o"ta$a a da$ %ti& %ti& )%$/%$a+ !ri$sip$ya adaah )ah-a /at d%$ga$ I pai$g "%'i a"a$ t%r%u t%r%usi si pai$g pai$g a-a a-a s%da$g s%da$g /at d%$ga$ d%$ga$ I t%r)%s t%r)%sar ar a"a$ a"a$ t%r%u t%r%usi si pai$g a"hir+ !%ru %ru di"%ta di"%tahui hui )ah-a )ah-a .i"a .i"a *asa *asa diam diam diu)ah diu)ah ma"a ma"a $iai $iai i$d%"s i$d%"s Ko1ats suatu /at .uga a"a$ )%ru)ah+ 0i"a digu$a"a$ Car)o-a@ 68M pada suhu ya$g sama s%p%rti di atas (388C ma"a $iai i$d%"s Ko1ats o1ats dari $&o"ta$aQ7 $&o"ta$aQ788, 88, %ti&)%$/%$ %ti&)%$/%$aQ33 aQ33, , )%$/%$aQ4 )%$/%$aQ44, 4, p& @y% @y%$Q $Q33 3378 78
da$ da$
u$tu u$tu" "
si" si"oh oh%" %"sa sa$o $o$Q $Q39 393 3++
!ada ada
"o$di o$disi si
"romatogra# "romatogra# s%p%rti i$i, ma"a u$tu" p%$gu"ura$ RRT RRT dari $&o"ta$a da$ %ti&) %ti&)%$/ %$/%$a %$a ta" dapat dapat agi agi digu$a digu$a"a "a$ $ si"oh si"oh%"s %"sa$a a$a "ar "ar%$a
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 4#
Kromatograf Gas
i$d%"s i$d%"s Ko1at$ o1at$ya ya tida" tida" agi agi t%r%t t%r%ta" a" a$tara a$tara i$d%"s i$d%"s Ko1ats o1ats "%dua %dua s%$ya-a ya$g a"a$ dit%$tu"a$ RRT&$ya+ :$tu" "%p%rua$ i$i ma"a ya$g ya$g dapat dapat digu$a digu$a"a "a$ $ s%)aga s%)agaii sta$d sta$dar ar daam daam adaah adaah )%$/%$ )%$/%$a a d%$ga$ $iai I Q 44+
A
"%t% %t%it itia ia$ $
p%$g p%$gu" u"ur ura$ a$
uas uas
pu$' pu$'a" a",,
"%i$ %i$i% i%ra ra$ $
r%spo %spo$ $
d%t%"tor .uga m%rupa"a$ param%t%r p%$%$tu )ai" tida"$ya suatu a$aisis "ua$titati* d%$ga$ "romatogra# "romatogra# gas+ %)%rapa 'ara a$aisis "ua$titati* daam "romatogra# gas a$tara ai$ adaah = •
'ara r%ati*, s%p%rti m%toda 388? da$ m%toda 388? ya$g dip%r)ai"i+
•
'ara muta", s%p%rti 'ara uas p%rmu"aa$ sp%si#" da$ 'ara sta$dar daam+
Cara 100% (disebut juga ara normalisasi!. Misa"a$ dip%ro%h "romatogram s%p%rti ditu$.u""a$ pada gam)ar di)a-ah i$i, d%$ga$ uas pu$'a" masi$g&masi$g "ompo$%$ adaah AA, A da$ AC, ma"a ma"a .umah .umah masim masim$g& $g&ma masi$ si$g g "omp "ompo$% o$%$ $ dapat dapat dihitu$g s%)agai )%ri"ut+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 41
Kromatograf Gas
-
. 5
0i"a dia$ggap )ah-a "%p%"aa$ "%p%"aa$ d%t%"tor sama u$tu" s%mua "ompo$ "ompo$%$ %$ ya$g t%rdapat t%rdapat daam 'upi"a$, 'upi"a$, ma"a ma"a .umah .umah masi$g& masi$g& masi$ masi$g g "ompo$ ompo$%$ %$ t%rs%) t%rs%)ut ut s%)a$d s%)a$di$g i$g d%$ga$ d%$ga$ uas uas p%rmu p%rmu"a "aa$ a$ pu$'a" "romatogram$ya+ 0umah "ompo$%$ "ompo$%$ A Q JA Q (AA2A @ 388? 0umah "ompo$%$ "ompo$%$ Q J Q (A2A @ 388? 0umah "ompo$%$ "ompo$%$ C Q JC Q (AC2A @ 388? dima$a A adaah .umah uas s%mua pu$'a" "romatogram "romatogram (AAAAC Cara s%p%rti i$i ha$ya dapat dia"u"a$ .i"a s%mua "ompo$%$ dari 'upi"a$ dapat t%rd%t%"si da$ t%r%"am pada "romatogram+ Cara i$i digu$a"a$ .i"a dip%ru"a$ a$aisis s%mua "ompo$%$ ya$g t%rdapat daam 'upi"a$+ K%"ur %"ura$ a$ga ga$ $ 'ara 'ara i$i i$i ada adaah ah "ar%$ ar%$a a d%t% d%t%"t "tor or umum umum$y $ya a tida tida" " m%m)%ri"a$ m%m)%ri"a$ "%p%"aa$ "%p%"aa$ ya$g sama u$tu" masi$g&masi$g masi$g&masi$g "ompo$%$ ya$g a"a$ dia$aisis+ K%ragama$ "%p%"aa$ i$i dapat m%m)%ri"a$ "%saaha$ s%)%sar 38&35?+ Cara 100% "ang diperbaiki. :$tu" m%$ghi$dari "%saaha$ a"i)at p%r)%daa$ "%p%"aa$ d%t%"tor u$tu u$tu" "
masi$ asi$g& g&m masi$ asi$g g
m%$gg %$ggu$ u$a" a"a$ a$
*a"t *a"to or
"ompo ompo$% $%$, $, "ai) ai)rrasi asi
dia dia" "u"a$ u"a$
atau atau
*a"t *a"to or
"or%" or%"si si
d%$g d%$ga$ a$
p%$ p%$%raa %raa$ $+
Dari ari
"romatogram "romatogram ya$g di)%rii"a$ di atas, ma"a = 0umah "ompo$%$ "ompo$%$ A Q qA Q * A + AA
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 42
Kromatograf Gas
0umah "ompo$%$ "ompo$%$ Q q Q * + A 0umah "ompo$%$ "ompo$%$ C Q qC Q * C + AC * A, * da$ * C adaah *a"tor "ai)rasi u$tu" "ompo$%$ "ompo$%$ A, da$ C
D%$ga$ d%mi"ia$ =
QA =
f A A A f A A A + f B A B + f C A C
x100%
atau s%'ara umum dapat dituis"a$ s%)agai,
Qi =
f i A i i
x100%
∑ f i A i 1
Cara m%$%$tu"a$ *a"tor "ai)rasi (* i Di)uat "romatogram 'ampura$ "ompo$%$ mur$i d%$ga$ .umah& .umah ya$g di"%tahui d%$ga$ pasti (q3, q6da$ q9+ D%$g D%$ga$ a$ m%$ghitu$g uas pu$'a" masi$g&masi$g "ompo$%$ mur$i t%rs%)ut ma"a ma"a $iai&$iai $iai&$iai *a"tor *a"tor "ai)ras "ai)rasii u$tu" u$tu" masi$g&m masi$g&masi$g asi$g "ompo$ "ompo$%$ %$ dapat dit%$tu"a$+ Cara #tandar $ksternal (Cara Kura Kalibrasi!. !ada 'ara 'ara i$i, i$i, "o$s%$t o$s%$tra rasi si "ompo$ ompo$%$ %$ ya$g ya$g dia$a dia$aisi isis s dip%r dip%ro% o%h h d%$ga$ d%$ga$ m%$gg m%$ggu$a u$a"a "a$ $ suatu suatu "ur1a "ur1a "ai) "ai)ras rasii atau atau "ur1a "ur1a sta$d sta$dar ar yait yaitu u aur aura$ a$ a$ta a$tara ra uas uas pu$' pu$'a" a" t%r t%rhada hadap p "o$s% o$s%$t $tra rasi si aru aruta ta$ $ sta$dar "ompo$%$ )%rsa$g"uta$+ S%d%r%ta$ aruta$ sta$dar d%$ga$ "o$s%$trasi "o$s%$trasi )%r)%da&)%da di)uat "romato atogram$ya
da$
uas
pu$'a"
u$tu"
masi$g&masi$g
"o$s%$trasi dit%$tu"a$+ Luas pu$'a" ya$g dip%ro%h i$i s%a$.ut$ya diaur"a$ t%rhadap "o$s%$trasi sta$dar s%p%rti ditu$.u""a$ "ur1a "ai)rasi )%ri"ut i$i+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 43
Kromatograf Gas
A , k a c n u p s a u l
Ax
Cx
konsentrasi, C
Kur1a sta$dar ("ur1a "ai)rasi S%a$. S%a$.ut$ ut$ya ya di)uat di)uat "rom "romato atogr gram am dari dari 'upi" 'upi"a$ a$ da$ da$ uas uas pu$'a" pu$'a" "ompo$ ompo$%$ %$ ya$g ya$g a"a$ a"a$ dia$a dia$aisi isis s ("om ("ompo$ po$%$ %$ ya$g ya$g sama sama d%$ga$ d%$ga$ "ompo$%$ sta$dar dit%$tu"a$+ Luas pu$'a" ya$g dip%ro%h (A@ di%" di%"st stra rapo poa asi si
"%
daa daam m
"ur1a ur1a
"ai) ai)ra rasi si
u$tu u$tu" "
m%$% m%$%$t $tu" u"a$ a$
"o$s%$trasi "ompo$%$ )%rsa$g"uta$ (C@+
CAR CARA CAR CARA MEM! MEM!ER ERA AIK IKII !E !EMI MISA> SA>A< A< !ADA ADA METO METOD DA KROMATOGRAFI KROMATOGRAFI GAS G AS Ta)% Ta)%
)%ri"ut
m%mp% %mp%$ $gar garuhi uhi
m%ra$g"um m%ra$g"um -a"tu a"tu
)%)%rapa
r%t%$ %t%$s si
*a"tor
ya$g
dapat
"ompo ompo$% $%$ $&"o &"ompo$%$ o$%$
pada ada
p%misaha$$ya d%$ga$ m%toda "romatogra# "romatogra# gas+
9
Na"tu R%t%$si
Fa"tor La.u air gas p%m)a-a Ko$s%$trasi *asa diam atau t%)a *asa diam K%aruta$ "ompo$%$ daam *asa diam
"%'i
)%sar
'%pat
am)at
"%'i
)%sar
"%'i
)%sar
;
!%$guapa$ (1oatiity
)%sar
"%'i
5
Suhu "oom
ti$ggi
r%$dah
!a$.a$g "oom
p%$d%"
pa$.a$g
%)%rapa *a"tor ya$g dapat m%mp%$garuhi )%sar "%'i$ya -a"tu r%t%$si+ [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 44
Kromatograf Gas
%ri %ri" "ut i$i i$i di)% di)%ri ri" "a$ )%)% )%)%ra rapa pa 'o$t 'o$toh oh hasi hasi p%mi p%misa saha ha$ $ atau atau "romatogram "romatogram ya$g dapat di.umpai daam pra"t%"+ Contoh I. A$aisis "romatogra# 'ampura$ m&@y%$a (t+d+ 3948C da$ p&@y%$a (t+d+ 3978C, dia"u"a$ d%$ga$ m%$ggu$a"a$ *asa diam s%mi poar pada ada su suhu hu 788C+ >asi >asi ya$g ya$g dip% dip%rro%h o%h t%r t%r$yat $yata a tida tida" " t%r. t%r.ad adii p%misaha$ sama s%"ai+ D%$g D%$ga$ a$ m%$i m%$i$g $ggi gi"a "a$ $ su suhu hu tida tida" " t%r t%ra au u )ai" )ai" "ar%$ ar%$a a titi titi" " didi didih h "%dua "ompo$%$ sa$gat )%rd%"ata$+ D%$ga$ m%$gu)ah *asa diam .uga tida" a"a$ dip%ro%h p%misaha$ ya$g %)ih )ai" "ar%$a "ar%$a si*at& si*at si*at "%dua "%dua$ya $ya hampir hampir sama+ sama+ :saha :saha ya$g ya$g pai$g pai$g )ai" )ai" dia" dia"u" u"a$ a$ ada adaah ah d%$g d%$ga$ a$ m%$u m%$uru ru$" $"a$ a$ su suhu hu "ar "ar%$a %$a a"a$ a"a$ m%$i m%$i$g $g"a "at" t"a$ a$ %#si%$ %#si%$si si "oom "oom++ D%$ga$ D%$ga$ 'ara 'ara i$i dihara diharap" p"a$ a$ -a"tu -a"tu r%t%$ r%t%$si si a"a$ a"a$ m%m)%sar da$ dapat t%r.adi p%misaha$+ Contoh II. Krom Kromato atogra gram m m%$u$ m%$u$.u" .u""a "a$ $ pu$'a" pu$'a"&pu &pu$'a $'a" " ya$g ya$g tida" tida" t%rpis t%rpisah ah d%$ga$ )ai" da$ t%rdapat pu$'a" ya$g sa$gat d%"at d%$ga$ titi" i$.%"si (tR sa$gat "%'i s%p%rti ditu$.u""a$ )%ri"ut i$i+
waktu retensi
!%$uru$a$ a.u air atau t%"a$a$ gas p%m)a-a ha$ya a"a$ s%di"it m%mp%r)ai"i r%sousi, "aau a.u air mua&mua ada di atas a.u optimum ("ur1a a$ D%%mt%r+ D%$ga$ m%mp%rpa$.a$g "oom, r%sousi mu$g"i$ dapat doip%r)ai"i t%tapi t%tapi -a"tu -a"tu a$ais a$aisis is a"a$ a"a$ s%ma"i s%ma"i$ $ pa$.a$ pa$.a$g+ g+ M%$uru M%$uru$" $"a$ a$ su suhu hu "oom "%mu$g"i$a$ )%sar a"a$ m%mp%r)ai"i p%misaha$ t%rutama .i"a digu$a"a$ digu$a"a$ p%mrograma$ p%mrograma$ t%mp%ratur t%mp%ratur++ Contoh III. [email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 45
Kromatograf Gas
Suatu "romatogr "romatogram am d%$ga$ d%$ga$ r%sousi r%sousi ya$g )uru" )uru" dima$a dima$a hampir hampir s%mua pu$'a" tida" $ampa" dip%ro%h -aaupu$ -a"tu r%t%$si da$ -a"tu a$aisis$ya sudah 'u"up )ai" s%p%rti gam)ar )%ri"ut i$i+
waktu retensi
M%$uru$"a$ a.u air gas tida" t%pat "ar%$a a"a$ m%mp%rpa$.a$g -a"tu r%t%$si s%da$g -a"tu r%t%$si da$ -a"tu a$aisis$ya sudah )ai" )ai"++ M%$u M%$uru ru$" $"a$ a$ su suhu hu "oom oom .uga .uga "ura$ ura$g g )ai" )ai" "ar%$ ar%$a a a"a$ a"a$ m%mp%r)%sar -a"tu r%t%$si+ Daam situasi s%p%rti i$i, 'ara t%r)ai" adaah d%$ga$ m%miih *asa diam ai$ d%$ga$ m%mp%rtim)a$g"a$ %*%" poaritas da$ a#$itas dari "ompo$%$ "ompo$%$ ya$g a"a$ dipisah"a$+ Contoh I&. Krom Kromat atog ogra ram m
)%ri )%ri" "ut
m%mp m%mp%r %ri iha hat" t"a$ a$
hasi hasi
p%mi p%misa saha ha$ $
ya$g ya$g
"ura$g )ai" d%$ga$ dua pu$'a" utama ya$g tida" t%rpisah d%$ga$ s%mpur$a+
waktu retensi
M%$uru M%$uru$" $"a$ a$ suhu, suhu, m%ru)a m%ru)ah h a.u a.u air air gas gas atau atau m%mp%r m%mp%rpa$ pa$.a$ .a$g g "oom mu$g"i$ a"a$ m%mp%r)ai"i r%sousi, $amu$ -a"tu a$aisis a"a$ a"a$ m%m)% m%m)%sar sar++ Cara Cara t%r)ai t%r)ai" " ya$g ya$g mu$g" mu$g"i$ i$ dia" dia"u" u"a$ a$ adaah adaah d%$ga$ d%$ga$ m%$ggu$a" m%$ggu$a"a$ a$ 1oum% 1oum% 'upi"a$ 'upi"a$21ou 21oum% m% i.%"si i.%"si ya$g %)ih
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 46
Kromatograf Gas
s%di s%di"i "itt s%hi s%hi$g $gga ga uas uas p%r p%rmu"a mu"aa$ a$ "%dua %dua pu$' pu$'a" a" m%$g m%$g%' %'i i da$ da$ r%sousi m%$.adi %)ih )ai"+ Contoh &. Daam
pra"t%"$ya,
s%ri$g
pua
di.umpai
pu$'a"&pu$'a"
"romato "romatogram gram ya$g tida" tida" sim%tris sim%tris s%p%rti s%p%rti ditu$.u"" ditu$.u""a$ a$ pada hasi p%misaha$ )%ri"ut i$i+
waktu retensi
K%ta" %ta"si sim% m%tr tris isa$ a$
)%$t )%$tu" u"2p 2prro# o#
pu$' pu$'a" a"
dapa dapatt
dis% dis%)a )a)" )"a$ a$
o%h o%h
)%)%rapa ha )%ri"ut+ !%rtama, dis%)a)"a$ o%h "oom ya$g o1%road%dB+ >a i$i dapat di"or%"si di"or%"si d%$ga$ m%$ggu$a"a$ 1oum% 'upi"a$ ya$g %)ih s%di"it+ K%dua, dis%)a)" dis%)a)"a$ a$ o%h d%"ompo d%"omposisi sisi t%rma t%rma (p%$gurai (p%$guraia$ a$ "ar%$a "ar%$a p%ma$asa$ dari 'upi"a$ di daam "oom s%hi$gga "%s%tim)a$ga$ distri)usi m%$.adi "a'au+ :saha&usaha ya$g dapat dia"u"a$ adaah d%$ga$ m%mp%r'%pat a.u air gas atau m%$gura$gi .umah2t%)a *asa diam, $amu$ usaha i$i i$i
tida tida" " a"a$ a"a$ m%$g m%$gha haa a$g $gii
t%r. t%r.ad adi$ i$ya ya d%" d%"ompo omposi sisi si 'up 'upi" i"a$ a$++
D%$ga$ d%mi"ia$ 'ara t%r)ai" adaah d%$ga$ m%$g"om)i$asi"a$ usaha diatas d%$ga$ p%$uru$a$ suhu "oom+ Contoh &I. Krom Kromat atog ogra ram m )%ri )%ri" "ut m%$u m%$u$. $.u" u""a "a$ $ r%so %sous usii ya$g ya$g su suda dah h )ai" )ai" $amu$ $amu$ -a"tu -a"tu a$ais a$aisis$ is$ya ya atau atau -a"tu -a"tu r%t%$ r%t%$si si "ompo$ ompo$%$ %$ masih masih t%rau )%sar+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 4
Kromatograf Gas
waktu retensi
:$tu" :$tu" m%mp% m%mp%rp rp%$d %$d%" %" -a"tu -a"tu a$ais a$aisis, is, dapat dapat dia" dia"u" u"a$ a$ d%$ga$ d%$ga$ m%$i$ %$i$g ggi" gi"a$
suh su hu
"oo oom
atau tau
m%mp %mp%r'% %r'%pa patt
a.u a.u
air air
gas+ gas+
Kom)i$asi p%ru)aha$ "%dua param%t%r i$i a"a$ m%m)%ri"a$ hasi ya$g %)ih )ai"+ Contoh &II. >asi >asi
p%mi p%misa saha ha$ $
s%$y s%$yaa-a& a&s% s%$y $yaa-a a
hidr hidro" o"ar ar)o )o$ $
m%m) m%m)%r %ri" i"a$ a$
"romatogram )%ri"ut i$i+
2 1
!
4 3
16 pentana 26 heksana 36 heptana 46 oktana 6 dekana !6 dodekana 6 tetradekana
waktu retensi
!%r)a %r)ai" i"a$ a$
r%so %sous usii
dapa dapatt
dia dia" "u"a$ u"a$
d%$g d%$ga$ a$
m%$g m%$ggu gu$a $a" "a$
m%$gu m%$gu$a" $a"a$ a$ p%mro p%mrogra grama$ ma$ t%mp%r t%mp%ratu aturr+ Agar Agar "%%mpat %%mpat pu$'a" pu$'a" dia-a "romatogram dapat t%rpisah d%$ga$ )ai" ma"a suhu a-a dapat dituru$"a$+ K%mudia$ suhu di$ai""a$ s%'ara )%rtahap agar "%tiga pu$'a" )%ri"ut$ya )%ri"ut$ya t%tap t%rpisah d%$ga$ )ai" d%$ga$ -a"tu r%t%$ r%t%$si si ya$g ya$g %)ih %)ih si$g" si$g"at+ at+ D%$ga D%$ga$ $ m%$ai m%$ai"" ""a$ a$ suhu suhu pada pada a"hir a"hir a$aisis a$aisis diharap"a diharap"a$ $ pua mampu m%mp%r) m%mp%r)ai"i ai"i pro# pro# dari pu$'a" pu$'a" ya$g t%ra"hir+
[email protected] laboratorium laboratorium pemisahan analitik dan spesiasi – departemen kimia – institut teknologi bandung
halaman 4!