DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO: VOLUMETRÍA POR ÓXIDO-REDUCCIÓN, MÉTODO PERMANGANOMETRÍA Luisa Fernanda Victoria Caicedo Fabian Steven Mosquera Rodriguez Facultad de Ciencias Naturales y Exactas. Departamento de Química. Universidad del Valle. Sede Yumbo Colombia. !r"ctica# $$%$$%&'$( RESUMEN # Se deno denomi mina na reac reacci ci)n )n de )xid )xido* o*re redu ducc cci) i)n n o simp simple leme ment nte e reac reacci ci)n )n redo redox x a toda toda reacci)n +uímica en la +ue uno o m"s electr electrone ones s se trans, trans,ier ieren en entre entre las sustanci sustancias as reacta reactante ntes s provocando un cambio cambio en en sus estados de oxidaci)n. En esta pr"ctica de laboratorio se determin) la concentraci)n de per)xido de -idr)eno /0 & 2 en aua oxienada 345 6 . !rimeramente se estandari7) &1 & una soluci)n de permananato de potasio /89n1: 2. 2. !osteriormente se tom) volum;tricamente una alícuota de muestra y se d iluy) -asta &(.'' m< con aua destilada. !osteriorm !osteriormente ente se tom) una alícuota de $'.''m< de la muestra tratada se acidi,ic) con 0 & S1 S1: al $'= /v%v2 y a la postre se valor) con la soluci)n est"ndar de 89n1: por duplicado. Se obtuvo en promedio /&.>?@'.'&2 = de per)xido con un error por de,ecto de :'.?(=. Palabras clave#
redox reducci)n oxidaci)n
1. OBJETI ETIVOS VOS •
•
2
Dete Determ rmin inar ar la conc concen entr trac ació ión n de peróxi óxido de hidrogeno en una muestra de agua oxigenada marca !"# Determinar los $actores que in$lu%en en la vari variac ació ión n de una una valo valora raci ción ón redox con permanganato
2. DATOS, CÁLCULOS RESULTADOS
+ ¿ → H C O (ac ) ( I ) ¿ N a C O (ac ) + 2 H (ac ) 2
4
4
2 + ¿ + 10 C O 2+ 8 H 3 O rx .2
+ ¿ → 2 M n
¿ ¿
5 H 2 C 2 O 4 ( ac ) + 2 KMn O 4 + 6 H
0.0245 g N a2 C 2 O4
PREPARACIÓN ESTANDARI!ACIÓN DE SOLUCIÓN TITULANTE &rimerament &rimeramente' e' se estandarizó estandarizó la solución solución titu titula lant nte e de perm perman anga gana nato to de pota potasi sio o ()Mn*+,' con el patrón primario oxalato de sodio seco (-a.C.*+,' cu%a rel relación estequiom/t estequiom/trica rica es .01' como lo muestra muestra la reacción . (22,3 Se pesaron (434 (434.+ .+15 1543 4344 4446 46,, g de la sal ox7l ox7lic ica' a' posteriormente se disolvió en 14mL de agua des destila tilada da % 1mL 1mL de 8 .S*+ al 9:;3 La solución estandarizada se trasvasó a una bureta 7mbar de (.13445434., mL3
2
2
3.87
∗10− L 3
mol N a C O ∗1 mol 2
2
4
molKMnO ∗2 molKMnO
134 g N a 2 C 2 O4
2.1.
mol N 5 mol
a2 C 2 O 4
Aitulaci)n del 89n1:
N"2C2O# $%& '(.(((1% 1 2
434.+1 434.>@
V)*. +MO# $L& '(.(2L >3:? >314
+MO#/ 4346:9 434.46
4
=0.0
434.4. 434.61 434.61
0 # x´
>364 >3:1 >3@4
M=475" 2:
434691 4346@? 4346?:
mL∗0.0189 mmolKMnO 4 9.78
(4346:@ 543446,M
2.2.
P)345"64 4 "7" 94;<8) 4 *" =475"
1 mLKMnO 4
84
&ara la determinación de peróxido en la muestra' se tomó una alAcuota de 6344mL % se dilu%ó hasta .1344mL con agua destilada3 &osteriormente se tomaron 64344mL de la solución preparada con antelación' se vertió en un (ver reacci)n >,
+
2 KMn O 4 3 H 2 S O 4 5 H 2 O2 → 2 MnSO 4
+8
M=475" 1:
9.91
1 gmuestra
1 mLKMnO 4
∗ 3 mmol H 2 O 2
adiluido
∗3 3
mg H 2 O2
Se asumió que la densidad de la muestra es igual a la del agua' %a que el peróxido de hidrógeno tiene una densidad de 63+1gBmL3 l estar al +;' el 9@; es agua' % tambi/n teniendo en cuenta la dilución a la que $ue sometida la muestra .$.2 Tabla 2 . &orcentaEe
de 8 .*. cuanti$icado
por cada grupo
1
#
10 mLmuestr
∗25 mLmuestra diluido
adiluido
10
2
∗0.281 mmol H 2 O 2
2
1 mmol H 2 O2
0
1 gmuestra
2
1.00 mLmuestra
2 mmolKMnO 4
1 mLmuestra
∗0.277 mmol H O
10 mLmuestr
G=9)
mL∗0.0189 mmolKMnO 4
= 0.277 mm
2 mmolKMnO 4
1 mLmuestra
+
∗3 mmolH 2 O 2
∗25 mLmues
M=475"
6 . > + 1 @ ? : 9 64 x´
V)*. +MO# '(.(2L 9396 93?: :3@1 93.4 93?4 93@4 93@4 9314 93@4 93+4
P)345"64 H2O2 >$9?9& .3>9 .3>@ .3.. .3>@ .3+6 .3>9 .34+ .34. .36: .36> (.3>543.,;
1.00 mLmuestra 1 mmol H 2 O2 3
10
mg H 2 O2
2.0.
ANÁLISIS ESTADÍSTICO
2.0.1. P=4@" 84 D<;)
&ara los datos atApicos se realizó el contraste de Dixon ( ec. $, para determinar si el valor es anómalo en caso de la hipótesis nula' o si se debe descartar del grupo de datos recopilados3 Q=
|valor sospechoso− valor más cerc
C$ =
( valor más grande− valor más pequ
¿ 8.65 mL −9.20 mL ∨
s ∗100 )
¿ C$
( 9.91 mL−8.65 m
/ec.:2
= 0.2 ∗100 2.3
Q =¿
&or lo tanto calc rechaza la hipótesis nula % se adopta la alterna3
2.0.2. C)4<3<454 84 "<"3<, 4) 4*"5<) 4 <54"*) 84 3)<"" Se calculó el porcentaEe de error obtenido para la pr7ctica' por medio de la ecuación . (ver ec. & , $alor experimental % valor te&rico "# = ∗100 $alor te&rico /ec.&2
#r =
− 4.0
2.3
4.0
∗100 =−40.75
teniendo un 1; de signi$icancia % : grados de libertad ( ver ec. >, '= x´ (
ts
√ n
ec .3
'=2.3 ( 0.1
CVG 9;
2.0.0. C)9""3< 84 8"5)7 4;94<45"*47 3) 4* 4"*F $P=4@" 5& 543., ;' se realizó la prueba t de una cola (ver ec3 1, para determinar si la media obtenida es signi$icativamente menor al valor HrealI el cual es +34;3 Se utilizó la ecuación . para calcular la tcalculada % se comparó con la ttabulada 3 t calc=
t cal=
| x´ − valor conocido| s
− 4.0
2.3
0.2
√ 9
t cal
√ n
ec3+
= 26.9
t ta* =1.83 La t calculada Jtcritica' por lo tanto se
rechaza la hipótesis nula % se adopta la alterna' es decir' los datos obtenidos son signi$icativamente menores a los reportados en la etiqueta
0. ANÁLISIS DE RESULTADOS Los peróxidos son sustancias lAquidas o sólidas que contienen la estructura bivalente K** +N' el peróxido de hidrogeno' m7s conocido como agua oxigenada es un compuesto ampliamente
utilizado en m=ltiples $unciones dom/sticas e industriales como0 blanqueador de ropa' puri$icación de aguas' cuidados personales % tintesO en la salud se usa como antis/ptico % desin$ectante de uso externo' para lavado de heridas' in$ecciones menores de la piel % gargarismo' para usos personales se tiene como blanqueador de dientes para decoloración de cabello3
+ O rx .4 2
La descomposición del peróxido se ve des$avorecida con$orme disminu%e la temperatura' igualmente en ausencia de luz % materiales contaminantesO cuando est7 puro' el proceso de descomposición se ve des$avorecido cin/ticamente' sin embargo' cualquier material contaminante (metales' polvo' iones met7licos' entre otros, $avorecen la reacción como agentes catalizadores3 &or lo general se aPade un ligando para estabilizar el compuesto3
analitos comunes de la quAmica' biologAa % en ciencias ambientales % de materiales que se pueden determinar por valoraciones R Mn+ o Mn@' el 8.S*+ es el 7cido m7s recomendado porque no reacciona con el permanganato de tal modo que inter$iera en la valoración3 2
+¿+ 4 H O ($ ) −¿ → M n ¿ +¿+ 5 e¿ −¿+ 8 H ¿ 2
¿
MnO4
−¿ →MnO + 2 H O ($I ) +¿+ 3 e ¿ −¿+ 4 H ¿ 2
2
¿
MnO 4
Las soluciones de permanganato en medio acuoso no son estables debido a que tienden a oxidarse por el agua' pese a esto' no es $avorecida la reacción' pero puede ser catalizada su descomposición por e$ecto de la luz' calor' 7cidos' bases' magnesio % dióxido de manganeso' por lo tanto se debe estandarizar % almacenar en recipientes 7mbar3 eniendo en cuenta que el )Mn* + es un oxidante m7s $uerte que el 8 .*.' este se comporta como reductor de acuerdo a la reacción ? (ver VBB , % a la vez ocurre la reacción de oxidación con el permanganato (ver VBBB , Semirreacci)n de oxidaci)n
+¿($II ) −¿ → O + 2 H ¿ ¿ H O + 2 e 2
2
2
Semirreacci)n de reducci)n 2
+¿+ 4 H O ( $III ) −¿ → M n ¿ −¿+ 5 e ¿ 2
¿ Mn O4
( ver BBB ,
posiblemente se vio disminuido debido a la contaminación de los materiales de vidrio empleados en la pr7ctica %a que cualquier impureza $avorece en la degradación del reactivo a cuanti$icar' la di$erencia en el valor obtenido respecto al real se puede atribuir tambi/n a posibles errores sistem7ticos en el laboratorio' %a que los resultados son precisos pero no exactos3 dem7s el producto pudo haber estado en un lugar almacenado despu/s de %a usado % posiblemente contaminado el tiempo su$iciente para que la degradación del compuesto se diera en ese lapso de tiempo' sin descartar la posibilidad de que la cantidad de peróxido vendida por la empresa sea menor que la enunciada en la etiqueta' mas sin embargo el peróxido comercial se vende a concentraciones iguales o menores a +34; %a que puede ser tambi/n un agente oxidante' % a concentraciones superiores a @34; puede causar irritaciones oculares % en la piel en la industrias la concentración de peróxido es del >434;N ?N' % al 94 ; como componente de combustibles % para $abricar espuma de caucho % sustancias quAmicas org7nicas' %a que puede $ormar combustión :N3
#. ANEXOS P4%=5"7 1.
2. Mencione por lo menos dos reactivos di$erentes al oxalato' que puedan emplearse como patrones primarios en la estandarización de )Mn*+' para cada uno de ellos especi$ique0 Uxido arsenioso (s.&>, Se disuelve en medio b7sico' % luego se acidi$ica' sin el catalizador no se da la reacción porque el manganeso se reduce parcialmente'
•
8> s*+ .8 La semirreacción representada para el ion permanganato ocurre solo en disoluciones con concentraciones del 7cido $uerte ma%ores que 436M3
. CONCLUSIONES •
•
medio ambiente' que conllevaron a una valoración R
. BIBLIOGRAÍA 6N S)**!' D*!LS O Wra edición3 Cap 6@3 pp >+? >N peróxido de hidrogeno https0BBXXX3murciasalud3esBrecursosB$ichero sB6.@+11peroxidoYhidrogeno3pd$ (visto 6>B6.B.461, +N sistema globalmente armonizado de clasi$icación % etiquetado de productos quAmicos3 &rimera edición3 -aciones unidas neX %orZ % ginebra .4413 pag 64@
1N peróxido de hidrogeno3 Seguridad % maneEo http0BBXXX3solva%3usBenBbinariesB88.>.> sp.>@?9?3pd$ (visto 6+B6.B.461, @N 8<&L
:N hoEa de datos de seguridad peróxido de hidrogeno http0BBXXX3uacE3mxB22BC2CBDocumentsB uimicosB&eroxidoYdeYhidrogeno3pd$ (visto0 6+B6.B.461,
