BAB I PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Tujuan Percobaan Percobaan Praktikum Praktikum
Adapun tujuan praktikum pH Meter adalah sebagai berikut : 1. Untuk Untuk menge mengetahu tahuii prinsip prinsip kerja kerja pH Meter Meter 2. Untuk mengetahui mengetahui pH pH suatu suatu larutan, larutan, apakah apakah bersifat bersifat asam atau bersifat bersifat basa 3. Untuk membanding membandingkan kan pH suatu larutan larutan secara teoritis teoritis dan praktek praktek
1.2 Prinsip Prinsip Kerja pH Meter Meter
pH Meter adalah sebuah perangkat perangkat untuk pengukuran pengukuran pH. pH Meter yang tak lain hanya voltameter yang tepat terhubung ke pH elektroda berupa elektroda ion selektif. selektif. Tegang Tegangan an yang dihasilkan dihasilkan oleh oleh elektrod elektrodaa pH adalah adalah propor proporsion sional al ke logaritma dari aktifitas H+. pH meter voltameter layar akan diskalakan sehingga yang ditampilkan adalah hanya pengukuran hasil pH.
1.3 Landasan Landasan Teori Teori 1.3.1 1.3.1 Peneta Penetapan pan kadar kadar sakar sakarin, in,asa asam m ben benzo zoat, at,asa asam m sorbet sorbet,, kofein kofeina,da a,dan n aspa aspart rtam am di dala dalam m bebe bebera rapa pa minu minuma man n ring ringan an bers bersod oda a sec secara ara kromatografi kromatografi cair kinerja tinggi. Pendahuluan
Seiring Seirin g dengan meningkat meningkatnya nya pert pertumb umbuha uhan n ind industr ustrii mak makana anan n dan minuman minuman di Indon Indones esia, ia, telah telah terjad terjadii pen peningk ingk ata n p rodu roduksi ksi min minuman uman rin ringa gan n ya yang ng bered beredar ar di masyarakat. masyarakat. Pada minuman ringan ringan sering ditam- bahkan kofeina, pengawet dan
pe- manis buatan yang kadarnya perlu diperhatika diperhatikan, n, karena apabila apabila konsu konsumm- sinya berlebihan berleb ihan dapat memba membahayahaya- kan kesehata kesehatan n (Soerjo (Soerjodibroto dibroto,, 2002 ; Jacobson, 2000). Padaa pene Pad penelitia litian n ini aka akan n dila dilakuku- kan pen pengu gujian jian terh terhada adap p bah bahan an tam- bah bahan an yang terdapat terdapat dalam dalam minuman minuman ringan, ringan, yaitu asam benzoat benzoat dan asam sorba so rbatt seba s ebaga gaii pengaw pen gawet et,, sa sakar karin in dan aspar aspartam tam seba sebagai gai pema pemanis nis bua buatan tan dan kof kofeina eina seb sebagai agai pemberi pembe ri efek ef ek stimulan. Analisis Ana lisis bahan tam tambaha bahan n di da- lam minu minuman man ringan pada pene peneliti litian an ini meng me ngg gun unak akan an me meto tode de Kr Krom omat atoo- gr grafi afi Cai Cairr Kin Kinerja erja Tin Tinggi ggi (KC (KCKT KT), ), kar aren enaa analisis ana lisis dengan dengan KCKT KCKT cepat, cepat, daya pisah baik, peka, penyiapan sam sampel pel mudah, mudah, dan dap apat at dih ihu ubung- kan de denga ngan n de detek tektor tor yan yang g ses sesuai uai (J (Joh ohns nson on,, 19 1991 91). ). Beberapa pustaka menunjukkan bahwa metode KCKT fase terbalik merupakan metod e terpi lih untuk u ntuk an alisi s campuran ca mpuran ba baha han n tamba tambaha han n terseb tersebut ut,, karena karena zatzatzatt te za ters rseb ebut ut ber ersi sifa fatt po pollar dan lar aru ut dal alaam air se seh hin ing gga su suli litt dipi pisa sah hkan menggunakan KCKT fase normal ya yang ng mengg menggun unak akan an kolom kolom po pola larr da dan n fase gerak yang bersifat non polar (Meyers, 2000; Nollet, 1996). Tuj ua uan n penel pen elit itia ia n ini ad al alah ah mem mempero peroleh leh anali analisis sis optim optimum um untu untuk k peneta penetapan pan kadarr sakarin, kada sakarin, aspartam aspartam,, as am benz be nzoa oat, t, asa a sam m sorb so rbat at dan d an kofeina kofeina yang yang terd terdapat apat di di dalam da lam mi mi-- numan ri ngan sec ara KCK T fase terb terbalik. alik.
Bahan dan Cara kerja
Bahan an baku baku pemba pembandi nding ng natrium natri um sakarin sak arin (China (China), ), natri n atrium um benzo benzoat at Bahan : Bah (F..Goodri (F rich ch Kalam amaa USA), kal kalium ium sor sorbat bat (Jap (Japan) an),, kofe kofeina ina (China), dan aspartam (Ajinomoto). Pelarut kimia metanol metanol p.a asam asetat glasial (e.Merck), ammonium asetat (E.Merck), asetonitril p.a (E.Merck), da dan n aq aqua uabi bides des (I ka kaph phar armi mind ndo) o).. Sampel Sampel minu minuman man ringan berk berkabon abonasi asi CC, CC, DC, PC, DP dan CLC. yan g terdiri terd iri dari pompa KCKT KCKT model model LC-6A, LC-6A, detektor UVAlat : KCKT yang VIS mo model del SP SPD-6 D-6AV AV,, rek rekord order er dan int integ egrat rator or mo mode dell C-R C-R4A 4A Ch Chroro- mato matopac pac (Shimadzu). Kolom C-18
Latek (15 cm x 4,0 mm). Spek Spektrotro- fo foto tome mete terr UV UV-V -VIS IS 16 1601 01 (S (Shi hima madz dzu) u).. pH meter (J (Jeenway). Neraca analitik (Oh (Ohaus aus). ).
Pengad Pen gaduk uk
ultraso ult rasonik nik (B (Brranson
3200). Saringan filter eluen dan sampel 0,45 m (Whatman). Alat- alat gelas. Cara kerja
1. Sa Samp mpli ling ng mi minu numa man n Proses sampling minuman ringan berkarb ringan berkarbonasi onasi dilakukan berdasarkan berdasarkan merek yang beredarr di pasaran (su perma bereda permarket rket di daerah Jakarta dan Depok). Lima merek minuman min uman ringan berkabonasi dipilih untuk di dija jadi dika kan n sa samp mpel el dalam dalam penel penelit itian ian ini. Pemilihan sampel berdasarkan atas informasi kandungan bahan-bahan yang ditambahkan ditamb ahkan ke dalam sampel tersebut. ters ebut.
2. Pene Penetapan tapan panjang panjang gelom gelombang bang pe peng nguk ukur uran an a. Pem Pembua buatan tan laruta larutan n baku baku 10 ppm Dib Dibuat uat laru larutan tan stan standar dar dari masin masing-m g-masi asing ng bahan baku pem- banding dengan kadar sakarin 9,64 ppm, ppm, asam benzoat benzoat 10,101 10,101 ppm, asam sorba sorbatt 10,05 10,0 5 ppm, kof kofeina eina 10,01 10,01 ppm, dan aspartam aspartam 10,03 ppm menggunakan pelarut aquabides yang telah disaring. b. Penetapa Penetapan n panjang gelombang pengukuran pengukuran Mas asin ing g-m -mas asiing lar aru utan ba- han bak aku u pembandin ing g te terrseb ebu ut diukur serapannya pada
panjang ge gelo lomb mban ang g 20 200 0-3 -300 00 nm me meng ng--
gunakan
spektrofoto spekt rofotometer, meter, lalu dib dibuat uat kur kurva va sera serapan pannya nya.. Kem Kemuu- dia dian n dite ditentuk ntukan an panjang gelom gelom-- bang untuk untuk analisis.
3. Men Mencari cari kondisi kondisi percob percobaan aan optiopti- mum untu untuk k analis analisis is sakarin sakarin,, asam asam benzoat, benzoa t, asam sorbat, sorbat , kofeina dan aspartam. aspartam. Larutan campuran bahan baku pem pemban banding ding sakarin, sakarin, asam ben benzoa zoat, t, asam sorbat, kofeina kofe ina dan dan asparta aspartam m di dalam dalam pela pelarut rut aqua aquabid bides, es, disu disunn- tikkan tik kan seb sebany anyak ak 20
l ke dalam kolom menggunak an fase gerak ca camp mpur uran an as aset eton onit itri rill da dan n
dapar asetat dengan berbagai komposisi yaitu :
a. 19 19:8 :81, 1, pH da dapa parr 4 da dan n 4,5 4,5 b. 10:9 10:90, 0, pH dapar 4 ; 4,5 ; dan 5 c. 5: 5:95 95,, pH pH dap dapar ar 4 ; 4,5 4,5 ; dan dan 5
Dipil Di pilih ih ko komp mpos osisi isi da dan n pH da dapa parr
yang ya ng me memb mber erik ikan an pe pemi misa saha han n te terb rbaik aik,,
berd be rdas as ar ka n wa waku ku ta tamb mbat at (t R) R),, resolusi (R), HETP HETP,, dan jumlah pelat teori (N). Kondisi terpilih harus digu- nakan pada analisis sampel.
4. Pen Penentu entuan an limit limit deteksi deteksi dan limit limit kuantita kuantitatif. tif. Dibuat larutan bahan baku pem- banding dalam aquabides yang telah dipasang dengan konsentrasi sakarin dalam larutan sebesar 1,416 ppm;0,689 ppm; 0,550 ppm; 0,344 ppm; 0,2 ppm; dan 0,13 0,138 8 ppm, kons konsent entras rasii asam benzoat dalam larutan sebesar 1,072 ppm; 0,852 ppm; 0,750 ppm; 0,536 ppm; 0,268 ppm; 0,206 ppm; dan 0,150 ppm, konsentrasi kofeina dalam larutan sebesar 1,076 ppm; 0,5 ppm; 0,452 ppm; 0,269 ppm; 0,142 ppm; dan 0,08 0,086 6 ppm, konsentrasi asam sorbat dalam larutan sebesar 0,055 sebesar 0,055 ppm; 0,027 ppm, 0,013 ppm, 0,0074 ppm; dan 0,0057 ppm dan konsentrasi aspartam dalam larutan sebesar 25,2 ppm; 20,64 ppm; 10,32 ppm; 6,5 6,5 ppm; dan dan 5,16 ppm. ppm. Larutan Laru tan bahan baku pemb pembandin anding g tersebut disuntikkan disuntikkan sebanya sebanyak k 20 l pada kolom dengan kondisi analisis terpilih. Limit deteksi dan limit kuantita ti tati tiff di dite tent ntuk ukan an de deng ngan an me memb mban an-- di ding ngka kan n tin tingg ggii pu punc ncak ak za zatt de deng ngan an ti ting ngg gi puncak derau. Tinggi puncak
derau der au adalah adalah tingg tinggii puncak puncak terbes terbesar ar yang d iha ihasil silkan kan oleh ol eh gari ga riss das ar pelaru pelarut. t. Batas minimum li mit deteksi ad adal alah ah tinggi tinggi punca puncak k za zatt 2 da dan n 3 ka kali li lebih lebih tingg tin ggii dar darii tin tingg ggii pu punc ncak ak derau derau,, seda ngka ngkan n bata s mini mum lim limit it ku kuant antita itatif tif adalah tinggi puncak zat 10 kali lebih tinggi dari tinggi puncak derau.
5. Pe Pemb mbua uatan tan ku kurv rvaa ka kalib libras rasii
Dibuat larutan sakarin dalam pe pela laru rutt aq aquab uabid ides es yan yang g te tela lah h di- saring dengan konsentrasi 5,66 ppm; 11,32 ppm; 22,64 ppm; 45,28 ppm; dan 56,6 ppm lalu disunti disuntikkan kkan seba- nyak 20 l ke dalam kolom mengmeng- gunakan kondisi kond isi analisis terpilih. Ca Cata tatt ar area ea ya yang ng di dipe pero role leh h la lalu lu di dibu buat at kurva kali ka libr bras asin inya ya.. Pr Pros osed edur ur di at atas as diulang diulangii untuk pembu pembuatan atan kurva ka kali libr bras asii asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam.
Untu k kurv k urv a k ali bar si as asam am be benzo nzoat, at, dibua dibuatt lar larut utan an aam benzoa benzoatt de deng ngan an konsentrasi 1,012 ppm; 5,06 ppm; 10,12 ppm; 20,24 ppm; 40,48 ppm; dan 60,72 ppm. Untuk kurva kalibrasi asam sorbat dibuat larutan as am so sorb rb at de deng ngan an konsentrasi 0,0509 ppm; 0,1018 ppm; 0,509 ppm; 1,018 ppm; 2,036 ppm; dan 3,054 ppm. Untuk kurva kalibrasi kofeina, dibuat larutan dengan konsentrasi 1,01 ppm; 5,05 ppm; 10,1 ppm; 20,2 ppm; dan 40,4 ppm. Sedangkan untuk kurva kalibrasi aspartam, dibuat larutan aspartam dengan konsentrasi 30,24 ppm ppm;; 40,32 ppm; 50,4 ppm; 60,48 ppm; dan 100,8 ppm.
6. Pe Pene nentu ntuan an ke keter terul ulang angan an me meto toda da analisis sakarin, sakarin, asam benzoat, benzoat, asa asam m sor sorbat bat,, kofeina dan aspar- tam.
Dibu Di buat at lar larut utan an sak sakari arin n da dalam lam pe pela laru rutt aq aqua uabi bide dess ya yang ng te tela lah h di disa sa-- rin ing g deng de ngan an ko kons nsen entr tras asii 21 21,8 ,88 8 pp ppm; m; dan 28,57 ppm. Masin g-masi ng ko kons nsen entr tras asii disun dis unti tikk kkan an en enam am ka kali li ke dal dalam am ko kolom lom,, lal lalu u are areaa ya yang ng di diper per-- oleh dicatat dan dihitung konsen- tras trasiny inyaa ber berdasa dasarka rkan n kur kurva va kali kalibra brasi si yang diperoleh. diperoleh. Tentu Tentukan kan koefisien variasi dari masing-masing konsenkonsen- trasi dan variasi rata-rata konsentrasi konsentrasi tersebut. Prosedurr yang sama diulang unt Prosedu untuk uk asa asam m be benzo nzoat, at, asa asam m sor sorbat bat,, ko kofe fein ina, a, dan aspartam. Untuk asam benzoat dibuat dengan kosentrasi 14,35 ppm; dan 34,01 ppm. Untuk asam sorbat sorbat dibu dibuat at dengan konsenkonsen- trasi 0,85 ppm; dan 1,63 1,63 ppm. ppm. Untuk Untuk kofeina dibuat dengan konsentr konsentrasi asi 10,1 ppm; dan 20,2 ppm. Sedangkan untuk aspartam dibuat dengan konsentrasi 40,32 ppm; dan da n 45,95 pp ppm. m.
7. Uj Ujii per perol oleh ehan an ke kemb mbal alii
Uji perolehan kembali dilakukan dengan menambahkan sejumlah bahan baku bak u pemb pembandi anding ng sa sakar karin, in, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, da dan n asp art artam am
ke
dalam dal am
sampel sam pel
minuma min uman n ring ringan an yang sebe sebelum lumnyat nyatela elah h
ditentukan kadar sakarin, asam ben benzoa zoat, t,
asam as am
sorbat sor bat,,
kofein kof ein
dan
aspartamnya. Dihitung perolehan kembalinya.
8. Ide Identi ntifik fikasi asi sak sakari arin, n, asa asam m be benn- zoat, zoat, asam sorb sorbat, at, kofe kofeina ina,, dan aspa aspart rtam am dala da lam m sa samp mpel el.M .Meng enggu gunak nakan an ko kondis ndisii ana analisis lisis terpilih dan kom komposisi posisi fase gerak lain, 20 l samp sampel el disu disunti ntikkan kkan ke dalam kolom dan dicatat waktu tam-- bat puncak tam puncak-pu -punca ncak k yan yang g dih dihasil asilka kan n oleh sampel. Jika puncak-puncak terse te rsebu butt me memp mpun unya yaii wa wakt ktu u ta tamb mbat at yang kurang lebih sama dengan wak waktu tu tambat puncak bahan baku pem pemban banding ding sakarin, sakarin, asam ben benzoa zoat, t, asam sorbat, sorbat, kofeina, dan aspartam, maka disimpulkan bahwa pada sampel terdapat zatzat tersebut. Cara Ca ra lain unt untuk uk me memas mastik tikan an apa apakah kah pun puncak cak yan yang g dih dihasil asilkan kan sampel adalah benar puncak sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam, yaitu yai tu den dengan gan menammenam- bah bahkan kan sejumlah sejumlah bah bahan an bak baku u zat-z zat-zat at ters tersebu ebutt ke dal dalam am sampel, lalu sam- pel dik dikrom romato atogr grafi afi lag lagi. i. Ap Apabi abila la pun puncak cak yan yang g did diduga uga meningka t in inte tens nsit itas asny nya, a, ma maka ka da dapa patt di disi simp mpul ul-- kan ba bahw hwaa mem memang ang be benar nar puncak tersebut puncak zat yang diduga. diduga.
9. Pe Pene neta tapa pan n ka kad dar Beberapa minuman ringan yang beredar yang beredar di pasaran diperiksa kadar kadar sakarin, sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina dan aspartamnya mengguna-kan kondisi analisis terpilih. Sampel diencerkan sebanyak lima kali meng-guna gunakan kan pelar pelarut ut aqua aquabide bides, s, lalu la lu disu disuntik ntikkan kan sebanyak sebanyak 20 l ke dal dalam am kol kolom. om. Area yang diperoleh diperoleh
dicatat, lalu dihitung kadarnya menggunakan menggunakankurva kalibrasi masing-masing zat. Pembahasan dan Hasil percobaan Mekanisme pemisahan yang terjadi didasarkan pada kompetensi antara fase
gerak ger ak dan sampel sampel ber- ikata n den gan kolom. Zat y ang kel keluar uar terlebih terlebih dahulu dahulu,, adalah zat yang yang lebih polar daripada zar yang lainnya, sedangkan zat yang ter tah an l ebi h lama la ma dari d ari kolo m, merupak merupakan an zat zat yang yang lebih lebih non non polar. polar. Semakin pola po larr fa fase se ger ak ak,, wak waktu tu tambat sampel semakin lambat dan semakin non polar fase gera gerak, k, sam- pel semakin cepat keluar (Meyers, 2000). Metode dan kondisi awal yangmenjadi acuan pada percobaan ini adal ad alah ah
kolom ko lom
C18,, fas C18 f asee
ger ak merupak merupakan an cam campu puran ran ase asetro tronit nitril ril da dan n dapar
asetat (2% asam asetat dan 0,5 % ammonium asetat dalam air) pH 4 (19 : 81), detekt or
UV
254
ters te rs ed edia ia
aga r
nm.
Kond Ko ndis isii aw awal al in inii di dise sesu suai aika kan n de deng ngan an alat
yang
dap at dite diterapk rapkan an pad padaa anal analisis isis sam sampel. pel. Untuk menentukan
pajang ge- lombang analisis yang akan diguna- kan, dibuat spektrum serapan larutan standar sakarin, asam benzoat, asam sorbat, kofeina, dan aspartam dengan konsetrasi 10 ppm, pada pajang gelombang 200-300 nm. Panjang gelombang
analisis
panjangge panjang gelo lomb mban an g
yang
dipilih
ters te rs eb ebut ut ,
semu se muaa
adalah
254
karena
pada
za t memberi puncak yang baik.
Pemilihan pajang gelombang harus mem- pe pert rt im imba bang ngka kan n sampel yang akan dianalisis.
nm,
kada ka darr
za t
pada pa da
Gambar 1 : Kurva serapan larutan asam sorbet 10,05 ppm (I), kofeina 10,01 ppm
(II), sakarin 9,64 ppm (III), asam benzoat 10,01 ppm (IV), dan aspartame 10,03 ppm (V) dalam pelarut aquabides aquabides pada panjang gelomb gelombang ang 190-290 190-290 nm.
Untuk mencari kondisi perco- baa baan n op optim timum um untuk untuk analisis analisis sak sakarin arin,, azam benzoat, benzoa t, asam sorbat, kofeina, dan d an aspar aspartam tam dicoba dicobakan kan beberap beberapaa komp komposisi osisi fase gera rak k yang merupa- kan pen penye yesua suaian ian da dari ri fas fasee ge gerak rak acu acuan an (ca (camp mpur uran an asetonit aset onitril ril dan da dapar par asetat asetat pH 4 (1 (19: 9:81 81)). )). Kompo Komposis sisii itu adalah adalah ca camp mpura uran n aset as eton onit itri rill da dan n dapar asetat pH 4 sampai pH 5 de deng ngan an pe perb rban andi ding ngan an 19 19:8 :81, 1, 10:90, dan d an 5:95. Paramete r yang dipakai un untuk tuk meneta menetapka pkan n ko kond ndisi isi percob percobaan aan optimum adalah resolus i, N, dan HETP.
Walaupun resolusi yang baik (le (lebih bih besar besar dari 1,5) untuk untuk kelima kelima zat telah tercapai pada komposisi ca camp mpur uran an as aset eton onit itril ril dan da dapa parr ase aseta tatt pH 4 da dan n 5 (10:90 (10 :90), ), tetapi kompo komposisi sisi ini belun belun dapat diterapk diterapkan an pada ana- lisi li siss sam sampel pel karena belum dapat men mengha ghasilk silkan an pem pemisah isahan an yan yang g bai baik, k, khu khususn susnya ya unt untuk uk sakarin. Karena di dalam sampel terdapat zat lain yang mempunyai waktu tambat berde ber de- kat katan an den dengan gan sak sakari arin. n. Pemi Pemisah sahan an sakarin dengan zat lain yang mem punyai pun yai wak waktu tu tam tambat bat ber berdek dekat atan an dengan sakari sakarin n tersebut, ter sebut, telah ter- capai pada komposisi perbandingan 5:9 5:95 5 pH 5. Mak Makaa disi disimpu mpulka lkan n bah bahwa wa kondisi kondis i optimum yang digunakan di gunakan pad padaa ana analisis lisis adalah adalah kolom kolom Latek 18 (15 cm x 4,0 mm), fase
gerak berupa campuran campuran aseto asetonitril nitril dan dapat asetat pH 5 (5:95 ( 5:95), ), kecepa kecepatan tan aliran 1,0 ml/ menit, dideteksi pada panjang ge- lombang 254 nm, dan sesitivifas alat 0,04. Sebelum masuk ke pembuatan kuva kalivrasi, dilakukan terlebih dahulu uji untuk mengetahui limit deteksi dan limit kuantitatif tiap zat.
Tabel 1. Resolusi Sakarin, Asam benzoat, Asam sorbat, Kofeina, dan
Aspartam pada Berbagai Komposisi Fase Gerak
Uji ini dil dilaku akukan kan untuk mengetahu mengetahuii bat batas as kon konsetr setrasi asi min minimu imum m zat yang ma si h dapat dap at mem memenuh enuhii kri ter teria ia ce cerma rmatt da dan n se seksa ksama ma.. Ni Nilai lai koefis koefisie ien n ko korel relasi asi untuk untuk kurva kalibrasi kelima zat cukup baik, yaitu sekitar 0,999. Untuk mengetahu mengetahuii keterulangan keterulangan metoda analisis, dilakukan dilakukan uji keter- u la lang ngan an yang dilakukan dengan pe penyu nyutik tikan an sec secara ara ber berula ulang ng (en (enam am ka kali li)) la laru ruta tan n ba baku ku zat, lalu dihitung simpangan baku relatif atau koefisien variasinya (KV), dengan nilai KV yang memenuhi syarat adalah lebih kecil dari 2%. Didapat hasil bahwa koefisien variasi untuk kelima zat memenuhi syarat, yaitu lebih kecil dari pada 2%, di man manaa koefi koe fisi sien en variasi untuk sakarin sakarin 0,69%, 0,69%, asam benzoat 1,29% 1,29%,, asam sorbat 1,44%, kofein 1,04% dan aspartam 1,56%.
Selain uji keterulangan, juga dilakukan uji perolehan kembali. Pada uji ini,, di ini dilak lakuk ukan an pe pena namb mbah ahan an se seju juml mlah ah zat ba baku ku ke da dalam lam sam sampe pell yan yang g telah
dihitung kadar masing- masing zatnya zatnya dalam tiga konsetrasi konsetrasi yang berbeda berbeda.. Setelah Set elah itu, itu, sampel sampel tadi tadi disuntikk disuntikkan an lagi ke dalam dalam alat lalu dihit dih itung ung k ons en entr tras as i pero pe role leha ha n kembalinya. Hasil yang memenuhi syarat untuk untuk uji uji perolehan perolehan kemb kembali ali ini ad adal alah ah 90 90% % - 110 10%. %. Did idap apat at ha hasi sill bah ahw wa pe pero role leha han n ke kemb mbal alii tia iap p za zatt memenuhi memenu hi syarat, yaitu untuk sakarin 99,3 99 ,3%, %, as asam am be benz nzoa oatt 98 98,7 ,73% 3%,, as asam am so sorb rbat at 98 98,5 ,59% 9%,, ko kofe fein inaa 99 99,6 ,66% 6% da dan n aspartam 96,36%. Pada Pa da sa samp mpel el te terd rdap apat at ju juga ga zatzat- zat lain yang mempunyai waktu tambat yang berd berdekat ekat an denga dengan n wa watu tu tamba tambatt zat, khus khusun unya ya sakari sakarin. n. Oleh karena itu, perlu per lu dil dilaku akukan kan identifikasi puncak yang dihasilkan ol oleh eh sa mp mpel el un untu tuk k memast ikan bahwa puncak itu adalah puncak sa samp mpel el ya yang ng di dima maks ksud ud.. Ca Cara ra untu un tuk k me mema mast stik ikan an ad adal alah ah de deng ngan an me meng ngkro kromat matog ograf rafii sam sampel pel me meng ngg gun unak akan an komp ko mpos osisi isi fase fase gerak gerak lai l ain n selai se lai n komposi kom posi si fas fasee gerak ge rak te terpi rpilih lih.. Wa Wakt ktu u ta tamb mbat at puncak yang
Gambar 2 : Kromatogram campuran standar sakarin 27,35 ppm (I), asam
benzoate benzoa te 15,21 ppm (II), asam sorbat 1,02 ppm (III), kofeina 10,1 ppm (IV), aspartame 50,4 ppm (V). Volume penyuntikan : 20 l. kondisi : kolom Latek C18 (15 cm x 4,0 mm), fase gerak campuran asetonitril dan dapar asetat pH 5 (5:95), kecepatan aliran 1 ml/menit, detector spektrofotometer UV 254 nm, dengan sensitivitas
0,04. dihasilkan dihasi lkan oleh sampel, dibandingdibanding- kan dengan waktu tambat puncak bah bahan an baku pembanding pemba nding.. Dari hasil pen pengam gamata atan, n, dis disimp impulk ulkan an bah bahwa wa sakarin hanya terdapat pada sampel B, kar k aren enaa han h anya ya pad p adaa sam s ampe pell B, puncak sakarin terbentuk di setiap komp mpo osi sisi si fa fase se gera rak k yan ang g dip ipak akai ai.. Kesimp Kesimpulan ulan tersebut diperk diperkuat uat deng dengan an meningka meni ngkatnya tnya inte nsi nsitas tas pu punc ncak ak yang yang didug didugaa setelah setelah dila dilaku ku-- kan penambahan seju se juml mlah ah ba baha han n baku pembanding ke dalam sampel. Unt Untuk uk zatzat-zat zat lain lain,, dis imp impulka ulka n bah bahwa wa asam asam benz benzoat oat terd terdapa apatt pada pada sampel sa mpel A , B, C, da n D, kof ein einaa terdapat pada sampel A, B, C, D, dan E, dan aspartam hanya terdapat pada sampel D. Pada kelima sampel tidak ditemukan adanya asam sorbat. Penet Pe netapa apan n kadar kadar sampe sampell dilaku dilaku-- ka n dengan den gan kondi si yang y ang sudah s udah dipero diperoleh. leh. Untuk masin masing-masin g-masin g samp sampel el (5 merek minuman minuman ringan) ringan) dilakukan triplo dan hasi ha sill an anal alis isis is yan yang g dip dipero eroleh leh ada adalah lah sam sampel pel A men mengan gandun dung g ko kofei feina na 96 96,66 ,66 ppm. pp m. Sam Sampel pel B men mengand gandung ung sakarin 112,13 112,13 ppm, asam benzo benzoat at 206,8 206,81 1 ppm dan kofeina 130,63 ppm. Sampel C meng- andung asam benzoat 10,83 ppm dan kofeina 97,66 ppm. Sampel D meng- andung asam benzoat 163,78 ppm, kofeina 101,52 ppm dan aspartam231,30 ppm. ppm. Kadar sakarin, asam be benzo nzoat at,, kofei kofeina na,, dan aspa aspartem rtem yang yang ditemuk ditemukan an pada sampel sampel tidak melemele- wati batas maksimum penggunaan yang diperbole diperbolehkan hkan
Kesimpulan
1. Metod Metodaa Krom Kromatoga atogarfi rfi Cair Ki- ner nerja ja Ting Tinggi gi (KC (KCKT KT)) dapat dapat dig diguu- nakan nakan untuk menet me netapk apkan an ka kada darr sakar in, asam benzoa t, asam so sorb rbat at,, ko kofe fein inaa da dan n as aspa part rtam am yang te terd rdap apat at di da dala lam m mi minu numa man n ri ri-- nga ngan, n, den dengan gan kon kondisi disi anal analisis isis se seb bagai berikutt : kolom Latek C18 beriku C18 (150 x 4 mm), mm), fase gerak campuran campuran asetonitril asetonitril dan dapar asetat pH 5 (5:95 (5:95), ), kecepa kecepatan tan aliran fase gerak 1 ml/ ml/men menit, it, det detekt ektor or spe spektr ktroofotom fot omete eterr Ul Ultra tra Vi Viol olet et (U (UV) V) pa pada da pan panjan jang g ge gelom lomba bang ng 25 254 4 nm nm,, dan sen sensit sitivi ivitas tas 0,04. 2. Limit deteksi yang dipero diperoleh leh pada pada metode metode ini adalah untuk sakarin 0,2 ppm, untu un tuk k as asam am be benz nzoa oatt 0, 0,2. 2. ppm, untuk asam sorbat 0,007 ppm ppm,, unt untuk uk kofeina kofeina
0,14 0, 142 2 pp ppm, m, dan unt untuk uk aspa aspartam rtam 6,5 ppm ppm,, se sed dang ngk kan li lim mit kuant ntit itat atif if yan ang g diperoleh adalah untuk sakarin 0,689 ppm, untuk asam benzoate 0,852 ppm, untuk asam sorbat0,027 ppm, untuk kofeina 0,452 ppm dan unt untuk uk asp aspar arta tam m 25,2 ppm 25,2 ppm..
3. Sampel minuman ringan yang diperiksa memberikan hasil sebagai berikut : kadar sakarin yang terdapat pada sampel B = (1112,13 + 1,36) ppm, kadar asam benzoate benzoa te yang terdapat pada sampel B = (206,81 + 0,61) ppm, sampel C = (10,83 + 0,08) ppm, sampel D = (163,78 + 0,69) ppm, dan pada sampel A kadar asam benzoate. tid ak dap at dihit di hit ung ka ren renaa mendek mendekati ati limit limit kuantit kuantitatif, atif, dan da n pada sampe sampell E tid tidak ak ditem ditemuk ukan an adan ya as am ben zoat, kadar kofein a yan g terd te rdap apat at p ada sampel A = (96,66 + 0,18) ppm, ppm, sampel B = (130, (130,63 63 + 1,49) ppm, ppm, sampel C = (97,66 + 0,62) ppm, sampel D = (231,30 + 3,22) ppm. Pada kelima sampel tidak ditemui adanya asam sorbat.
4. Kada Kadarr sak sakari arin, n, asa asam m benz oat, kofeina kofeina,, dan aspartam yang di- tem temuk ukan an pad padaa samp sa mpel el tidak tidak meme- lewati batas maksim maksimum um peng- gunaan yang diperbolehkan. Seda Se dang ngka kan n ka kada darr as asam am be benz nzoa oatt pa pada da sam sampel pel B me melew lewati ati ba batas tas maksim maksimum um peng pe nggu guna na an yan y ang g diperbolehkan
1.3. 1.3.2 2
Def Defenis enisii pH pH Met Meteer
pH adalah potensi potensi ion Hidrogen Hidrogen untuk bermuatan bermuatan dalam suatu senyawa. senyawa. pH Meter adalah adalah seperangkat seperangkat alat elektronik elektronik yang terdiri terdiri dari elektroda elektroda kaca ( katoda katoda dan anoda) anoda) yang apabila elektroda elektroda dicelupkan kedalam kedalam suatu larutan, larutan larutan akan timbul beda potensial akibat dari ikatan Hidrogen dalam larutan tersebut. pH sangat erat hubungannya dengan tingkat keasaman dan kebebasan dari suatu larutan. Instrumen pHmeter adalah peralatan laboratorium yang digunakan untuk untuk menent menentuka ukan n pH atau tingkat tingkat keasama keasaman n dari suatu suatu sistem sistem larutan. larutan. (Beran, (Beran,
1996). Tingkat keasaman dari suatu zat, ditentukan berdasarkan keberadaan jumlah ion. Pengukuran sifat keasaman dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu: a. Kertas lakmus, terdapat dua jenis kertas lakmus, yaitu kertas lakmus merah dan kertas lakmus biru. Penggunaan kertas lakmus hanya sekali pakai.Nilai pH yang terukur terukur hanya hanya bersifat bersifat pendek pendekatan atan,, jika suatu suatu senyawa senyawa meruba merubah h warna warna kertas kertas lakmus merah merah menjadi biru, maka maka dia bersifat basa, sedangkan sedangkan jika suatu senyawa senyawa merub merubah ah warn warnaa kert kertas as lakmu lakmuss biru biru menja menjadi di merah merah,, maka maka ia bersi bersifat fat asam. asam. Penguk Pengukura uran n hanya hanya bersifa bersifatt kualit kualitatif, atif, hasil hasil yang diperoleh diperoleh relatif relatif tidak tidak begitu begitu akurat. akurat. Kertas lakmus lakmus dengan kombinas kombinasii beberap beberapaa indikat indikator or ada yang yang dapat dapat digu igunak nakan
yakn akni
denga ngan
pencocokan
skala, la,
kertas
lakmus
jen jenis
ini
mengk mengkomb ombinas inasikan ikan 4 indikat indikator or yang yang berbed berbedaa warna. warna. Kombin Kombinasi asi warna warna yang yang berbeda berbeda
diberi
skala
1-14
sesuai
dengan dengan
pH
sistem
yang
diukur. diukur.
Keuntungan dari penggunaan pHmeter dalam menentukan tingkat keasaman suatu senyawa adalah: - Pemakaiannya bisa berulang-ulang - Nilai pH terukur relatif cukup akurat Insrumen Insrumen yang digunakan digunakan dalam pHmeter pHmeter dapat bersifat analog maupun maupun digital digital.. Sebaga Sebagaiman imanaa alat yang yang lain, lain, untuk untuk mendap mendapatka atkan n hasil hasil penguk pengukura uran n yang yang baik, maka maka diperlukan diperlukan perawatan perawatan dan dan kalibrasi kalibrasi pHmeter.Pad pHmeter.Padaa penggunaan penggunaan pHmeter, pHmeter, kalibrasi alat harus diperhatikan sebelum dilakukan pengukuran. Seperti diketahui prinsip utama utama pHmeter pHmeter adalah pengukuran pengukuran arsu listrik yang tercatat tercatat pada sensor pH akibat akibat suasana suasana ionik di larutan. larutan. Stabili Stabilitas tas sensor sensor harus harus selalu selalu dijaga dijaga dan caranya caranya adalah dengan kalibrasi alat. 1.3.3. pH
pH atau derajat keasaman digunakan untuk menyatakan menyatakan tingkat keasaaman keasaaman atau
basa
yang dimiliki dimiliki oleh
suatu zat, larutan atau
benda. pH
normal
memiliki nilai 7 sementara bila nilai pH > 7 menunjukkan zat tersebut memiliki sifat basa basa sedangkan sedangkan nilai pH< 7 menunju menunjukkan kkan keasaman. keasaman. pH 0 menunjuk menunjukkan kan
derajat keasaman yang tinggi, dan pH 14 menunjukkan derajat kebasaan tertinggi. Umumnya indicator indicator sederhana yang digunakan digunakan adalah kertas lakmus yang berubah menjadi menjadi
merah
rendah. Selain
bila keasamannya keasamannya
tinggi tinggi dan
biru bila keasamannya keasamannya
menggunakan menggunakan kertas lakmus, lakmus, indicator indicator asam basa dapat diukur
dengan pH meter yang bekerja berdasarkan prinsip elektrolit/konduktivitas suatu larut larutan. an. Siste Sistem m pengu penguku kura ran n pH
memp mempun unya yaii tiga bagi bagian an yaitu yaitu elek elektro troda da
pengukuran pengukuran pH, elektroda referensi dan alat pengukur impedansi impedansi tinggi. Istilah pH berasal dari "p", lambang matematika matematika dari negative negative logaritma, logaritma, dan "H", lambang kimia untuk unsur Hidrogen. Defenisi yang formal tentang pH adalah negative logaritma
dari aktivitas ion Hydrogen. pH
adalah singkatan dari
power power of Hydroge Hydrogen. n. Konsentrasi ion H + dalam larutan disebut derajat keasaman (pH). Rumus pH dituliskan sebagai berikut :
Untuk air murni pada temperatur 25 °C : [H+] = [OH-] = 10-7 mol/L Sehingga pH air murni = – log 10-7 = 7. Atas dasar pengertian ini, maka : x Jika pH = 7, maka larutan bersifat netral x Jika pH < 7, maka larutan bersifat asam x Jika pH > 7, maka larutan bersifat basa x Pada temperatur kamar : pKw = pH + pOH = 14 Telah Telah disingg disinggung ung dalam dalam pembah pembahasan asan sebelu sebelumny mnyaa bahwa bahwa asam terbag terbagii menjadi dua, yaitu asam kuat dan asam lemah. Begitu juga pada larutan basa terbagi
menjadi menjadi dua, yaitu yaitu basa kuat dan basa lemah. lemah. Pembag Pembagian ian ini sangat membantu membantu dalam penentuan derajat keasaman (pH).
1. Asam kuat Disebut asam kuat karena zat terlarut dalam larutan ini mengion seluruhnya (α = 1). Untu Untuk k meny menyata ataka kan n deraj derajat at
keasa keasama mann nnya ya,, dapa dapatt diten ditentu tuka kan n langs langsun ung g dari dari
konsentrasi asamnya dengan melihat valensinya. 2. Asam lemah Disebut asam lemah karena zat terlarut dalam larutan ini tidak mengion seluruhnya, α ≠ 1, (0 < α < 1). Penentuan besarnya derajat keasaman tidak dapat ditentukan langsung dari konsentrasi asam lemahnya (seperti halnya asam kuat). Penghitungan derajat keasaman dilakukan dengan menghitung konsentrasi [H +] terlebih dahulu dengan rumus :
di mana, Ca = konsentrasi asam lemah K a = tetapan ionisasi asam lemah 3. Basa kuat Disebut Disebut basa kuat karena zat terlarut dalam larutan ini mengion seluruhnya seluruhnya (α = 1). Pada penentuan derajat keasaman dari larutan basa terlebih dulu dihitung nilai pOH dari konsentrasi basanya. 4. Basa lemah
Disebut basa lemah karena zat terlarut dalam larutan ini tidak mengion seluruhnya, α ≠ 1, (0 < α < 1). Penent Penentuan uan besarn besarnya ya konsent konsentrasi rasi OH- tidak dapat ditentukan langsung dari konsentrasi basa lemahnya (seperti halnya basa kuat), akan tetapi harus dihitung dengan menggunakan rumus :
di mana, C b = konsentrasi basa lemah K b = tetapan ionisasi basa lemah 1.3.4. Indikator
Indikator untuk titrasi asam basa memegang peranan yang amat penting diseb disebab abka kan n indica indicato torr ini akan akan menu menunju njukk kkan an kita kita dima dimana na titik titik akhir akhir titras titrasii berlangsung. berlangsung. Pemilihan Pemilihan indicator indicator yang tepat akan sangat membantu membantu dalam keberh keberhasila asilan n titrasi titrasi yang yang akan akan kita kita lakuka lakukan. n. Jangan Jangan sampai sampai kita salah salah memilih memilih indicat indicator or yang yang menyeb menyebabk abkan an terjadin terjadinya ya kesalah kesalahan an dalam dalam penent penentuan uan titik titik akhir akhir titrasi. Untuk memilih indicator yang akan dipakai pada titrasi asam basa maka terlebih dahulu kita harus memperhatikan trayek pH indicator tersebut. Misalkan kita memiliki indicator asam lemah HIn dimana bentuk takterionisasinya takterionisasinya berwarna merah sedangkan bentuk terionisasinya berwarna kuning. Perub Perubaha ahan n warn warnaa HIn HIn terja terjadi di pada pada kisar kisaran an pH terten tertentu tu.. Peru Peruba bahan han ini tampak bergantung pada kejelihan penglihatan orang yang melakukan titrasi. Untuk warna indicator yang terjadi akibat terbentuknya dari transisi kedua warna (misal HIn berubah dari warna merah ke kuning maka kemungkinan warna transisinya adala adalah h oran oranye ye), ), maka maka umum umumny nyaa hany hanyaa satu satu warn warnaa yang yang akan akan teram teramati ati jika jika perbandingan perbandingan kedua konsentrasi konsentrasi adalah 10:1 jadi hanya warna dengan dengan konsentrasi konsentrasi yang paling tinggi yang akan terlihat. Sebagai contoh jika hanya warna kuning yang terlihat maka konsentrasi [In-]/[HIn] = 10/1 dan jika kita masukkan ke persamaan Henderson-Hasselbalch diperoleh
pH = pKa pKa + log log 10/1 10/1 = pKa + 1 dan dan jika jika hany hanyaa warna warna merah merah yang yang terli terlihat hat maka maka konse konsentr ntrasi asi [In]/H [In]/HIn] In] = 1/10 1/10 sehingga: pH = pKa pKa + log log 1/10 1/10 = pKa – 1 Jadi pH indicator akan berubah dari kisaran warna yang satu dengan yang lain adalah berkisar antara pKa-1 sampai dengan pKa + 1, dan pada titik tengah daerah transisi perubahan warna indicator konsentrasi [In-] akan sama dengan [HIn] oleh sebab itu pH = pKa. Dengan demikian kita dapat memilih suatu indicator dengan cara mimilih indicator yang nilai pKa-nya adalah mendekati nilai pH pada titik titik ekuiv ekuivale alen n atau atau untuk untuk pH indica indicato torr dari dari basa basa lemah lemah nilai nilai pKbpKb-ny nyaa yang yang mendekati mendekati nilai pH ekuivalen. Contoh Contoh indicator pp yang dipakai untuk titrasi asam kuat dan basa kuat atau asam lemah dan basa kuat, indikato metil merah yang dipakai untuk titrasi basa lemah dan asam kuat. Lakmus Lakmus memiliki molekul yang sungguh rumit yang akan kita sederhanakan menjadi HLit. "H" adalah proton yang dapat diberikan kepada yang lain. "Lit" adal adalah ah mole moleku kull asam asam lema lemah. h. Tida Tidak k dapa dapatt dipu dipung ngki kiri ri bahw bahwaa akan akan terj terjad adii keset kesetimb imbang angan an ketika ketika asam asam ini dilaru dilarutk tkan an dalam dalam air. air. Peng Pengam ambil bilan an versi versi yang yang disederhanakan kesetimbangan ini:
1.3.5. Larutan Asam Basa Teori Asam Basa Arrhenius
Menu Menuru rutt Arrhe Arrheniu nius, s, asam asam adala adalah h zat zat yang yang bila bila dilaru dilarutk tkan an di dalam dalam air mening meningkatk katkan an konsent konsentrasi rasi ion H+(aq). H+(aq). Basa Basa adalah adalah zat yang yang bila bila dilarutk dilarutkan an di dalam air dapat meningkatkan konsentrasi ion OH-(aq). ion H+(aq) tidak berupa
proton bebas tetapi terikat secara kimia pada molekul molekul air, membentuk membentuk H3O+(aq). H3O+(aq). Spesi Spesi ini dinama dinamakan kan ion hidroni hidronium um yang terasos terasosiasi iasi dengan dengan sendiriny sendirinyaa melalui melalui ikatan ikatan hidrog hidrogen en dengan dengan sejumlah sejumlah molekul molekul air. Adanya Adanya ion hidron hidronium ium dan ion hidroksida dalam larutan air akibat swa-ionisasi air
Dengan demikian, pelarutan asam atau basa ke dalam air akan menggeser reaksi yang berupa perbandingan ionisasi pada kandungan kandungan setiap air pada indikator. Walaupun teori Arrhenius berhasil mengungkapkan beberapa kasus, tetapi memiliki keterbatasan. Selain hanya memandang aspek reaksi asam-basa di dalam pelarut air, juga pembentuka pembentukan n ion H+ atau ion OH merupakan merupakan kekhasan kekhasan teori asam-basa asam-basa Arrhenius. Artinya jika suatu reaksi tidak membentuk ion H+ atau ion OH tidak dapat dikatakan sebagai asam. Menurut Arrhenius, asam adalah zat yang dalam air melepakan ion H+, sedangkan basa adalah zat yang dalam air melepaskan ion OH–. Jadi pembawa sifat asam adalah ion H+, sedangkan pembawa sifat basa adalah ion OH–.
Teori Asam Basa Bronsted Lowry
Pada tahun 1923, Johanes Bronsted dan Thomas Lowry mengemukakan bahwa reaksi asam dan basa dapat dipandang sebagai reaksi transfer proton, dan asam-basa dapat didefinisikan dalam bentuk transfer proton. Menu Menuru rutt teor teorii asam asam-b -bas asaa Bron Bronst sted ed-L -Low owry ry,, suat suatu u asam asam adal adalah ah spes spesii yang yang memb member erika ikan n (don (donor or)) prot proton on,, seda sedang ngka kan n basa basa adal adalah ah yang yang berti bertind ndak ak sebag sebagai ai penerima penerima (akseptor) (akseptor) proton proton dalam dalam suatu reaksi transfer transfer proton. proton. Pada Pada reaks reaksii asam asam Basa Basa Bron Bronste sted-L d-Low owry, ry, terd terdapa apatt dua dua pasan pasanga gan n asam asam basa. basa. Pasangan pertama merupakan pasangan antara asam dengan basa konjugasi (yang
menyerap proton); dalam hal ini ditandai dengan Asam 1 dan Basa 1. Pasangan kedua adalah pasangan antara basa dengan asam konjugasi (yang memberi proton); dalam hal ini ditandai dengan Basa 2 dan Asam 2. Rumusan kimia pasangan asam basa konjuga konjugasi si hanya berbeda berbeda satu proton proton (H+). (H+). Menurut model Bronsted-Lowry : • Basa adalah spesi akseptor proton, misalnya ion OH-. • Asam dan basa dapat berupa ion atau molekul. • Reaksi asam-basa tidak terbatas pada larutan air. • Beberapa spesi dapat bereaksi sebagai asam atau basa tergantung pada pereaksi lain.
Teori Asam Basa Lewis
G.N. Lewis menyatakan bahwa konsep asam dan basa dapat berlaku umum untuk mencakup reaksi reaksi oksida asam dan oksida basa dan sejumlah reaksi lainnya. Menurut konsep ini, suatu asam lewis adalah spesi yang dapat membentuk ikatan ikatan kovalen kovalen denga dengan n meneri menerima ma pasanga pasangan n elektro elektron n bebas bebas dari dari spesi spesi yang yang lain (asam sebagai akseptor pasangan elektron bebas). Suatu basa Lewis adalah spesi yang yang dapat dapat memben membentuk tuk ikatan ikatan kovale kovalen n denga dengan n member memberikan ikan pasanga pasangan n elektron elektron kepada spesi lain. Konsep asam-basa Lewis dan Bronsted-Lowry Bronsted-Lowry berbeda menurut cara pandangnya terhadap reaksi kimia tertentu.
1.3.6. Larutan Penyangga
1. Pengertian larutan penyangga Laru Laruta tan n peny penyan angg ggaa atau atau laru laruta tan n buff buffer er adal adalah ah laru laruta tan n yang yang dapa dapatt mempertahankan pH tertentu terhadap usaha mengubah pH, seperti penambahan asam, basa, ataupun Pengenceran. Dengan kata lain pH larutan penyangga tidak akan berubah walaupun pada larutan tersebut ditambahkan sedikit asam kuat, basa kuat atau larutan tersebut diencerkan.
2. Komposisi larutan penyangga Jika ke dalam air ditambahkan asam atau basa meskipun dalam jumlah yang sedikit, harga pH akan berubah secara drastis. Mengapa demikian? Lain halnya apabila kita menambahkan HCl atau NaOH ke dalam campuran CH3COOH atau CH3COONa dan NH4OH atau NH4Cl pH-nya relatif tidak berubah. Bagaimanakah larutan tersebut mempertahankan pH? Sebagaimana telah diuraikan di atas, larutan yang dapat mempertahankan pH disebut larutan penyangga penyangga atau buffer. pH suatu larutan bergantung bergantung pada perbandingan perbandingan konsentrasi konsentrasi ion H+ dengan dengan konsentrasi konsentrasi ion OH– dalam larutannya. larutannya. Seda Sedang ngka kan n larut larutan an peny penyang angga ga merup merupak akan an larut larutan an yang yang meng mengand andun ung g suatu suatu komponen asam dan komponen basa yang tidak saling bereaksi, sehingga larutan penyangga penyangga dapat dapat bereaksi bereaksi dengan dengan ion ion H+ maupun maupun ion OH–. OH–. Larutan penyangga dapat dibuat dengan mencampurkan suatu asam lemah dengan dengan basa konjug konjugasin asinya, ya, atau suatu suatu basa lemah lemah denga dengan n asam konjug konjugasin asinya. ya. Untuk lebih jelasnya, perhatikan contoh larutan penyangga.
BAB II PROSEDUR KERJA
2.1 Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan: 1. Beaker glass
200 ml
3 buah
2. Beaker glass
300 ml
2 buah
3. Gelas ukur
50 ml
4. Batang pengaduk
1 buah 1 buah
5. Pipet volume
10 ml
1 buah
6. Pipet ml
10 ml
1 buah
7. Bola karet
1 buah
8. pH Meter
1 set
9. Labu ukur 10. Botol semprot
b. Bahan yang digunakan: 1. Larutan standart pH 6,86 2. Larutan standart pH 4,01 3. Larutan KOH 0,1M 4. Larutan H2SO4 0,1M
1000 ml
2 buah 1 buah
5. Aquades
2.2 Prosedur Kerja
1. Dihid Dihidup upka kan n alat alat pH Meter Meter,, dipas dipasan ang g elektr elektrod odaa pH Meter Meter dan dan dicel dicelup upka kan n elekt elektrod rodaa ini ke dalam dalam larua laruan n stand standart art pH 6,86 6,86 , diatu diaturr skala skala sampai sampai 6,86 6,86 dibiarkan stabil selama satu menit. 2. Dimatik Dimatikan an alat pH Meter, Meter, angkat angkat elektrod elektrodaa dan semprot semprotkan kan aquade aquadess sampai sampai bersih, dikeringk dikeringkan an elektroda elektroda dengan dengan kertas kertas tissu. 3. Selanjutnya elektroda dicelupkan ke dalam larutan standart pH 4,01 atur skala pH 4,01 biarka stabil selama satu menit. 4. Dimatikan alat pH Meter, diangkat elektroda cuci dengan aquades, dikeringkan dengan kertas tissue. 5. Setelah selesai standarisasi, alat siap untuk pengukuran pH, selanjutnya dengan cara yang sama seperti diatas. 6. Setelah selesai standarisasi, diukur Ph larutan sampel yang digunakan H2SO4 0,01 N, H 2SO4 0,02 N, KOH 0,01 N, KOH 0,02 N.
7. Dicatat pH dan temperature larutan.
BAB III GAMBAR RANGKAIAN
3.1 Gambar Gambar Perala Peralatan tan
1. Batang pengaduk
2. Pipet milimeter 10 ml
3. Pipet volume 10 ml
4. Botol semprot
5. Gelas ukur
6. Botol semprot
7. Labu ukur 1000 ml
8. Beaker glass 300 ml
9. Tissu
10. Beaker glass 200 ml
3.2 Gambar Gambar Rang Rangkaian kaian
2
1
3
4
3.3 Keterangan Gambar Rangkaian
1. Alat pH pH Meter ter 2. Larutan yang didalam beaker glass adalah larutan yang dianalisa 3. Elek Elektr trod odaa Ano Anoda
4. Elek Elektr trod odaa Kato Katoda da
BAB IV DATA PENGAMATAN
Nama Larutan H2SO4
Konsentrasi (M) 0,01
pH 1,23
Temperatur (ºC) 30,7
H2SO4 KOH
0,02 0,01
1,68 11,84
30,5 30,7
KOH
0,02
12,24
30,9
BAB V PENGOLAHAN DATA
5.1 Perhitungan Asam
a. H2SO4 0,01 M V1.M1 = V2.M2 V1. 36,8 M = 1000 ml . 0,01 M V1 = 1000 ml . 0,01 M 36,8 M V1 = 2,71 ml
b. H2SO4 0,02 M V1.M1 = V2.M2 V1. 0,1 M = 65 ml . 0,02 M V1 =
1,3 ml.M 0,1 M
V1 = 13 ml
5.2. Perhitungan Basa
a. KOH 0,01 M V1.M1 = V2.M2 V1. 0,1 M = 75 ml . 0,02 M V1 =
1.5 ml.M 0,1 M
V1 = 15 ml
b. KOH KOH 0,02 0,02 M V1.M1 = V2.M2 V1. 0,1 M = 75 ml . 0,02 M V1 =
1,5 ml.M 0,1 M
V1 = 15 ml
5.3. Perhitungan pH secara teori
a. Perh Perhit itun ung gan pH Asam Asam 1.
H2SO4 0,01 M H+ = X . Ma = 2 x 0,01 = 2 x 10-2 pH = - log H+ = - log 2 x 10 -2 = 2 – log 2
= 1,6989
2.
H2SO4 0,02 M H+ = X . Ma = 2 x 0,02 = 4 x 10-2 pH = - log H+ = - log 4 x 10 -2 = 2 – log 4 = 1,3979
b. Perhitungan Perhitungan pH Basa 1.
KOH 0,01 M OH- = Y . Mb = 1 x 0,01 = 10 -2 pOH = - log OH= - log 10-2 =2 pH = 14 – pOH pH = 14 – 2 = 12
2.
KOH 0,02 M OH- = Y . Mb = 1 x 0,02 = 2 x 10 -2 pOH = - log OH= - log 2 x 10 -2
= 2 – log 2 = 1,6989 pH = 14 – pOH pH = 14 – 1,6989 = 12,3011 5.4. Perhitungan Persen Error 1.
H2SO4 0,01 M % error = HT- HP x 100 HT
= 1,6989 – 1,23 x 100 1,6989 = 27,60 %
2.
H2SO4 0,02 M % error = HT- HP x 100 HT = 1,3979 - 1,68 x 100 1,3979 = -20,18 %
3.
KOH 0,01 M % error = HT- HP x 100 HT
= 12 -11,84 x 100 12 = 1,33 %
4. KOH 0,02 M % error = HT- HP x 100 HT
= 12,3011 -12,24 -12,24 x 100 12,3011 = 0,49 %
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN
6.1. Kesimpulan
Adapun Adapun kesimpu kesimpulan lan yang dapat diambil diambil dari percoba percobaan an yang yang telah telah dilakukan adalah sebagai berikut: 1.
Pada larutan asam semakin tinggi konsentrasi ion [H +] dalam larutan, maka semakin besar harga pH dari larutan tersebut.
2.
Pada larutan basa semakin tinggi konsentrasi ion [OH -] dalam larutan, maka semakin besar harga pH dari larutan tersebut.
6.2. Saran
1.
Dalam Dalam praktek praktek yang yang dilaku dilakukan kan agar agar praktika praktikan n lebih lebih teliti teliti dan hati-hat hati-hatii dalam pelaksanaannya agar mendapat hasil data yang akurat dan maksimal.
2. Kepad Kepadaa asiste asisten n labora laborato toriu rium m agar agar lebi lebih h memp memperh erhati atika kan n prak praktik tikan an saat saat melakukan praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Ir.Adil Barus. 2012. Chemistry Diktat Kimia Analisa Instrument . PTKI. Medan Juna, Sihombing. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument. PTKI. Medan Hiskia, achmad. 2001. Kimia Larutan. Bandung: PT. Citra Aditya Bakti.
