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pieza de una plancha grande y posteriormente cortar una muestra para macroataque de 102mm por 127mm a partir de la orilla cortada con soplete. 3.2.4 Algunos de los métodos más comunes de muestreo indicados por productos, son los siguientes: 3.2.4.1
En palanquillas, tochos y productos laminados en caliente
Las probetas usualmente son cortadas de estos productos cerca del extremo. Sin embargo, las muestras cortadas tan cerca del extremo pueden tener Estructuras no representativas debido al efecto de "cola de pescado". Las probetas de tochos grandes algunas veces son cortadas en piezas más pequeñas para facilitar su manejo. 3.2.4.2
En forjas y extrusiones
Las probetas cortadas transversalmente muestran grietas por hidrógeno, reventaduras, etc. Las piezas forjadas también pueden cortarse longitudinalmente para mostrar las líneas de flujo. En forjas complicadas, debe tenerse cuidado al dar el método apropiado de corte, de tal manera que se muestren las líneas de flujo. El macroataque de una probeta sin prepara mostrará defectos superficiales tales como los pliegues, hojas (flats), costuras, etc. En las extrusiones; la segregación central y el grano grueso, se encuentran comúnmente en el extremo posterior. 3.2.4.3
En láminas y planchas
Debe tomarse una muestra lo suficientemente grande cuando se examinan los defectos superficiales. La longitud ideal puede ser la última vuelta de rollo, pero está puede ser inconvenientemente grande. Pueden usarse varias muestras que equivalgan a la última vuelta de rollo, sin embargo, existe la posibilidad de que el defecto surja en el resto del rollo, el cual no pueda detectarse. Cuando se busca información en laminaciones, se usa una sección transversal. En muchos casos, sin embargo, para reducir el tamaño de la muestra, solamente puede tomarse la sección exterior del centro de la plancha. 3.2.4.4
Juntas soldadas
Una probeta cortada perpendicularmente a la dirección de la soldadura muestra: la penetración de la soldadura, zonas afectadas por el calor, estructura, etc. Se pueden obtener estructuras altamente detalladas las cuales dan una mayor información, con una preparación cuidadosa. Las soldaduras que involucran metales disimiles producen problemas en el ataque. El mejor método es atacar primero la parte con menos resistencia a la corrosión y posteriormente la parte con mayor resistencia. Puede requerirse ocasionalmente un ataque intermedio. Los límites entre la parte atacada y sin ataque dan una idea de la penetración de la soldadura y su disolución. 3.2.4.5 Fundiciones Cortar la probeta para mostrar el defecto o características que se estén buscando.
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3.2.4.6
En partes maquinadas y rectificadas
Cuando se muestrea para determinar grietas por rectificado, etc., la superficie misma se usa como muestra. Debido a que la parte maquinada o rectificada es a menudo la pieza terminada, puede ser inconveniente la inmersión de ésta en ácido. En este caso, pueden ser mejor otros métodos tal como líquidos penetrantes. 3.3
Preparación
3.3.1 Si se requiere, la muestra puede tener preparación. Es adecuado cualquier método que permita tener una superficie lisa con una mínima cantidad de trabajo en frío. La probeta puede tener la cara torneada o cepillada. El procedimiento usual es hacer un corte rugoso, posteriormente un corte fino. Esto proporciona una superficie lisa y remueve el trabajo en frío de operaciones anteriores. Las herramientas de cepillado son necesarias para producir una buena probeta. El esmerilado usualmente se efectúa de la misma manera, empleando discos de corte libre y de corte fino. Cuando se requieran detalles finos la probeta debe esmerilarse con la serie de lijas de carburo de silicio. Cuando sea necesario, los detalles se indican en la tabulación del procedimiento. 3.3.2 Después de la preparación de la superficie, la muestra se limpia adecuadamente con solventes. Cualquier grasa, aceite u otro residuo producen un mal ataque. Una vez limpiada, debe tenerse cuidado de no tocar la superficie de la muestra o contaminarla. 3.4
Soluciones
3.4.1 Las soluciones empleadas para el macroataque se indican en las tablas de la 1 a 14, para cada aleación. En muchos casos debe usarse un buen grado de reactivo pero no necesariamente químicamente puro o de calidad analítico. Los grados técnicos así llamados, son generalmente satisfactorios. La solución debe estar limpia y clara, libre de partículas suspendidas, nata, etc. 3.4.2 Debe tenerse cuidado durante el mezclado. Muchos de los reactivos son ácidos fuertes. En todos los casos, muchos de los reactivos químicos deben agregarse lentamente al agua o solvente con agitación. En los casos en donde se use ácido fluorhídrico, la solución debe mezclarse y guardarse en recipientes de polietileno. Nota 1.-
3.5
Precaución: Debe evitarse el contacto con el ácido fluorhídrico ya que causa serias quemaduras si no se lava inmediatamente.
Procedimiento
3.5.1. Muchas de las soluciones son agresivas y pueden originar humos irritantes y corrosivos. El ataque debe de hacerse en un cuarto bien ventilado, preferentemente bajo una campana de extracción. La solución debe mezclarse y colocarse en un recipiente resistente a la corrosión para llevarlo a la temperatura de operación. La (s) probeta (s) debe colocarse en un recipiente de acero inoxidable o en algún otro contenedor que no reaccione. Cuando el ataque se complete, sacar las probetas del recipiente teniendo el mayor cuidado de no tocar la superficie atacada. Cuando se requiera un desmanchado, sumergir la probeta en una segunda solución. Después enjuagar la probeta con agua caliente y secar con aire limpio a compresión.
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3.5.2. En el caso de probetas grandes, tal como secciones de lingotes, el frotado puede ser el método más conveniente de ataque. Impregnar algodón con reactivo, el cual se sujeta con pinzas de acero inoxidable o níquel, y frotar con éste sobre la superficie de la probeta. Debe humedecerse la superficie entera tan pronto como sea posible. Después del humedecido inicial, mantener el algodón impregnado con la solución y frecuentemente frotar la superficie de la probeta para renovar la solución. Cuando la estructura haya sido adecuadamente revelada, enjuagar la probeta, ya sea con un algodón impregnado con agua, o mejor que esto, por aspersión de agua sobre la probeta. Después del enjuague con agua caliente, secar la probeta con aire a compresión. Los detalles del procedimiento de discutirán posteriormente. 3.5.3. Los tiempos indicados en las tablas son únicamente dados como guía. Por lo que, el proceso del ataque debe observarse estrechamente y parar el ataque cuando los detalles estructurados adecuados se revelen. Las probetas deben atacarse hasta revelar la estructura. Generalmente, un ataque ligero, es mejor que un ataque fuerte, el sobre ataque puede llevar a menudo a una mala interpretación. El tiempo real de revelado de la estructura adecuada, puede ser bastante diferente al que la norma sugiere.
4
4.1.
PREPARACION DEL PROCEDIMIENTO ESPECIFICO Y SOLUCIONES RECOMENDADAS Aluminio
4.1.1. Las probetas pueden cortarse usando herramientas de corte, seguetas, sierras, cintas, cizallas, discos abrasivos de corte, etc. Todos estos métodos provocan trabajo en frío en la superficie y generan calor. La temperatura puede ser bastante alta causando cambios estructurales. Por estas razones son necesarias las herramientas de corte y lubricantes adecuados para el seccionamiento. 4.1.2. La superficie trabajada en frío debe removerse por un maquinado. Nuevamente se requiere de herramientas de corte y bastante lubricante. Si se requieren detalles finos, la superficie maquinada debe pulirse usando lijas de carburo de silicio, lubricando con agua o queroseno. 4.1.3. Varias de las soluciones usadas en el macroataque reaccionan vigorosamente con el metal y pueden sobrecalentar la probeta. En estos casos la probeta es removida periódicamente de la solución, enfríada con agua corriente, y nuevamente se sumerge en el reactivo de ataque. Este procedimiento se repite hasta obtener el ataque deseado. 4.1.4. Reactivos de macroataque para aluminio y aleaciones de aluminio, (ver tabla 1.) 4.2
Berilio
4.2.1 Mientras el berilio esté en gran cantidad no es peligroso, pero si está finamente dividido, así como sus compuestos, son extremadamente tóxicos. Nota 2.-
Precaución: Antes de iniciar cualquier trabajo que involucre berilio, debe hacerse una revisión de los riesgos y planes para su manejo.
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4.2.1.1. En general, el berilio y sus aleaciones se tienen dificultades para obtener probetas con un buen macroataque. Primeramente, el berilio es un metal bastante quebradizo y puede ser difícil cortarlo. Teniéndose resultados satisfactorios cortando con disco con una designación C46FR70. En segundo lugar, el berilio no es fácil de desbastar, por lo que, las probetas deben ser lo más pequeñas posibles para minimizar el tiempo de desbaste. El desbaste más adecuado es que se use en toda la secuencia lijas de carburo de silicio. 4.2.1.2. El ataque de un metal de grano fino no siempre puede ser satisfactorio, y además se requiere de una preparación posterior. El pulido basto se efectúa con alumina (Al2O3) de 15µm suspendida con agua sobre un paño de pelo corto, con una ligera presión y frecuentes cambios de direcciones producen mejores resultados. Si posteriormente se requiere un pulido, puede obtenerse un mejor trabajo con óxido de cromo (Cr 2O3) de 1µm sobre gamuza sintética en agua caliente. 4.2.2. Reactivos de macroataque para berilio y aleaciones de berilio, (ver tabla. 2) 4.3.
Cobalto y aleaciones de cobalto
4.3.1. Muchas de las aleaciones base cobalto para altas temperaturas pueden atacarse usando el mismo procedimiento de las aleaciones base hierro y base níquel para altas temperaturas. Otras aleaciones al cobalto, tal como las estealitas empleadas como herramientas de máquinas, requieren de un tratamiento especial. 4.3.1.1. Las aleaciones base cobalto, como grupo no son fáciles de maquinar. Las probetas pueden cortarse con un disco abrasivo y esmerilado con lija de carburo de silicio. Debido a las características de rápido endurecimiento de trabajo de estas aleaciones, debe usarse una lija nueva y bastante enfriamiento. 4.3.2. Reactivos de macroataque para cobalto y aleaciones de cobalto, (ver tabla. 3). 4.4.
Cobre y aleaciones de cobre
4.4.1. Estos metales son usualmente macroatacados para revelar la estructura general de alambre y palanquilla, así como las variaciones en el tamaño de grano en extrusiones y forjas. 4.4.1.1. Las probetas deben seccionarse usando herramientas de corte común. Para minimizar el trabajo en frío las herramientas deben de estar bien afiladas. 4.4.1.2. Pueden obtenerse buenos resultados maquinado hasta una superficie tersa en 2 etapas: La primera, debe hacerse un corte basto para remover el trabajo en frío del corte y la segunda consiste de un corte final con un buril para remover el trabajo en frío remanente. El desbaste a través de una serie de lijas de carburo de silicio da resultados con más detalles. La calidad de desbaste depende de la cantidad de detalle requerido. Las soluciones de ataque indicadas en la tabla 4 son fáciles de preparar y su uso no requiere de técnicas especiales.
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Nota 3.-
Debe señalarse que un ataque severo a menudo remueve el efecto de trabajo en frío el cual produce una superficie rugosa. Si la probeta se vuelve a desbastar ligeramente para remover la rugosidad superficial, con el segundo ataque se obtienen buenos resultados.
4.4.2.
Reactivos de macroataque para cobre y aleaciones de cobre, (ver tabla 4).
4.5.
Hierro y acero
4.5.1. En la industria del hierro y del acero el macroataque, ha sido altamente desarrollado y se usa ampliamente. En productos laminados en caliente tales como barras, palanquillas, láminas y hojas, la probeta cortada con una herramienta de corte es preparada por un careado en torno o por rectificado. En el careado el primer corte es moderadamente fuerte con una herramienta afilada. El segundo careado es un ligero corte con un buril a alta velocidad. Las probetas producidas de esta manera son adecuadas para una inspección general. Un método mejor aunque más lento es lijar la probeta. Para propósitos de inspección, debe ser suficiente un acabado con una lija de grano 120. Si se usa una máquina lijadora, la probeta debe de ser de un tamaño tal que pueda manipularse adecuadamente. 4.5.1.1. Cuando se requiera un máximo de detalle, como en juntas soldadas, el pulido de la probeta con la serie de lijas de carburo de silicio da mejores resultados. Cuando se examinan defectos superficiales, la superficie misma debe atacarse sin mucha preparación. La única preparación aconsejable es cepillar para eliminar la cascarilla de óxido y posteriormente lijar la probeta con un abrasivo muy grueso y quitar el óxido adherido. Cuando se ataca con HCl (1:1) por ejemplo; este óxido se remueve, exponiendo la superficie que se requiere examinar. Si se tiene cuidado en las operaciones de lijado las rayas producidas no deben interferir en la examinación. 4.5.1.2. Las soluciones usadas para macroataque de hierro y acero son la 1 y 3 indicadas en la tabla 5. 4.5.2
Forjas
Además del examen para estructura interna, defectos superficiales y estructura en general, las forjas cerradas a menudo, son cortadas para mostrar las líneas de flujo. El ataque para revelar las líneas de flujo requieren de una preparación extremadamente cuidadosa para proporcionar una superficie lisa con un mínimo de trabajo en frío. Piezas grandes tales como cigüeñales, son difíciles de manejar y son preparadas en una máquina lijadora usando sucesivamente más finas. Es aconsejable cortar en piezas más pequeñas. La probeta debe atacarse con HCl (1:1) o en H 2SO4 al 20%. El contraste puede a menudo incrementarse lijando la superficie con una lija muy fina después del ataque. El examen de la estructura, defectos, etc., se efectúa de la misma forma como los productos laminados en caliente. 4.5.3. Pruebas especiales para segregación Existen un número de reactivos conteniendo sales de cobre los cuales revelan la segregación. Se requiere de una preparación cuidadosa con las lijas de carburo de silicio, es importante una limpieza después del lijado. Cuando una probeta se sumerge
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en este tipo de solución, la muestra se cobriza por una reacción de substitución. La velocidad de depositación depende de la composición del acero y el recubrimiento de cobre cubre las regiones segregadas. Algunas veces la probeta puede dejarse por un poco más de tiempo que el recomendado y posteriormente frotar ligeramente con lija para incrementar el contraste. 4.5.4. Reactivos de macroataque para hierro y acero, (ver tabla 5) 4.6.
Aceros inoxidables y aleaciones para alta temperatura
4.6.1. Estas aleaciones generalmente son más susceptibles al trabajo en frío de las superficie que los aceros de baja aleación. El mejor método de preparación es lijar las probetas como se describe para hierro y acero. Cuando se sumerge a HCl tiende a mancharse. Esto puede prevenir adicionando pequeñas cantidades de HNO 3 al baño de ataque. Esto también puede removerse frotando la probeta con un cepillo de fibra vegetal bajo un chorro de agua tibia o sumergiéndola en HNO 3 al 20% caliente. El frotado proporciona un alto contraste para detectar segregaciones e inclusiones. El desmanchado ya sea por la adición de HNO 3 al baño de ataque o por un enjuague con HNO3 producen una superficie más brillante, la cual es adecuada para determinar el tamaño de grano y la estructura. Los aceros inoxidables de alta aleación y aleaciones autenticas para alta temperatura, debido a su alta resistencia a la corrosión, a menudo causan problemas para su ataque. Se recomienda para éstos, los reactivos de agua regia, HCL-H2O2 y el de Marble. Los tres requieren de una preparación cuidadosa de la probeta. 4.6.2. Reactivos para macroataque de aceros inoxidables y aleaciones para alta temperatura, (ver tabla 6). 4.7.
Plomo y aleaciones de plomo
El plomo y sus aleaciones son más difíciles de preparar para su macroataque. Estos no son solamente son suaves y fáciles de trabajar en frío, si no que recristalizan rápidamente (especialmente el plomo puro) a temperaturas que pueden alcanzarse fácilmente si no se tiene el debido cuidado 4.7.1. Para mejores resultados en el macroataque de plomo, las superficies que no va a examinarse deben protegerse del macroataque usando recubrimientos de plástico. La superficie a examinar debe limarse antes del ataque. Usualmente se requieren limas triangulares de 360mm de cara y se emplean en el siguiente orden: 1)
Aluminio, tipo A
2)
Gruesa
3)
Fina
4.7.2. La preparación de la probeta debe hacerse sobre la lima utilizando toda longitud. Remover las rebabas después de cada paso de la probeta con un cepillo de alambre de latón. El reactivo de molibdato indicado en la tabla 7 se usa para remover el trabajo en
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frío y para revelar la estructura de las aleaciones con bajo contenido de aleantes. La preparación de la solución es de primordial importancia. 4.7.3. Reactivos de macroataque para plomo y aleaciones de plomo, (ver tabla. 7). 4.8.
Magnesio y aleaciones de magnesio
4.8.1. Los aspectos importantes detectados por macroataque son: tamaño de grano, segregación de compuestos intermetálicos, segregación central, grietas, porosidad, germinación, traslapes, superficiales quemadas y desgarres. 4.8.2. Las piezas vaciadas o forjadas de aleaciones al magnesio son preparadas de una manera similar a las de aluminio, cobre o bronce; sin embargo, es suficiente un careado con acabado final empleando un buril en "V" con un radio de 0.127mm aplicando una profundidad entre 0.508mm y 0.762mm. Para algunas aplicaciones, puede dársele a la probeta un acabado empleando un disco con lija No. 400 humedecida. Para revelar de talles, puede ser necesario pulir adicionalmente con una suspensión de alundum 600 en agua o además con alúmina alfa. 4.8.3. El magnesio finamente dividido tal como virutas o polvo es altamente combustible por lo que deben tomarse las precauciones necesarias. 4.8.4. 8).
Reactivos de macroataque para magnesio y aleaciones de magnesio, (ver tabla
4.9.
Níquel y aleaciones de níquel
4.9.1. Las aleaciones de níquel son fácilmente trabajadas en frío; pero su preparación no siempre es fácil. Las mejores probetas se producen por rectificado. Las aleaciones de bajo níquel y cobalto son básicamente metales puros y pueden atacarse con el reactivo de Marble o soluciones fuertes de HNO 3. Las aleaciones para altas temperaturas son difíciles de atacar. Primero, estás presentan problemas de trabajo en frío y segundo, estas aleaciones son extremadamente resistentes a la corrosión. Los mejores resultados se obtienen con agua regia, reactivo modificado de Marble o soluciones de HCl-H 2O2. 4.9.2.
Reactivos de macroataque para níquel y aleaciones de níquel, (ver tabla 9).
4.10. Metales nobles; plata (Ag), oro (Au), rutenio (Ru), rodio (Rh), paladio (Pd), osmio (Os), iridio (Ir) y platino (Pt). 4.10.1. Estos metales, en general, son suaves y dúctiles. Debido a su alto costo usualmente las probetas para macroataque deben ser pequeñas y pueden ser manejadas como microprobetas. Debe evitarse el trabajo en frío, se recomienda usar lijas bien lubricadas. Algunos metales del grupo de platino, tales como el osmio y rodio, son más resis tentes a la abrasión que la dureza que podría indicar y, además requieren de un tiempo largo de maquinado.
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4.10.1.1. Excepto para la plata, todos estos metales son resistentes a la corrosión por lo que se requiere del empleo de reactivos fuertes de ataque. Este ataque debe hacerse bajo una campana de extracción, con las precauciones necesarias para el uso de HF. 4.10.2. Reactivos de macroataque para metales nobles, (ver tabla 10). 4.11. Metales refractarios; cromo (Cr), molibdeno (Mb), tungsteno (W), vanadio (V), niobio (Nb) y tántalo (Ta). 4.11.1. Estos seis metales son suaves y dúctiles en estado puro, pero la forma en que se encuentran usualmente son duros y quebradizos. Por lo que, estos metales y sus aleaciones deben manejarse cuidadosamente antes del macroataque. Los abrasivos deben de ser lo suficientemente duros, y filosos. Las lijas de carburo de silicio húmedas resultan adecuadas siempre y cuando se usen con suficiente presión para desbastar la probeta y no deben usarse después de que éstas se utilicen. Son necesarios tiempos largos de pulido debido a la dureza de estos metales y sus aleaciones. Las soluciones indicadas en la tabla 11 usadas para los metales especificados revelan: defectos, estructura general, tamaño de grano y segregación. 4.11.2. Reactivos de macroataque para metales refractarios, (ver tabla 11). 4.11.
Estaño y aleaciones de estaño
4.12.1. El estaño y sus aleaciones son parecidas al plomo y sus aleaciones las cuales son difíciles de preparar. Debido a que estos metales son difíciles de trabajar en frío y recristalizan a temperatura ambiente, produciendo estructuras falsas. El mejor método de preparación para macroataque es el mismo que para el microataque. Las probetas deben cortarse y esmerilarse cuidadosamente en lijas de carburo de silicio lubricadas. A esto puede seguirle un pulido en disco que tenga pasta de diamante de 6µm. 4.12.2. La fundición de precisión de aleaciones para rodamiento base estaño pueden atacarse directamente sin preparación. 4.12.3. Reactivos de macroataque para estaño y aleaciones de estaño, (ver tabla 12). 4.12.4. Preparación de polisulfuro de amonio Pasar gas de HS a través de 200ml de NH 4OH (ρ=0.9) hasta saturarlo. La solución debe mantenerse en baño de hielo durante esta operación, agregar adicionalmente, 20ml de NH4OH ( ρ=0.9) y diluir con agua a 11. Agregar 100g de azufre. Agitar ocasionalmente por un período de 1h, posteriormente filtrar y usar. 4.13. Titanio (Ti), zirconio (Zr), hafnio (Hf) y sus aleaciones 4.13.1. Estos metales, son macroatacados para estructura general, tamaño de grano y segregación de impurezas. Estos requieren de cuidados extremos en su preparación. Se requiere de herramientas de corte y lijas nuevas para evitar que con el trabajo en frío se borre la estructura. Los mejores resultados se obtienen por maquinado. Estos metales se pulen lentamente y requieren de abrasivos filosos y nuevos. Deben seguirse las
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recomendaciones del fabricante del aparato de pulir. Las lijas de carburo de silicio generalmente humedecidas, dan un acabado fino. Las lijas deben descartarse frecuentemente para prevenir que se tapen. Las preparaciones de los pulidores químicos, mientras que éstos no se prueben, pueden tener ventajas en el manejo de estos materiales. 4.13.2 Las soluciones de la tabla 13 no son difíciles de preparar pero involucran el uso de ácido fluorhídrico. Este ácido puede ser extremadamente peligroso. Las soluciones de HCl-HF requieren desmanchado, la probeta debe enjuagarse entre ataque y desmanchado (ver tabla 13). 4.14 Cinc y aleaciones de cinc 4.14.1 El cinc y sus aleaciones son trabajadas rápidamente en frío, y recristalizadas a bajas temperaturas, permiten fácilmente la formación de estructuras falsas. El cinc y aleaciones de cinc de grano grueso son más propensas al trabajo en frío que algunas de las aleaciones coladas a presión de grano fino. Una buena prueba para detectar el trabajo en frío, especialmente en muestras de grano grueso, es la aparición de granos gemelares después del ataque. 4.14.2. Las muestras deben cortarse con segueta y pulirse con lijas de carburo de silicio bien lubricadas a bajas velocidades.
4.14.3. Reactivos de macroataque para cinc y aleaciones de cinc, (ver tabla 14).
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Tabla 1. Reactivos de macroataque para aluminio y aleaciones de aluminio
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BIBLIOGRAFIA
ASTM-E-340-80
"Standard method for macroetching metals and alloys"
México, D.F., a 29 de Noviembre de 1989
EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS
LIC. JAVIER CUELLAR HERNANDEZ.
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