PEMURNIAN
ABSTRACT ABSTRACT
Purification is used to separate specific substances from the influence of other substances that pollute to be a pure state. Mixture of a solution can be separated by physical purification methods based on differences in particle size properties of boiling point, freezing point, the absorption solution and the mixture components. Rarely found an organic reaction that can provide results that pure, ie a compound which, among others, is a byproduct of raw materials that do not dissolve or react join that serves as a solvent and a catalyst in a reaction to produce the compound in question will require the separation and purification. Therefore, if we want an outcome that is pure, we need to hold or be a process of purification. Purification can be done in various ways such as by extraction, filtration, centrifugation, recrystallization and sublimation. The purpose of purification is to separate the substance in order to obtain pure substances by comparing the filtrate and sentrat, also can separate the back of a substance from a mixture of liquid and solid in order to obtain a pure state. The principle of this experiment is based on the size of the particles from a liquid mixture with a solid with a variety of ways: 1. Filtration: The process of purification were based on particle size. 2. Centrifugation: The process of purification based on specific gravity. 3. Recrystallization: The process of re-crystallization by heating and cooling. 4. Extraction: The process process of separation separation of substances substances by using an organic organic solvent. solvent. The results of this purification experiment is obtained on centrifugation experiment sentrat colored nodes is a bit murky. In filtration experiments obtained colorless clear filtrate. In recrystallization experiments NaCl crystal form and the white cube on floured CuSO 4 , brittle, needle-shaped crystals and blue. And at the clear solution obtained ekstraktasi experiment with a purple tube base.
Oleh karena itu apabila kita menginginkan suatu hasil yang murni, maka perlu diadakan atau dilakukan suatu proses pemurnian. Pemurnian dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya yaitu dengan ekstraksi, filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi dan sublimasi.
PENDAHULUAN Latar Belakang Percobaan Pemurnian digunakan untuk memisahkan zat tertentu dari pengaruh zat lain yang mengotorinya untuk menjadi keadaan murni. Campuran suatu larutan dapat dipisahkan melalui cara-cara fisis pemurnian didasarkan pada perbedaan ukuran partikel sifat titik didih, titik beku, daya larutan dan daya serap komponen campuran. Jarang sekali ditemukan suatu reaksi organik yang dapat memberikan hasil yang murni, yaitu suatu senyawa yang antara lain adalah hasil sampingan bahan baku yang tidak larut atau ikut bereaksi yang berfungsi sebagai pelarut dan katalisator dalam suatu reaksi untuk menghasilkan senyawa yang dimaksud maka diperlukan pemisahan dan pemurnian.
Tujuan Percobaan Tujuan pemurnian adalah untuk memisahkan zat agar mendapatkan zatzat murni dengan membandingkan filtrat dan sentrat, juga dapat memisahkan kembali suatu zat dari campuran cair dan padat agar diperoleh suatu keadaan murni. Prinsip Percobaan Prinsip percobaan ini adalah berdasarkan ukuran partikel dari
93
Jurnal Praktikum Kimia Dasar “Pemurnian”
campuran zat cair dengan padat dengan berbagai cara: 1. Filtrasi: Proses pemurnian senyawa berdasarkan ukuran partikel. 2. Sentrifugasi: Proses pemurnian berdasarkan berat jenis. 3. Rekristalisasi: Proses pengkristalan kembali dengan cara pemanasan dan pendinginan. 4. Ekstraksi: Proses pemisahan zat dengan menggunakan bahan pelarut organik.
porselen dan mempunyai fungsi mempercepat penyaringan. Ekstraksi adalah proses pemisahan campuran dimana zat-zat yang akan terpisahkan terbagi kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Air sering kali digunakan sebagai pelarut pertama kemudian pelarut keduanya adalah pelarut organik yang tidak tercampur dengan air. Dengan demikian senyawasenyawa organik yang nonpolar akan terdapat dalam fase organik, sedangkan senyawa yang sifatnya polar akan larut didalam fase air. Senyawa yang sifatnya polar akan lebih mudah larut dalam pelarut yang sifatnya polar, demikian juga sebaliknya yaitu senyawa yang sifatnya nonpolar akan lebih mudah larut dalam pelarut yang nonpolar. Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam pelarut dan semua zat penganggu dalam pelarut yang lain (Underwood, 1983). Rekristalisasi atau pengkristalan yaitu dengan cara pemisahan zat dari campuran yang tidak bereaksi dengan menggantikan pelarut dan pada fasa kejenuhan tertentu zat tersebut dapat mengkristal. Teknik pemisahan dengan kristalisasi berdasarkan pada perbedan titik beku komponen. Syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi : 1. Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang rendah pada suhu rendah. 2. Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan. 3. Dapat melarutkan senyawa lain. 4. Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal murni). 5. Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan. Sentrifugasi dilakukan untuk mengendapkan zat padat dari suatu cairan, dengan bantuan alat sentrifugal. Dalam suatu sentrifugasi, campuran
TINJUAN PUSTAKA Pengertian Pemurnian Pemurnian adalah pemisahan zat agar didapat zat-zat yang murni. Terdapat beberapa cara untuk pemurnian diantaranya filtrasi, sentrifugasi, rekristalisasi, dan ekstrasi. Macam-Macam Pemurnian Filtrasi adalah pembersihan partikel padat dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, atau septum, dimana zat padat itu tertahan. Pada industri, filtrasi ini meliputi ragam operasi mulai dari penyaringan sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Fluida yang difiltrasi dapat berupa cairan atau gas; aliran yang lolos dari saringan mungkin saja cairan, padatan, atau keduanya. Filtrasi pemurnian zat didasarkan perbedaan ukuran partikel yang dilakukan dengan menyaring zat cair dengan zat yang mencemarinya yang ditentukan oleh kertas saring. Dalam penyaringan kualitas saringan harus diperhatikan biasanya kristal-kristal besar menggunakan kertas saring yang pori-porinya besar, sedangkan kristalkristal kecil menggunakan kertas saring yang pori-porinya kecil. Salah satu cara supaya cairan cepat mengalir yaitu menggunakan corong yang terbuat dari
94
Jurnal Praktikum Kimia Dasar “Pemurnian”
diputar dengan kecepatan yang tinggi dan gaya sentrifugasinya mempunyai kekuatan gaya tarik buatan yang besar, yang mendorong endapan kedasar bawah (Brady, 1999). Setelah melakukan sentrifugasi cara memisahkan sentrat dan endapannya dengan cara mendekantasi sentrat. Mendekantasi adalah proses memisahkan endapan dengan cara menuangkan larutannya saja sehingga endapan tidak ikut dalam larutan. Sentrat adalah hasil dari mendekantasi.
dengan kertas saring. Filtrat akan ditampung di tabung reaksi. Bandingkan filtrat dengan sentrat. 2. Rekristalisasi Dilarutkan CuSO4 10 gram dengan 25 ml air di dalam gelas kimia. Sementara itu, dilarutkan garam kotor 1 sendok, ditambahkan air 10 ml lalu saring filtratnya dan taruh di atas cawan uap. Letakan cawan uap di atas gelas kimia yang beri CuSO4. Dipanaskan hingga hampir kering, kemudian singkirkan pembakar lalu biarkan air habis menguap. 3. Ekstrasi Masukan 1 butir yodium ke dalam tabung reaksi yang berisi 2 ml air. Kocok, perhatikan warna larutan, jika sudah berwarna cokelat tambahkan 2 ml CCL4 atau CHCl3. Kocok dengan cara membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan. Amati perubahannya.
ALAT, BAHAN, DAN METODE PERCOBAAN Alat yang Digunakan Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong, tabung reaksi, gelas kimia pipet, batang pengaduk, tabung sentrifuge, sentrifuge, kertas saring, spatula, kawat kasa, bunsen, dan cawan uap.
HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
Bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah bubur kapur, akuades, CuSO4, garam kotor, yodium, dan CCl4 atau CHCl3.
Hasil Pengamatan Sentrifugasi dan Filtrasi Berdasarkan percobaan sentrifugasi dan filtrasi didapat hasil pengamatan: Tabel 6. Hasil Pengamatan Sentrifugasi dan Filtrasi No. Percobaan Hasil
Metode Percobaan Metode percobaan yang digunakan dalam percobaan pemurnian ini yaitu: 1. Sentrifugasi dan Filtrasi Sentrifugasi: Dimasukan 2 atau 3 sendok bubur kapur ke dalam gelas kimia yang berisi air 25 ml, lalu aduk. Sebagian air (5ml) dituangkan ke dalam tabung sentrifuge lalu di sentrifuge. Setelah di sentrifuge, sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara dekantasi. Filtrasi: Dituangkan 5 ml larutan bubur kapur ke dalam tabung reaksi dengan menggunakan corong yang telah dilapisi
1.
Sentrifugasi
Sentrat bening agak sedikit keruh
2.
Filtrasi
Filtrat bening
(Sumber: Hilda Rani Dwitama, Meja 3, Kelompok II, 2010)
Rekristalisasi Berdasarkan percobaan rekristalisasi didapat hasil pengamatan:
95
Jurnal Praktikum Kimia Dasar “Pemurnian”
No. 1.
Tabel 7. Hasil Pengamatan Rekristalisasi Percobaan Hasil CuSO4 + 10 ml air
-Berbentuk kristal kubus. -Berwarna putih.
Gambar 8. Kristal kubus
2
NaCl + 10 ml air
- Berbentuk kristal jarum. - Berwarna biru.
Gambar 9. Kristal jarum (Sumber: Hilda Rani Dwitama, Meja 3, Kelompok II, 2010)
Ekstraksi Dari percobaan rekristalisasi didapat hasil pengamatan: Tabel 8. Hasil Pengamatan Ekstraksi No. Percobaan Hasil 1.
Ekstraksi
Larutan berwarna bening dan bawah berwarna ungu
Gambar 10. Hasil Pengamatan Ekstraksi (Sumber: Hilda Rani Dwitama, Meja 3, Kelompok II, 2010)
96
Pembahasan Hasil sentrifugasi adalah sentrat, pada percobaan ini sentrat berwarna bening sedikit keruh. Hasil dari filtrasi disebut filtrat, pada percobaan ini filtrat berwarna bening. Sentrat lebih keruh dibandingkan filtrat. Hal ini terjadi karena beberapa kemungkinan yaitu karena waktu sentfrifugasi terlalu cepat dan pada saat dekantasi sentratnya terbawa. Sentrifugasi bekerja berdasarkan prinsip berat jenis sedangka filtrasi berdasarkan prinsip ukuran partikel. Sifat CaO (batu kapur) adalah batu kapur mempunyai sifat yang istimewa, bila dipanasi akan berubah menjadi kapur yaitu kalsium oksida (CaO) dengan menjadi proses dekarbonasi (pengusiran CO2) : hasilnya disebut kampur atau quick lime yang dapat dihidrasi secara mudah menjadi kapur hydrant atau kalsium hidroksida (Ca(OH)2). Pada proses ini air secara kimiawi bereaksi dan diikat oleh CaO menjadi Ca(OH)2 dengan perbandingan jumlah molekul sama. Kristalisasi adalah proses pembentukan kristal-kristal dengan cara pemanasan. Sedangkan rekristalisasi adalah menjadikan kristal kembali dengan proses pemanasan dan pendinginan. NaCl adalah berasal dari reaksi antara NaOH dengan HCl menjadi NaCl dan H2O. Biasanya bersifat higroskopis yang artinya zat yang dapat menyerap air. Iod adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iod membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iod menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iod mudah larut dalam
Jurnal Praktikum Kimia Dasar “Pemurnian”
kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iod hanya sedikit larut dalam air. Iod memiliki 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil, 127I yang terdapat di alam. Isotop buatan 131I, memiliki masa paruh waktu 8 hari, dan digunakan dalam proses penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodatnya (KIO 3). Kekurangan iod dapat menyebabkan penyakit gondok. Fungsi CCl4 atau CHCl3 adalah sebagai pelarut organik. Macam-macam pelarut organik yaitu kloroform, enheksana, aseton, dan masih banyak lagi. Aplikasi pemurnian pada bidang pangan yaitu pembuatan garam, pemurnian gula, pemurnian air, pemisahan minyak atsiri dan air suing, dan pembuatan minuman yang berupa kristal-kristal dari sari buah.
adanya suatu ketelitian dalam setiap pengamatan yang dilakuakan karena apabila keadaan suatu alat dalam keadaan kotor akan mempengaruhi hasil yang diperoleh.
DAFTAR PUSTAKA Achmad, Haskia, (1993), Penuntun DasarDasar Praktikum Kimia , Brady, E James, (1999), Kimia Universitas Asas dan Struktur , Jakarta : Binarupa aksara. Sutresna, Nana, (2004), Sains Bandung : Grafindo.
Kimia,
Sutrisno, Ella Turmala dan Ine Siti N, (2010), Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Bandung: UNPAS. Tim Kimia Analitik, (2000), Dasar-Dasar Bandung: Kimia Analitik, Universitas Pendidikan Indonesia. Underwood. A. L, (1983), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi IV, Erlangga : Jakarta.
KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Hasil pada percobaan pemurnian ini adalah pada percobaan sentrifugasi didapat sentrat berwarna bening agak sedikit keruh. Pada percobaan filtrasi didapat filtrat berwarna bening. Pada percobaan rekristalisasi NaCl terbentuk kristal kubus berwarna putih dan pada CuSO4 berupa serbuk, rapuh, berbentuk kristal jarum dan berwarna biru. Dan pada percobaan ekstraktasi didapat larutan bening dengan dasar tabung berwarna ungu. Saran Dalam melakukan percobaan tentang pemurnian, keadaan suatu alat harus selalu dalam keadaan bersih dan harus
97