CALIDAD DE SUELO. DETERMINACIÓN DEL pH 1. Alcance del método: Sirve para todo tipo de muestras de suelos. 2. Objetivo: Este procedimiento permite determinar el pH en muestras de suelo. 3. Responsable: Director de laboratorio es el encargado de implementar la técnica y capacitar a los analistas. El analista químico es el encargado de cumplir con el protocolo. Este método se debe revisar como mínimo cada 2 años.
4. REFERENCIAS Se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección) NTC-ISO 11464, Gestión ambiental. Calidad del suelo. Pretratamiento de las muestras de suelo para análisis fisicoquímicos. NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 5264. DETERMINACIÓN DEL pH Libro Métodos Analíticos de Laboratorio de Suelos. Sexta Edición. 2006.
5. TÉRMINOS Y DEFINICIONES Para efectos de esta norma se aplican las siguientes definiciones: 5.1 Acidez activa. Corresponde a los iones hidrógeno de la solución del suelo. 5.2 pH. Logaritmo negativo de la actividad de iones H+ en la solución o suspensión. Este valor expresa la acidez activa; se representa matemáticamente como: pH = - log aH+; donde aH+= actividad de iones de hidrógeno
6. PRINCIPIO Y DESCRIPCIÓN DE LOS MÉTODOS POTENCIOMÉTRICOS El pH es una de las propiedades fisicoquímicas más importante de los suelos; de él depende en gran parte la disponibilidad de nutrientes para las plantas, no solo porque determina su solubilidad sino porque controla el tipo de actividad biológica y, por lo tanto, la mineralización de la materia orgánica. También tiene su efecto
sobre la concentración disponible de iones y sustancias tóxicas, la capacidad de intercambio catiónico de suelos, enfermedades de las plantas y otras propiedades importantes. Los métodos potenciométricos se basan en la comparación del potencial eléctrico producido por los iones H+ en la solución con el potencial constante que produce un electrodo de referencia o patrón. Los iones H+ son medidos por un electrodo de hidrógeno. El método que presenta esta norma (véase el numeral 4), emplea una suspensión de suelo- agua 1:1 (peso/volumen) para la medición del pH; no obstante esta relación puede modificarse por circunstancias particulares tal y como se plantea en el numeral 4.4.1. Es recomendable acompañar esta medición de otras realizadas, bien sea en una solución suelo-cloruro de calcio o suelo- cloruro de potasio (véase el Anexo B). Los dos valores medidos pueden compararse con el fin de tener una caracterización completa del suelo. Este método se recomienda para todo tipo de suelos.
7. DETERMINACIÓN DE pH 7.1 REACTIVOS 7.1.1 Pureza y concentración Todos los reactivos empleados deben ser grado reactivo analítico y el agua debe ser desionizada o destilada con un pH mayor a 5,6 y una conductividad eléctrica menor a 0,2 mS/m (2 μS/cm) a 25 °C (esta agua corresponde a Clase II de
acuerdo con la NTC 5395). 7.1.2 Soluciones para calibrar el medidor de pH Se debe contar con soluciones reguladoras de pH en un rango de pH de 4 a 10, a 20 °C. Estas soluciones están disponibles comercialmente con sus correspondientes certificados analíticos.
7.2 EQUIPOS Y MATERIALES Medidor de pH, con ajuste de pendiente y control de temperatura. Equipo de agitación o varilla de vidrio. No se debe emplear agitadores magnéticos, ya que estos afectan la medición del pH. Termómetro, que permita medir con una aproximación a 1 °C. Recipiente para muestra elaborado en vidrio de borosilicato o polietileno.
7.3 PREPARACIÓN Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS Emplear muestras de suelo secadas a una temperatura no mayor de 40 °C que pasen a través de un tamiz de 2 mm de abertura. Puede emplearse muestras tratadas de acuerdo con lo establecido en la norma NTC-ISO 11464.
7.4 PROCEDIMIENTO 7.4.1 Preparación de la suspensión Se toma una porción representativa del suelo, entre 10 g y 20 g y se deposita en el recipiente de la muestra. A continuación se adiciona un volumen de agua equivalente al peso de la muestra (relación 1:1 (peso/volumen)). Se agita la suspensión con el equipo de agitación durante 20 min o intermitentemente durante 1 h si la agitación se realiza manualmente. A continuación se deja en reposo por lo menos 30 min, pero no más de 3 h. En caso de que el tipo de suelo genere una solución demasiado pastosa con la relación 1:1, ésta puede modificarse al emplear relaciones entre 1:2 a 1:5, según sea necesario para realizar el ensayo.
7.4.2 Calibración del medidor de pH Se calibra el medidor de pH de acuerdo con lo establecido en el manual del equipo, con el empleo de las soluciones Buffer cercanas al pH esperado. La curva de calibración debe realizarse a temperatura de 20 °C ± 2 °C.
7.4.3 Medición del pH Se mide la temperatura de la suspensión. La temperatura de la suspensión y de la solución Buffer no debe diferir en más de 1 °C. Se mide el pH en la suspensión, inmediatamente después o durante la agitación. La agitación debe hacerse a una velocidad razonable para garantizar una suspensión homogénea. Se lee el pH cuando sea estable.
NOTA: Se considera que una lectura es estable cuando el pH en un período de 5 s no varía en más de 0,1 unidades de pH. El tiempo requerido para estabilización es usualmente 1 min o menos. Este tiempo depende de factores tales como: - El valor de pH (a mayores valores de pH, más difícil la estabilización). - La calidad y tiempo de uso del electrodo de vidrio.
- El medio en el cual el pH es medido (la estabilización se alcanza más rápido en KCl o CaCl 2 que en agua), - Las diferencias en pH entre una serie de muestras, - La forma en que se haya realizado la agitación de la muestra, antes de la medición. - La textura y materia orgánica presente en el suelo.
7.5 EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El pH debe reportarse con una cifra decimal.
8. DOCUMENTOS RELACIONADOS Los resultados deben registrarse en el formato REGISTRO DE DATOS DE pH AM-FR-01.
9. ANEXO
DATOS DE REPETIBILIDAD DEL MÉTODO DE MEDICIÓN DEL pH La siguiente información es tomada de la ISO 10390:2005 Soil Quality. Determination of pH.
La repetibilidad del pH expresada en términos de la diferencia entre las dos medidas de pH realizadas en dos suspensiones diferentes, debe satisfacer los requisitos de la Tabla 1: Tabla 1. Repetibilidad Rango de pH pH ≤ 7,00 7,00 < pH < 7,50 7,5 ≤ pH ≤ 8,00
pH > 8,00
____________________ Coordinador de laboratorio
Diferencia aceptada 0,15 0,20 0,30 0,40
_____________________
Director de laboratorio
FIN DEL PROCEDIMIENTO
