Titulo :Determinación de agua en productos petrolíferos. Método por destilación.
1.
OBJETO
Este método tiene por objeto determinar el contenido de agua en productos petrolíferos, tales como aceites, fuel-oil, gas-oil etc. 2. ALCANCE
El método tal como se describe describe es aplicable aplicable a los aceites y combustibles líquidos líquidos empleados en las centrales eléctricas. Se puede determinar cualquier cantidad de agua, tomando el volumen de muestra adecuado, de tal forma que el agua separada no exceda de la capacidad del colector. 3. REFERENCIAS Este procedimiento se ha elaborado tomando como referencia los siguientes documentos: •
Método
ASINEL
AS-04 -04.08.01
“DETERM TERMIN INA ACIÓN
DE
AGUA
EN
PRODUCTOS TOS
PETROLÍFEROS. Método por destilación”. •
Norma UNE 51-027-78.
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Norma ISO 3733-76.
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Norma ASTM D 95-62.
4. FUNDAMENTOS La muestra se calienta a reflujo con un disolvente inmiscible en agua, el cual arrastra, al destilar, el agua contenida en la muestra. Los vapores condensados se recogen en un colector en cuyo fondo se deposita el agua, mientras que el disolvente vuelve por un tubo lateral al recipiente de destilación. 5. DESCRIPCIÓN 5.1 Equipo de medida y ensayos •
Matraz esférico de 500 ml, con fondo redondo, cuello corto y boca esmerilada 29/32.
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Tubo colector de 10 ml, graduado en décimas de ml, con esmerilados 29/32.
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Refrigerante Refrigerante a reflujo, recto, de 400 mm de longitud mínima, cuyo tubo interior sea de 9,5 a 12,5 mm de diámetro exterior, con esmerilado 29/32. Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com Hoja 1 de 4
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Manta calefactora para matraces de 500 ml.
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Probeta de 100 ml.
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Perlas de vidrio.
5.2 Reactivos •
Xileno
5.3 Realización del ensayo •
Toma de muestra: Ver métodos: “Toma de muestras de combustibles líquidos” y “Toma de muestras de aceites lubricantes”.
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Medir Medir con con una una prob probet eta a perfe perfecta ctamen mente te seca seca,, 100 100 ml de muest muestra ra y pasa pasarl rlos os al matraz matraz de destilación.
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Con la misma probeta, medir 25 ml de xileno, enjuagarla y echar el disolvente al matraz.
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Repetir la opción anterior, y añadir unas perlas de vidrio.
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Agitar bien el contenido del matraz por rotación. Colocar Colocar el matraz sobre la manta calefactora, calefactora, y montar el conjunto conjunto de destilación destilación como indica la figura 1.
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Poner en el extremo superior del tubo refrigerante un tapón flojo de algodón para evitar la condensación de la humedad atmosférica en el interior.
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Establecer la circulación de agua por la camisa de refrigeración.
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Calentar el matraz regulando la manta calefactora de forma que el destilado condensado gotee a una velocidad de 2 a 5 gotas por segundo. Mantener estas condiciones hasta que no se vea agua en ninguna parte del aparato, excepto en el fondo del colector y que el volumen de agua en éste permanezca constante durante 5 min. Si persiste un anillo de agua condensada en el tubo refrigerante, eliminarlo aumentado con mucho cuidado la velocidad de destilación o cortando el agua de refrigeración durante unos instantes. Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com Hoja 2 de 4
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Desconectar la manta calefactora y dejar enfriar el colector y su contenido hasta temperatura ambiente.
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Leer Leer el volume volumen n de agua agua reco recogi gido do en el cole colect ctor or toman tomando do la divis división ión más más próxi próxima ma de la graduación de la escala.
5.4 Cálculo El contenido en agua de la muestra se expresa en tanto por ciento en volumen, y se obtiene mediante la fórmula siguiente:
Porcentaje agua(V/V)=
V0 . 100 V
siendo: V0 =
volu volume men n de agu agua a rec recog ogid ida a en en el col colec ecto tor, r, en en ml. ml.
V=
volu volume men n de de mues muestr tra a empl emplea eada da,, en en ml. ml.
6. PRECISIÓN La diferencia entre los resultados obtenidos por un mismo analista en dos ensayos sucesivos no debe exceder los siguientes valores: •
0,1 ml si la cantidad de agua recogida es inferior o igual a 1,0 ml.
•
0,1 ml ó 2 % del valor medio cuando la cantidad de agua recogida es superior a 1,0 ml.
La diferencia entre dos resultados independientes obtenidos por analistas diferentes en laboratorios también diferentes no debe exceder los valores siguientes: •
0,2 ml si la cantidad de agua recogida es inferior o igual a 1,0 ml.
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0,2 ml ó 10% del valor medio para cualquier cantidad de agua recogida entre 1,0 y 10 ml.
7. OBSERVACIONES Se puede comprobar el adecuado funcionamiento del sistema de destilación de la siguiente forma: a)
Toma Tomarr 100 100 ml de un acei aceite te miner mineral al limpi limpio o y exen exento to de agua agua y añad añadiirle rle 1 ml de agua agua desmineralizada. Editado por AGA para Foro de Química y Plantas Químicas de e-magister.com Hoja 3 de 4
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b)
Proc Proced eder er como como se se indic indica a en el apa apart rtad ado o 5.4. 5.4.
c)
La lectu lectura ra del del agua agua recog recogida ida en en el colec colector tor debe debe ser 1±0,1 1±0,1 ml. ml. FIGURAS
SISTEMA DE DESTILACIÓN
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