cours analyses des huiles.pdf

AVANT-PROPOS

Dans ce document, on se propose de remplir les missions principales suivantes : -

Enseigner les analyses appliquées sur des huiles industrielles neuves et usées. Donner les notions et les techniques permettant aux étudiants d’identifier les caractéristiques des huiles industrielles ainsi que les différentes techniques des analyses des huiles.

En

effet, ce cours adopte une présentation en trois parties, les deux premières étant consacrées aux huiles industrielles et leurs additifs et la troisième aux techniques des analyses des huiles.

La

première partie commence par une généralité sur les rôles des huiles industrielles. Après une description des différents types des huiles industrielles, on trouve une présentation des caractéristiques de ces huiles. En dernier lieu, on trouve les différents types des additifs utilisées lors de la fabrication des huiles.

La deuxième partie est consacrée aux analyses des huiles industrielles. Après une description des différentes techniques d’échantillonnage, on trouve une description de diverses techniques des analyses des huiles industrielles. Cette description permet aux étudiants de bien saisir l’intérêt de chaque technique, d’identifier les paramètres à mesurer et les moyens de mesure pour chaque technique.

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Table des matières Liste des figures ............................................................................................................................... 4 Liste des tableaux ............................................................................................................................. 5 Chapitre Ι : LES HUILES INDUSTRIELLES I Les rôles des huiles industrielles : ................................................................................................. 6 I-1 La lubrification et réduction du frottement :............................................................................. 6 I-1.1 Lubrification en couche limite:........................................................................................... 7 I-1.2 Lubrification mixte (onctueuse) : ........................................................................................ 7 I-1.3 Lubrification hydrodynamique : .......................................................................................... 7 I-2 Le refroidissement : .................................................................................................................. 8 I-3 Nettoyage et Protection : .......................................................................................................... 8 I-4 Etanchéité : ............................................................................................................................... 8 I-5 Protection contre l'oxydation : .................................................................................................. 9 II Les différents types des huiles de base : ....................................................................................... 9 II-1 Les huiles minérales : .............................................................................................................. 9 II-2 Les huiles de synthèse : ........................................................................................................... 9 II-2.1 Les diesters : ....................................................................................................................... 9 II-2.2 Les polyalphaoléfines (PAO) : ........................................................................................... 9 II-2.3 Les huiles de fluorées : ....................................................................................................... 9 II-2.4 Les polyglycols : .............................................................................................................. 10 II-3 Les huiles de semi synthèse : ................................................................................................ 10 III Les caractéristiques des huiles industrielles : ............................................................................ 10 III-1 L'inflammabilité : ................................................................................................................. 10 III-2 L'indice d'acide : .................................................................................................................. 11 III-3 Le point d'aniline : ............................................................................................................... 11 III-4 La viscosité : ........................................................................................................................ 11 III-5 L'indice de viscosité : ........................................................................................................... 11 III-6 Propriétés résistance aux chocs et anti-usure : ..................................................................... 14 III-7 Propriétés extrême-pression : ............................................................................................... 14 III-8 Protection contre la corrosion : ............................................................................................ 14 III-9 Séparation avec l'eau : .......................................................................................................... 14 III-10 Dégagement de l'air : ......................................................................................................... 15 III-11 Le moussage : .................................................................................................................... 15 III-12 Point d'écoulement : ........................................................................................................... 15 III-13 Détergence : ....................................................................................................................... 15 IV- Classification des huiles industrielles (classification ISO) : ................................................... 16 Chapitre ΙI : LES ADDITIFS I Additifs améliorant l'indice de viscosité : .................................................................................... 17 II Additifs anti-usure : .................................................................................................................... 18 III Additifs améliorant la résistance aux chocs : ............................................................................ 18 IV Additifs extrême pression : ....................................................................................................... 18 V Additifs antioxydants : ............................................................................................................... 19 VI Additifs anticorrosion : ............................................................................................................. 19 VII Additifs de basicité : ................................................................................................................ 19 VIII Additifs détergents : ............................................................................................................... 19 IX Additifs dispersants : ................................................................................................................. 19 Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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X Additifs anti-mousses : ............................................................................................................... 20 XI Additifs anti-congelant :............................................................................................................ 20 XII Retardateur de décomposition des joints : ............................................................................... 20 Chapitre ΙII : LES ANALYSES DES HUILES INDUSTRIELLES I Préparation d'un échantillon :....................................................................................................... 21 I-1 Echantillonnage : .................................................................................................................... 22 I-1.1 Échantillonnage depuis un robinet de drainage fixé au réservoir : .................................... 22 I-1.2 Échantillonnage par tube et pompe à vide : ....................................................................... 22 I-1.3 Echantillonnage avec seringue et mini connexion : .......................................................... 23 I-2 Techniques de séparation : ..................................................................................................... 24 I-2.1 Décantation : ...................................................................................................................... 24 I-2.2 Filtration : .......................................................................................................................... 24 II Les analyses de dégradation des lubrifiants : ............................................................................. 25 II-1 Mesure de la viscosité dynamique : ...................................................................................... 25 II-1.1 Viscosimètre à bille : ........................................................................................................ 25 II.1.2- Viscosimètre à rotation (Rhéomètre) : ............................................................................ 26 II-2 Mesure de la viscosité cinématique : ..................................................................................... 27 II-2.1 Viscosité Engler : ............................................................................................................. 27 II.2.2- Viscosité Saybolt : ........................................................................................................... 28 II-2.3 Viscosimètre à chute de billes : ........................................................................................ 29 II-3 Mesure du point éclaire (en vase clos) : ................................................................................ 30 II-3.1 Principe : .......................................................................................................................... 30 II-3.2 Interprétation : .................................................................................................................. 30 II-4 Mesure de l’indice d’acidité (TAN) : (Par AQUATEST) .................................................... 31 III Contamination des lubrifiants : ................................................................................................. 32 III-1 La contamination globale : ................................................................................................... 32 III-2 La mesure de pollution gravimétrique : ............................................................................... 32 III-3 Teneur en sédiments : .......................................................................................................... 34 III-4 La spectrométrie d'émission :............................................................................................... 34 III-5 L'absorption atomique :........................................................................................................ 36 III-6 La ferrographie : .................................................................................................................. 36 III-6.1 La ferrographie à lecture directe : ................................................................................... 36 III-6.2 La ferrographie analytique : ............................................................................................ 37 III-7 Comptage des particules : .................................................................................................... 38 III-8 Analyse photométrique : ...................................................................................................... 38 III-9 Conclusion et recommandations : ........................................................................................ 39 TD ANALYSE DES HUILES ....................................................................................................... 41 BIBLIOGRAPHIE ......................................................................................................................... 45 WEBOGRAPHIE ........................................................................................................................... 45

Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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Liste des figures Figure 1: But de la lubrification ....................................................................................................... 6 Figure 2: Frottement entre les couches de lubrifiant ........................................................................ 6 Figure 3: Principe de la lubrification en couche limite .................................................................... 7 Figure 4: Principe de la lubrification onctueuse ............................................................................... 7 Figure 5: Principe de la lubrification hydrodynamique ................................................................... 8 Figure 6: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi [0 ; 100]) ........................................................................................................................................................ 12 Figure 7: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi > 100) .... 13 Figure 8: Viscogramme .................................................................................................................. 17 Figure 9: Action des additifs à effet polaire au niveau des surfaces frottantes .............................. 18 Figure 10: Plages de températures d’intervention .......................................................................... 18 Figure 11: Bouteille témoin............................................................................................................ 22 Figure 12: Principe d’échantillonnage ........................................................................................... 22 Figure 13: Principe d’échantillonnage par tube et une pompe à vide ............................................ 23 Figure 14: Principe d’échantillonnage par seringue et mini connexion ......................................... 23 Figure 15: Exemples d’ampoules à décanter .................................................................................. 24 Figure 16: Viscosimètre à bille ...................................................................................................... 25 Figure 17: Principe de fonctionnement .......................................................................................... 25 Figure 18: Viscosimètre à rotation ................................................................................................. 27 Figure 19: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à rotation ............................................ 27 Figure 20: Abaque de correspondance des ..................................................................................... 27 Figure 21: Viscosimètre Engler...................................................................................................... 27 Figure 22: Equivalence de viscosité ............................................................................................... 28 Figure 23: Viscosimètre Saybolt .................................................................................................... 28 Figure 24: Viscosimètre ................................................................................................................. 29 Figure 25: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à chute de billes .................................. 29 Figure 26: Appareil Pensky Martens utilisé pour la détermination du point éclaire ...................... 30 Figure 27: Composition de l’appareil Pensky Martens .................................................................. 31 Figure 28: Banc AQUATEST ........................................................................................................ 31 Figure 29: Pompe à vide ................................................................................................................. 32 Figure 30: Appareillage pour le contrôle de la pollution ............................................................... 32 Figure 31: Membrane filtrante ....................................................................................................... 32 Figure 32: Composition de l’appareillage de contrôle de la pollution gravimétrique.................... 33 Figure 33: Détermination du teneur en sédiments ......................................................................... 34 Figure 34: Schéma optique d'un spectromètre à émission à torche de plasma .............................. 34 Figure 35: Spectromètre à émission à torche de plasma ................................................................ 35 Figure 36: Spectromètre d'absorption atomique............................................................................. 35 Figure 37: Microscope bichromatique ........................................................................................... 37 Figure 38: Exemple de contenu d’une analyse des huiles par la méthode de ferrographie ........... 37 Figure 39: Banc de comptage des particules .................................................................................. 38 Figure 40: Principe de la mesure photométrique ........................................................................... 39


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Liste des tableaux

Tableau 1: Désignation des différentes familles des huiles industrielles selon la norme ISO ....... 16 Tableau 2: Exemples des résultats des analyses sur des membranes filtrantes .............................. 33 Tableau 3: Origines et des causes de quelques éléments dosés par le spectromètre à émission .... 35 Tableau 4: Recueil des analyses ..................................................................................................... 40


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Chapitre Ι : LES HUILES INDUSTRIELLES I Les rôles des huiles industrielles : I-1 La lubrification et réduction du frottement : Par lubrification, nous entendons que l'huile est supposée garder séparées les pièces mobiles, les empêchant de se toucher directement. Le contact métallique entre deux pièces mobiles accroît le frottement, engendre de la chaleur et conduit à une usure extrême. Il en résulte le grippage et une détérioration complète des machines.

Corrosion Figure 1: But de la lubrification

Film lubrifiant Impuretés

* Théorie de la lubrification : Théoriquement une pièce correctement lubrifiée, fonctionnant dans des conditions idéale durera indéfiniment. En réalité ce n’est pas le cas, mais une pièce bien lubrifiée a le plus de chance d’atteindre sa durée de service maximale. En effet le lubrifiant forme un film entre les pièces en mouvement. Il adhère fortement aux surfaces qui doivent être séparées. Lorsque les pièces se déplacent l’une par rapport à l’autre, le film st soumis à des contraintes internes de cisaillement. Il en résulte un glissement entre les différentes couches du film avec frottement entre elles.

métal

métal Figure 2: Frottement entre les couches de lubrifiant


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L’épaisseur du film lubrifiant est déterminé principalement par la vitesse des pièces à lubrifiée, la température de fonctionnement et les caractéristiques du lubrifiant. On peut distinguer trois états importants en lubrification : I-1.1 Lubrification en couche limite: La lubrification en couche limites existe lorsque l’épaisseur du film lubrifiant est trop faible pour séparer correctement les surfaces en contact mais il y a toujours une couche limite accrochée aux surfaces grâce aux additifs contenus dans le lubrifiant.

Figure 3: Principe de la lubrification en couche limite

I-1.2 Lubrification mixte (onctueuse) : Pour ce type de lubrification, malgré que le film lubrifiant est plus épais que celui du type précédent, il peut y avoir frottement sur certaines saillies de rugosité.

Figure 4: Principe de la lubrification onctueuse

I-1.3 Lubrification hydrodynamique : En lubrification hydrodynamique, il existe une séparation complète des surfaces en mouvement par le film lubrifiant. Le frottement est bien moindre que dans les conditions de lubrification limite ; il n’y a pas contact métallique entre les surfaces mobiles.


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Ce type de lubrification se produit dans les applications à grande vitesse telles que les broches de machines-outils.

Figure 5: Principe de la lubrification hydrodynamique

I-2 Le refroidissement : L'huile est supposée agir comme agent de refroidissement dans les machines à lubrifier, complémentairement aux autres systèmes de refroidissement (eau, radiateur, pompe à eau et circuit de refroidissement, sans oublier le refroidissement assuré par le flot continu d'air qui lèche les parois du moteur et du carter d'huile). Par exemple, la chaleur engendrée au-dessus des pistons durant la combustion est transférée aux chemises des cylindres au moyen du film lubrifiant qui s'y trouve. Ainsi, l'huile se trouvant dans la zone de va-et-vient du piston est raclée, transférant la chaleur de cette manière. C'est pour cela que l'huile a besoin de bonnes propriétés de refroidissement et qu'elle doit résister à des températures extrêmes. Il est donc important que l'huile ait la consistance ou la viscosité correcte. I-3 Nettoyage et Protection : Les déchets de combustion, d'éventuels résidus d'huile oxydée ou brûlée peuvent entraîner la formation de dépôts ou de vernis. L'huile doit nettoyer le moteur et entraîner les impuretés vers le filtre où elles seront arrêtées. En outre, les additifs antirouille et anticorrosion de l'huile doivent protéger les surfaces métalliques contre l'action d'acides formés à la suite du processus de combustion. I-4 Etanchéité : Ceci est important puisque l'huile assure une fonction d'étanchéité. Son rôle est de clore certaines parties de la machine à lubrifier. Par exemple pour les moteurs, il est spécialement important que le piston et la chemise du cylindre soient au mieux rendus étanches. Quoique les


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segments de piston soient ici les principaux agents de l'étanchéité, celle-ci serait insuffisante si les pistons et les segments n'étaient pas lubrifiés convenablement. I-5 Protection contre l'oxydation : L'huile permet de protéger toutes les pièces lubrifiées. Sa tâche est d'éviter que ces pièces ne soient corrodées et envahis par les impuretés, etc.

II Les différents types des huiles de base : II-1 Les huiles minérales : Les huiles minérales proviennent de la distillation du pétrole brut (raffinage). D'un prix peu élevé, elles présentent des performances "moyennes" Les huiles minérales sont les plus utilisées aussi bien dans les applications automobiles qu'industrielles. II-2 Les huiles de synthèse : Les huiles de synthèse sont des produits obtenus par réaction chimique de plusieurs composants. Elles ne sont utilisées que pour des applications spéciales à des températures de fonctionnement supérieures à 90 °C, ou à des très basses températures. Ces huiles, obtenues par des procédés chimiques complexes sont plus chères mais elles offrent des performances supérieures : indice de viscosité plus élevé, meilleure tenue thermique, meilleure résistance à l'oxydation, une stabilité thermique exceptionnelle. Les huiles de synthèse les plus importantes sont : II-2.1 Les diesters : Ils ont une faible viscosité et sont utilisés dans une plage de température de -60 à 120°C et offrent souvent une excellente résistance à la corrosion. Ils sont utilisées généralement dans l’industrie aérospatiale. II-2.2 Les polyalphaoléfines (PAO) : Ce sont des hydrocarbures synthétiques, ils sont utilisés dans une plage de température de -20 à 160°C. Ils peuvent être utilisés à des grandes vitesses et sous forte charge. II-2.3 Les huiles de fluorées :


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Appelées aussi éthers alcoyliques, Elles ont une bonne résistance à l’oxydation et de bonne propriétés extrême pression. II-2.4 Les polyglycols : Ce groupes d’huiles est utilisé en lorsque les températures de fonctionnement dépassent 90 °C. Leur stabilité à l’oxydation est excellente, leur durée de service peut atteindre dix fois celle des huiles minérales. Les polyglycols n’épaississent pas et ne forment pas des dépôts carbonisés. Leur densité est supérieure à 1 donc si on a des fuites d’eau, l’eau flotte à la surface de l’huile. II-3 Les huiles de semi synthèse : Les huiles de semi synthèse s'obtiennent à partir d'un mélange d'huiles minérales et d'huiles de synthèse (généralement 70 à 80% d'huile minérale et 20 à 30% d'huile de synthèse).

III Les caractéristiques des huiles industrielles : * Introduction : Les huiles sont des produits chimiques complexes travaillant dans des conditions excessivement variées sur lesquels on est amené à rechercher, à mesurer, de nombreuses caractéristiques : Caractéristiques physico-chimiques de laboratoire, d'identification, caractéristiques d'utilisation, de performance. III-1 L'inflammabilité : Les hydrocarbures chauffés émettent des vapeurs qui, mélangées à l'air, donnent un mélange explosif. On effectue trois mesures d'inflammabilité : - Le point éclair est la température à laquelle dans un essai standard une huile émet suffisamment de vapeur pour qu'en présence d'une flamme se produise une explosion - Le point de combustion est la température à laquelle dans les mêmes conditions la combustion dure au minimum 5 secondes. - Le point d'auto-inflammation est la température à laquelle un hydrocarbure chauffé s'enflamme spontanément.


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III-2 L'indice d'acide : L'indice d'acide, qui se mesure en milligrammes de potasse, permet de déterminer : - Si une huile mal raffinée conserve des traces d'acide minéral. - Si dans une huile usée l'oxydation a formé des acides organiques. Il convient de noter cependant que certains additifs peuvent donner à l'huile un indice d'acide apparent, c'est alors seulement l'évolution de cette caractéristique qu'il est intéressant de suivre. Il reste à noter qu'une huile est dite stable si son indice d'acide est égal à 0. III-3 Le point d'aniline : Le point d'aniline est la température à laquelle un mélange d'huile et d'aniline se sépare en deux phases. Il donne une indication sur la teneur en aromatiques des huiles et leur comportement vis-à-vis des différents types de caoutchouc employés dans les joints. III-4 La viscosité : La viscosité est la force qui s'oppose au glissement des différentes couches composant le film lubrifiant. Elle est fonction des forces de cohésion entre les molécules du lubrifiant. Plus ces forces seront importantes, plus grande sera la viscosité de l'huile. En effet il existe deux types de viscosités : la viscosité dynamique (exprimée en Poise) et la viscosité cinématique (exprimée en Stockes). III-5 L'indice de viscosité : L'indice de viscosité donne la relation entre la viscosité et la température. Une huile moins sensible à la température a un indice de viscosité élevé, tandis qu'une huile plus sensible à la température a un indice de viscosité faible. Les huiles ont été classées pour chaque viscosité à 100°C par rapport à deux huiles de base : - Une dont la viscosité varie le plus avec la température et à laquelle on a donné l'indice 0. - L'autre dont la viscosité varie le moins avec la température et à laquelle on adonné l'indice 100.


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* Détermination de l'indice de viscosité (Vi) : Deux cas se présentent : - cas où 0 < Vi < 100 :

Figure 6: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi [0 ; 100]) Dans ce cas, l'indice de viscosité de l'huile X est déterminé à l'aide de la formule suivante :

Où : - L est la viscosité cinématique à 40°C de la famille de référence d'indice Vi = 0. - H est la viscosité cinématique à 40°C de la famille de référence d'indice Vi = 100. - U est la viscosité cinématique à 40°C de l'huile X d'indice Vi (X) à déterminer. * Application : Déterminer l’indice de viscosité d’une huile X dont la viscosité à 40°C est égale à 310 cSt. Les viscosités à 40°C des familles de référence d’indices de viscosité 0 et 100 sont respectivement 552 cSt et 249 cSt. * Solution : Soient U la viscosité à 40°C de l’huile X. L et H sont respectivement les viscosités à 40°C des familles de référence d’indices de viscosité 0 et 100. On a U ∈ [ H, L] donc l’indice de viscosité de l’huile X (Vi (X)) ∈ [0, 100]. D’après le cours on a : Vi ( X ) 

L U  100 , on trouve Vi(X) = 80. LH


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- cas où Vi > 100 :

Figure 7: Courbe de variation de la viscosité en fonction de la température (cas de Vi > 100) Dans ce cas, l'indice de viscosité de l'huile X est déterminé à l'aide de la formule de Walther : avec Où : - W est la viscosité cinématique à 100°C des différentes huiles (on suppose que les différentes droites sont concourantes au niveau de 100°C). NB : - Les huiles industrielles courantes ont un indice de viscosité Vi égale à 80. - Les huiles industrielles de haute qualité ont un indice de viscosité Vi  [90, 100]. - Les huiles pour les circuits hydrauliques d'aéronautique ont un indice de viscosité Vi  [120, 160]. * Application : Déterminer l’indice de viscosité d’une huile X dont la viscosité à 40°C est égale à 180 cSt. Les viscosités à 40°C des familles de référence d’indices de viscosité 0 et 100 sont respectivement 552 cSt et 249 cSt. On suppose que les viscosités à 100°C des différentes huiles sont égales à 20 cSt. * Solution : Soient U la viscosité à 40°C de l’huile X, H la viscosité à 40°C de la famille de référence d’indice de viscosité 100. W la viscosité à 100°C des différentes huiles. On a U < H donc l’indice de viscosité de l’huile X (Vi (X)) > 100.


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Analyses des huiles D’après le cours on a :

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Vi ( X ) 

10 N  1 0,0075

 100

avec N 

log( H )  log(U ) log(W )

On a N = 0,108, on trouve pour cette valeur Vi (X) = 137,76. III-6 Propriétés résistance aux chocs et anti-usure : Dans des conditions de travail pénible où les charges sont anormalement élevées, se produisent des surcharges importantes dues aux chocs, sur les dentures d'engrenages, les cames et les poussoirs. Les huiles minérales pures ne peuvent ni s'opposer à une vitesse d'usure élevée, ni éviter les détériorations rapides des surfaces portantes. Il convient d'utiliser alors des huiles contenant des produits d'addition qui augmentent la résistance du film à la pression. III-7 Propriétés extrême-pression : Lorsque les conditions de graissage sont particulièrement sévères, glissements importants et charges anormalement élevées, il est nécessaire d'avoir recours à des huiles contenant des additifs chimiquement actifs qui réagissent avec la surface du métal pour former un film lubrifiant. III-8 Protection contre la corrosion : Les huiles doivent pouvoir protéger les surfaces métalliques en présence de l'air et de l'humidité. Pendant la combustion, le soufre contenu dans l'essence ou le gasoil s'oxyde et se transforme en acide sulfurique. Il est nécessaire que cet acide ne puisse pas attaquer la surface des pistons ou des chemises. L'huile pourra, dans une certaine mesure, protéger ces surfaces contre l'action de l'acide en interposant un film protecteur, mais il conviendra de lui ajouter des additifs basiques pour neutraliser les acides formés. III-9 Séparation avec l'eau : L'eau est employée en grande quantité dans de nombreuses industries. Elle peut pénétrer dans les carters et forme alors des émulsions, principalement dans les circuits sous pression. Il est nécessaire que l'huile se sépare facilement avec l'eau car l'émulsion n'aura pas les propriétés lubrifiantes de l'huile de base et des incidents de graissage seraient à craindre. Dans certains cas, au contraire, on cherchera à ce que l'eau qui est projetée ou qui se dépose en grande quantité sur les mécanismes ne chasse pas l'huile mais s'allie à elle pour former une émulsion qui permettra tout de même une certaine lubrification et protégera les surfaces de l'attaque de la corrosion.


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III-10 Dégagement de l'air : L'air, entraîné dans les circuits, doit pouvoir se dégager rapidement de l'huile en service si l'on veut éviter des troubles sérieux, tels que le broutage dans les commandes hydrauliques et l'altération rapide du lubrifiant. III-11 Le moussage : L'air libéré de l'huile ne doit pas produire un moussage excessif car l'huile intimement mélangée avec l'air est particulièrement sensible à l'oxydation. De plus, la mousse s'oppose à une bonne transmission de la chaleur et entraîne des pertes d'huile par débordement des réservoirs. III-12 Point d'écoulement : Lorsque la température s'abaisse, la viscosité de l'huile augmente de plus en plus jusqu à atteindre des valeurs très élevées. Les germes cristallins de paraffine s'agglomèrent entre eux et emprisonnent l'huile dans un réseau serré. Comme il est indispensable lors des départs à froid que les mécanismes soient lubrifiés convenablement, le point d'écoulement des huiles utilisées devra être nettement inférieur à la température minimale d'utilisation. III-13 Détergence : La détergence est la propriété que possèdent certaines huiles et qui leur permet de maintenir en suspension les fines particules solides résultant de la combustion. Dans une huile détergente les résidus de la combustion ne peuvent ni s'agglomérer ni se déposer sous forme de boues dans le carter. Ils restent en suspension très finement divisés sous une forme inoffensive dans l'huile : c'est la raison pour laquelle les huiles détergentes noircissent rapidement. Ce noircissement ne diminue en aucune façon les propriétés de l'huile. L'huile noircit, mais le moteur reste propre. Les impuretés dispersées dans l'huile ne présentent aucun danger et s'éliminent sans difficulté lors des vidanges.


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* Application : Compléter le tableau suivant en précisant les propriétés de l’huile de base (qui seront renforcés ou réduits après industrialisation) et les propriétés de l’huile industrielle (les propriétés ajoutées à l’huile de base après industrialisation). Propriétés

Huile de base

Huile industrielle

Le point d’aniline Le point d’écoulement Propriétés extrême-pression L’indice d’acide Propriétés résistance aux chocs et anti-usure L’indice de viscosité Le moussage Protection contre la corrosion Détergence Dispersion L’inflammabilité La viscosité

IV- Classification des huiles industrielles (classification ISO) : Grade ISO

Intervalle de viscosité (cSt)

Valeur moyenne

VG2

1,98 – 2,42

2,2

VG68

61,2 – 74,8

68

VG3

2,88 – 3,52

3,2

VG100

90 – 110

100

VG5

4,14 – 5,06

4,6

VG150

135 – 165

150

VG7

6,12 – 7,48

6,8

VG220

198 – 242

220

VG10

9,00 – 11,00

10

VG320

288 – 352

320

VG15

13,5 – 16,5

15

VG460

414 – 506

460

VG22

19,8 – 24,2

22

VG680

612 – 748

680

VG32

28,8 – 35,2

32

VG1000

900 – 1100

1000

VG46

41,4 – 50,6

46

VG1500 1350 – 1650

1500

Tableau 1: Désignation des différentes familles des huiles industrielles selon la norme ISO


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Chapitre ΙI : LES ADDITIFS * Introduction : L'emploi d'additifs permet la fabrication de lubrifiants possédant un ensemble de propriétés remarquables. Ils sont présents à hauteur de 15% à 25% dans les huiles finies pour : - Renforcer certaines propriétés de l'huile de base. - Apporter à l'huile de base des propriétés qu'elle ne possède pas naturellement. Dans chaque famille d'additifs, il existe plusieurs types de molécules qui sont choisis par le fabricant en fonction des performances souhaitées pour le lubrifiant fini.

I Additifs améliorant l'indice de viscosité : Ces additifs permettent à l'huile d'être à la fois suffisamment fluide à froid (afin de faciliter le démarrage en abaissant le point d'écoulement entre -15et -45°C) et visqueuse à chaud (afin d'éviter le contact des pièces en mouvement). Les additifs que l'on peut utiliser pour améliorer l'indice de viscosité sont en générale des produits à base des polymères, des dérivés d'isoprène et des dérivés de styrène. * Remarque : Pour améliorer (changer) la viscosité d’une huile il suffit de mélanger deux huiles de viscosités différentes. Pour ce faire on utilise le viscogramme.

Figure 8: Viscogramme


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II Additifs anti-usure : Ces additifs permettent de renforcer l'action anti-usure qu'exerce un lubrifiant vis-à-vis des organes qu'il lubrifie. Ils agissent en formant un film protecteur entre les surfaces métalliques en mouvement. Les additifs anti-usure sont généralement les additifs à effet polaire (ces substances réduit le frottement pour les températures atteignant 100°C), le bisulfure de molybdène, les phosphates organiques et les dérivés phosphorés.

Figure 9: Action des additifs à effet polaire au niveau des surfaces frottantes

III Additifs améliorant la résistance aux chocs : Ces additifs permettent de renforcer la résistance de l'huile aux chocs. Ils s'accrochent aux surfaces et forment un film élastique et lubrifiant qui résiste bien aux chocs. Les additifs fréquemment utilisés pour améliorer la résistance des huiles aux chocs sont les savons de plomb.

IV Additifs extrême pression : Ces additifs permettent de réduire le couple de frottement et de protéger les surfaces des fortes charges. Ils Apportent au lubrifiant des propriétés de glissement spécifiques, en particulier aux organes équipés d'engrenages ou de garnitures de friction travaillant dans l'huile ( boîtes à vitesse, manuelles ou automatiques, freins immergés, etc). Lorsque les aspérités des surfaces métalliques viennent en contact, la température en ces points atteint des valeurs très élevées et on a possibilité du soudage de ces aspérités. Les additifs extrême pression réagissent au point de contact et évitent le grippage en provoquant le cisaillement des ces aspérités. Les familles d'additifs les plus répandues concernent les dérivés organométalliques du molybdène et certains composés chimiques à base de soufre, de chlore ou de phosphore.

Figure 10: Plages de températures d’intervention des additifs extrême pression


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V Additifs antioxydants : Ces additifs permettent de supprimer ou de ralentir les phénomènes d'oxydation du lubrifiant. Ils contribuent aussi à l'espacement des vidanges par une meilleure tenue aux hautes températures. Les anti-oxydants multiplient par 10 ou plus la résistance de l'huile à l'oxydation. Les familles d'additifs les plus utilisés pour neutraliser les acides sont les dithiophosphates, les phénols substitués et les amines aromatiques.

VI Additifs anticorrosion : Ces additifs empêchent l'attaque des métaux ferreux par les oxydes, résultat à l'action conjuguée de l'eau et de l'oxygène de l'air, ou ceux formés lors de la combustion. Ils agissent en formant un film protecteur sur les surfaces des pièces à protéger. Principalement, les amines gras et les sulfonâtes alcalins sont les additifs les plus utilisés pour protéger et passiver les surfaces contre la corrosion.

VII Additifs de basicité : Ces additifs neutralisent les résidus acides de combustion des carburants au fur et à mesure de leur formation. Les phénols et les sels basiques (les carbonates ou les hydroxydes) sont les principaux additifs utilisés pour le renforcement du pouvoir neutralisant des huiles.

VIII Additifs détergents : Ces additifs permettent d'éviter la formation de dépôts ou de vernis sur les parties les plus chaudes du moteur telles que les gorges des pistons. Ils exercent une action détergente, en particulier à l'intérieur des moteurs, afin d'empêcher les résidus charbonneux de combustion ou les composés oxydés de former des dépôts ou des gommes sur les surfaces métalliques. Les sels métalliques de calcium ou de magnésium sont les additifs les plus utilisés pour augmenter la propriété détergente des huiles.

IX Additifs dispersants : Ces additifs permettent de maintenir en suspension toutes les impuretés solides formées au cours de fonctionnement de la machine. Ils empêchent les résidus solides de s'agglomérer et ainsi limitent le risque de dépôt (boues) dans les parties froides du moteur (carter).


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Généralement les esters et leurs dérivés sont les additifs les plus utilisés pour assurer la dispersion des particules solides dans les huiles.

X Additifs anti-mousses : Ces additifs permettent de limiter la dispersion d'un grand volume d'air dans l'huile en réduisant la tension de surface. Ils provoquent l'éclatement des bulles et empêche de leur accumulation à la surface de l'huile. Généralement les silicones sont utilisées pour empêcher le moussage de l'huile.

XI Additifs anti-congelant : Ces additifs permettent aux lubrifiants de garder une bonne fluidité à des basses températures (de -15 à -45°C). Ils agissent sur la vitesse et le processus de cristallisation du lubrifiant. Généralement les esters de l'acide méthacrylique et de l'alcool acétylique sont utilisés pour abaisser la température de congélation du lubrifiant.

XII Retardateur de décomposition des joints : Ces additifs permettent de protéger les joints d'étanchéité contre le durcissement et de contrôler leur gonflement. * Application : Compléter le tableau suivant en précisant les rôles des additifs donnés dans la première colonne ou bien en déterminant les additifs qui possèdent les rôles donnés dans la deuxième colonne. ADDITIFS Abaisseur du point d’écoulement

ROLE Réduire la tendance à la production de mousse. Prévenir le frottement, l’usure et empêcher le glissement saccadé.

Agent anti-usure Augmenter les propriétés d’adhésion. Améliorants d’indice de viscosité Inhibiteur de corrosion Réduire l’oxydation du lubrifiant et réduire la formation d’acide. Inhibiteur de rouille Favoriser le mélange de l’huile et de l’eau. Désémulsifiant Réduire l’épaississement de l’huile et la formation des dépôts. Dispersant Protéger contre le durcissement des joints et contrôler leur gonflement. Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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Chapitre ΙII : LES ANALYSES DES HUILES INDUSTRIELLES * Introduction : Deux paramètres importants conditionnent la lubrification correcte des machines tournantes : l'état du lubrifiant et l'état des surfaces lubrifiées. Les analyses d'échantillons du fluide permettent de déterminer d'une part les caractéristiques physico-chimiques du lubrifiant et d'identifier une usure des éléments mécaniques. Deux facteurs prépondérants interviennent pour modifier les caractéristiques d'un lubrifiant : - La dégradation, - La contamination. La dégradation d'un lubrifiant se produit en général sous les actions combinées de l'oxygène de l'air et des températures élevées. Cette oxydation entraîne une dégradation des qualités du lubrifiant et parfois un dépôt capable de gêner le fonctionnement normal des machines. Le suivi des propriétés du lubrifiant est utile, principalement pour ajuster les périodes de changement ou d'appoint, sans permettre la prédiction d'usure des pièces mécaniques. La contamination du lubrifiant provient de particules d'usure des pièces internes, mais aussi de l'eau et des particules solides en provenance de l'extérieur du système lubrifié. Ces particules solides ou ces fluides étrangers sont souvent à l'origine d'usures anormales. Avant de décrire les différentes techniques de détermination du taux de dégradation et du degré de contamination des lubrifiants, il faut présenter tout d'abord les règles à suivre dans la préparation d'un échantillon en vue d'une analyse.

I Préparation d'un échantillon : Pour préparer un échantillon d'huile en vue d'une analyse, il faut commencer tout d'abord par extraire un échantillon représentatif du réservoir contenant l'huile à analyser. En suite il faut filtrer cet échantillon en utilisant une des techniques de séparation entre phases. Cependant, la prise de l'échantillon doit être faite de façon aussi soignée que possible. Tout échantillon incorrectement prélevé ou mal identifié peut conduire à des conclusions erronées.


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I-1 Echantillonnage : Il existe deux conditions primordiales pour obtenir un échantillon de lubrifiant représentatif: 1. L'échantillon doit être extrait d'un volume de lubrifiant en mouvement. Si cette condition est respectée, l'échantillon sera un portrait de la condition du lubrifiant et de la machine, à l'instant même où il a été pris. 2. L'échantillon doit être extrait "à chaud", c'est-à-dire que la machine aura été en opération depuis au moins une heure lors de l'échantillonnage. Pour un système à lubrification sous pression, il est facile d'obtenir un échantillon représentatif. Il s'agit simplement d'installer une soupape d'échantillonnage à un point en amont du filtre et de s'assurer que la soupape et le raccord en "T" soient bien drainés avant chaque prise d'échantillon. Pour un système non pressurisé, une prise d'échantillon représentatif est plus difficile. Il existe plusieurs techniques d'échantillonnage pour les systèmes non pressurisé : I-1.1 Échantillonnage depuis un robinet de drainage fixé au réservoir : Cette technique d'échantillonnage consiste à extraire un volume d'huile dans une bouteille témoin à partir du réservoir par l'intermédiaire d'un robinet de drainage.

Figure 12: Principe d’échantillonnage depuis un robinet de drainage

Figure 11: Bouteille témoin

I-1.2 Échantillonnage par tube et pompe à vide : Cette technique d'échantillonnage consiste à extraire un volume d'huile par l'intermédiaire d'un tube et une pompe à vide. Le tube peut être inséré dans le reniflard à chaque fois mais ceci est peu pratique et cette méthode est propice à la contamination de l'échantillon, lorsque le tube frotte sur les parois internes ou externes du boîtier de l'équipement. Il est recommandé d'installer


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le tube de façon permanente. L'échantillonnage devient donc plus facile et rapide, étant donné que l'on n'a qu'à brancher la pompe à l'extrémité du tube.

Figure 13: Principe d’échantillonnage par tube et une pompe à vide I-1.3 Echantillonnage avec seringue et mini connexion : Cette technique d'échantillonnage consiste à extraire un volume d'huile en utilisant une seringue et une mini connexion.

Figure 14: Principe d’échantillonnage par seringue et mini connexion Les étapes à suivre lors de l'utilisation de la seringue et du mini connexion sont les suivantes : 1- Enlever le capuchon de la seringue. 2- Poser la sonde (adaptateur) sur la seringue. 3- Insérer la sonde dans la mini connexion. 4- Tirer 5 ml. 5- Retirer la seringue pour purger la mini connexion. 6- Evacuer l'huile dans une bouteille de vidange. Cette étape est nécessaire pour nettoyer la sonde et le mini connexion. Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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7- Réinsérer la sonde dans la mini connexion. 8- Remplir la seringue. 9- Enlever la sonde de la seringue 10- Poser le capuchon. 11- Retourner la seringue au laboratoire. I-2 Techniques de séparation : I-2.1 Décantation : La décantation est un procédé permettant de séparer : une phase solide de matières en suspension dans un liquide ou deux phases liquides non miscibles de densités différentes. Dans les deux cas, l'action consiste à laisser reposer les phases en contact et à attendre un temps suffisant pour qu'elles se séparent sous l'action de la pesanteur. C'est une opération simple mais longue, ne nécessitant que peu de matériel, donc peu coûteuse, mais peu sélective. Elle ne met en jeu qu'une force extérieure constante, la pesanteur, et ne nécessite que d'éviter toute agitation ou toute action de mélange, une fois que la séparation est faite.

Figure 15: Exemples d’ampoules à décanter

I-2.2 Filtration : La filtration est un procédé permettant de séparer une phase continue (liquide ou gazeuse) et une phase dispersée (solide ou liquide) initialement mélangées. La séparation se fait en faisant passer le mélange à travers un milieu filtrant, milieu poreux adapté aux caractéristiques de la suspension à filtrer, sous l'action d'une force de pression fournissant à la suspension l'énergie nécessaire qui lui permet de traverser le milieu poreux. Le milieu filtrant est constitué par des particules solides, elles mêmes déposées sur un support qui peut être, selon les cas, des feuilles de papier spécial, des tissus, des toiles métalliques, du sable, des gravières. Pour faciliter l'opération et augmenter la vitesse de passage du liquide, qui dépend de la perte de charge dans les canaux du milieu filtrant, on exerce une aspiration sur le filtre, ou en augmente la pression sur le liquide à filtrer.


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II Les analyses de dégradation des lubrifiants : Les analyses de dégradation s'intéressent aux propriétés des caractéristiques physico-chimiques et moléculaires du lubrifiant. Les principales caractéristiques physico-chimiques d'un lubrifiant concernent : - La mesure de viscosité à 40°C. - La mesure de viscosité à 100°C. - L'indice de viscosité. - Le point d'éclair. - L'indice d'acidité ou d'alcalinité. II-1 Mesure de la viscosité dynamique : II-1.1 Viscosimètre à bille : Ce viscosimètre permet de déterminer la viscosité dynamique en mesurant le temps de chute d'une bille de masse volumique r b donnée dans un volume de fluide de masse volumique r pour une hauteur de chute déterminée. L'équilibre relatif de la sphère (poids, poussée hydrostatique, force de viscosité) donne la relation suivante :

  k  (b   )  t

Où : k est une constante qui caractérise le dispositif, elle est déterminée lors de l'étalonnage du viscosimètre avec une huile étalon. Le temps mis par la bille pour franchir la distance mesurée entre deux niveaux est transmis vers un enregistreur.

Figure 16: Viscosimètre à bille

Figure 17: Principe de fonctionnement


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* Etalonnage du viscosimètre à bille : L'étalonnage du viscosimètre à bille s'effectue en mesurant le temps de chute de la bille dans une huile de viscosité dynamique m connue. Ainsi en utilisant la formule précédente en peut déterminer la constante k caractérisant le viscosimètre. * Application : On se propose d’étalonner un viscosimètre à bille en utilisant une huile étalon dont la viscosité dynamique μ = 276 cPo et de masse volumique ρ = 0.892 g/cm3. Sachant que la masse volumique de la bille utilisée dans ce viscosimètre est ρb = 0.9 g/cm3 et que la durée de sa chute dans l’huile étalon utilisée est t = 20 s, déterminer la constante k qui caractérise ce viscosimètre. * Solution : D’après le cours on a :

  k  (b   )  t

Donc pour déterminer la constante k, il suffit d’utiliser la formule suivante : k 

 ( b   )  t

On trouve : k =1725. II.1.2- Viscosimètre à rotation (Rhéomètre) : Ce viscosimètre permet de déterminer la viscosité dynamique en mesurant le couple induit par les actions de viscosité. En effet, la rotation d'un corps cylindrique (ou conique) de révolution dans un récipient contenant le fluide à analyser permet de mesurer le couple induit par les actions de viscosité et la contrainte de cisaillement du fluide, ainsi on peut déterminer la valeur de la viscosité dynamique en utilisant la formule suivante :   Avec : - Le gradient de vitesse :



C 

ω sin  

F  3    A A  RS 2  A  R Où : A : est la plus grande section de la cône (en m 2 ). - La contrainte de cisaillement :

C

b : est le moment résistant (en N/m). w : est la vitesse angulaire (en rd/s). Rs : est le rayon moyen au centre de gravité.


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Figure 18: Viscosimètre à rotation Figure 19: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à rotation II-2 Mesure de la viscosité cinématique : II-2.1 Viscosité Engler : Cette méthode nous permet de déterminer la viscosité cinématique (en °E) en comparant les temps d'écoulement à pression atmosphérique de 200 cm3 d'huile à une température de référence (généralement 40°C), à travers un tube calibré, au temps d'écoulement de 200 cm3 d'eau prise à 20°C . Le temps d'écoulement de l'eau est généralement compris entre 51 et 51,3 secondes. Le tube calibré a pour longueur 20 mm et pour diamètre intérieur 2,8 mm. Pour déterminer la viscosité cinématique en cSt il suffit d'utiliser les tables de conversion qui permettent de transporter en centistokes les viscosités Engler.

Figure 20: Abaque de correspondance des

Figure 21: Viscosimètre Engler Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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* Application : 3

On a relevé un temps de 178 secondes pour l’écoulement de 200 cm d’huile à 40°C au travers du viscosimètre Engler. Déterminer la viscosité de cette huile en cSt sachant que le temps 3

d’écoulement de 200 cm est 51 secondes. * Solution : On a :  en °E 

temps d' écoulement de 200 cm 3 d' huile temps d' écoulement de 200 cm 3 d' eau

178 = 3,49 °E 51 En utilisant l’abaque de correspondance des degrés Engler en centistockes on trouve υ = 25 cSt.

D’où υ en °E =

II.2.2- Viscosité Saybolt : Cette méthode nous permet de déterminer la viscosité cinématique en mesurant le temps d'écoulement de 60 cm 3 d'huile à une température de référence (70°F, 100°F, 130°F et 210°F) au travers d'un viscosimètre Saybolt. Il existe deux échelles de viscosité Saybolt exprimées en secondes : - la seconde Saybolt universelle (SUS). - La seconde Saybolt Furol (SFT) qui vaut environ 1/10 de SUS. Ces échelles sont utilisées aux Etats-Unis et également en Grande Bretagne.

Figure 23: Viscosimètre Saybolt Elaboré par : Chouchéne Mohamed

Figure 22: Equivalence de viscosité 28/45

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II-2.3 Viscosimètre à chute de billes : Pour ce type de viscosimètre on compare la vitesse de descente de deux billes dans deux tubes contenant respectivement, l’un l’huile à contrôler et l’autre une huile de référence. On lit directement la viscosité cinématique en face de la bille restée en retard. L’échelle proposée permet de connaître directement la viscosité à 40°C pour en déduire le grade ISO (ou à 100°C pour le grade SAE). Il faut faire très attention à ce que les températures des deux tubes soient identiques. Ce type de viscosimètre est pratique d’emploi sur le terrain, cependant les résultats lus sont peu précis et non normalisés. Figure 24: Viscosimètre à chute de billes

Figure 25: Principe de fonctionnement d’un viscosimètre à chute de billes Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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II-3 Mesure du point éclaire (en vase clos) : II-3.1 Principe : On chauffe 4 cm3 d’huile à 180°C pendant 2 minutes au bout desquelles on test l’inflammabilité par la mise en présence d’une flamme. -

S’il n’y a pas apparition d’un « flash », on considère la mesure bonne et la pollution par des fractions légères acceptable.

-

S’il y a apparition d’un « flash », la mesure est recommencée à partir de 100°C puis tous les 5°C jusqu’à apparition du dit « flash ».

II-3.2 Interprétation : La température à laquelle apparaît le « flash », combinée à la mesure de viscosité en comparaison aux valeurs nominales de l’huile neuve et à l’aide des abaques préétablies, permet d’estimer le niveau de dilution par le combustible d’un lubrifiant moteur usagé. La chute du point éclaire, aussi bien que de la viscosité, est en générale en relation directe avec une présence de fractions légères provenant du combustible suite à déréglages du système d’injection ou à une activité avec des périodes de ralenti prolongées.

Figure 26: Appareil Pensky Martens utilisé pour la détermination du point éclaire


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ISET Siliana Thermomètre

Veilleuse en position de flash Levier pour présenter la flamme Doigt pour niveau

Echantillon

Agitateur

Figure 27: Composition de l’appareil Pensky Martens (utilisé pour la détermination du point éclaire) II-4 Mesure de l’indice d’acidité (TAN) : (Par AQUATEST) Cette méthode consiste à mettre en contact une pastille d’hydrure de calcium ou de sodium avec l’échantillon d’huile ; en présence d’eau il y aura dégagement d’hydrogène. Ceci va se traduire sur l’aquatest par une variation du chlorure de liquide coloré qui va être traduite en pourcentage d’eau grâce aux graduations de l’éprouvette.

Figure 28: Banc AQUATEST


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III Contamination des lubrifiants : Plusieurs méthodes, faisant appel à des équipements de complexité très variables, peuvent être utilisées pour étudier, de manière qualitative ou quantitative l'importance et la nature de la contamination. On distingue plusieurs techniques qui se classent dans trois grandes familles de mesure de contamination : - La contamination globale. - La contamination par l'eau. - La contamination par les particules métalliques. III-1 La contamination globale : La contamination globale est réalisée par ultracentrifugation et fournit la masse d'eau et de sédiments. La masse de cette contamination définit un taux de contamination exprimé en % par unité de volume. Cette méthode facile à mettre en œuvre ne permet cependant pas de surveiller l'état d'une machine. III-2 La mesure de pollution gravimétrique : La méthode consiste à filtrer sous vide un volume de lubrifiant à l'aide de deux membranes filtrantes superposé de même porosité nominale de 0,8µm et de 47 mm de diamètre. Après pesée de chaque membrane, on peut ainsi déterminer la teneur en impuretés solides, exprimée en mg/100ml d'échantillon. L'inconvénient de cette méthode est qu'elle nécessite une grande précision dans son utilisation, ce qui constitue un obstacle dans le cadre d'une surveillance continue. Néanmoins, cette technique offre un moyen simple d'évaluation du niveau de contamination.

Figure 29: Pompe à vide

Figure 30: Appareillage pour le contrôle de la pollution

Figure 31: Membrane filtrante


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Entonnoir du filtre

Support de la membrane filtrante

Pompe à vide Fiole à vide

Figure 32: Composition de l’appareillage de contrôle de la pollution gravimétrique

Exemple de contamination par l’eau

Exemple de contamination par de grosses particules

Tableau 2: Exemples des résultats des analyses sur des membranes filtrantes


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III-3 Teneur en sédiments : Cette technique de filtration est simple et ne nécessite pas d'équipements sophistiqués. On prélève une faible quantité de lubrifiant (2cm3) que l'on dépose sur une membrane (filtre millipore (8)). En observant la densité de la tâche et en la comparant à des cartes préétablies, il est possible de fournir directement une estimation du taux de contamination.

Figure 33: Détermination du teneur en sédiments III-4 La spectrométrie d'émission : La spectrométrie d'émission, en utilisant par exemple une source à plasma, permet d'obtenir rapidement les concentrations exprimées en ppm (parties par million) en masse des différents éléments (métaux et métalloïdes) dans le lubrifiant. Les atomes, portés à des hautes températures (au environ de 10000°K), émettent un rayonnement dont la longueur d'onde est caractéristique de la nature de l'élément et de l'intensité proportionnelle à la concentration. Cette méthode est très largement utilisée pour sa facilité de mise en œuvre et la fiabilité de la détection. L'inconvénient de la spectrométrie d'émission est d'être relativement imprécise si les particules ont des dimensions inférieures à une dizaine de microns.

Figure 34: Schéma optique d'un spectromètre à émission à torche de plasma Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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Figure 35: Spectromètre à émission à torche de plasma

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Figure 36: Spectromètre d'absorption atomique

NB : Le spectromètre d'absorption atomique permet un dosage monoélément, tandis que le spectromètre à émission à torche de plasma permet le dosage rapide et simultané de 24 éléments. Elément Fer

Chrome

Aluminium Silicium

Bore Plomb

Cuivre Etain

Origine Anomalie cause de la présence - Chemise, segments, distribution, - Usure (surtout cylindriques) vilebrequin, etc - Poussières - Segments chromés - Usure (surtout cylindriques) - Chemises chromées - Fuite du circuit de refroidissement - Eau de refroidissement (anticorrosif au chromate de Na ou K) - Piston - Usure piston - Coussinets Al-Sn - Usure paliers - Poussières atmosphériques - Filtre à air défectueux - Piston - Entrée d'air supplémentaire - Toutes pièces en Al-Si - Usure moteur – Usure joints - Chemise en fonte au Si - Fuite du circuit de refroidissement - Additif anti-mousse du lubrifiant - Joints silicone - Anticorrosif de l'eau de refroidissement - Additif du lubrifiant - Fuite du circuit de refroidissement - Anticorrosif de l'eau de refroidissement - Paliers en Cu-Pb - Usure de paliers - Résidu combustion essence - Dilution - Usure du flash de plomb sur certaines parties du moteur - Palier en Cu-Pb - Usure de paliers - Bagues en bronze - Paliers Cu-Sn ou Al-Sn ou flash d'étain - Usure de paliers - Poussières

Tableau 3: Origines et des causes de quelques éléments dosés par le spectromètre à émission


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III-5 L'absorption atomique : Avec cette méthode, un volume donné du lubrifiant est calciné et les cendres obtenues sont dissoutes dans un solvant approprié. Il est alors possible de déterminer, avec une très grande précision, les éléments métalliques. Cependant, cette méthode est longue et coûteuse à utiliser. III-6 La ferrographie : La ferrographie ne concerne que la détection de particules magnétiques ou ayant acquis un certain magnétisme, comme les particules ferromagnétiques (entre 1µm et 500µm), ou les particules de métaux non ferreux (bronze, aluminium, etc..), devenues légèrement magnétiques par contact avec les métaux ferreux, les particules organiques provenant par exemple des joints d'étanchéité ou les particules diverses venues de l'extérieur et possédant un léger magnétisme. L'avantage de cette méthode est d'éliminer les particules organiques, ce qui permet une observation aisée des particules en suspension dans le lubrifiant. Deux méthodes nécessitant des appareillages particuliers sont disponibles : la ferrographie à lecture directe et la ferrographie analytique. III-6.1 La ferrographie à lecture directe : La ferrographie à lecture directe permet une appréciation sur « l'état de santé » d'une machine en évaluant la concentration totale en particules d'usure et en examinant la proportion des grandes particules ferromagnétiques contenues à partir du comptage du nombre S de petites particules et du nombre L de grandes particules. En effet, un volume donné de lubrifiant traverse un tube de verre soumis à un champ magnétique, les particules ferromagnétiques supérieures à 0,1µm forment un dépôt (alors que les particules non ferromagnétiques sont fixées à distance) et leur dimension décroît avec le chemin parcouru. A l'aide d'un système optique, on identifie les nombres L et S pour calculer les critères WPC (Wear Particle Concentration) et PLP (Percentage Large Particle) définis respectivement par : - la concentration en particules d'usure WPC :

WPC 

LS Volume de l' échantillo n

- le pourcentage de grandes particules PLP : L S PLP  100 LS


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III-6.2 La ferrographie analytique : La ferrographie analytique est complémentaire de la ferrographie directe. Elle est basée sur l'analyse au microscope bichromatique du ferrogramme obtenu après passage d'un volume V de lubrifiant sur une plaquette de verre, situé dans un champ magnétique. L'observation de la morphologie des particules et de leur couleur permet aux spécialistes l'identification des modes d'usure des machines. Dans certains cas, le recours au microscope électronique à balayage est indispensable pour entreprendre un diagnostic plus précis. Les experts basent leur diagnostic sur des techniques visuelles de reconnaissance, utilisant leur expérience.

Figure 37: Microscope bichromatique

RESULTAT DE FERROBRAPHIE

PHOTO (x 500) TYPES DES PARTICULES Usure normale de frottement Usure sévère Usure abrasive Usure corrosive Fragments Particules laminaires Sphères Oxydes métalliques noires Oxydes rouges Métaux non ferreux Non métalliques, cristallins Non métalliques, amorphe Polymères de friction Fibres Autres

NEANT

FAIBLE x

MOBERE IMPORTANT

x x x x x

x

x x x

COMMENTAIRES : DEPOT DE DENSITE TRES FAIBLE CONSTITUE DE PARTICULES D’USURE NORMALE ET DE QUELQUES PETITES PARTICULES DE FATIGUE. PEU D’OXYDES METALLIQUES (NOIRS OU ROUGES) DECELES. ON NOTE LA PRESENCE DE QUELQUES PARTICULES NON METALLIQUES A STRUCTURE SOIT CRISTALLINE SOIT AMORPHE. Figure 38: Exemple de contenu d’une analyse des huiles par la méthode de ferrographie Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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III-7 Comptage des particules : Les techniques de comptage des particules sont principalement utilisées pour contrôler le niveau de contamination des fluides hydrauliques, en service dans des installations à haut niveau de propreté. Les deux techniques de comptage de particules utilisent le microscope optique et les systèmes de comptage automatique, utilisant les méthodes de transmission de lumière. Les particules sont classées par intervalle de taille, exprimée en µm, en cinq catégories : (5-15, 15-25, 25-50, 50-100, >100). Suivant les normes utilisées, il est alors possible de déduire des indices de propreté d'un fluide (normes NAS et ISO).

Figure 39: Banc de comptage des particules

III-8 Analyse photométrique : Cette analyse consiste à mesurer optiquement l’opacité d’une tache d’huile effectuée sur du papier spécial en différents points. Auparavant, la tache aura été chauffée et refroidie à la température ambiante par passage à l’étuve pour obtenir un étalement qui convienne à l’appareil de mesure. Les mesures d’opacité sont effectuées par mesure du flux lumineux transmis au travers du papier ayant subi la tache. Cette mesure est ensuite comparée à celle d’une huile neuve ayant subi le même traitement. Cette méthode d’analyse permet d’atteindre trois objectifs : -

Evaluer le pouvoir dispersant résiduel d’une huile usagée après lui avoir fait subir un échauffement produisant un début de floculation des résidus insolubles de la combustion.

-

Evaluer la concentration de ces insolubles.

-

Evaluer le démérite pondéré de la tache d’huile, notion représentant une combinaison du manque de dispersivité de l’huile et la pollution par des produits insolubles.


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Détecteur ou camera CCD Papier filtre avec tache d’huile Verre dépoli Ventilation Source lumineuse constante Figure 40: Principe de la mesure photométrique III-9 Conclusion et recommandations : Les méthodes d'analyse des lubrifiants fournissent des signatures caractéristiques de nature très diverses : spectrogrammes, images et critères quantitatifs. L'interprétation des signatures par des spécialistes avertis permet une détection précoce des mécanismes d'usure survenant sur des machines tournantes. La fiabilité des conclusions dépend principalement de la qualité de la prise des échantillons de lubrifiant. Il est en effet impératif de prélever l'huile dans une zone où elle est soumise à un brassage permanent, pour obtenir une homogénéité des concentrations, et d'utiliser des procédures draconiennes, pour s'assurer de la propreté des systèmes de prélèvement et d'analyse. Finalement, les principales formes d’analyses couramment effectuées sur les matériels précédemment cités peuvent être regroupées dans le tableau suivant : Séquence d’analyse

Phénomène apprécie

Matériel concerné

Aspect, couleur, teneur en eau

Contamination totale par l’eau et les sédiments

Analyse gravimétrique

Contamination totale des lubrifiants : débris d’usure et contaminants. Pollution du mécanisme. Performance de la filtration. Nature et qualité des débris d’usure

Compresseurs, Circuits hydrauliques, Engrenages, Moteurs. Circuits hydrauliques, Engrenages.

Comptage des particules Spectrométrie d’émission (Teneur en particules métalliques)


Circuits hydrauliques. Compresseurs, Circuits hydrauliques, Engrenages, Moteurs. 39/45

Analyses des huiles

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Ferrographie - Directe

-

Contamination par les débris d’usure Compresseurs, chiffrée par indice de sévérité. Circuits hydrauliques, Engrenages.

Analytique

Taille, forme et nature des particules d’usure. Dégradation d’additifs du lubrifiant. Dilution. Oxydation du lubrifiant. Emulsion avec de l’eau.

Viscosité cinématique Indice de viscosité

Moteurs. Compresseurs, Circuits hydrauliques, Engrenages, Moteurs. Compresseurs, Circuits hydrauliques, Engrenages, Moteurs. Moteurs.

Indice d’acidité (TAN)

Oxydation du lubrifiant. Dépréciation des additifs du lubrifiant.

Indice de basicité (TBN)

Réserve d’alcalinité du lubrifiant. Action anti-soufre.

Point éclaire

Dilution par essence ou gazole.

Moteurs.

Analyse photométrique de la tache

Pouvoir dispersant du lubrifiant.

Moteurs.

Spectrométrie infra-rouge

Concentration en résidus de combustion.

Identification d’un lubrifiant. Evolution des additifs. Tableau 4: Recueil des analyses

Circuits hydrauliques, Moteurs.

* Application : Compléter le tableau suivant en précisant le ou les buts de chacune des méthodes d’analyse des huiles. Etat du lubrifiant

Contamination du Usure de la machine lubrifiant

- Viscosité - Oxydation - Eau en suspension - Ultracentrifugation - Comptage de particules - Spectrophotométrie - Ferrographie - La filtration par membranes - L’absorption atomique - Mesure de pollution gravimétrique


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TD ANALYSE DES HUILES (Mesure de viscosités) * Application 1 : Soit une huile X de masse volumique  = 892,5 Kg/m3. L’huile de référence d’indice de viscosité 100, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 249 Cst à 40°C. L’huile de référence d’indice de viscosité 0, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 552 Cst à 40°C. a/- Calculer la viscosité de l’huile X à 40°C sachant que son indice de viscosité est égal à 80. b/- Donner la désignation de cette huile selon la norme ISO. c/- Calculer la viscosité dynamique de cette huile sachant que : (1 g/cm3) x (1 Cst) = 1cPo = 10-3 Pl. d/- On se propose d’utiliser cette huile pour étalonner un viscosimètre à bille. Sachant que la masse volumique de la bille est b = 900 Kg/m3 et que la durée de sa chute dans cette huile est t = 20 s, déterminer la constante K qui caractérise ce viscosimètre. * Application 2 : On se propose de mesurer la viscosité cinématique d’une huile X de masse volumique 3

3

 = 892,5 Kg/m à l’aide d’un viscosimètre Engler. Le temps d’écoulement de 200 cm de cette huile à 40°C est égal à 2107,983 secondes. 3

1/ En prenant le temps d’écoulement de 200 cm d’eau égal à 51 secondes et en se référant au tableau ci-dessous déterminer la viscosité cinématique de cette huile en Cst. Cst 6 8 10 11 12

°E 1,481 1,653 1,837 1,928 2,020

Cst 144 145 200 250 300

°E 18,966 19,098 26,034 34,054 40

Cst 310 320 400 450 600

°E 41,333 42,666 54,035 60,005 80,095

2/ Donner la désignation de cette huile selon la norme ISO. 3/ Déterminer l’indice de viscosité de l’huile X, sachant que l’huile de référence d’indice de viscosité 100, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 249 Cst à 40°C. L’huile de référence d’indice de viscosité 0, ayant la même viscosité à 99°C, a une viscosité de 552 Cst à 40°C. 4/ Calculer la viscosité dynamique de cette huile en cPo.


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5/ On se propose d’utiliser cette huile pour étalonner un viscosimètre à bille. Sachant que la masse 3

volumique de la bille est b = 920 Kg/m et que la durée de sa chute dans cette huile est t = 24 s, déterminer la constante K qui caractérise ce viscosimètre. 6/ Après étalonnage, on va utiliser le même viscosimètre à bille pour mesurer la viscosité 3

dynamique d’une nouvelle huile Y de masse volumique ’ = 897,51 Kg/m . Sachant que a durée de chute de la bille dans cette huile est t = 20 s, calculer la viscosité dynamique de l’huile Y. 7/ Calculer la viscosité cinématique à 40°C de l’huile Y. 8/ En consultant les classes des huiles données dans la deuxième question, donner la désignation de l’huile Y selon la norme ISO. 9/ Sachant que l’huile Y possède les mêmes huiles de référence que l’huile X, déterminer sans calcul si l’indice de viscosité de l’huile Y est inférieur ou supérieur à 100. * Application 3 : On propose de mesurer la viscosité cinématique d’une huile X de masse volumique  = 892,5 Kg/m3 à l’aide d’un viscosimètre Engler. Le temps d’écoulement de 200 cm3 de cette huile à 40°C est égal à 22,13 minutes. 1/ Sachant que le temps d’écoulement de 200 cm3 d’eau égal à 51 secondes et en se référant au tableau

ci-dessous déterminer la viscosité cinématique de cette huile en Cst.

Cst

°E

Cst

°E

Cst

°E

6

1,481

144

18,966

310

41,333

8

1,653

145

19,098

320

42,666

10

1,837

200

26,034

400

54,035

11

1,928

250

34,054

450

60,005

12

2,020

300

40

600

80,095

2/ Donner la désignation de cette huile selon la norme ISO. 3/ a)- Calculer l’indice de viscosité de l’huile X, sachant que l’huile de référence d’indice de viscosité 100 a une viscosité de 249 Cst à 40 °C, et que l’huile de référence d’indice de viscosité 0 a une viscosité de 552 Cst à 40 °C. On suppose que les viscosités à 100°C des différentes huiles sont égales à 20 cSt. b)- Déduire le domaine d’utilisation de cette huile. (Il faut justifier votre réponse). 4/ Calculer la viscosité dynamique de cette huile en cPo. Elaboré par : Chouchéne Mohamed

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5/ On se propose d’utiliser cette huile pour étalonner un viscosimètre à bille. Sachant que la masse volumique de la bille est b = 920 Kg/m3 et que la durée de sa chute dans cette huile est

t = 24 s,

déterminer la constante K qui caractérise ce viscosimètre. 6/ Après étalonnage, on va utiliser le même viscosimètre à bille pour mesurer la viscosité dynamique d’une nouvelle huile Y de masse volumique ’ = 897,51 Kg/m3. Sachant que la durée de chute de la bille dans cette huile est t = 59 s, calculer la viscosité dynamique de l’huile Y. 7/ a)- Calculer la viscosité cinématique à 40 °C de l’huile Y. b)- Exprimé la viscosité de l’huile Y en °E. 8/ Sachant que l’huile Y possède les mêmes huiles de référence que l’huile X, déterminer sans calcul si l’indice de viscosité de l’huile Y est inférieur ou supérieur à 100. (Il faut justifier votre réponse). 9/ On désire fabriquer à l’aide des huiles X et Y une nouvelle huile Z de viscosité cinématique à 40 °C égale à 37 °E. En utilisant le viscogramme, déterminer les quantités nécessaires (en pourcent) des huiles X et Y afin de fabriquer la nouvelle huile Z.

NB : L’unité de l’axe des viscosités du viscogramme est °E. 10/ Si on mélange 70% de l’huile X et 30% de l’huile Y, déterminer la viscosité de la nouvelle huile.


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X °E

Y Viscogramme


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BIBLIOGRAPHIE

[1] Gilles Zwingelstein, LA MAINTENANCE BASEE SUR LA FIABILITE, Hermes. [2] Jacques Diez, L’HYDRAULIQUE INDUSTRIELLE APPLIQUEE, édition de l’Usine. [3] Mobil Oil Française, LA LUBRIFICATION, THEORIE – APPLICATION, Doin éditeurs. [4] SKF, MANUEL POUR LA MAINTENACE DES ROULEMENT. [5] Emilian Koller, Génie chimique, édition Dunod. [6]

Séminaire « Les lubrifiants : applications pratiques », document C.C.R.

formation internationale, La Goulette, 2005.

WEBOGRAPHIE [7] http://www.lub-elf.total.com/fr/file/part7/chap1/texte.htm [8] http://www.Gamma Assistance.com


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