CROMATOGRAFÍA DE GASES

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA E.A.P. INGENIERÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL PRÁCTICA Nº 5

TEMA:

CURSO

CROMATOGRAFÍA DE GASES

: LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

PRO PROFE FESO SOR R : RODR RODRIG IGUE UEZ Z BEST, BEST, MAR MARIA IA ANGE ANGELI LICA CA ALUMNA

:

DE LA ROSA ROSA HERRER HERRERA, A, ROCIO ROCIO BEATRI BEATRIZ Z 04070083

Laboratorio de Análisis Instrumental

CÓDIGO CÓDIGO::

1.- FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS La cromatografía de un gas para la separación de los componentes en una mezcla. La base del proceso descansa dentro de la columna de separación, la cual normalmente es una tubería de diámetro pequeño, empacada con una cama estacionaria de gran área de superficie. Una fase móvil se filtra en la cama estacionaria .La fase que se mueve es un gas, de ahí el nombre. Los procesos básicos responsables de las separaciones cromatográficas gas sólido y gas liquido son, respectivamente: Absorción y separación o partición .Aunque las separaciones pueden llevarse a cabo por medio de análisis por elución, frontal y desplazamiento, en la practica la elusión es la mas común.

En el método de elusión de cromatografía de gas ,una corriente de gas transportador fluye a través de la columna .Una muestra se inyecta dentro del gas transportador como un tapón de vapor que es arrastrado dentro de la cabeza de la columna cromatográfica empacada .La separación de los componentes que comprende la muestra resulta de una diferencia de las múltiples fuerzas por las cuales los materiales e la columna tienden a retener cada uno de los componentes .Ya sea que la naturaleza de la retención sea absorción, solubilidad etc. La columna retiene a unos componentes más tiempo que a otros, son selectivamente retenidos en la fase estacionaria

Clasifica. general

Cromatografía de líquidos (LC) (fase móvil: líquida)

Método específico Líquido-líquido, o reparto Líquido-fase unida químicamente Líquido-sólido o adsorción Intercambio Iónico Exclusión por tamaño

Gramatografía de gases (GC) (fase móvil: gas

Gas-líquido Gas-fase unida químicamente Gas-sólido

Crom. De fluidos supercríticos (SPC)


Fase estacionaria Líquido absorbido sobre un sólido Esp. Orgánica. enlaz. a una superf. sólidas

Tipo de equilibrio Distribución entre líquidos inmiscibles Distribuc. entre el líqu y la sup. Enlaza.

sólido

adsorción

Resina de intercambio iónico Líquidos en los Inter.. de un sólido poliméri. Líquido adsorbido sobre un sólido Esp. orgánic. enlaz. a una superf. sólidas sólido Esp. orgánic. enlaz. a una superf. sólidas

Intercambio iónico Distribución/exclusión Distribución entre un gas y un líquido Distribuc. entre el líqu y la sup. Enlaza. Adsorción distrib. entre el fluido supercrít. y la su. Enl

2.- DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA Existe una clasificación en cromatografía, de acuerdo o que va de la mano con el tipo de columna y muestra a analizar. Así en la presente experiencia se ha visto cromatografía gas-líquido, en la cual los componentes de una muestra que se vaporiza son fraccionados como consecuencia de ser repartidos entre una fase gaseosa móvil y una fase estacionaria líquida mantenida en una columna. El método cromatográfico gas líquido se basa en el efecto de separación cuando una mezcla gaseosa en un gas portador, pasa a un ritmo uniforme sobre o a través de una fase líquida que está extendida sobre un sólido, en forma tal, que ofrece una superficie líquida muy elevada en un volumen en pequeño. Como resultado de la solubilidad selectiva en la fase líquida estacionaria, los constituyentes de la mezcla se mueven a través de la columna por medio del gas portador, a diferentes velocidades y tienden a separase en bandas distintas. El gas seleccionado como “portador” es siempre una substancia como el helio o el nitrógeno, que no puede ser retenido apreciablemente por el líquido. El poder de la cromatografía gas-líquido, como procedimiento de separación, puede ilustrarse comparándola con la destilación analítica. La destilación fraccional ordinaria, como la cromatografía de gas, depende de la distribución continua de los constituyentes de interés, entre dos fases, una de las cuales es gaseosa. En la destilación fraccional, el todo de la columna, fraccionadora, debe estar llena de substancia que se está separando. El resultado es que la “retención” de la muestra o literalmente, la cantidad que nunca se recobra de la columna, es grande. En cromatografía de gas, el gas portador o el que realiza esta función. Como resultado de esta diferencia, no solo es más pequeña la retención de constituyentes, sino que la cromatografía de gas es inmensamente más eficiente para hacer separaciones. Dentro de lo que es el análisis cuantitativo existen técnicas como Análisis basado sobre la altura del pico, análisis basado sobre el área del pico, calibración con estándares, Método del estándar interno, etc. Para la cromatografía cuantitativa, la precisión más elevada se obtiene utilizando estándares internos debido a las incertidumbres introducidas por la inyección de la muestra, velocidad de flujo y las variaciones en las condiciones de la columna se minimizan. En este procedimiento se introduce una cantidad medida cuidadosamente de un estándar interno dentro de cada estándar y muestra, y el parámetro analítico es la relación del arco del pico de analito (o la altura) al área del pico del estándar interno (o la altura). Para que este método sea exitoso es necesario que el pico del estándar interno este bien separado de los picos de todos los otros componentes de la muestra, pero debe parecer cercano al pico del analito, con un estándar interno adecuado, se han obtenido precisiones relativas de 0.5 a 1%.


3.- DESCRIPCION DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector. Gas portador El gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reacción con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argón, nitrógeno, hidrógeno o dióxido de carbono, y la elección de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas normales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrógeno y del hidrógeno. Luego tenemos un sistema de manómetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratación del gas, como puede ser un tamiz molecular. Generalmente la regulación de la presión se hace a dos niveles: un primer manómetro se sitúa a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatógrafo, donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varían entre 10 y 25 psi, lo que da lugar a caudales de 25 a 150 mL/min en columnas de relleno y de 1 a 25 mL/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotámetro o un simple medidor de pompas de jabón, el cual da una medida muy exacta del caudal volumétrico que entra a la columna. Sistema de inyección de muestra La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50ºC por encima del punto de ebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona repta o septum.

En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleno y las tubulares abiertas o capilares. Estas últimas son más comunes en la actualidad (2005) debido a su mayor rapidez y eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 50 metros, y están construidas en acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicoidal con diámetros de 10 a 30 cm, dependiendo del tamaño del horno. La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separación de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisión de décimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullición del analito o analitos, y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a él. Para estos valores, el tiempo de elución va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullición, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual ésta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. En muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas


para la elución, pero conforme la temperatura es mayor la elución es más rápida, pero corriendo el riesgo de descomponer el analito.

Columnas y sistemas de control de temperatura Detectores El detector es la parte del cromatógrafo que se encarga de determinar cuándo ha salido el analito por el final de la columna. Las características de un detector ideal son: •

Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisión cuándo sale analito y cuando sale sólo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10 -8 y 10-15 g/s de analito.

•

Respuesta lineal al analito con un rango de varios órdenes de magnitud.

•

Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.

•

• •

Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400ºC, temperaturas típicas trabajo. No debe destruir la muestra. Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de señal iguales.

•

Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.

•

Respuesta semejante para todos los analitos, o

•

Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido número de analitos

Detector de ionización de llama

El detector de ionización de llama es un detector utilizado en cromatografía de gases. Es uno de los detectores más usados y versátiles. Básicamente es un quemador de hidrógeno/oxígeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrógeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa eléctrica, produciéndose una llama de alta temperatura. La mayoría de compuestos orgánicos al someterse a altas temperaturas pirolizan y se producen iones y electrones, que son conductores eléctricos. Este


hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios entre la parte inferior del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama. La corriente generada es baja (del orden de los 10 -12 A), por lo tanto debe ser amplificada mediante un amplificador de alta impedancia. El proceso de ionización que se da en la llama es complejo, pero se puede aproximar el número de iones producidos al número de átomos de carbono transformados en la llama. Esto produce que sea un detector sensible a la masa (al número de átomos de carbono que salen de la columna) más que a la concentración, por lo tanto no le afectan demasiado los cambios en el flujo de salida. Existen algunos grupos funcionales que no dan respuesta en este detector, como el carbonilo, alcohol, halógeno o amina, y tampoco responden gases no inflamables como el CO2, SO2, agua y óxidos de nitrógeno. Este hecho, más que limitar el ámbito de aplicación de este detector, permite el análisis de muestras contaminadas con alguno de los compuestos mencionados. Ventajas: • • • •

Alta sensibilidad, del orden de 10 -13 g/s. Amplio intervalo lineal de respuesta, 10 7 unidades. Bajo ruido de fondo (elevada relación señal/ruido). Bajo mantenimiento, fácil de fabricar.

Desventajas: •

Destruye la muestra (la piroliza).

•

La fase estacionaria

Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son: 1. Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α) adecuados al analito. 2. Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos 100ºC mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno.

3. Baja reactividad. 4. Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.


Existen como mucho una docena de disolventes con estas características. Para elegir uno, debe tenerse en cuenta la polaridad del analito, ya que a mayor polaridad del analito, mayor polaridad deberá tener la fase estacionaria. Algunas fases estacionarias utilizadas actualmente (2005) son: •

•

• •

• •

Polidimetilsiloxano, fase no polar de uso general para hidrocarburos, aromáticos, polinucleares, drogas, esteroides y PCBs. Poli(fenilmetidifenil)siloxano (10% fenilo), para ésteres metílicos de ácidos grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados. Poli(fenilmetil)siloxano (50% fenilo), para drogas, esteroides, pesticidas y glicoles. Poli (trifluoropropildimetil) siloxano, para aromáticos clorados, nitroaromáticos, bencenos alquilsustituidos. Polietilenglicol, para compuestos como glicoles, alcoholes, éteres, aceites esenciales. Poli (dicianoalildimetil) siloxano, para ácidos grasos poliinsaturados, ácidos libres y alcoholes.

.


4.-CALCULOS DETALLADOS Y TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS TABLA Nº1 Preparación de soluciones solucion Sol.Stock Est. Int. (MeOH) (n-butanol)

Volumen Final (ml)

[]MeOH ppm MeOH teórico

STD – 1

5

0.800

50

100

STD – 2 STD – 3 Muestra

5

0.400

25

200

10

0.400

25

400

0

0.400

25

Lo hallaremos

TABLA Nº2 Parámetros Cromatográficos

CARACTERISTICAS DEL APARATO: Equipo : Cromatógrafo de Gases Marca : Perkin-Elmer Modelo : Autosystem XL Columna: SPB1, 30 m de diámetro, 0,32 mm diámetro diámetro externo. POlidimetil ciclohexano (columna bipolar) Gas Carrier: Nitrógeno (fase móvil) Temperatura del Horno (grafito) : Temperatura del Inyector: 160°C Temperatura del Detector: 250°C

interno, 24 µ m de

80°C

Volumen de Inyección: 0,2 µ L Volumen tomado de la muestra: 20 ml.

TABLA Nº3 Datos Obtenidos Solucion

A MeOH ( V.s)

A n-Butanol ( V.s)

A MeOH/A n-Butanol

[]MeOH ppm real

STD – 1 STD - 2 STD – 3 Muestra

6.270

43.85

0.14295

101.12

11.95

47.11

0.2537

205.4

23.39

51.36

0.4554

410.8

11.92

61.89

0.1926

148.89


TABLA Nº 4: Identificación de los picos obtenidos al inyectar la mezcla de alcoholes Tr (min) Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4

Tipo Alcohol

1:584

Metanol

1:865

Etanol

2:041

Acetona

4:359

N - butanol

Preparación de estándares St1: Medir 5ml de la solución stock y llevar a la fiola de 50 ml; antes de enrazar añadir 800uL de solución estándar interno (390 uL n-butanol llevado a fiola de 25ml y enrazado con etanol de 40%), enrazar la fiola con etanol 40%.Esta solución tendrá 100 ppm de MeOH St2: Medir 5ml de la solución stock y llevar a la fiola de 25 ml; antes de enrazar añadir 400uL de solución estándar interno, enrazar la fiola con etanol 40%.Esta solución tendrá 200 ppm de MeOH. St3: Medir 10ml de la solución stock y llevar a la fiola de 25 ml; antes de enrazar añadir 400uL de solución estándar interno, enrazar la fiola con etanol 40%.Esta solución tendrá 400 ppm de MeOH. ANALISIS CUALITATIVO:

El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe principalmente a la acción separadora de la columna, haciendo el detector meramente de informada. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retención que se manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situación, sobre dicho eje, de los picos que corresponda los componentes. Para realizar la antedicha identificación se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparación y confirmar la presencia de un componente. En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los tiempos de retención. En primer lugar se corrió la solución que contiene la mezcla con los tres componentes y se obtienen en el cromatograma tres picos correspondientes a las tres sustancias presentes a sus respectivos tiempos de retención. Luego se corrió una solución que contiene solo MEK con lo que se obtuvo el tiempo de retención para esta especie. Finalmente se corrió una solución patrón que contenía MEK y EtOH de lo que se pudo obtener el tiempo de retención para el Butanol y la acetona, con lo que se pudo identificar a las cuatro especies en la mezcla.


(Mezcla de 2mL de etanol, 2mL de butanol y 2 ml acetona. con agua bidestilada en una fiola de 10mL) TIEM. DE RETENC. (min)

ALCOHOL

PICO 1

1:584

metanol

PICO 2

2:041

acetona

PICO 3

4:359

n-butanol

ANÁLISIS CUANTITATIVO: (Determinación del Metanol en una muestra de pisco) Solución stock:

0.130 % V / V

Estándar interno:

1.56 % V / V

0.130 =

100

mL e tan ol al

390 =

mL me tan ol

mL n

25 mL

−

40 %

bu tan ol

e tan ol al

40 %

Cálculo de las concentraciones de los estándares: DATO: ρmetanol = 0.79 g/mL STANDAR 1 (100ppm de MeOH): 5 mL de la solución stock con 800μL de solución estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 50 mL. 5 mL x 0.130 % V / V % V / V

0.013 100

=

=

50 mL x % V / V

0.013 MeOH

mL MeOH

mL solucion

x

0.79 g

MeOH

mL

10

x

3

mL

L

x

10

3

mg

g

=

101 .12 ppm

MeOH

STANDAR 2 (200ppm de MeOH): 5 mL de la solución stock con 400μL de solución estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 25 mL. 5 mL x 0.130 % V / V % V / V

=

25 mL x % V / V

0.026 MeOH

0.026 mL MeOH 100

=

mL solucion

x

0.79 g

MeOH

mL

10

x

3

mL

L

x

10

3

mg

g

=

205 .4. ppm

MeOH

STANDAR 3 (400ppm de MeOH) : (10 mL de la solución stock con 400μL de solución estándar interno y lo enrasamos con etanol 40% en una fiola de 25 mL) 10 mL x 0.130 % V / V % V / V

=

=

25 mL x % V / V

0.052 MeOH


0.052 100

mL MeOH

mL solucion

410 .8 x10

6

−

x

0.79 g

g MeOH

mL

MeOH

mL x

10

410 .8 x10 =

3

mL

L

x

6

−

g MeOH

mL 10

3

mg

g

=

410 .8 ppm

MeOH

Cálculo de la concentración de la muestra por medio de la gráfica nº 1:

Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de áreas de los picos y su concentración respectiva. Luego de realizar el mencionado gráfico u su agente por el método de mínimos cuadrados se pudo obtener la siguiente expresión para la relación entre lasa alturas de los picos y la concentración del analito así: y = 0.001x + 0.0437086 Dicha recta presenta un coeficiente de correlación igual a 0.9996lo que indica la buena correlación entre un valor observado y uno estimado por la ecuación mostrada anteriormente. En la Muestra: Y = A MeOH/A n-butanol = 0.1926



X = Cppm MeOH = 148.89 ppm MeOH

Considerando que se tomo 20 ml de la muestra (Pisco) se enrazó en una fiola de 25ml, luego de haber añadido 400 uL de solución estándar interno y enrazado con agua ultra pura. Realizamos el siguiente cálculo: 

C ppm MeOH = 148.89 ppm.

148.89 mg MeOH x 0.025 L = 3.722 Mg MeOH L Entonces: %V/V = (3.722 mg MeOH x 1ml %V/V = 0.024

) x 100 ml 0.79 x 10 mg MeOH 20ml de muestra


3

5.- GRÁFICOS DE LOS EXPERIMENTOS

G ra f

y = 0 .0 0 1 2

-

0 0 0 0 0

R = 0 .9

.5 .4 .3 .2 .1 0 0

5 0 1 0 01 5 02 0 02 5 03 0 03 5 04 0 04 5 Cppm


*Solo por fines didácticos estamos adjuntando los gráficos obtubidos en el laboraorio, los cuales no fueron tratadas correctamente. Llevándonos a considerar tomar valores ya medidos en otro grupo de laboratorio CROMATOGRAMAS Std 01

Std 02


Std 03

Muestra 01


Cualitativo

6.-DISCUSIÓN DEL METODO EMPLEADO En esta práctica se pretenden identificar los componentes de una disolución. Esta puede estar formada por algunos compuestos como etanol, butanol y acetona, siendo las cantidades de cada compuesto desconocidas para nosotros siendo la mezcla completamente aleatoria. Para ello el método a utilizar será la cromatografía de gases. Con este método experimental podremos separar los componentes de una disolución desconocida para luego compararlos con diferentes disoluciones patrón. La cromatografía de gases es probablemente la más versátil de las técnicas de separación: es aplicable a cualquier mezcla soluble o volátil. De hecho las técnicas de separación suelen dividirse en dos grandes grupos: cromatograficas y no cromatograficas. La elección de una técnica cromatográfica concreta dependerá de la naturaleza y cantidad de la muestra, del objetivo de la separación y de las limitaciones del tiempo y equipo asequible Puede hacerse una primera distinción entra las técnicas cromatográficas atendiendo a la integración continua o no del sistema de detección. Así, la cromatografía no conlleva a un sistema de detección, mientras que cualquier cromatógrafo de líquidos o gases lleva incorporado dicho sistema siendo, por tanto, auténticos instrumentos.

7.- DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS El análisis cualitativo de una muestra que proporciona el cromatógrafo se debe principalmente a la acción separadora de la columna, haciendo el detector meramente de informada. La columna separa los componentes de la muestra que emergen a distintos tiempos de retención que se


manifiesta en el eje de abscisas tiempos del cromatograma de acuerdo con la situación, sobre dicho eje, de los picos que corresponda los componentes. Para realizar la antedicha identificación se procede frecuentemente a comparar el cromatograma obtenido con los de compuesto conocidos y puros existiendo varias formas se realiza tal comparación y confirmar la presencia de un componente. En la práctica se corrieron las soluciones para la obtención de los tiempos de retención. Obtuvimos los picos 1ª



Metanol



Tr = 1:584

2ª



Acetona



Tr = 2:041

3ª



n-butanol



Tr = 4:359

ANALISIS CUANTITATIVO: Para realizar un análisis cuantitativo primero se debe realizar la gráfica de la relación de áreas de los picos y su concentración respectiva. Luego de realizar el mencionado gráfico obtuvimos la ecuación de la recta:

y = 0.001x + 0.0437086 Reemplazando: Muestra: 148.89 ppm MeOH Así para los datos obtenidos de las muestras las relaciones de áreas, se pudo obtener la respectiva concentración de MeOH para cada una las que fueron: (% MeOH v/v) Muestra 1 = 0.024 %

Norma Técnica Peruana del pisco De acuerdo a lo especificado por la Norma Técnica Peruana del 02 de noviembre de 2006 (NTP211.001:2006) el pisco es definido como el " Aguardiente obtenido exclusivamente por destilación de mostos frescos de uvas pisqueras (Quebranta, Negra Criolla, Mollar, Italia, Moscatel, Albilla, Torontel y Uvina ) recientemente fermentados, utilizando métodos que mantengan el principio tradicional de calidad establecido en las zonas de producción reconocidas ". Dicha norma establece igualmente que el grado alcohólico volumétrico del pisco puede variar entre los 38 y 48 grados.00A0 *

* Se considera que la cantidad máxima de metanol debe ser de

0, 04 gramos por cada litro


8.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES •

•

•

•

•

La cromatografía es una técnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a los cuales son separados a través de una fase estacionario por una fase móvil gaseosa líquida. La elución es un proceso en la cual los solutos son lavados a través de una fase estacionaria por el movimiento de una fase móvil. Un eluyente es un disolvente que se usa para llevar los componentes de una mezcla a través de una fase estacionaria. Un cromatograma es un gráfico de alguna función de concentración de soluto contra el tiempo o volumen de elución. El tiempo de retención TR es el tiempo entre la inyección de una muestra muy la aparición de un pico de soluto en el detector de una columna cromatográfica. Existen varios métodos para la continuación de curvas de concentración para el análisis cuantitativo por cromatografía de gases y como ocurre muchas veces en la ciencia la mayor exactitud en esta aparición se paga con una mayor laboriosidad en los mismos. Las conclusiones que debe cumplir una sustancia para servir como patrón interno son las siguientes: 1. No encontrarse en el problema que se desea. 2. Tener similitud con los componentes del problema. 3. Proporcionar en sí y con el problema, picos bien resueltos y de buena forma. 4. Eluir en un tiempo cercano al de los componentes del problema.

•

Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta a fin de corregir en buen análisis. 1. Se deberá tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo de lo mismo. 2. Tipo y características del detector. 3. Variedad de columnas utilizables. 4. Control del caudal de gas. 5. Estabilidad de la línea de base trabajando al máximo de sensibilidad 6. Tipo de sistema para la inyección de muestras.

•

Finalmente, cabe recordar que para el llenado de la jeringa microlítrica, es deseable eliminar inicialmente todo el aire. Esto se puede llevar a cabo absorbiendo y eliminando repetidamente líquido dentro de ella, como un enjuage, de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la misma en todos los casos.


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10.- BIBLIOGRAFIA •

Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992

•

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%ADa_de_gases

•

http://www.pucpr.edu/titulov/Q420/Capitulo%2027%20A.pdf

•

http://www.relaq.mx/RLQ/tutoriales/cromatografia/Gas.htm

•

http://pdf.rincondelvago.com/cromatografia_2.html



http://www.scielo.br



http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/ca laguas_cap14.pdf#search=%22determinacion%20de%20nitratos%20en%20agua %20mediante%20espectrofotometria%22



http://www.agua-mineral.net/592/manantial-de-agua-sin-nitratos/


CROMATOGRAFÍA DE GASES

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