SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013 MODU
: DESTILASI BATCH
PEMBI BING
: Ir. Ema H. Muhari MT
Praktikum
: 10 Mei 2013
Penyerahan
: 17 Mei 2013
Oleh :
Kelompo
: V (lim (lima) a)
Nama
: Agi Iqbal Velayas Iffa Ma’rifatunnisa
Kelas
NIM.111411032 NIM.1 11411046
: 2B
JURUSAN TEKNIK KIMIA PO ITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Operasi destilasi memiliki prinsip pemisahan campuran yang melewati dua fase, yakni gas menjadi fase cair. Perbedaan titik didih dan tekanan uap membuat kedua campuran ini berpisah. Semakin tinggi tekanan uap maka titik didih cairan tersebut semakin tinggi. Penguapan dipengaruhi oleh titik cairan tersebut. Cairan yang memiliki titik didih teredah, maka lebih cepat untuk mendidih. Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap. Uap tersebut akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun (destilat). Di industri, proses destilasi sering kita jumpai pada industri pengilangan minyak bumi, pemurnian minyak atsiri, produksi etanol, dll.
1.2 Tujuan Percobaan
a. Memisahkan campuran biner air dan ethanol b. Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol c. Mengukur fraksi destilat (xo) dan residu (xw) dalam hal ini perubahan konsentrasi terhadap waktu d. Menghitung ethanol dalam sampel dengan menggunakan luas Rayleigh e. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoritis dan refluks minimum
BAB II LANDASAN TEORI
Destilasi atau penyulingan adalah cara pemisahan zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih atau berdasarkan kemampuan zat untuk menguap. Destilasi memiliki prinsip kerja utama dimana terjadi pemanasan dan salah satu komponen campurannya akan menguap setelah mencapai titik didihnya, yang paling dahulu menguap merupakan yang bersifat volatil atau mudah menguap (titik didih lebih rendah). Uap tersebut akan masuk ke dalam pipa pada kondensor (terjadi proses pendinginan) sehingga terjadi tetesan yang turun ke Erlenmeyer yang disebut juga destilat. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya (model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton). Pemisahan dengan cara distilasi tidak hanya berdasarkan pada titik didih dari komponen-komponennya saja, tetapi tergantung juga pada sifat dari campuran, karakteristik kolom serta besaran-besaran operasi. Karakteristik kolom dipengaruhi oleh jenis kolom (plate, packed, vigruez) serta panjang kolom. Sedangkan besaran-besaran operasi meliputi laju uap naik, laju cairan turun (refluks), luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan koefisien perpindahan massa Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran yaitu dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah mengaup). Pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum (Gambar 1) sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum (Gambar 2). Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.
Gambar 1 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan
Gambar 2 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring ( plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Perbedaan tekanan uap akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi: 1. Menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler ) 2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi) 3. Mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor ) Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray
Reflux adalah hasil kondensasi yang dialirkan kembali ke kolom distilasi untuk dipisahkan pemurnian lebih lanjut. Dalam proses distilasi ada suatu kondisi dimana seluruh hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom destilasi sebagai reflux, kondisi ini disebut total reflux. Selain itu, terdapat juga suatu kondisi dimana terdapat jumlah minimum reflux dikembalikan ke dalam kolom destilasi, kondisi ini dsebut minimum reflux. Total reflux dan minimum reflux mempengaruhi jumlah tray yang dibutuhkan oleh suatu kolom destilasi. Pda total
reflux, jumlah tray yang dibutuhkan untuk pemisahan adalah minimum, sehingga
hanya sedikit tray yang dibutuhkan pada total reflux.
Hal ini mengakibatkan kebutuhan
steam dan air pendingin menjadi tidak terhingga. Sedangkan minimum reflux membutuhkan jumlah stage yang tidak terhingga. Hal ini juga menyebabkan biaya operasi yang besar. Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal besaran HETP ( Height Equivalent to Theoretical Plate). HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang. Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 3.
Gambar 3 Skema Operasi Distilasi Batch Pada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama dengan pengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai:
-dW = dD
Untuk komponen A: -d(xA,W.W) = xA,D.D dimana W = jumlah hasil bawah D = jumlah hasil atas xA,W = komposisi hasil bawah xA,D = komposisi atas Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan menjadi:
ln
=
−
dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awal Wf = jumlah hasil bawah pada saat akhir xA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awal xA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhir
Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Neraca massa total untuk suatu operasi distilasi batch adalah: F = D +W
Dimana F = jumlah umpan D = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasi W = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi) Neraca komponen A: xA,F.F = xA,D.D + xA,W.W
dimana xA,F = komposisi umpan xA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasi xA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasi Penyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan: xA,D =
, .
−
,
.
−
Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada suatu distilasi batch.
BAB III METODELOGI PENELITIAN
3.1 Susunan Alat dan Baha yang Digunakan a.
Seperangkat alat destilasi dan unit pengendali
b.
Refraktometer
c.
Jam pencatat waktu (stop watch)
d.
Gelas ukur 50 ml
e.
Ethanol, Methanol
f.
Botol semprot dan tissue
3.2 Gambar Alat Percobaa
3.3 Skema Alat Percobaan
Gambar 3 Skema alat destilasi
Keterangan
5.Tangki penampung distilat Tc1&Tc2:control suhu
1.Tangki Feed
6.Tangki Penampung
2.Tangki pemanas 3.Kolom distilasi
produk bawah
V1-V4 :Valve P1-P2 :Pompa
7.Control Panel
4.Kondensor
3.4 Cara Kerja Destilasi Fraksinasi
a. Mengeluarkan seluruh residu yang terdapat pada labu destilasi fraksinasi dengan cara menghisap keluar residu tersebut b. Memasukkan ethanol dan equadest masing-masing 1,5 liter ke dalam labu bulat c. Mengambil sampel feed dan memeriksa indeks biasnya d. Mengalirkan air pendingin melalui kolom e. Set suhu pemanas 90oC f. Set suhu destilat 80oC g. Menekan tombol nomor 1 sampai terdengar bunyi alarm h. Menekan tombol start i.
Menekan tombol nomor 10 untuk membuka aliran air pendingin
j.
Menyalakan heater dengan menekan tombol nomor 7 dan memutar tombol no.9
k. Menekan tombol nomor 8 sehingga sistem dalam keadan internit. l.
Pada blok 3: Menekan tombol normal untuk mengatur laju alir cairan dan uap dalam kolom, sedangkan tombol pada blok 4 dan 5 untuk mengatur laju alir L dan D, sehingga kita bisa mengatur reflux-ratio yang dalam percobaan ini 6/3 dengan menekan angka 6 pada blok 5 dan angka 3 pada blok 4.
m. Mengambil sampel untuk diukur indeks biasnya pada waktu :
Sesudah pencampuran
Saat mendidih
Saat terdapat tetes pertama destilat
Setelah itu, residu dan destilat diambil sampelnya selama 15 menit sekali
n. Distilat yang diambil setiap 15 menit diukur volumenya dengan menggunakan gelas ukur, lalu diperiksa indeks biasnya o. Pengukuran indeks bias feed, distilat, dan residu dengan menggunakan refraktometer.
3.5 Cara Penggunaan Refraktometer
a. Membersihkan permukaan kaca yang terdapat pada alat dengan tissue. b. Meneteskan sampel pada kaca yang terdapat pada alat c. Menutup dengan rapat dan usahakan cahayanya banyak yang masuk. d. Melihat pada lensa atas,untuk kemudian mengatur alat dengan memutar pengatur (potensio) yang ada di samping alat. e. Pengaturan ini bertujuan untuk mendapatkan perbedaan warna gelap dan terang tepat di tengah-tengah garis, dimana akan terlihat garis silang (untuk melihat perbedaan warna, digunakan lensa bagian atas) f.
Setelah mendapatlkan perbedaan warna yang jelas, kemudian mencatat angka (indeks bias) yang tertera pada lensa bagian bawah.
g. Pembacaan nilai refraktometer sama seperti pembacaan jangka sorong
Gambar 4 Gambar alat Refraktometer
3.6 Kurva Kalibrasi
a. Membuat larutan antara ethanol dengan air menggunakan perbandingan volume 10 ml
Untuk ethanol 10 ml, maka tidak ada air yang ditambahkan (0 ml)
Untuk ethanol 9 ml, maka aquades yang ditambahkan 1 ml
Dst, sampai perbandingan volumenya mencapai aquadest 10 ml, tanpa penambahan ethanol (0 ml).
b. Setiap larutan diukur indeks biasnya dengan cara meneteskan masing-masing larutan pada kaca yang terdapat pada refraktometer, sehingga akan diperoleh 11 nilai indeks bias
3.7 Keselamatan Kerja
a.
Gunakan pipet yang panjang untuk pengambilan sampel
b.
Lakukan pengambilan sample residu dengan hati-hati
c.
Perhatikan kondisi operasi, terutama temperaturnya.
BAB IV DATA PENGAMATAN DAN HASIL PENGAMATAN
4.1 Tabel Pengamatan a. Umpan
- Etanol
= 1500 Liter
- Aquadest
= 1500 Liter
- Indeks Bias
air
= 1,336
- Indeks Bias Umpan
= 1,345
- Indeks bias ethanol
= 1,3578
b. Kondisi Operasi
- Pemanas minyak (Oil Bath)
= 90 oC
- Temperature proses
= 80 oC
- Perbandingan Reflux , R= L/D
= 6/3
- Suhu Pendingin
= 11-15 oC
c. Menentukan massa Ethanol dan Air
ρ ethanol = m ethanol n ethanol
= v x ρetahnol = m ethanol x Mr
ρ air m air
masa jenis ethanol berdasarkan literatur adalah 0,79 g/cm3 masa jenis air berdasarkan literatur adalah 1 g/cm3
- BM aquadest (H2O)
= v x ρair = m air x Mr
n air
Dimana ;
Dan ; - BM Ethanol (C2H5OH)
=
= 46 = 18
4.2 Data Kalibrasi V etanol (ml) 10
V air (ml) 0
Massa etanol (gr)
Massa air (gr)
Mol Etanol
Mol Air
X etanol
7,9000
0
0,1717
0,0000 1,0000
Indeks Bias 1,3578
9
1
7,1100
1
0,1546
0,0556 0,7356
1,3530
8
2
6,3200
2
0,1374
0,1111 0,5529
1,3495
7
3
5,5300
3
0,1202
0,1667 0,4190
1,3470
6
4
4,7400
4
0,1030
0,2222 0,3168
1,3455
5
5
3,9500
5
0,0859
0,2778 0,2361
1,3438
4
6
3,1600
6
0,0687
0,3333 0,1709
1,3395
3
7
2,3700
7
0,0515
0,3889 0,1170
1,3390
2
8
1,5800
8
0,0343
0,4444 0,0717
1,3382
1
9
0,7900
9
0,0172
0,5000 0,0332
1,3378
0
10
0,0000
10
0,0000
0,5556 0,0000
1,3360
Kurva Kalibrasi 1,3650 y = 0,021x + 1,337 R² = 0,979
1,3600 1,3550 s a i B s k e d n I
1,3500 Ethanol
1,3450
Linear (Ethanol)
1,3400 1,3350 1,3300 0,0000
0,5000
1,0000
Fraksi mol Ethanol
Berdasarkan grafik, diperoleh persamaan y = 0,021x + 1,337
4.3 Data Destilasi (Pengamatan menggunakan persamaan Rayleigh)
Wakt u
Volume Destila Resid t u
0
tetesan pertama
Dari Kurva Kalibrasi
Indeks Bias Destila Resid t u
Xd
Xw
XdXw
1/(XdXw)
1,345
1,34
0,3810
0,14
0,24
4,20
10
10
10
1,346
1,34
0,4286
0,02
0,41
2,45
20
10
10
1,346
1,345
0,4286
0,38
0,05
21,00
30
10
10
1,347
1,345
0,4762
0,38
0,10
10,50
40
9
10
1,352
1,341
0,7143
0,19
0,52
1,91
50
8
10
1,357
1,344
0,9524
0,33
0,62
1,62
60
10
10
1,353
1,344
0,7619
0,33
0,43
2,33
70
7
10
1,353
1,343
0,7619
0,29
0,48
2,10
80
7,5
10
1,3525
1,345
0,7381
0,38
0,36
2,80
90
6
10
1,352
1,343
0,7143
0,29
0,43
2,33
100 8 10 1,3535 1,346 Dimana y = 0,021x + 1,337. Perhitungan:
0,7857
0,43
0,36
2,80
( Xd
,
=
,
( Xw
)
,
=
)
,
y = 16,82x R² = 0,101
XW vs 1/(Xd-Xw) 25,00 20,00 ) d X w X ( / 1
15,00 10,00 5,00 0,00 0,00
0,10
0,20
0,30 XW
0,40
0,50
Luas Permukaan
= Luas segitiga I =½A.t = (½ (0.43-0.02) (7,00-0,00)) = 1,435 ml
Wo
= Vol. Etanol Umpan /
Etanol
= 1500 ml / 0,79 gr/ml = 1898,73 gr ln Wo/Wa
= 1/(XD-XW)
ln 1898,73/Wa= 1,435 1898,73/Wa
= e1,435 = 4,2
Wa
=1898,73/4,2 = 452 gr
Volume Residu
……….(berat Residu)
= Wa/ Etanol = 452 / 0,79 = 572 ml
Sedangkan Jumlah Volume Destilat yang diperoleh dari hasil praktikum adalah = 85,5 ml. Volume total = 572 + 85,5 = 657,5 ml
V. PEMBAHASAN
Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran cair-cair yang homogen dimana campuran tersebut terdiri dari dua komponen atau lebih yang mempunyai titik didih yang berbeda antara cairan yang satu dengan cairan yang lainnya. Pada proses destilasi melibatkan perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen serta sifat kemudahan meguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Proses yang dilakukan secara umum dilakukan dengan cara menguapkannya, yang dilanjutkan dengan kondensasi uap yang terbentuk sehingga menghasilkan cairan destilat (kondensat). Dalam praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran biner antara Etanol dengan Air. Proses ini, menggunakan Distilasi fraksionasi atmoferik. Dalam praktikum dilakukan pengukuran indeks bias etanol dengan fraksi yang berbeda-beda, hal ini bertujuan untuk membuat kurva kalibrasi sehingga nantinya fraksi etanol yang disampling dari residu tiap 10 mL dan dari destilat akan diukur indeks biasnya, lalu indeks bias dari destilat dan residu tersebut diplotkan kedalam suatu kurva, sehingga akan diperoleh fraksi etanol dalam destilat dan res idu dari kurva. Dari percobaan kami, dapat diambil kesimpulan bahwa indeks bias etanol semakin turun dengan semakin besarnya penambahan air. Dimana semakin murni etanol maka nilai indeks biasnya semakin besar. Dari data yang di dapat, destilat yang dihasilkan meningkat. Hal ini ditunjukan dengan nilai indeks bias yang menjadi besar dan mendekati nilai indeks bias dari ethanol murni. Ini ditunjukan dengan nilai indeks bias destilat yang pada tetesan pertama mencapai konsentrasi 60%, hal ini dibandingkan dengan indek bias kalibrasi mendekati konsentrasi etanol 60%. Jumlah umpan total awal yaitu 1500 ml etanol dan 1500 ml air. Jumlah air dalam umpan sangat mempengaruhi hasil destilasi. Tetapi umpan tersebut telah digunakan terlebih dahulu oleh praktikan sebelumnya sehingga komposisinya berbeda. Sehingga kemungkinan besar air yang ikut terbawa ke dalam fraksi destilat telah menurun dan menyebabkan destilat menjadi murni. Jumlah Destilat yang kami peroleh selama 100 menit totalnya adalah 85,5 ml, sedangkan dari hasil perhtungan diperoleh volume residu sebesar 572 ml.
VI. KESIMPULAN :
Destilasi dilakukan untuk memisahkan campuran homogen cair – cair berdasarkan perbedaan titik didihnya kemampuan komponen untuk menguap.
Dalam waktu 105 menit diperoleh destilat 220 ml dan dari hasil perhitungan Residu =1422,50 ml
Semakin besar fraksi mol etanol maka indeks bias mendekati nilai indeks bias etanol murni
DAFTAR PUSTAKA :
- Jobshhet Praktikum Satuan Operasi, Modul “ Distilasi ” Jurusan Teknik Kimia POLBAN - Tim Dosen. 2001. “ Perpindahan Massa Diffusional “ . Jurusan Teknik Kimia POLBAN.
