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UNIVERSIDAD NACIONAL JOSE FAUSTINO SANCHEZ CARRION
FACULTAD: INGENIERIA QUIMICA Y METALURGIA
E.A.P: INGENIERIA METALÙRGICA
CURSO: QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
PROFESOR: DELICIAS NATIVIDAD HUASUPOMA
TEMA DETERMINACION GRAVIMETRICA DEL HIERRO
INTEGRANTES:
CHANG LY STEFANY SUEN
MORALES GRADOS JEREMY
CICLO: QUINTO
HUACHO - 2015
DedicatoriaDedicatoria
Dedicatoria
Dedicatoria
Este trabajo ha sido elaborado por un grupo de alumnos del curso de Química Analítica Cuantitativa laboratorio, con una amplia preparación para desarrollar el presente trabajo, esperando este conforme con este mismo.
Aquí demostramos dedicación y entrega, para desenvolvernos ampliamente tanto en el desarrollo de la práctica y el desarrollo del informe.
Este trabajo va dedicado a todos los alumnos que se esfuerzan cada día para lograr cada objetivo y meta presente en su camino, venciendo los obstáculos; también para nuestras familias ya que por ellas es que nos esforzamos. Esperamos que sea de su agrado; los alumnos de ingeniería metalúrgica V ciclo.
Objetivo:
Determinar por gravimetría la cantidad de hierro presente en una sal que contenga hierro, oxidar hierro II a hierro III.
Fundamento Teórico:
La determinación gravimétrica del hierro implica la precipitación del Fe (OH)3 (en realidad Fe2O3.xH2O llamado oxido hidratado), seguido de la calcinación del Fe2O3 a temperatura elevada. Este método se utiliza para el análisis de rocas, en donde el hierro separa de otros elementos como el calcio y el magnesio por medio de la precipitación. Los minerales de hierro se disuelven por lo general. Por lo tanto la determinación de hierro por gravimétrica en soluciones se basa a la oxidación del Fe+2 a Fe+3 por la acción de NH4OH se determina la hidrolisis de la sal de hierro según las siguientes ecuaciones químicas:
Fe+3 + H2O Fe (OH)2 + H+2 + H+
Fe (OH)+2 + H2O Fe (OH)3 + H+
Durante la calcinación, Fe (OH)3 (más exactamente, el Fe2O3.H2O) pierde agua y se transforma en oxido anhidro.
Fe (OH)3 Fe2O3 + H2O
El hidróxido férrico es poco soluble (P.S = 3.2 x 10-38), razón por la cual se precipita cuantitativamente incluso las soluciones débilmente acidas debido a la escasa solubilidad, la sobresaturación relativa de la solución durante la precipitación es muy alta y por lo tanto el precipitado que se forma tiene una superficie muy grande es amorfo.
Para mejorar la coagulación del precipitado, la coagulación se lleva a cabo en caliente y en presencia de un electrolito sales amónicas. El precipitado se lava con agua caliente, el precipitado se debe quemar sobre un mechero con acceso de aire, en particular durante la combustión del filtro de papel evitar una calcinación larga para que no se produzca reducción parcial del óxido férrico con el carbono a Fe3O4 (incluso a hierro metálico).
Materiales y reactivos: Materiales y reactivos:
Materiales y reactivos:
Materiales y reactivos:
Materiales:
Crisol de porcelana.
Papel filtro.
Pinza para crisol.
Trípode.
Mechero de bunsen.
Triangulo de porcelana.
Vaso de 250 ml pírex.
Bagueta.
Luna de reloj.
Pisceta.
Vaso de 400 a 500 ml pírex.
Reactivos:
3gr de cloruro de amonio.
2 ml de ácido nítrico Q.P.
50 ml de hidróxido de amonio (1:1).
Solución de una sal que contenga 0.1 gr de hierro.
Procedimiento:
Pesar una sal que contenga 0.1 gr de fierro, disolver en 50 ml de agua destilada y añadir 3 gr de cloruro de amonio Q.P.
0.1gr = Gramos de FeSO4 x PM FePM FeSO4
Gramos de FeSO4 = 0.27 gr
Calentar la solución casi hasta ebullición (pero sin hervir), y agregar gota a gota agitando 2 ml de HNO3 y seguir calentando 30 minutos más pero sin hervir.
Con el HNO3 se oxida de Fe+2 a Fe+3
Agregar a la solución 25 ml de agua caliente y añadir gota a gota 50 ml de NH4OH 1:1, agitando vigorosamente hasta que aparezca un olor a amoniaco; la solución con el precipitado se deja en reposo unos 30 min. Probar si la precipitación ha sido completa añadiendo al líquido sobrenadante gotas de NH4OH 1:1.
Cuando agregas e NH4OH y se torna de color negro es que esta en Fe+2 y si se torna un color rojo grosella es que esta en Fe+3
Filtrar por un filtro.
Lavar con agua caliente el papel filtro con el precipitado hasta eliminación completa del ion cloro, este lavado termina cuando la porción de agua de lavado deja de producir turbiedad con el AgNO3.
Nota: la precipitación, filtración y el lavado del precipitado debe terminarse sin interrupciones. El precipitado no lavado hasta el fin no se puede dejar sobre el filtro puesto que al secarse en él se forma canales y posteriormente el líquido del lavado no extraerá las impurezas.
El precipitado lavado se seca ligeramente y todavía húmedo pasa junto con el filtro a un crisol (tarado) luego se seca cuidadosamente y se carboniza sobre una pequeña llama de mechero evitando que se inflame.
A continuación se le incinera elevando paulatinamente la temperatura, el precipitado se calcina a constancia de masa en un horno o mufla a 600 °C por espacio de 1Hr y 30 min.
El crisol se extrae de la mufla y se enfría en el desecador por espacio de 20 min, luego se pesa para hallar los cálculos.
Cálculos:Cálculos:
Cálculos:
Cálculos:
El peso del crisol fue: 31.7819 gr.
Al final de la calcinación: 31.8723 gr.
Lo que quedo será: 31.8723 gr – 31.7819 = 0.0904
2 Fe Fe2O3
Fe = 0.0904 x 2 x 55.845159.69 = 0.0904 X 0.6994 = 0.0632 gr.
% Fe = 0.06320.1 x 100 = 63.2 %
Cuestionario:Cuestionario:
Cuestionario:
Cuestionario:
¿Cuál es el fundamento en la determinación gravimétrica del Fe?
Este método se puede utilizar en el análisis de rocas, para poder separar otros elementos del hierro utilizando el medio de precipitación.
La gravimetría es una de las pocas técnicas absolutas de análisis que existe, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la separación de un componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones:
La precipitación debe ser cuantitativa.
Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad)
El producto final debe tener una fórmula definida.
¿Por qué se lava con agua caliente el precipitado de hidróxido férrico?
Es porque el hidróxido férrico es poco soluble por lo cual se precipita cuantitativamente y también por la sobre saturación relativa de la solución formándose así el precipitado con una superficie muy grande en lo cual sabremos que es amorfo. Para mejorar esto es que debemos trabajar con agua caliente y con un electrolito que contenga sales amónicas.
¿Por qué no se calcina el precipitado a temperatura demasiado elevado durante la determinación de hierro?
Porque se puede obtener otro compuesto ya que aquí se da la eliminación del agua y los componentes volátiles para así transformarse en el componente deseado.
¿Por qué debemos evitar que el papel filtro se inflame?
No se tiene que inflamar porque en el horno libera gases y al inflamarse puede perder la sustancia que estamos buscando.
¿Dónde se encuentra los yacimientos de hierro más importantes en el Perú?
Sub-provincia polimetálica del Altiplano: en los Andes.
Es de mineralización variada (polimetálica), generalmente por filones, y asociado a rocas sedimentarlas y volcánicas.
En esta zona destacan los distritos mineros de Cerro de Pasco, Huarón-Carhuacayán, Morococha-Yauricocha, Casapalca-San Mateo, Huallanca-Oyón-Raura, Shinchao-Michiquillay, Cordillera Negra, Quiruvilca, Castrovirreyna-Julcani, Santa Lucía-Desaguadero, Puquio-Caylloma, etc.
Subprovincia de hierro de la costa: son áreas discontinuas con mineral de hierro. Los principales son Marcona (Ica), Acarí y Tarpuy (Arequipa), Morritos (Tacna) y Tambo Grande (Piura).
Problemas:Problemas:
Problemas:
Problemas:
Una muestra de 0.4852 gr de un mineral de hierro se disolvió en acido, el hierro se oxido a estado de +3 y después se precipito en forma de óxido de hierro hidratado, el precipitado se filtró y se calcino a Fe2O3 el cual se encontró que pesaba 0.2481 gr. Calcular el % de hierro en la muestra.
Gr de Fe = 0.2481 x 2 x 55.845159.69 = 0.1735 gr.
% Fe = 0.17350.4852 x 100 = 35.76 %
El análisis de una mezcla que indica que contiene 32.55% de Fe2O3 y que pierde 1.25 % de peso al secarse. Calcúlese el % de Fe2O3 en base seca.
Una mezcla contiene 32.55% de Fe2O3
Seco pierde: 1.25%
Asumimos la muestra total como 100gr entonces:
100 - 1.25 = 98.75 muestra seca
98.75 ------ 100%
32.55 ------ X%
X% = 32.96 %
