Universidad Autónoma de Baja California Facultad de Ciencias Químicas e Ingeniería
Laboratorio De Operaciones Unitarias
Prof. Claudia Margarita Delgadillo B.
Practica 4: Extracción líquido-líquido 2 (Cloroformo, Ac. Acético, Agua)
Integrantes: Espinosa Casales Anel. Huerta del Real Cristal. Olvera Reinoso Andrés de Jesús. Peña Núñez Geovanni. Reyna Noriega Juan Raciel. 15 de Marzo del 2013
OBJETIVO Familiarizarnos con las variables más importantes en la extracción liquido-líquido y la forma de operar y modelar en una columna empacada.
ANTECEDENTES La Extracción Líquido-Líquido es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas. Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero. La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases líquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida. En una operación de extracción líquido-líquido se denomina alimentación a la disolución cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extracción al líquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentación ya tratada y extracto a la disolución con el soluto recuperado.
Factores que afectan a la separación: o Composición de la alimentación, temperatura, presión y velocidad de flujo. o El grado de separación deseado. o Elección del disolvente. o Temperatura y presión de operación. o La formación de emulsiones y espumas. En el diseño de una operación de extracción líquido-líquido suele considerarse que el refinado y el extracto se encuentran equilibrio. Los datos de equilibrio que deberán manejarse serán como mínimo los correspondientes a un sistema ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. En los sistemas de interés para la extracción líquido-líquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre sí. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formación de dos fases. Además, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.
Material y reactivos 2 vasos de precipitado de 4 L 1 buretas de 50 ml. 2 soportes universales 2 pinzas para buretas 10 vasos de precipitado de 50 ml 2 pipetas volumétricas de 10 ml Cloroformo Ac. acético Agua destilada NaOH Fenoftaleína Una probeta graduada de 100 ml o Un cronómetro o o o o o o o o o o o o
Procedimiento o Se procedió a preparar el equipo. o Se tomaron medidas para calibrar las bombas o Se prepararon dos soluciones de hidróxido de sodio una a una concentración 1N y otra 0.1N. o Se alimentó la torre de extracción con el ácido acético, cloroformo y agua o Se procedió a tomar muestras cada 5 minutos para después realizar una titulación con las respectivas soluciones preparadas anteriormente. o Se procedió a tomar el volumen que se utilizaba al momento de titular.
Diagrama de Flujo
RESULTADOS Datos obtenidos: Calibración bombas ̇ ml/s bomba 2
bomba 1
̇ ml/s
10
2.4527
10
0.9382
20
6.3736
20
1.7592
30
9.5726
30
2.3598
50
16.732
50
4.0366
1
Densidades: Cloroformo 1.451784
Ac. Acetico 1.a
1.024876
2
1.403917
2.a
1.049937
3
1.384805
3.a
1.006076
4
1.445041
4.a
1.012289
5
1.492591
5.a
1.01972
Flujo del Extracto en la corrida Cloroformo: 0.90 ml/s Flujo del Refinado en la corrida Ac. Acético: 4.86 ml/s
CALCULOS Extracto ac.ace/H2O Refinado cloroformo muestra ml NaOH 1N NHac muestra ml NaOH 0.1N NHac 1 6.7 0.67 1 1.5 0.15 2 11.2 1.12 2 2 0.2 3 10.2 1.02 3 1.4 0.14 4 8 0.8 4 1.4 0.14 5 5.7 0.57 5 1.1 0.11 promedio= 0.836 promedio= 0.148 ml Ac.ace 52.61784 9.31512 mlH2O*mlsln 947.38216 990.68488 grAc.ace 55.1961142 grAc.ace 9.77156088 grH2O 947.38216 grH2O 990.68488 %p HAc 5.50541694 %p HAc 0.97671028
%Rec=23.7479 z
Htor 1 1.623239 2.630432 1.518967 1.546349 1.339395
Ntor 0.616052 0.380166 0.658342 0.646684 0.746606
En alimentación gr Clorofo. 4459.8 grAc.ace 314.7 %p HAc 6.591266
Diagrama Triangular
Calcular HTOR o HTOE de los experimentos obtenidos y graficarlos en función de la relación de flujos R /E para aquellos experimentos en los que el solvente fue la fase continua y otra gráfica semejante pero para aquellos experimentos en que el solvente fue la fase dispersa.
Xa Htor 0.62047944 1.62323854 0.85547404 2.6304319 0.56658579 1.51896731 0.58179931 1.54634939 0.44257956 1.33939464
HTor/(R/E) 3 2.5 HTor
2 1.5 1 0.5 0 0.185185185
Htor/Xa 3 2.5
Htor
2 1.5 1 0.5 0 0.620479438
0.855474037
0.566585793
0.581799308
0.442579564
Cuestionario 1. ¿Su sistema se puede considerar diluido? Explique. Se considera que una solución es diluida cuando contiene una pequeña cantidad de soluto en relación con la cantidad de solvente, el cual se encuentra en mayor proporción. Por lo tanto en la practica el soluto siempre se encuentra en una mucho menor proporción que el solvente lo cual se considera que si es un sistema diluido. 2. ¿Cómo se encuentran los valores de HTOE o HTOR experimentales comparados con la literatura? HtOR = altura de la unidad de transferencia del refinado. HtOE= altura de la unidad de transferencia del extracto. Se calcula con las siguientes formulas:
R= flujo másico en el refinado. E= flujo másico en el extracto. K= coeficiente global de transferencia de masa. X= fracción molar en la fase del refinado. Y= fracción molar en la fase del extracto. M= Concentración. 3. ¿Cuál cree que es la mejor forma de trabajar el sistema: con el solvente en la fase continua o en la dispersa? Explique. Con el solvente en fase continua. Porque este es el que va a atrapar a todo el ácido acético y pues para asegurar una buena separación tiene que estar en una mayor cantidad. Y si se encuentra en la fase dispersa quiere decir que va a estar en menor cantidad que la solución a lo mejor si alcanza una buena separación pero no tan buena como en una fase continua, debido a que no entra más en contacto la sustancia. En cambio en fase continua aseguras mayor contacto entre las sustancias.
Observaciones Utilizaremos la fase acuosa continua Determinar las concentraciones en fracciones molares mediante la valoración o índices de refracción para todas las corrientes en cada caso particular: • Fracción molar del ácido acético en la alimentación • Fracción molar del ácido acético en el solvente inicial • Fracción molar de ácido acético en el refinado • Fracción molar de ácido acético en el Extracto Se supone que alimentamos, una solución de 3lt de Cloroformo con 100 ml de ácido acético. Refinado…Cloroformo Extracto…Acido Acético Observaciones… Se tardó un poco en comenzar debido a que tuvimos que estar ajustando el sistema ya que había una falla en lo alto de la torre. *Se tardó un poco en que se formara la capa de cloroformo en la parte inferior de la torre, y al iniciar salió agua por donde se supone que saldría el refinado.
Conclusiones El ácido acético y el agua son miscibles en el sistema, lo que ocurre es que el ácido acético que se encuentra con el cloroformo en forma de mezcla al momento en que entran en contacto con el agua, el agua se lleva al ácido acético ya que este es más soluble en el agua que en el cloroformo desplazando al cloroformo a la parte inferior de la columna, mientras que el ácido acético y el agua se van a la parte superior debido a que son menos densos. Es muy importante que exista un buen empaque en la columna de extracción ya que allí es donde se genera la transferencia de masa y es la parte importante de la separación. Una buena área de contacto te asegura una buena separación.
Bibliografía Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en Ingeniería Química”. Reverté
Tabla de trabajo Alumno Juan Reyna
Geovanni Peña Anel Espinosa
Andrés Olvera Cristal Huerta
Actividad en practica Actividad en reporte Operador Diagrama de flujo y gráficos Limpieza de la torre de extracción Preparación de la torre para puesta en marcha Preparación de reactivos Material, reactivos y Limpieza de la torre de procedimiento. extracción Titulación extracto Observaciones, Conclusiones y Auxiliar del equipo resultados. Toma de muestras Densidades Operador Cuestionario Titulación extracto Preparación de reactivos y Objetivo y marco teórico y mezcla Resultados. Titulación refinado Disposición de reactivos Elaboración de tabla de actividades
