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Análisis de Au y Ag por Retallas (Método de Newont! "#P$ %&7
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1. *+,e *+,eti ti''o Aplicar el procedimiento analítico para determinar Oro y Plata en minerales con presencia de Oro y Plata libres.
. L-ite L-ite de de Apli Apliai ai/n /n Este método es aplicable para la determinación de Oro y Plata en minerales con presencia de plata y oro libre.
%. Prin Prini ipi pio o El método consiste en ponderar los valores de una muestra que a sido primero separada por mallas 12!" 1#!"1$! ó 2!!" esto debido a que las tra%as libres de Au y Ag no tienen una distribución omogénea en la muestra" con el procedimiento previo de preparación de la muestra se puede puede lograr lograr dismin disminuir uir el e&ecto e&ecto de la disper dispersió sión n eterog eterogénea énea del materi material al valios valioso. o. 'as porciones conocidas como &inos () malla* y otra gruesos (+ malla* se procesan de manera independiente a fundir, y poder colectar metales nobles como, Ag" Au" y metales del grupo del Pt" etc. al ser reducido parte del PbO" componente de la me%cla &undente" &ormando un botón del mismo conocido como régulo" y el resto pasa a o-idar las impure%as metálicas y &ormar plumbatos con los ó-idos metálicos. &ormado es separado de la parte valiosa al ser o-idado y absorbido asta en !/ 0unto con algunas impure%as metálicas por una copela de magnesita" y el resto es volatili%ado como PbO o en &orma de Pb2O" en el proceso de copelación" obteniéndose un botón no o-idable &ormado por metales nobles conocido como doré. 'a separación de estos metales se reali%a en crisoles de porcelana mediante el ataque de ácidos" como el ácido ácido nítrico nítrico &ormando &ormando AgO AgO ambos en solución" solución" quedando el oro metálico decantado decantado en la misma" el Au decantado es lavado con agua y solución amoniacal" secado y calcinado.
0. Re Rea ati ti'o 'oss 3urante el análisis" usar sólo reactivos de reconocido grado analítico. Agua desioni%ada debe ser usada en todo momento. #.1.4cido ítrico (5.E. 1"#!* #.2.4cido ítrico (1$ / v6v* 7omar 1$ m' de ácido nítrico y llevar a 1!! m' con agua. #.. #.. 4cido 4cido 8lorí 8lorídri drico co (5.E (5.E.. 1"1 1"1**
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(ota, En los ácidos 5.E. 8orrosivos" usar guantes y ga&as" usar solo en campana de e-tracción* #.#. 4cido 9ul&:rico (5.E. 1";#* (ota, 8orrosivo" usar guantes y ga&as" usar solo en campana de e-tracción* #.$.
. 8eni%a de ueso #.;. Plomo laminado libre de oro y plata #.. Plata metálica #.1!.
5. Euipos y Materiales $.1. Pin%a de copelación $.2. 5uante de cuero con cubierta alumini%ada $.. 8aleco de cuero con cubierta alumini%ada $.#. Protector &acial $.$. ?espirador para umos metálicos $.=. @esa metálica $.>. 8opelas de magnesita $.;.
2. Proediiento =.1 Elaborar la o0a de traba0o de acuerdo a lo solicitado en la Cnstrucción de Análisis usar para ello el ormato '@ ) !11.
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2. Pesado =.2.1
Pesar ambas fracciones de 1! g a ! g del material &ino y grueso por anali%ar en una luna de relo0 previamente tarada y pasar a una bolsa plástica codi&icada" la totalidad del material grueso es pasada directamente a la bolsa que le corresponde de acuerdo a lo que indica la o0a de traba0o o de e-istir e-cesiva muestra separar en dos o tres porciones que luego serán sumadas en los cálculos ('@ F !11*. 9eg:n el peso y el material adicionar los reactivos que a continuación se muestran en la 7abla G 1. Para ello usar la balan%a de precisión (ver Cnstrucción Operativa C'@ ) !1!* 7abla G 1, Peso de muestra y cantidades apro-imadas de reactivo para ensayos.
Material @ineral (inos* @ineral (5ruesos*
Reati'o En 1! g muestra En ! g muestra 1 F 2 g
! F 1! HO ! ) g de arina
2.% Aondiionaiento de 3risoles 'impiar y enumerar los crisoles re&ractarios de #! g seg:n o0a de traba0o ('@ ) !11* y colocarlos en orden como se indica en el esquema mostrado en el Ane-o G 2.
2.0 4undii/n 6.4.1 Adicionar a la muestra pesada" apro-imadamente 1;! g de &undente (la composición
de la me%cla &undente se muestra en el ane-o G 1*" omogenei%ar cuidando que no aya pérdidas y luego colocar en el crisol que le corresponde. 6.4.2 8ubrir la muestra con una capa de bóra-. 6.4.3 8argar los crisoles al orno en &orma descendente y de dereca a i%quierda y
disponerlos en el orno de acuerdo al esquema del ane-o G . 6.4.4 'a temperatura inicial de &undición será de 860 G8 ( *por el tiempo de 2! minutos y de
ser necesario de0ar la puerta parcialmente abierta y el e-tractor encendido para evacuar los gases de combustión. 6.4.5 9ubir la temperatura inicial de &undición asta =!G8por el tiempo de 2! minutos de
acuerdo al comportamiento de las muestras y de ser necesario de0ar la puerta parcialmente abierta. El e-tractor debe estar encendido para evacuar los gases de combustión. 6.4.6 7ener cuidado con la temperatura" porque puede producirse salpicaduras o reboses"
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en ese caso abrir la puerta del orno" asta superar el impase. 6.4.7 'uego de observar la evacuación de los gases de combustión y el cese del burbu0eo
que puede ser entre 20 min. elevar la temperatura 100 G8 y cerrar la puerta del orno. 9iendo esta la temperatura &inal de &undición" descargar. 6.4.8 Proceder a descargar con muco cuidado dando movimientos
circulares
y
golpeando la base del crisol sobre la mesa metálica" para una me0or aglomeración de plomoI verter el contenido del crisol teniendo la certe%a de que la escoria y el plomo caigan e-actamente en el centro de la cavidad de la lingotera" previamente limpia y seca. 6.4.9 3e0ar en&riar y separar el régulo de plomo de la escoria" golpearlo con la comba
sobre el yunque dándole la &orma de un cubo para limpiarlo de la escoria" en el caso de régulos limpios solo aplanar la punta del régulo para &acilidad la manipulación en el momento de la copelación. 8odi&icar cada uno de los régulos" seg:n la o0a de traba0o ('@ ) !11*. 6.4.10 El peso promedio del botón de plomo será de ! ) =! g. de lo contrario se volverá a
&undir la muestra variando la cantidad de HO adicionados.
Nota ?ecuperación de escoria" se puede reali%ar este paso adicional para el caso de aquellas muestras con altos contenido de plata y oro" al notarse que no todo el plomo a sido descargado de los crisoles" luego del proceso de &undición. Para esto" devolver la escoria al crisol original" agregarle 1 g de arina y continuar con los pasos desde =.#.1 asta =.#.. Es necesario recuperar también el blanco. ?eali%ar las correcciones del caso para e&ectos de cálculo. Para ello al peso del doré se le suma el peso del doré obtenido en la recuperación de escorias" previamente restado del blanco de la recuperación" y se procede luego a los cálculos como se reali%a normalmente.
2.5 3opelai/n =.$.1
8argar las copelas codi&icadas para su calentamiento por un espacio de 2$ min. Previamente codi&icadas seg:n o0a de traba0o a una temperatura de ! a G8. Cndicar en un croquis la disposición de las copelas al interior del orno" seg:n Ane-o G #.
=.$.2
9e colocará un título (peso de plata conocida" que será apro-imado al peso esperado del doré que se está anali%ando*. 3e acuerdo a la 7abla G 2 7abla 2, Pesos de títulos re&eridos a la ley esperada de Ag
=.$.
'os títulos se ubican entre duplicados de muestra ensayada" de manera que un título
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pueda controlar las muestra circundantes a él" este puede ir en al menos uno por cada &ila e irá envuelto en plomo laminado en peso similar al peso del régulo obtenido de. 9e puede observar un modelo de disposición de copelas en el Ane-o G #. =.$.#
8argar los régulos &ila por &ila" cerrar la puerta asta que los régulos se &undan" luego de0ar la puerta del orno entreabierta para permitir el ingreso de corrientes de aire y &acilitar el proceso de o-idación del plomo" evitar en todo momento que la temperatura del orno disminuya.
=.$.$
'a copelación puede durar entre ! a $! min. Esto de acuerdo al tamaJo de régulo cargado (rate apro-. K 1 g de plomo del régulo6min.*" y se lleva a cabo de ! L 1$ G8 el punto &inal de la copelación es cuando se observa un relámpago de plata" luego de ello dar un tiempo entre 1$)2! s" para evitar que queden restos de plomo en el
doré y retirar la copela del orno. =.$.=
'impiar el doré obtenido usar para ello el alicate pico de loro" el pincel de cerda dura y las pin%as de doré" luego pesar en microbalan%a (ver instrucción operativa C'@)!!* pero en caso el dore tenga un peso que supere la capacidad de la microbalan%a" se procede a pesar en la balan%a analítica (ver instrucción operativa C'@)!!=* y registrar el peso en la o0a de traba0o.
2.2 Partii/n =.=.1 8olocar los dorés del mineral &ino en crisoles de porcelana de 1$ ml. de capacidad. =.=.2 'aminar los dores del mineral grueso (previo encuarte* y colocar el crisoles de porcelana de ! cc de capacidad. =.=. Agregar ácido nítrico al 1$ / asta las apro-imadamente un ;! / de su capacidad y llevarlo a la planca de ataque a temperatura moderada. =.=.# Mna ve% terminada la reacción (cese de burbu0eo* elevar la temperatura y agregarle 2! gotas apro-. de ácido nítrico concentrado" de0ar atacando por un espacio de 2! - ! min. =.=.$ En el caso del mineral grueso" decantar la solución de AgO y agregar ácido nítrico" y seguir partiendo. =.=.= ?etirar los crisoles" de0ar en&riar y proceder a lavar el oro" decantando la solución de nitrato de plata" 'avar dos veces con agua desioni%ada y una tercera con idró-ido de amonio (1,*. =.=.> 3e0ar secar los crisoles de porcelana conteniendo el oro en la planca y calcinarlos en mecero o el orno apro-imadamente por 1! a 1$ seg.
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=.=.; Proceder a pesar el oro y registrarlo en las o0as de traba0o ('@)!11*. =.=. En los casos en los que la relación Ag , Au no sea de ,1 o mayor" se procederá a reali%ar el encuarte" el cual consiste en agregar plata metálica al doré y envolverlo en apro-imadamente 1! g de plomo laminado para luego copelar de acuerdo a los pasos =.$.1 y =.=.# y =.=.$. para encuartar se usan las copelas >. 1.
8ontinuar con los pasos =.=.1 a =.=.>.
7. E6PRE#"N 8E RE#9L:A8*# 7.1 3álulos
>.1.1
Au( g / Tm )
=
Au ( ppm)
=
W Au ( mg ) W muestra ( g )
*1000
W Au ( mg ) * 29,1667 W muestra ( g )
>.1.2
Au ( oz / tc )
>.1.
Ag g / Tm ( S / A)
=
Ag oz / tc ( S / A)
=
Ag g / Tm ( C / A)
=
=
Ag ppm( S / A)
(W doré
−
=
(W doré
−
W Au
Ag ppm(C / A)
−
W BK ) ( mg )
=
f aj *
(W doré
f aj *
(W doré
>.1.>
>.1.;
f aj
−
W Au
−
* 1000
* 29,1667
−
W Au
W BK ) ( mg )
W muestra( g )
>.1.=
W BK ) ( mg )
−
W BK ) ( mg )
W muestra ( g )
>.1.$
=
−
W muestra( g )
W muestra ( g )
>.1.#
Ag oz / tc ( S / A)
W Au
*1000
* 29,1667
W o (titulo ) =
W f ( titulo )
Ag Ponderado
=
−
W BK ( PlomoLaminado )
W ( Finos ) g W ( TotalMuest ra ) g
Ag ( Finos )(oz / tc )u ( oz / tm ) + Ag (Gruesos)(oz / tc ) u ( oz / tm)
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>.1.
W
( Finos ) g Au Ponderado = W (TotalMuest Au( Finos )(oz / tc ) u ( oz / tm ) + Au( Gruesos)(oz / tc ) u ( oz / tm ) ra ) g
3onde, •
W doré ( mg )
, Peso de doré en mg.
•
W dorécorregido ( mg )
, Peso de doré corregido de muestra con contenido de Di.
>.1.1! W Au (mg )
, Peso de oro en mg.
•
W BK ( mg )
, Peso del blanco de la me%cla &undente en mg.
•
W muestra ( mg )
, Peso de la muestra ensayada en g para el caso de la porción de gruesos el peso de la muestra es el total de muestra de &inos y gruesos.
•
W f (titulo )
, Peso &inal de titulo en mg.
•
W o (titulo )
, Peso Cnicial de titulo en mg.
•
W BK ( PlomoLaminado )
•
W dorécorregido ( mg )
, Peso de doré corregido de muestra con contenido de Di.
•
f aj
, actor de a0uste
•
Ag g / Tm ( S / A )
, 'ey de plata en g67m sin a0uste
•
Ag oztc ( S / A )
, 'ey de plata en o%6tc sin a0uste
•
Ag g / Tm ( C / A )
, 'ey de plata en g67m con a0uste
•
Ag oz / tc ( C / A )
, 'ey de plata en o%6tc con a0uste
•
Au g / Tm
, 'ey de oro en g67m
•
Au oz / tc
, 'ey de oro en o%6tc
•
Ag Ponderado
, 'ey de plata ponderada en o%6tc : o%6tm
•
Au Ponderado
, 'ey de oro ponderada en o%6tc : o%6tm
•
Ag ( Finos)(oz / tc )u (oz / tm) , 'ey de plata de inos
•
Au( Finos )( oz / tc ) u ( oz / tm ) , 'ey de oro de inos
•
Ag ( Gruesos )( oz / tc ) u ( oz / tm ) , 'ey de plata de 5ruesos
•
Au( Gruesos )( oz / tc ) u ( oz / tm )
, Peso del blanco del plomo laminado
, 'ey de oro de 5ruesos
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7. 3ontrol de Resultados >.2.1
E&ectuar los ensayos en paralelo con un concentrado de la misma calidad y ley conocida (patrones internos de traba0o*" por cada $ muestras ba0o las mismas condiciones de operación que las muestras en análisis" con el &in de veri&icar la e-actitud del ensayo.
>.2.2
?eali%ar paralelamente un ensayo en blanco por plata y oro (la :ltima muestra de cada batc*" cuyo resultado se descontará al e&ectuarse los cálculos.
7.% 3ontrol de Ensayo 'os ensayos se e&ectuarán de la siguiente &orma, •
'ote
análisis por 7riplicado
•
3irimencia
análisis por 8uadriplicado
;. Reporte de Resultados ;.1 ! 'as o0as de reporte deben incluir, •
?ecabar in&ormación acerca de los datos de preparación del &ormato ('@)!#$*
•
8ódigo del @étodo usado
•
8ódigo de Cnstrucción de Análisis y de @uestras
•
?esponsable de emisión del reporte
•
irma
•
eca de reporte.
•
Mnidades6elemento que está siendo reportado.
•
Proceso de análisis incluidas correcciones.
•
8oncentración del patrón interno incluyendo niveles de tolerancia.
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ANE6* N? 1 B. Espei@iaiones en 3oposii/n de la Mela 4undente
B. Espei@iaiones Ploo Lainado para Análisis 5.E. 8age @ Pb 9b As + 9n + e + Nn Di 8u Ag
11"# g6cm !"! 2!>"21 .> / !"!!!2 / !"!!!= / !"!!12 / !"!!!2 / !"!!!1/
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ANE6* N? E#9EMA 8E 8"#P*#"3"*N 8E 3R"#*LE# PREC"* A #ER 3ARDA8*# AL <*RN*
1
2
#
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1 !
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ANE6* N? % 8"#P*#"3"*N 8E L*# 3R"#*LE# EN EL <*RN* 8E 49N8"3"N
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