LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK ARGENTOMETRI
Oleh : Nama NRP No Meja Kelompok Tanggal Asissten
: Astri Diani P : 093020068 : 1 (satu) : IV (empat) : 27 Oktober 2010 : Annisa Khaira W
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2010
I PENDAHULUAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Latar Belakang Percobaan, (2) Tujuan Percobaan, (3) Prinsip Percobaan, (4) Reaksi Percobaan. 1.1. Latar Belakang Percobaan Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponenkomponennya. Titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan hampir tak sebanyak titrasi yang melibatkan reaksi asam basa dalam analisis titrimetri tit rimetri (Underwood, (Underwood, 1999). Titrasi
pengendapan
disebut
juga
sebagai
titrasi
argentometri. Argentometri merupakan sistem titrasi dengan menggunakan
larutan
pengendapan
karena
menghasilkan
endapan
standar pada
AgNO3.
reaksinya
berdasarkan
Disebut membentuk
sifat
Ksp-nya
titrasi atau dan
garam-garam yang mengendap tersebut (Khopkar, 2008). Argentometri
adalah
titrasi-titrasi
yang
menyangkut
penggunaan larutan AgNO3. Argentometri dibedakan menjadi tiga macam cara berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir. Pertama cara Mohr, dengan indikator K2CrO4, dan AgNO3 sebagai titrannya. Metode ini untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung, atau menentukan garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku NaCl berlebih. pH harus diatur agar tidak terlalu asam maupun terlalu basa (antara 6 dan 10). 10). Kedua cara cara Volhard, dengan indikator
3+
Fe
, dan KSCN atau NH4SCN sebagai titrannya. Metode ini
untuk menentukan garam perak dengan titrasi langsung, atau garam-garam klorida, bromida, iodida, tiosianat, dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan baku AgNO3 berlebih, juga untuk anion-anion lain yang lebih mudah larut dari AgSCN, tetapi dengan usaha khusus. pH harus cukup rendah, kira-kira 0,3 M +
3+
besar H , agar Fe
tidak terhidrolisa. Ketiga cara Fajans, dengan
indikator ialah salah satu indikator adsorpsi, dan AgNO3 sebagai titrannya, pH tergantung dari macam anion dan indikator yang dipakai (Underwood, 1999). 1.2. Tujuan Percobaan Tujuan
dari
percobaan
argentometri
adalah
untuk
menentukan konsentrasi suatu sampel dengan cara titrasi pengendapan metode argentometri berdasarkan cara Mohr, Volhard, dan Fajans. 1.3. Prinsip Percobaan P ercobaan Percobaan ini berdasarkan pada reaksi pengendapan zat yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran. Adapun pentiter yang digunakan adalah larutan baku AgNO3. Titrasi argentometri ini dapat dilakukan dengan 3 macam metode, yaitu: a. Cara Mohr Dilakukan
dalam
suasana
netral,
sebagai
indikatornya
digunakan kalium kromat. Titik akhir titrasi dengan cara ini adalah merah bata.
b. Cara Volhard 3+
Dilakukan dalam suasana asam dengan indikator Fe
dan titik
akhir titrasi dengan cara ini adalah merah yang berasal dari 2+
Fe(SCN)
.
c. Cara Fajans Dilakukan dalam suasana sedikit asam, indikatornya adalah indikator adsorpsi misalnya flourescen dan titik akhir titrasinya adalah endapan merah atau rose. 1.4 Reaksi Percobaan 1.4.1. Reaksi Mohr AgCl + NaCl
p
AgCl + K2CrO4 +
2-
2Ag + CrO4
p
AgCl
p
AgCrO4
Ag2CrO4 (merah bata)
1.4.2. Reaksi Fajans AgNO3 + NaCl
p
AgCl + NaNO3
1.4.3. Reaksi Volhard +
-
Ag + SCN 3+
Fe
-
+ SCN
AgSCN (s)
Fe
(SCN)3 (merah)
II BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN Bab ini menguraikan mengenai: (1) Bahan yang digunakan, (2) Alat yang digunakan dan (3) Metode percobaan. 2.1 Bahan-bahan yang Digunakan Bahan yang digunakan antara lain larutan AgNO3, larutan indikator K2CrO4, fluoresen, NaCl, NaCl, dan larutan sampel J. 2.2. Alat-alat yang Digunakan Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah buret, statif dan klem, gelas kimia yang ditutup oleh karbon, labu Erlenmeyer, gelas ukur, pipet gondok, labu takar dan botol semprot, pembakar spirtus dan kasa.
3.3. Metode Percobaan
Rumus Perhitungan Pembuatan larutan baku Gram
=
Mencari Konsentrasi AgNO3 N AgNO3 =
V.NNaCl
V.AgNO3
Mencari Konsenrasi Sampel N sampel = Gambar
V.N AgNO3
Vsampel
14. Metode Percobaan Argentometri
TAT Metode Mohr : Larutan Merah Bata TAT Metode Fajans : Larutan Kuning + Endapan Merah Bata
III HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Hasil pengamatan, dan (2) Pembahasan. 3.1. Hasil Pengamatan Percobaan
dengan
menggunakan
metode
Mohr
mendapatkan hasil sebagai berikut: a.
Membuat larutan baku primer Dalam membuat larutan baku primer maka kita perlu
menimbang NaCl sebanyak 0,176 gram dan dilarutkan dalam 100 ml aquadest. aquadest. b.
Pembakuan AgNO3 Hasil pengamatan dari penentuan konsentrasi larutan standar
adalah sebagai berikut : Tabel 14. 14. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi AgNO3 V NaCl N NaCl V AgNO3 N AgNO3 25 ml
0.03 N
15.15 m
0.04 N
(Sumber : Astri Diani, Meja 1, 2010) c.
Pembakuan sampel J Hasil pengamatan dari penentuan konsentrasi larutan sampel
adalah sebagai berikut : Tabel 15. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi Konsentrasi AgNO3 V AgNO3 N AgNO3 V sampel N sampel 15.15 ml ml
0.05 N
(Sumber : Astri Diani, Meja 1, 2010)
8.2 ml
0.09 N
4.2. Pembahasan Pembahasan Titrasi
pengendapan
disebut
juga
sebagai
titrasi
argentometri. Disebut titrasi pengendapan karena pada reaksinya membentuk/menghasilkan endapan (berdasarkan sifat Ksp-nya dan
garam-garam
menggunakan
yang
AgNO3
mengendap sebagai
tersebut).
larutan
Titrasi
standarnya
ini dan
indikatornya adalah kalium kromat, eosin, flurensein, dan beberapa lainnya.
Garam-garam
yang dapat mengendap dengan
AgNO3 adalah golongan halogenida, tiosianat, dan sianida. (Underwood, (Underwood, 1999). Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika ji ka reaksinya berlangsung berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (Ksp) harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi,
demikian
juga
kopresipitasi.
Keterbatasan
utama
pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasikan berdasarkan tipe indikator
yang
digunakan
untuk
melihat
titik
akhir
(Khopkar, 2008). Percobaan argentometri dilakukan dengan cara Mohr dimana indikatornya yang digunakan adalah larutan K2CrO4. Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit basa dan titik akhir ditunjukkan dengan terbentuknya Ag2CrO4 yang berwarna merah 2-
bata. Titrasi tidak dilakukan dalam suasana asam, karena CrO4
dapat
berubah
menjadi
2-
Cr 2O7
yang
tidak
bereaksi/tidak
+
mengendap dengan Ag . Penetapan dengan cara ini didasarkan pada perbedaan kelarutan AgX dengan Ag2CrO4. Metode
Mohr
cukup
akurat
dan
dapat
digunakan
konsentrasi konsentrasi klorida kl orida yang rendah jika kondisinya cocok. Pada jenis j enis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya. Pereaksi organik yang digunakan sebagai
indiKator
antara
lain
Na-rhodizonat
dan
garam
Na-hidroksikuinon (Khopkar, 2008). Saat percobaan berlangsung kondisinya tidak boleh terlalu basa, karena dalam suasana basa akan terbentuk Ag2O3, dan 3-
2+
ada kemungkinan endapan lain seperti PO4 , Ba , karbonat, akan mengendapkan Ag. Reaksi dalam suasana asam : 2-
+
2-
2CrO4 + 2H
2HCrO4 + Cr 2O7 + H2O (jingga)
Warna jingga yang terbentuk akan mengganggu saat pengamatan titik akhir, selain itu konsentrasi kromat akan mengecil sehingga konsentrasi yang diharapkan tidak tercapai. Reaksi dalam suasana basa : -
+
2 OH + 2Ag
Ag2O + H2O (merah coklat)
Terbentuknya warna merah coklat tersebut mengakibatkan sukarnya pengamatan pada titik akhir, karena warnanya dan selain itu pemakaian larutan standar akan lebih banyak dari yang -
seharusnya karena ada yang bereaksi dengan OH . Pemakaian
larutan standar yang lebih banyak menyebabkan kesalahan yang ditimbulkannyapun lebih besar (Khopkar, 2008). Metode Mohr cukup akurat dan dapat digunakan konsentrasi klorida yang rendah jika kondisinya cocok. Pada jenis titrasi ini, endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak larut, karena akan diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya. Pereaksi organik yang digunakan sebagai
indiKator
antara
lain
Na-rhodizonat
dan
garam
Na-hidroksikuinon (Khopkar, 2008). Apabila menggunakan metode Fajans maka untuk penetapan kadar halida menggunakan indikator adsorpsi. Tergantung dari indikator yang dipakai, maka metoda ini dapat juga dipakai untuk penetapan kadar halida dalan larutan dengan keasaman yang cukup rendah. Reduksi senyawa perak dikatalisir oleh cahaya. Oleh karena itu indikator penambah kepekaan senyawa perak terhadap
pengaruh
cahaya
harus
dihindari
selama
titrasi
(Harjadi, 1990). Halida dititrasi langsung dengan larutan titer perak nitrat menggunakan indikator adsorpsi (fluorescein). Titik akhir ditandai dengan berubahnya warna endapan menjadi merah karena adanya adsorpsi indikator pada permukaan endapan. Pada penetapan klorida, sebelum titik ekuivalen akan menjadi koloid yang belum mengendap, karena partikel koloid ini akan menyerap +
in klorida dan ion ini akan menarik pasangnnya (Na ) sehingga terbentuk AgCl. Partikel-partikel koloid yang bermuatan ini akan saling tolak menolak sehingga pengumpulan endapan belum
terjadi. Pada titrasi selanjutnya ion klorida makin lama makin berkurang dan begitu pula muatan pada permukaan koloid, sehingga menjelang titik ekuivalen akan terjadi penggumpalan. Pada kelebihan perak nitrat, endapan akan menyerap ion. Selanjutnya pada titik akhir titrasi indikator yang semula bebas dalam larutan warna kuning hijau akan diserap oleh permukaan koloid AgCl sehingga endapan tersebut tampak merah muda (Harjadi, 1990). Hasil perhitungan untuk konsentrasi AgNO3 untuk setiap praktikan berbeda-beda, hal ini dapat disebabkan antara lain; karena ketidaktelitian saat melihat volume akhir titrasi, kesalahan pada saat penimbangan NaCl, peralatan yang tercemar oleh zat-zat sisa sebelumnya sehingga mengganngu warna titik akhir titrasi, dan lainnya. Persentase kesalahan untuk perhitungan konsentrasi sampel K pada pecobaan ini juga dapat disebabkan oleh faktor-faktor yang telah disebutkan di atas. TAT pada metode Mohr dan metode Fajans hasilnya berbeda karena indikator dan metode m etode yang digunakan adalah berbeda. Larutan AgNO3 harus ditutup menggunakan kertas karbon dikarenakan larutan AgNO3 ini peka terhadap cahaya. Apabila larutan ini terkena cahaya maka AgNO3 akan terurai oleh cahaya sehingga terbentuk endapan AgO2 yang berwarna abu. Air yang digunakan dalam percobaan argentometri ini harus bebas dari CO2 dengan cara memanaskannya terlebih dahulu. Hal ini dikarenakan apabila air tidak bebas dari CO2 maka CO2 akan bereaksi dengan larutan AgNO3 sehingga membentuk AgCO3 yang dapat mengganggu dan mengeruhkan larutan yang
akan
dititrasi
serta
mempengaruhi
bilangan
oksidasinya.
Persamaan reaksinya sebagai berikut: AgNO3 + CO2 Ag2CO3 Perbedaan pada ketiga metode argentometri yaitu metode Fajans,
metode Mohr, dan metode Volhard adalah suasana yang
dilakukan dalam setiap metode berbeda-beda dan indikator yang digunakan pun berbeda. Pada metode
Fajans
dilakukan dalam
suasana sedikit asam, pada metode Mohr dilakukan dalam suasana netral, sedangkan pada metode Volhard dilakukan dalam suasana asam. Selain itu, indikator yang digunakan dalam metode
Fajans
adalah fluorescein 0,05%, dalam metode Mohr
indikator yang digunakan adalah K2CrO4 sedangkan metode Volhard menggunakan indikator Fe(NH4)(SO4)2 40%. Persamaan dari metode Volhard, metode Fajans dan metode Mohr sudah jelas yaitu menggunakan zat peniter yang sama yaitu larutan AgNO3. Gangguan-gangguan
pada titrasi antara lain disebabkan
oleh : -
-
-
a. Ion yang akan mengendap lebih dahulu dari AgCl : I , Br , SCN +
-
b. Ion yang membentuk kompleks dengan Ag , misalnya CN NH3 diatas pH = 7, +
2+
c. Ion yang membentuk kompleks dengan Cl , misalnya Hg , dan 2+
d. Kation yang dapat mengendap m engendapkan kan kromat : Ba . Apabila pada hasil percobaan didapatkan hasil yang lebih dari yang telah ditentukan oleh ketentuan yang berlaku maka pada saat melakukan praktikum mengalami kelalaian seperti pada saat melakukan titrasi melakukan kesalahan, larutan yang
dititrasi terlalu banyak sehingga warna yang diperoleh pada saat hasil titrasi tidak sesuai dengan yang ditentukan, atau salah dalam mengambil larutan yang seharusnya digunakan dan terlalu banyaknya dalam memberi larutan yang telah disediakan, sehingga apabila dalam titrasi tidak dilakukan pengamatan yang baik maka hasil yang didapat akan jauh dari hasil yang diinginkan, sehingga akan terjadi kesalahan yang fatal. f atal.
V KESIMPULAN DAN SARAN Bab ini menguraikan mengenai : (1) Kesimpulan dan (2) Saran. 5.1. Kesimpulan Kesimpulan Hasil yang diperoleh dari pembuatan larutan baku NaCl adalah dengan ditimbang NaCl sebanyak 0,176 gram yang kemudian
dilarutkan.
Dari
pembakuan
AgNO3
didapat
konsentrasi larutan standar AgNO3 adalah 0,04 N. Konsentrasi sampel J adalah 0,09 N. 5.2. Saran Hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan percobaan ini adalah ketelitian, terutama dalam pencatatan volume akhir titrasi agar tidak keliru dalam melakukan perhitungan. Selain itu, dalam menggunakan peralatan yang dipakai juga harus berhati-hati, jangan sampai
rusak apalagi pecah karena peralatan yang
digunakan jumlahnya sedikit disamping harganya yang cukup mahal.
DAFTAR PUSTAKA
Anonymous,
(2008),
Argentometri, Argentometri,
http://medicafarma.blogspo http://medicafarma.blogspot.com/2008/04 t.com/2008/04/argentomet /argentometri, ri, Akses : 27 November 2010. Harjadi, (1990), Ilmu Analitik Dasar , PT. Gramedia: Jakarta. Khopkar, (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik . Cetakan Pertama. Penerbit Universitas Indonesia: Jakarta. Underwood, (1999). Analisis kimia Kuantitatif . Erlangga: Jakarta.
Penerbit PT
LAMPIRAN PERHITUNGAN a. Membuat larutan baku NaCl 0,05 N
=
gr 1000 x BE V
0,03 =
gr
N
b. Pembakuan AgNO3 (VN) NaCl NaCl = (VN) (VN) AgNO AgNO3 N AgNO3 = (VN) NaCl V AgNO3 = 25
x
0,05 = 0,04 N 15.15
c. Penentuan Konsentrasi sampel (VN) sampel = (VN) AgNO3 N sampel = (VN) AgNO3 V sampel = 15.15 x 0,05 = 0,09 N 8.2
LAMPIRAN QUIZ
Soal 1.
Tulis reaksi kimi sehingga terjadi pengendapan pengendapan pada argentometri!
2.
Aplikasi argentometri pada bidang pangan?
3.
Sebutkat ikatan kimia pada silikat gel!
4.
Hitung Rf bila jarak gerak gerak zat terlarut 1.8 cm dan jarak gerat zat pelarut 15.9 cm!
5.
Kenapa kromaogram pada kromatografi kromatografi lapis tipis di tutup dan ditempatkan kertas saring?
Jawab 1. Reaksi Mohr AgCl + NaCl
p
AgCl + K2CrO4 +
2-
2Ag + CrO4
p
AgCl
p
AgCrO4
Ag2CrO4 (merah bata)
Reaksi Fajans AgNO3 + NaCl
p
AgCl + NaNO3
Reaksi Volhard +
-
Ag + SCN 3+
Fe
2.
-
+ SCN
AgSCN (s)
Fe
(SCN)3 (merah)
Digunakan untuk mendeteksi kandungan zat pewarna pewarna yang digunakan pada suatu makanan.
3.
4.
Rf = Jarak Gerak Zat Terlarut Jarak Gerak Zat Pelarut = 1.8 cm 15.9 cm = 0.1132 cm
5.
