LAPORAN RESMI

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

PERCOBAAN I

ION KOMPLEKS KARBONATOTETRAAMINKOBALT(III)

Disusun Oleh : Nama

: Nur Fitriani

NIM

: 09/283536/PA/12597 09/283536/PA/12597

Hari, Tanggal

: Selasa, 20 Maret 2012

Asisten

: Adhi Dwi H

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2012

ION KOMPLEKS KARBONATOTETRAAMINKOBALT(III)

INTISARI Nur Fitriani 09/283536/PA/12597

Telah dilakukan percobaan Ion Kompleks Karbonatotetraminkobalt(III) dengan tujuan mempelajari cara pembuatan, cara pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks + [Co(NH3)4CO3] . Ion kompleks karbonatotetraminkobalt(III) dibuat dengan mereaksikan Co(NO3)2 6H2O, NH4OH, dan NH 4CO3 dalam medium air dan diikuti dengan oksidasi H2O2. Produk berupa kompleks [Co(NH 3)4CO3]NO3 kemudian dimurnikan dengan metode rekristalisasi dan kemudian dikarakterisasi dengan metode konduktometri. Kompleks yang terbentuk berupa kristal berwarna ungu dengan berat rendemen …….% dan berdasarkan konduktivitas molarnya membentuk dua ion yaitu + [Co(NH3)4CO3] dan NO3 . Keyword : karbonatotetraaminkobalt(III), ion kompleks

ION KOMPLEKS KARBONATOTETRAAMINKOBALT(III)

I.

TUJUAN Mempelajari cara pembuatan, cara pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks + [Co(NH3)4CO3]

II.

LANDASAN TEORI Ion kompleks atau molekul terdiri dari atom atau ion pusat dan sejumlah ligan. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks stabil mengikuti ketentuan stoikiometri , walaupun ini tidak diinterpretasikan dengan konsep klasik valensi. Atom pusat dapat dikarakterkan oleh bilangan koordinasi yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks stabil dengan satu atom pusat. 2+ Dalam kebanyakan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (sebagai dalam kasus Fe , 3+ 2+ 3+ 3+ 2+ 2+ 2+ 2+ Fe , Zn , Cr , Co , Ni ), kadang 4 (Cu , Cu ), tetapi 2 (Ag ) dan 8 ( beberapa ion dalam kelompok platinum) bisa terbentuk. Ligan tersusun disekitar atom pusat secara simetris. Ion anorganik sederhana dan molekul seperti NH 3, CN , Cl , H2O membentuk ligan monodentat (Svehla,1979). Dalam menjelaskan proses pembentukan dan susunan koordinasi senyawa  –  senyawa komleks, Werner merumuskan dalam tiga aturan atau teorema : 1. beberapa kompleks ion logam mempunyai dua jenis valensi, yaitu valensi utama dan valensi tambahan atau valensi koordinasi. Valensi utama berkaitan dengan keadaan oksidasi ion logam, sedangkan valensi tambahan berkaitan dengan bilangan koordinasi ion logam. 2. Ion  – ion logam itu cenderung jenuh baik valensi utamanya maupun valensi tambahannya. 3. valensi koordinasi mengarah ke dalam ruangan mengeliligi ion logam pusat. Intisari proses pembentukan senyawa kompleks koordinasi adalah perpindahan satu atau lebih pasangan electron dari ligan ke ion logam. Proses pembentukan ikatan donor  –  akseptor electron tersebut dapat digambarkan dengan persaman M + :L  M:L Dimana M adalah ion logam dan L adalah liganyang mempunyai pasangan electron (Rivai, Harrizul, 1995, asas pemeriksaan kimia, ui  – press, Jakarta.) Konduktometri merupakan metode analisis kimia berdasarkan daya hantar listrik  suatu larutan. Daya hantar listrik (G) suatu larutan bergantung pada jenis dan konsentrasi ion di dalam larutan. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar ( Masykuri, 2009). Untuk menghindari elektrolisis, pengukuran hantaran dilakukan dengan arus bolak-balik (AC) dengan frekuensi sekitar 1000Hz. Biasanya digunakan suatu

 jembatan wheatstone yang dimodifikasi untuk melakukan penentuan hantaran elektrolit (L) yang beroperasi pada sumber energy AC. Kondisi kesetimbangan dapat diamati dengan seksama dengan menggunakan galvanometer AC, maupun earphone. Suatu kondisi kesetimbangan terbentuk bila output  dari amplifier, ataupun suara dalam earphone mempunyai nilai nol, yaitu keadaan di mana :

Rx III.

 



(Khopkar, 2008)

METODE PERCOBAAN a. ALAT DAN BAHAN ALAT Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas ukur 50 mL, gelas ukur 10 mL, corong gelas, penyaring Buchner, Erlenmeyer 250 mL, gelas beker 100 mL, gelas beker 150 mL, pipet tetes, konduktometer, dan hot plate.

BAHAN Bahan – bahan yang digunakan adalah kobalt (II) nitrat heksahidrat, ammonium karbonat, larutan ammonium 15 M, larutan hydrogen peroksida 30%, kertas saring, kertas whattman 42, akuades dan etanol. b. CARA KERJA Kristal Co(NO3)2. 6H 2O sebanyak 7,5 g (26 mmol) dilarutkan dengan 15 mL akuades dalam gelas beker 250 mL (gelas beker pertama). Sebanyak 10 g (NH 4)CO3 dilarutkan dengan 30 mL akuades dalam gelas beker 250 mL dan diaduk kemudian ditambah 30 mL NH 4OH 15 M. Larutan dituang ke gelas beker pertama. Sebanyak 4 mL H 2O2 30% ditambahkan secara bertetes  –  tetes di awal

pemanasan dan diaduk terus menerus. Pemanasan dilakukan sampai volume larutan 75  –  60 mL dalam lemari asam. Selama pemanasan ditambahkan 2,5 g (NH4)2CO3. Larutan dijaga agar tidak sampai mendidih. Larutan yang masih panas disaring dengan2 lapis kertas saring dan filtrat ditampung dalam gelas beker 250 mL dan ditutup dengan plastic dan didinginkan dalam pendingin/kulkas hingga terbentuk kristal. Jika telah terbentuk kristal, larutan disaring dengan kertas whattman 42. Kristal dicuci dengan akuades dan etanol bertetes – tetes. Kristal dikeringkan dan ditimbang.

IV.

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN a. Hasil Percobaan 1. Produk yang dihasilkan garam kompleks [Co(NH 4)4CO3]NO3 berbentuk kristal berwarna ungu dan tidak berbau 2. Berat rendemen : 3. Konduktivitas molar menunjukkan bahwa senyawa yang terbentuk adalah [Co(NH4)4CO3]NO3 dengan jumlah ion dalam larutan berair adalah 2.

b. Pembahasan Oksidasi oleh H2O2 2+ H2O2 + Co(Nh3)6 ] + CO3 Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari cara pembuatan, cara pemurnian, dan + karakterisasiion kompleks [Co(NH3)4CO3] . Senyawa atau ion kompleks terdiri dari ion pusat, yang umumnya merupakan ion atau atom logam, dan sejumlah ligan. Ligan terikat secara kovalen koordinasi, dengan logam atau ion pusat. Jumlah ligan yang terikat ditentukan oleh bilangan 2+ koordinasi dan jenis ligan. Ion logam Co mempunyai bilangan oksidasi 6, yang berarti dapat menerima 6 pasang elektron donor. Ion kompleks ….dibuat dalam bentuk garam dengan mereaksikan Co(No3)2.6H2O, NH4OH, dan NH4CO3 dalam medium air dan diikuti oksidasi dengan H2O2. Kristal yang terbentuk dimurnikan dengan mengendapkan dan dicuci dengan etanol dan akuades dengan jumlah sedikit. Untuk membuat kompleks ….. digunakan 7,5 g kristal ---- yang dillarutkan dengan 15 mL akuades dalam gelas beker. Pelarutan berfungsi untuk reaksi dapat berjalan dengan maksimal. Selain itu, dengan pelarutan kristal garam akan terurai menjadi ion kompleks ---dan ion No3. Reaksinya…… Pada gelas beker yang lain dilarutkan (NH4)2Co3 sebanyak 10 g dengan 30 mL akuades dan diatmbah 30 ml NH3 15 M. Kedua larutan kemudian dicampur dan dipanaskan sambil diaduk terus menerus. Pemanasan bertujuan untuk  meningkatkan kecepatan reaksi dengan menambah energi kalor atau panas. Dengan adanya kalor energi untuk meninngkatkan energi tumbukan antar molekul. Pengadukan akan meningkatkan intensitas kontak dan tumbukan antar molekul. Pemanasan dilakukan sampai larutan menjadi + 75 mL. pemanasan dilakukan di dalam lemari asam karena pada reaksi ini dihasilkan gas NH 3 atau amoniak. Pada saat dipanaskan ditambahkanH2O2 sebagai oksidator Co2+ . Rx stgah sel h2o2 adalah H2o2 + 2H+ + 2e  2H2O Ligan dalam ion kompleks akan terganti dengan NH3 karena H2O merupakan ligan yang lebih lemah dibanding dengan NH3. Dalam kasus kobalt, bagaimanapun, hanya empat dari 6 molekul ligan H2O yang dapat digantikan oleh NH3 dan membentuk larutan berwarna merah. Dua ligan h2o yg tidak terganti dengan nh3 inilah yang kemudian terganti/terdesak oleh molekul ligan CO32Reaksi total…. Warna berasal dari ion kompleks yang terbentuk. Orbital d pada kobalt (II) akan mengalami splitting oleh pengikatan ligan H2O. elektron dapat mengalami transisi dari orbital t2g menuju orbital eg dengan menyerap panjang gelombang pada spektra cahaya tampak. Warna yang tidak terserap (warna komplementer) akan tampak sebagai warna dari senyawa kompleks

Setelah volume + 75 mL larutan disaring dengan kertas saring dan dituang ke dalam gelas beker untuk kemudian didinginkan di dalam pendingin/kulkas hingga terbentuk endapan kristal. Apabila endapan telah terbentuk, larutan disaring dengan kertas whattman 42 dan penyaring Buchner hingga kandungan air benar  –  benar sedikit. Endapan dikemudian dicuci dengan etanol dan air bertetes  – tetes. . pencucian dengan air bertujuan untuk mengihilangkan ion  –  ion lain yang masih melekat pada kristal, sedangkan etanol digunakan untuk menghilangkan pengotor.kristal dikeringkan dengan oven. Kristal yg terbentuk ditimbang. Kristal yang terbentuk berwarna ungu tua dengan berat 1,03 g. berat rendemen adalah 15,89%..Rendemen yang diperoleh relatif rendah hal ini dapat dikarenakan beberapa hal. Reaktan tidak bereaksi maksimal, sehingga senyawa kompleks yang terbentuk hanya sedikit. Dapat juga terjadi karena kandungan air dalam larutan masih cukup tinggi sedangkan kristal senyawa komplek larut dalam air sehingga kristal yang terbentuk berkurang. .rendemen diperoleh dari kelompok lain karena kelompok praktikan tidak  terbentuk produk. Hal ini dapat dikarenakan pemanasan yang kurang maksimal karena penggunaan gelas beker kecil. Dimungkinkan kadar air masih terlalu tinggi, sehingga kompleks yang terbentuk terlarut oleh air dalam larutan. Komplek kering yang terbentuk kemudian dilarutkan dalam labu ukur 100 ml dan diukur DHL nya. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan larutan KOH 0,001 M. DHL ditentukan oleh mobilitas dari ion – ion dalam larutan. Semakin banyak ion dalam larutan maka akan semakin tinggi daya hantar listrikn ya. Daya hantar listrik yang diperoleh berada di dua range DHL, yaitu 209,,,,,. Hal ini dimungkinkan karena adanya pengotor lain yang belum bersih saat pencucian sehingga menjadi ion – ionnya saat dilarutkan kembali sewaktu pengukuran. Range ini berada diperkiraan jumlah ion 2 dan 3. Dan diambil jumlah ion 2 karena senyawa yang terbentuk ak an menjadi 2 buah ion, yaitu ……..

V.

VI.

KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diperoleh dari pecobaan ini adalah 1. Senyawa kompleks [Co(NH 4)4CO3]NO3 berbentuk kristal berwarna ungu. 2. Dalam larutan berair, kompleks [Co(NH 4)4CO3]NO3 membentuk dua ion yaitu + ion kompleks kompleks [Co(NH 4)4CO3] dan NO3 . DAFTAR PUSTAKA Khopkar, S. M, 2008, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta

Lawrance, Geoffrey A. , 2010,  Introduction to Coordination Chemistry , John Wiley&Sons, United Kingdom Masykuri, M., 2009, Kimia Analitik III , UNS, Solo Rivai, Harrizul, 1995,  Asas Pemeriksaan Kimia , UI Press, Jakarta Svehla, G. ,1979, Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic  Analysis, Longman, New York 

Lampiran - Laporan Sementara - Perhitungan

Asisten

Adhi Dwi H

Yogyakarta, 3 April 2012 Praktikan

Nur Fitriani

Perhitungan 1. Berat rendemen 2+

Co(NO3)2.6H2O + H2O  [Co(H2O)6] 0,026 mol 0,026 mol 2+

3+

-

2-

+ 2NO3 0,052 mol 2+

 Co + e Co 2+ H2O2 + 2e + H  2H2O

3+

-

 2Co + 2e 2Co 2+  2H2O H2O2 + 2e + H 2+ + 3+ 2Co + H2O2 + H  2Co

Reaksi oksidasi total 2+ + 3+ 2Co + H2O2 + 2H 2Co + H2O 0,026 mol 0,185 mol 0,026 [Co(H2O)6]

2+

+(NH4)2CO3 + 6NH3 +

2NO3

2-

+

H2O2



[Co(NH3)4CO3]NO3 + 2NH4 + H2O

0,026 mol 0,130 mol 0,45 mol 0,052 mol 0,0012 mol 0,0012 mol 0,0012 mol 0,0072 mol 0,0024 mol 0,0012 mol Berat teoritis = Mr x mol = 249,0678 g/mol x 0,0012 mol = 6,4757628 g Berat eksperimen = 1,03 g Rendemen 

   

  

2. Karakterisasi Jumlah Ion Kisaran Daya Hantar Listrik  2 118 – 131 3 235 – 273 4 408 – 435 5 - 560 DHL eksperimen :209,71 => jumlah ion 2

  

x 100% = 15,89%

0,0012 mol