UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS MARCOS Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA
FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA E.A.P de Farmacia y Bioquímica
Departamento Académico de Química Básica y Aplicada
Química Orgánica I “MÉTODOS ANALÍTICOS DE PURIFICACIÓN Y CRISTALIZACIÓN”
Informe N°3
Profesor: Fritz Choquesillo Peña
Integrantes: Arredondo Nuñez, Annsy Camila Camasita Bendita, Rosmery Noemí Ocros Meza, Katherine Pamela Ciclo:
Segundo
Semestre: 2014-II
2014 LIMA-PERÚ
INTRODUCCIÓN: Muchos de los compuestos que existen en nuestra naturaleza son sólidos y no se encuentran en su forma pura pues siempre están acompañados de muchas impurezas; por ello es necesario someterlo a un proceso de purificación que se denomina cristalización. Es el mejor método para la purificación de compuestos sólidos, además de que es una técnica simple y efectiva. Los compuestos cristalinos son fáciles de manejar y su pureza se puede determinar fácilmente mediante la determinación de su punto de fusión. El proceso de cristalización es un equilibrio entre las moléculas en disolución y las que se incorporan a los cristales. Dado que la estructura cristalina está altamente ordenada, moléculas diferentes, como es el caso de las impurezas, no se incluyen en la estructura cristalina y vuelven a la disolución. Por ello, sólo las moléculas del compuesto requerido se retienen en la superficie de la red cristalina y las impurezas quedan en las aguas madres. Para que la cristalización tenga éxito, debe tener lugar lentamente para que los cristales se puedan formar con lentitud y pueda operar el equilibrio que excluye las moléculas de impurezas de la red cristalina. Si la disolución se enfría demasiado rápidamente, moléculas de impurezas quedarán atrapadas o incluidas en la red cristalina. La formación rápida de un material sólido de una disolución recibe el nombre de precipitación, y no tiene la misma efectividad que la cristalización como técnica de purificación. Es importante hacer notar que la cristalización no funciona siempre. Las sustancias que tengan una gran cantidad de impurezas a menudo no cristalizan. En ese caso es necesario emplear alguna técnica de purificación preliminar.
MARCO TEÓRICO Cristalización La cristalización es el proceso en el que se forma un sólido cristalino, es una técnica simple y eficaz muy usada, empleada con mucha frecuencia en Química para purificar una sustancia sólida o compuestos orgánicos sólidos. Los iones, átomos y moléculas forman una red cristalina estando en equilibrio, con enlaces hasta la formación de cristales, este proceso hace que las impurezas se excluyan de la participación de cristalización y vuelven a su disolución. Por ello solo las moléculas del compuesto quedan retenidas formando parte de la red cristalina y las impurezas quedan en las aguas madres. Es así que la solución se transfiere de una fase líquida a una sólida. Consiste en un proceso de separación de un soluto de una disolución sobresaturándola, aumentando la concentración ¿Cómo se sobresatura una disolución para que forme cristales?
Saturando la disolución en caliente, aumentando su concentración para evaporar una parte del disolvente y adicionando a la disolución otra sustancia más soluble en el disolvente que el compuesto a separar.
Fig. 1. Exclusión de impurezas Es más eficaz la cristalización espontánea ya que esta nos conduce a cristales muy puros, si el enfriamiento se realiza muy ráp idamente esta puede
llegar a atrapar también a las impurezas y puede producir un sólido amorfo, en lugar de un sólido cristalino incluyendo algunas impurezas.
Fig. 2. Proceso de cristalización
Condiciones del Solvente
Utilizar un disolvente con un punto de ebullición que sobrepase los 60°C, con 10°C más bajo que el punto de fusión del sólido a cristalizar, para que se puedan eliminar fácilmente por evaporación. Debe disolver una cantidad de soluto a purificar y menos o nada en frío. No debe reaccionar con el compuesto a purificar.
Fig. 3. Disolventes más usados en la cristalización
Purificación durante el proceso de cristalización Una de las técnicas más usadas es el tratamiento con carbón activado, el carbón retiene las impurezas indeseables, esta disolución se filtra en caliente por gravedad para separar el carbón, las impurezas suelen ser mecánicas restos visibles como vidrio cucho, etc. También puede ser colorantes, grasas impurezas orgánicas y por ultimo las impurezas químicas etas son muy difíciles de purificar por lo tanto se requiere de una purificación química.
MATERIALES Y REACTIVOS Materiales
Embudo
Erlenmeyer
Beaker
Tubos de prueba
Cocinilla
Bagueta
Reactivos
Agua destilada
Carbón activado
Residuo de la extracción
ANÁLISIS SITUACIONAL: OBSERVACIÓN: El ácido acetil salicílico que fue extraído de la aspirina contiene impurezas, las cuales se necesitan eliminar por un método eficaz y con gran rendimiento.
HIPÓTESIS: La cristalización espontánea es mejor que la cristalización inducida ya que produce cristales más puros.
DESARROLLO EXPERIMENTAL:
Ponemos a calentar 100ml de agua destilada en un beaker, con la ayuda de una cocinilla.
En un beaker se agrega agua de caño hasta la mitad, luego se introduce un erlenmeyer y se pone a calentar.
Introducimos el agua caliente del 1er beaker en el envase que contiene el ácido acetil salicílico a purificar, disolviéndose este hasta obtener una solución homogénea.
Agregamos el carbón activado y lo mezclamos.
Procedemos a filtrar la solución colocando papel filtro dentro de un embudo, estando este en el pico del erlenmeyer, vaciámos la solución anterior en el embudo para iniciar el filtrado.
Se llenan 2 tubos de ensayo con la solución filtrada, ello servirá de comparación entre critalización espontánea y critalización inducida.
Uno de esos tubos se deja enfriar al ambiente, y el otro se enfría bruscamente sumergiéndolo con cuidado en una tina con hielo.
Se compara la forma de los cristales de ambos tubos, luego se enfría bruscamente el tubo que se había dejado al ambiente.
Se procede a colocar las soluciones de los tubos en la centrifugadora al vació para la extracción de los cristales, finalmente se guarda lo obtenido.
CONCLUSIÓN: El método de purificación más eficaz para nuestro ácido acetil salicílico, fue la cristalización inducida, pues el objetivo de la práctica es observar y calcular la cantidad de este contenido en la aspirina; sin embargo es rescatable que en la comparación de ambos tubos de prueba se logró visualizar cristales verdaderos, es decir de su naturaleza propia en el tubo de prueba en la que la cristalización fue espontánea.
CUESTIONARIO: 1. Determine las diferencias: Crist alización esp on tánea
Crist alización ind uc ida
Calidad de cristales
Buenos
Malos
Velocidad de cristalización
Lenta
Rápida
Cantidad
Poco
Mucho
2. ¿Qué son aguas madres? Agua madre se llama a la solución en la que originalmente se obtiene un precipitado. Son las que están de una disolución salina que se ha hecho cristalizar y no da ya más cristales. Por ejemplo: La sal de mesa o cloruro de sodio, de fórmula química NaCl, es una de las sustancias minerales que más abunda en nuestro planeta. La evaporación de agua de los mares interiores en edades geológicas pretéritas, ha dado origen a grandes depósitos de sales en diferentes lugares del mundo. Al cristalizar la sal, las impurezas quedan en la disolución residual, lo que conocemos con el nombre de aguas madres. 3. ¿Qué métodos emplearía para eliminar la clorofila como impureza?
La clorofila es un pigmento, por ende una sustancia orgánica, que es cristalizable con disolventes orgánicos como el etanol, éter de petróleo entre otros. Por lo tanto se utilizaría el método de cristalización para eliminarlo.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
M. López, J. Triana, F. Pérez, M. Torres. MÉTODOS FÍSICOS DE SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS. UPGC. Departamento de Química. Colombia. Febrero 2015. Pág. 102. H. Dupont Durst, George W. Gokel. Química orgánica experimental. Reverte, 1985 - 600 páginas. Wade, J. L. G. “Química Orgánica”. Ed. Prentice Hall
Hispanoamericana S.A. 1993 Pág. 409 Aguas madres [Base de datos en línea] [Fecha de acceso: 5 de septiembre del 2014] [Disponible en :http://dequimica.com/glosario/554/Aguas-madres]
ANEXO: Para una mejor visualización del desarrollo experimental, recomendamos visualizar este video: [https://www.youtube.com/watch?v=L03NH48zHwo]
