“Pruebas de ignición” Objetivo. Determinar la inflamabilidad de las sustancias, fusión y forma de fusión, olor de los gases o vapores desprendidos. Fundamento. Las pruebas de ignición se basan en el comportamiento de una sustancia cuando esta es calentada fuertemente. Esta prueba puede servir inicialmente como evidencia de la naturaleza orgánica de un compuesto, básicamente por la presencia de carbono e hidrogeno cuando la combustión produce cantidades considerables de humo y deja un residuo negro de carbón. También es importante observar el color de la llama pues puede aportar información adicional sobre algunos elementos especialmente metálicos y halógenos. Características de los residuos: A. Si permanece permanece un residuo residuo negro que desaparece desaparece al seguir seguir calentando calentando a mayores temperaturas, el residuo es carbono. B. Si el resi residu duo o se expa expand nde e duran durante te la igni ignici ción ón,, es indi indica cati tivo vo de la presencia de un carbohidrato o compuesto similar. C. Si el residuo es inicialmente negro y permanece así después de continuar el calentamiento, es indicativo del óxido de un metal D. Si el residuo es blanco, es indicativo de la presencia del carbonato de un metal alcalino o alcalino-térreo o de SiO2 que proviene de un silano o silicona. E. Se coloca una pequeña cantidad de la sustancia orgánica en una cápsula de porcelana y se le acerca a la llama de un fósforo. Si arde, obsérvese la llama. Esta puede ser azul o amarilla con residuos de carbón (llama fuliginosa). Si la sustancia no arde, se le acerca por encima de la cápsula la llama del mechero. F. Algunas sustancias al quemarse producen un olor a cabello quemado, lo que revela de manera muy general la presencia de nitrógeno. G. La aparición de un color verde revela la existencia de un halógeno en la sust sustanc ancia ia inve invest stig igada ada,, debi debido do a la form formac ació ión n de halo haloge genu nuro ro de cobre, (Esto se observará en el alambre de nicromio).
Precauciones. •No olvidar que se está trabajando con sustancias volátiles por lo que la incineración se debe hacer con mucho cuidado utilizando pinzas para crisol. •Las cantidades a ensayar deben ser muy pequeñas para que el peligro sea menor. •La apreciación de gases se debe efectuar con sumo cuidado atrayendo éstos hacia usted con la mano, ya que pueden ser venenosos.
Material. •
Cápsula de porcelana
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Alambre de nicromio
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Mechero
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Tripié
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Tela de asbesto
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Pinza para crisol
Reactivos. •
1 gota de HCl
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Papel tornasol o pH
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0.1 ml de Etanol
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Agua destilada
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Sustancia problema.
Técnica. Se coloca 0.1 g o 0.1ml de la sustancia problema en una cápsula de porcelana y se le acerca a la flama para determinar su inflamabilidad. Después se calienta suavemente sobre una flama débil y finalmente se incinera calentando fuertemente.
Se harán observaciones sobre: •
Inflamabilidad y naturaleza de la flama.
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Si el compuesto es sólido, ver si se fundió y la forma de fusión.
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Olor de los gases o vapores desprendidos. (PRECAUCIÓN).
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Si queda residuo después de la incineración, se deja enfriar la cápsula, después se le añade una gota de agua destilada y la solución se prueba con papel tornasol o pH para indicar si el pH es ácido o básico. Se añade una gota de HCl y con ayuda de un alambre de nicromio, se toma una gota de solución ácida y se acerca a la zona azul de la llama del mechero para determinar si hay metales en la sustancia, se observa la coloración.
Propiedades de los reactivos ÁCIDO CLORHÍDRICO (HCL)
Descripción física Es una solución acuosa, pungente, fumante, clara, ligeramente amarilla, de olor penetrante e irritante. Altamente Reactivo. Ataca la mayoría de los metales produciendo hidrógeno. Ingredientes principales Producto obtenido por combustión catalítica del cloro gaseoso en presencia de hidrógeno. Después de este proceso de Síntesis, el ácido clorhídrico gaseoso resultante se absorbe en agua, hasta obtener la concentración deseada. Característica especificacion Concentración HCl en % w/w 31 - 32 Sustancias oxidantes como Cl2 en ppm 50 Máx Densidad a 20 °C en g/ml 1.155 Mín. Características fisicoquímicas
Apariencia Transparente o ligeramente amarilla Presentaciones comerciales El ácido clorhídrico se vende a granel en pipas de 30 ton. y garrafones de 60 Lts. Condiciones de almacenamiento Es indispensable que la zona destinada para este fin sea fresca (10 27°C, nunca por encima de 40°C), tenga ventilación adecuada, natural o forzada; que el producto no se exponga a la luz solar ni a fuentes térmicas y esté alejado de sustancias inflamables. El tanque de almacenamiento debe contar con un sistema de ventilación (venteo) y los gases dispuestos adecuadamente, además de tener un dique de contención (1.5 veces la capacidad) con recubrimiento resistente al ácido. Dentro del área de almacenamiento deben existir provisiones de neutralización rápida: soluciones básicas y acondicionador de vertimientos. Las instalaciones civiles, eléctricas, mecánicas y otras, deberán estar protegidas contra la acción corrosiva del ácido clorhídrico, además proveer el área de suficientes y adecuadas tomas de agua a presión. Manejo y transporte Para todas las operaciones de manejo del ácido clorhídrico se recomienda: - Ventilación local exhaustiva, sin calentamiento del producto. - Utilizar el equipo de protección personal adecuado: guantes largos y botas altas de caucho, pantalón y chaqueta de caucho, gafas de seguridad, protector facial y respirador con filtro adecuado.
- El transporte se realiza en tanques de fibra de vidrio.
Precauciones y restricciones Es altamente tóxico. La concentración máxima permisible es de 5 mg/kg en el aire. Por contacto puede producir lesiones Oculares, cutáneas, pulmonares y digestivas.
Esquemas.
Observaciones Como muestra teníamos un polvo blanco, el cual se puso en una capsula de porcelana para proceder a calentarlo, la muestra es de naturaleza volátil (punto de ebullición muy bajo), ya que solo basto con calentarla menos de un minuto y ya estaba en estado líquido y enseguida paso a estado gaseoso, desprendiendo un olor dulce pero picante (parecido al de la naftalina). Al terminar la incineración dejo una pequeña cantidad de hollín que al ponerle agua y medir con papel tornasol su pH este se coloro azul mostrándonos que era de naturaleza básica la muestra. Al someter la muestra directamente a flama mediante un alambre de nicromio se observó una flama fuliginosa (color azul). Conclusión
Las pruebas de ignición sirven para identificar los elementos orgánicos, metálicos o halogenuros en una muestra observando el color de flama y olores que desprenden al momento de ser sometidos a calentamiento. Concluimos que nuestra muestra en de naturaleza organica, ya que al ser calentada desprendió una llama fuliginosa y dejo una pequeña cantidad de hollín en la capsula de porcelana.
