Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química E Industrias Extractivas Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas
P!#C0IC# P! #C0IC# 2: 2: !ecti1cación por lotes e una $ecla ,inaria Grupo: 3IV74 Equipo 2
Sección B
Profesor: Juanita Eloisa Cárenas !i"as #lu$no: %uintana &ála'a (ei)
2* +o"ie$,re el 2-./
Objetivos Conceptual.
Desarrollar los conocimientos para comprender el fenómeno de la separación de líquidos volátiles, por medio de la destilación de una mezcla binaria en una columna adiabática de rectificación por lotes, combinando y comparando los resultados experimentales con los teóricos calculados a partir de la ecuación de Raleigh y poder predecir los tiempos de operación, las masas y concentraciones obtenidas. Procedimental
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas etanol!agua, como solución ideal!gas ideal y solución no ideal!gas ideal. Actitudinal
"bservar una conducta adecuada durante la realización de la práctica exhibiendo una disciplina profesional. Realizar una investigación en las referencias disponibles sobre las diferentes aplicaciones del proceso de destilación
Introducción Teórica #a destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante en la industria química. $l ob%etivo del dise&o de las columnas de destilación consiste no sólo en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino que tambi'n se debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante, aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de partida (alimentación), hecho bastante frecuente en las industrias. #os equipos de destilación están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efect*an simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales, existiendo tres m'todos de llevarse a cabo destilación diferencial, destilación s*bita y rectificación+ en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación. Rectificación por lotes
#a destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. #o anterior se ve refle%ado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. $n las destilaciones intermitentes, llamadas tambi'n batch, por lotes o diferencial, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de inter's para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original. n e%emplo com*n corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el líquido es vaciado
en un recipiente y calentado hasta hervir. $l vapor formado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil. $l equipo más sencillo para una destilación por lote consiste en un tanque con sistema de calentamiento, un condensador y uno o más tanques de almacenamiento para el producto. $l material se carga al tanque y su contenido se hace hervir. #os vapores son condensados y almacenados en un tanque colector. #a velocidad de evaporación algunas veces se controla para evitar la sobrecarga del condensador, pero prácticamente no se requiere de ning*n otro tipo de control. $ste es el motivo por el cual algunos autores denominan a este proceso como destilación diferencial. -i se representa los moles de vapor por , los moles del residuo contenidos en el recipiente que ebulle como /, la fracción del componente volátil en el líquido como x, y la fracción del mismo componente en la fase gaseosa como y, un balance de materia para este compuesto daría que para una composición promedio y de un destilado con d moles equivale a !yd 0 d(/x) (1) -uponiendo un cambio diferencial suficientemente peque&o tal que la concentración en el vapor no varía. Dado que el balance por corrientes corresponde a d 0 ! d/, al sustituir y expandir se tiene yd/ 0 /dx 2 xd/ (3) Rearreglando t'rminos e integrando, se obtiene ln (/ i4/f ) 0 ! 5 dx4(y!x)
(6)
Donde el subíndice i representa la composición inicial del tanque de destilación y f la composición final del mismo. #a $cuación (6) se puede integrar fácilmente para el caso en que la presión sea constante, el cambio de temperatura del tanque que almacena la carga sea muy peque&o y la constante de equilibrio sea independiente de la composición. -i se sabe que y07x, donde 7 es la constante de equilibrio físico, y si 'sta fuera aproximadamente constante, la $cuación (6) se convertiría en ln (/i4/f ) 0 14(7!1)ln(x i4xf ) (8) 9ara una mezcla binaria, si la volatilidad relativa se supone constante, la integración de la ecuación (6) lleva a #n (/ i4/f ) 0 14(:!1) ;ln(xi4xf ) 2 :ln((1!x f )4(1!x i)) (<) -i la relación de equilibrio y0=(x) se encuentra en forma tabular o grafica para la cual no existe una solución analítica sencilla, la ecuación (6), llamada ecuación de Rayleigh, se debe integrar grafica o num'ricamente.
Desarrollo experimental
Operación a refuo total
Cerrar toas las "ál"ulas el equipo inclu)eno rotá$etros
#,rir las "ál"ulas que co$unican el equipo con la at$osfera
Veri1car que en las ,rias e las tu,er5as superiores el 6er"ior estn ,ien colocaos los accesorios ti o oc6o
Poner en funciona$iento las resistencias e calenta$iento8 el controlaor auto$ático ) lectores e te$ eratura
0o$ar las te$peraturas iniciales e too el
#,rir casi al $á
@na "e alcanao el r'i$en esta,le e operación a re=u>o total8 se procee a to$ar lecturas e te$peraturas8 'astos e re=u>o8 altura el ni"el el 6er"ior8 las ensiaes ) otra $uestra e estilao
?e>ar esta,iliar el siste$a $antenieno constante la presión e "apor e calenta$iento ) el =u>o e a'ua e enfria$iento e los conensaores9
Vaciar los tanques acu$ulaores e estilao en el caso que ten'an resiuos e estilao
Car'ar el 6er"ior a tres cuartos ) to$ar $uestra para "eri1car su concentración8 to$ar su "olu$en ta$,in
#,rir la "ál"ula 'eneral e "apor8 pur'ar el conensao ) re'ular la presión entre -9* ) . ';c$2
#,rir total$ente la "ál"ula e la parte inferior el rotá$etro e re=u>o ) e la tu,er5a e re=u>o a la colu$na
%& ,.! "
%'
%(
%)
%*
%+
%,
%-
%.
73C 72C 7.C 2-C 2*C /C 2.C
In$eiata$ente escar'ar el tanque inferior ) cerrar su "ál"ula e escar'a8 a,rir la "ál"ula superior ) e>ar que el tanque estilao el se'uno corte si'a =u)eno en el tanque inferior 6asta cu$plirse los si'uientes * $inutos el se'uno corte
*-C
(acer la cantia e cortes que per$ita el tie$po e operación
!epetir esta operación caa * $inutos8 a caa corte se e,erá $eir ) re'istrar su "olu$en8 ensia ) te$peratura
DATO" I%ICIA!" ervidor
31.6
* ()
T (!"#
>.>?> 3@
(+,cm-)
#mol >.>@
-9A/
DATO" D! OP!RACI/% A R!012O TOTA 9vapor 0 >.@ Ag4cm3 Reflu%o Destilado #D Residuo
$ela procee econstante la relación a operar composición de"a re=u>o8 colu$na a la acual re=u>o se destilado constante8 a operar )variable a,rieno 6a,er laa,ierto "ál"ulaele a'ua la parte e inferior enfria$iento el rotá$etro el enfriaor e estilao9 concntrico el estilao9
Cuiar que se reci,a el estilao en el tanque receptor inferior e estilao urante * $inutos8 al cu$plirse este tie$po cerrar la "ál"ula superior el tanque inferior para co$enar a reci,ir el se'uno estilao en el tanque superior
TABA D! DATO" !#P!RI$!%TA!"
Alimentación &' (cm)
%& %&& / Operación aelrefuo ?eter$inar Posterior$ente "alor se 2.C 2-C
&' (cm) * () 3.45 ,min !!!!! >.3< 1C.< 3<
T (!"# 38 3C
(+,cm-) -9. -9A//
#mol >.B8< >.>?
DATO" D! OP!RACI/% D! R!CTI0ICACI/% A R!012O CO%"TA%T! orte 1
T (!"# 3>
Destilado #D Residuo #6 3B orte 3
T (!"# 31
Destilado #D Residuo #6 61 orte 6
T (!"# 31
Destilado #D Residuo #6 6>
&' (cm) !
* () >.8<
>.?1C
>.@
1B
3>.<
>.CB6
>.>B
&' (cm) !
* () >.88
>.?63
>.@@
[email protected]
1C
>.CB@
>.><
&' (cm) !
* () >.83
>.?<8
>.<<
1<.3
1B.<
>.C?6
>.>3<
(+,cm-)
(+,cm-)
(+,cm-)
#mol
#mol
#mol
CAC1O" 7*ACIADO D! TA%81! D! R!012O
0138ml
en 8>< min. 1<
¿ 1000 ml
¿ ¿
Q=
124 ml 4.0833 min
1<
=30.367
ml ¿ min
¿ 1000 ml
¿ ¿ ml 420 ml D = =60 ¿ 7 min
min
L= ¿ =0.0303 min
L L =1.85 = D = 1.85 D
D= ¿ =0.015 min
7D! DO%D! PRI$!R CORT! L=0.0303
D=0.015
¿ ∗ 0.819 Kg ¿ min Kg ( ( 0.77 ) 46 + 0.23 (18 ) ) Kmol ¿ ∗0.819 Kg ¿ min
( ( 0.77 ) 46 + 0.23 ( 18 ) ) Kg Kmol
V = L + D =0.00062
R=
= 0.00062 Kmol / min
= 0.00033 Kmol / min
Kmol Kmol Kmol + 0.00033 =0.00095 min min min
L 0.00062 Kmol / min = =1.8787 D 0.00033 Kmol / min
7APICA%DO $cCAB!9TI!! A R!012O TOTA
E$F08 η=
NETmin−1 4 −1 = ∗100=18.75 16 NPR
Remin=
m=
XD 0.745 −1= −1=0.552 0.48 b
Remin XD − y ´ = Remin+ 1 XD − X ´
7TO$A%DO O" P1%TO" D! I%0!#I/%
1) x1G0>.8
yG0>.@1
3) x3G0>.8< yG0>.@3< 9or lo tanto m1=
0.715 −0.61 0.745 −0.4
=0.304 m 2=
0.745− 0.625 0.745− 0.45
=0.305
Remin=
0.304 1−0.304
= 0.4367
#igera variación con el calculado (Remin0>.<<3)
POR O TA%TO ! Róptimo D! A OP!RACI/% !"T: D!%TRO D! RA%;O D!< Roptimo −min=0.4367∗1.2=0.524
Roptimo− max =0.4367∗1.5=0.655
7CAC1O D! O" PATO" T!/RICO" OP!RATI*O" CO% DATO" D! CORT! 3. Y =
!n el domo<
ℜ ℜ+ 1
x +
X D ℜ+ 1
Y =mx + b
X w 1= 0.07
Datos<
,
X D 1=0.6
,
Re 0 1.?<
Con estos datos se calcula b b=
X D 1 ℜ+ 1
=
0.6 1.85 + 1
=0.2105
"e tra=a la l>nea de operación
Frazando los escalones se obtienen 6 platos teóricos de operación con una X D 1=0.6
X W 1= 0.03
9or lo tanto, la eficiencia de la columna para el primer corte será Eficiencia =
3−1 16
∗100 =12.5
H"e tra=an l>neas paralelas a la de operación? tomando valores de X D @ con el nmero de platos teóricos? obtener el # correspondiente<
Re01.?< constante y X D= 0.7 7Tra=ando los tres platos operativos tenemos< X D= 0.8
X W =0.68
X D= 0.7
X W =0.2
X D= 0.65
X W =0.08
X D= 0.6
X W =0.05
X D= 0.5
X W =0.04
Datos para +raficar.
7"! D!"ARROA A "I;1I!%T! TABA< x D = y D
>.?
>.B
>.@<
>.@>
>.<
x W
>.@?
>.3
>.>?
>.><
>.>8
1
?.66
3
1.B<8
1.?1?
3.1B6
y D − xW
x W 0=0.06
x W =0.07
ln
ln
W t W 0 W t W 0
1
y D− x W 1
y D − xW
=1.98
=1.97
0.06
!x ( 0.06 −0.07 ) " y − x 0.07
=∫
=−0.0197
W t W 0
=e−
[
0.0197
1.98 + 1.97 2
y W t 1=
]
=−0.0197
W o e
0.0197
7"1"TIT1!%DO *AOR!"< %g ) V 0 " #0 L W 0= = =1.42 %mol P$ %g %g 46 " ( 0.06 )+ 18 " ( 0.94 ) %mol %mol
(
28.5 L" 0.986
W t 1 =
1.42 %mol
e
0.0197
7C:C1O D! x D ¿ p&om =
= 1.4 %mol
x D ¿ p&ome!io
<
¿
W 0 x W −W t 1 xW t 1 W 0− W t 1
=
1.42 %mol" ( 0.07 )− 1.4 %mol" ( 0.06 )
¿
( 1.42−1.4 ) %mol
x D ¿ p&om =0.77 Real =0.74
¿
7C:C1O D! TI!$PO<
L=V
( )= L min
0.0303 L / min" ( 0.819 0.0303 V =
%g ) L
%g %g " ( 0.745 ) + 18 " ( 0.255 ) 46 %mol %mol
=0.00063 %mol / min
R + 1 2.85 t = " ( W 0−W t 1) = " ( 1.42−1.4 ) %mol =90.47 min 0.00063 %mol / min L
Observaciones • • • •
•
#a mezcla binaria sometida a destilación fue etanol!agua. -e operó a reflu%o total y a reflu%o constante realizando tres cortes. #as muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad. on el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada se reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso. Fomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una elevada temperatura.
Conclusiones< on la experimentación realizada en el laboratorio se pudo conocer el funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflu%o se obtiene a partir del destilado, ya que no se tiene ninguna extracción de este por lo que, dicho reflu%o tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D0>) y # se mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un n*mero mínimo de etapas teóricas. #a diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflu%o. 9or un lado en reflu%o total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta alcanzar la concentración deseada y en reflu%o constante se establece una relación de reflu%o, es decir, solo una parte
del destilado retornara al proceso y el resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por lo que la concentración del siguiente producto irá aumentando conforme el proceso avance. $s de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan conforme a los cortes y como los tiempos de destilación disminuyen. #as eficiencias obtenidas en la columna fueron ba%as en general, en un principio se creía que la columna era ineficiente, al realizar los cálculos nos dimos cuenta que realmente ba%o la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. Ista mezcla es muy fácil de separar ya que las temperaturas de ebullición de estos dos componentes (agua! etanol) están muy separadas y esto hace que al menos para este sistema se pueda considerar que la columna esta Jsobre dise&adaK por decirlo así. -e puede concluir tambi'n que el reflu%o total realmente no es muy utilizado en la industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener traba%ando las columnas cuando estas están en Jparo parcialK ya que no puedes apagar completamente el sistema por la demanda de vapor que requeriría para llegar a un equilibrio o a calentarse de nuevo, tambi'n sirve para lavar las columnas pero para una operación de separación realmente no es utilizada.
