PENIMBANGAN
Kuantitatif dipakai timbangan analitik (analytical
balance atau “macro” balance) (kepekaan/sensitifitas 0,1 mg/0,0001 g)
Semimicro balance: Semimicro balance: sensitifitas 0,01 mg Micro balance: Micro balance: sensitifitas 0,001
mg = 1 mcg
Timbangan akurat (accurate) analitik Timbangan kasar (rough)->Gram balance dan Milligram balance Penimbangan 20 mg di neraca analitik, maka Kes. penimbangan = (0,1 mg/20 mg)* 100 % = 0,5 % Untuk 100 mg, kes. penimbangan = 0,1 %
Timbangan kapasitas/kemampuannya tertentu !
Mengacu pada banyaknya analit atau konstituen yang akan dianalisis dalam sampel , maka analisis kuantitatif dibedakan sbb: 1. > 1 % major constituent 2. 0,01 – 1 % minor 3. < 0,01 % trace Berdasarkan jumlah atau banyaknya sampel yang ditimbang, analisis kuantitatif dibedakan : 1. > 0,1 g analisis makro 2. 10-100 mg analisis semimikro 3. 1 – 10 mg analisis mikro 4. order mcg analisis ultramikro
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV, 1995 : Timbang saksama” ? • Penimbangan harus dilakukan dengan menggunakan alat timbangan yang ketidakpastian pengukurannya (k e s a l a h a n acak & sistematik), t i d a k l e b i h d a r i 0,1 % • Misal: ditimbang 50 mg kesalahan mutlak tidak lebih dari 50 mcg !
Ketidak pastian pengukuran • Dinyatakan memenuhi syarat, jika : pada penimbangan ulang tidak kurang dari 10 kali, maka tiga kali nilai simpangan bakunya dibagi dengan jumlah yang ditimbang tidak lebih dari 0,001.
Jenis Kelas timbangan: 4 macam •
•
• •
Kelas I (Kelas M), dengan anak timbangan untuk kalibrasi, kapasitas rendah, kepekaan dan ketelitiannya tinggi, tersedia 1-500 mg; toleransi 5 mg; dapat dipakai menimbang < 20 mg sampel. Kelas 2 (Kelas S) timbangan analitik & laboratorium untuk analisis rutin; untuk menimbang > 20 mg Kelas 3 (Kelas S-1) timbangan lab dengan ketelitian sedang, untuk menimbang > 50 mg Kelas 4 (Kelas P) timbangan lab dengan ketelitian sedang, untuk menimbang > 100 mg
Akurasi dan presisi • Akurasi kedekatan hasil atau hasil rata-rata pengukuran dengan harga benar (true value) • Presisi kedekatan hasil pengukuran satu sama lainnya dalam satu set pengukuran.
Beberapa bentuk pernyataan akurasi Akurasi suatu hasil (Xi), maupun rata-rata suatu seri hasil (X r ) dapat dinyatakan dalam bentuk “error” • Absolute error = xi - m • Relative error = (xi - m)/m sbg fraksi = (xi - m)*100/m % (bentuk persen) • Apabila harga benar (m) yang dianalisis tidak diketahui, dapat digunakan pendekatan hasil ratarata pengukuran.
Beberapa bentuk pernyataan Presisi •
1. Rentang (range) = w = Xmaks-Xmin
•
2. Rentang relatif = w/Xr * 100 %
•
3. Deviasi = di = Xi – Xr
•
4. Average deviation = a.d. = dr = S[di]/n
•
5. Relative average deviation = dr/Xr*100 %
•
6. Standar deviasi = s = [(S(xi-xr)2/(n-1)]1/2 s=sd= [Sdi2/(n-1)]1/2
•
7.Relatif standar deviasi (RSD) = s/xr * 100%
Tugas Penimbangan •
Timbanglah anak timbangan standar 1 gram dan 5 gram masing-masing 5 kali penimbangan dilakukan tiap mhs dalam kelompok. Catatlah Nama timbangan analitik tsb, kapasitas penimbangan maksimal serta kepekaannya.
•
Hitunglah presisi dan akurasi neraca analitik yang Saudara pakai !
•
Apakah neraca analitik yang Saudara gunakan memenuhi persyaratan analisis ?
Menimbang secara langsung –
Timbang teliti botol timbang/beaker gelas kecil. (W1 = …… gm)
–
Ukurlah 2 ml gliserol, masukkan ke dalam botol timbang/beaker gelas yang telah diketahui beratnya, lalu ditimbang teliti kembali. Diperoleh berat wadah dan sampel (W2 = ………gm)
–
Hitung berat sampel yang telah ditimbang. (Ws = W2 – W1)
Menimbang secara tidak langsung –
Timbang sampel (NaCl) dalam neraca gram balance (orientasi, 1 gm).
–
Masukkan sampel ke dalam botol timbang bertutup, lalu ditimbang teliti beratnya pada neraca analitik. (Wbs = …….gm)
–
Sampel dipindah ke wadah untuk dipreparasi lebih lanjut, lalu botol timbang dengan sisa sampel dan tutupnya ditimbang teliti kembali. (Wbss = ……. gm)
–
Hitung berat sampel yang dianalisis. (Ws= Wbs-Wbss)
CARA MENIMBANG TIDAK LANGSUNG 1
Periksa posisi waterpass timbangan kasar Posisi air dan udara yang benar pada waterpass Posisi air dan udara yang salah
2
Letakkan kertas (tekan O/T)
timbang
3
Timbang zat di atas kertas timbang sesuai jumlah yang diminta ( 10%)
4
5
atas
timbangan
kasar
nolkan
Tuang zat ke dalam botol timbang yang kering
Timbang (botol timbang zat) dengan timbangan Analitik (X gram)
+
6
7
di
Tuang zat ke dalam Beker glass (hati-hati jangan sampai tumpah keluar) Botol timbang jangan dipegang secara langsung
Timbang lagi botol kosong + sisa zat (Y gram)
8 Berat Zat = (X
– Y)
Semoga Sukses jadi Farmasis !
