2540 SOLIDOS 2540 A. Introducción Los sólidos se refieren a las materias en suspensión o disuelto en agua o aguas residuales. Los sólidos pueden afectar a la calidad del efluente agua o negativamente en un número de maneras. Aguas con altos sólidos disueltos generalmente son de palatabilidad inferior y pueden inducir una reacción fisiológica desfavorable en el consumidor transitorio. Por estas razones, es deseable para aguas potables un límite de 500 mg de sólidos disueltos / l. Aguas altamente mineralizadas también son adecuados para muchas aplicaciones industriales. Aguas con alto contenido de sólidos en suspensión pueden ser estéticamente satisfactoria para los propósitos tales como bañarse. Análisis de sólidos son importantes en el control de los procesos de tratamiento de aguas residuales biológicas y físicas y para evaluar el cumplimiento de la agencia reguladora limitaciones de efluentes de aguas residuales. 1 Definiciones "El total de sólidos" es el término que se aplica al resto de material que queda en el recipiente después de la e vaporación de una muestra y su posterior secado en un horno a una temperatura definida. Total de sólidos incluye "Sólidos suspendidos totales," la porción del total de sólidos retenidos por un filtro, y "total de sólidos disueltos," la porción que pasa a través el filtro. El tipo de soporte de filtro, el tamaño de poro, la porosidad, el área y espesor del filtro y la naturaleza física, tamaño de partícula, y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan separación de suspensión de sólidos disueltos. "Los sólidos disueltos" es la porción de sólidos que pasa a través de un filtro de 2,0 um (o más pequeño) tamaño de poro nominal bajo condiciones específicas. "Suspendido "Suspendido sólidos "es la parte retenida en el filtro. "Sólidos fijos" es el término que se aplica al resto del total, suspendido o disuelto sólidos después de calentar hasta la sequedad para un tiempo especificado a una temperatura específica. La pérdida de peso en encendido se llama "sólidos volátiles." Determinaciones de fijo y sólidos volátiles no distinguen con precisión entre inorgánica y materia orgánica debido a la pérdida por ignición no se limita a materia orgánica. Incluye las pérdidas por descomposición o volatilización de alguna s sales minerales. Una mejor caracterización de orgánica cuestión puede hacerse mediante pruebas tales como el carbono orgánico total (Sección 5310), DBO (Sección 5210), y el COD (sección 5220). "Sólidos sedimentables" es el término que se aplica a la sedimentación de material de suspensión en un plazo definido. Puede incluir flotante materiales, dependiendo de la técnica (2540F.3b). 2. Fuentes de error y variabilidad Muestras bifásicos o trifásicos de muestreo, sub m uestreo, y pipeteado pueden introducir errores graves. Hacer y mantener tales muestras homogéneas durante la transferencia. Utilice un manejo especial para asegurar la integridad de la muestra cuando las submuestras. Mezclar muestras pequeñas con un agitador magnético. Si los sólidos en suspensión están presentes, pipetear con pipetas de todo calibre. Si parte de una muestra se adhiere al recipiente de la muestra, considere esto en evaluar e informar los resultados. Algunas muestras se secan con la formación de una costra que impide la evaporación del agua; manejo especial es necesaria para hacer frente a esto. Evite el uso de un agitador magnético con muestras que contienen partículas magnéticas. La temperatura a la que se seca el residuo tiene una importante teniendo en los resultados, debido a las pérdidas de peso debido a la volatilización de materia orgánica, agua ocluida mecánicamente, agua de cristalización, y los gases de la descomposición química inducida por el calor, como así como las ganancias de peso debido a la oxidación, dependerá de la temperatura y el tiempo de calentamiento. Cada muestra requiere una estrecha atención a la desecación después del secado. Minimizar desecador apertura porque entra aire húmedo. Algunas muestras pueden ser más fuertes que los desecantes los utilizados en el desecador y se pueden tomar en el agua. Residuos secados a 103 a 105 ° C pueden retener agua no sólo de cristalización, sino también un poco de agua mecánicamente ocluida. Pérdida de CO2 dará lugar a la conversión de bicarbonato en carbonato. Pérdida de materia orgánica por volatilización generalmente será muy leve. Debido a la eliminación del agua ocluida es marginal en el este la temperatura, la consecución de un peso constante puede ser muy lento.
Residuos secaron a 180 +- ° C perderá casi todo mecánicamente agua ocluida. Algunos de agua de cristalización pueden permanecer, especialmente sulfatos si están presentes. La materia orgánica se puede perder por volatilización, pero no completamente destruidos. Pérdida de los resultados de CO2 de la conversión de bicarbonatos en carbonatos y carbonatos puede ser descompuesto parcialmente en óxidos o sales básicas. Algunas sales de cloruro y nitrato se pueden perder. En general, evaporación y secado de las muestras de agua a 180 ° C produce valores de sólidos disueltos más cerca de los obtenidos a través de la suma de individualmente determinadas especies minerales que los valores de sólidos disueltos asegurado a través de secado a la temperatura más baja. Para enjuagar los filtros y los sólidos filtrados y para limpiar el material de laboratorio uso Tipo III de agua. Muestras especiales pueden requerir una mayor calidad agua; véase la Sección 1080. Resultados para residuos altos en grasa o aceite pueden ser cuestionables debido a la dificultad de secado hasta peso constante en un tiempo razonable. Para ayudar en el control de calidad, análisis de muestras por duplicado. seco muestras a peso constante, si es posible. Esto implica múltiples ciclos para cada determinación de refrigeración por secado-pesaje. Los análisis realizados para algunos propósitos especiales pueden exigir desviación de los procedimientos establecidos a fin de incluir un componente inusual con los sólidos medidos. Siempre que tales variaciones de la técnica se introducen, ficha y presentarlos con los resultados. 3. Manipulación de muestras y pr eservación Utilizar resistente a botellas de vidrio o de plástico, siempre que el material en suspensión no se adhiere a las paredes del recipiente. Comience el análisis tan pronto como sea posible debido a la imposibilidad de preservar la muestra. Refrigerar la muestra a 4 ° C hasta el momento del análisis para minimizar la descomposición microbiológica de los sólidos. Preferiblemente no sostenga muestras más de 24 h. En ningún caso la muestra asimiento más de 7 d. Lleve las muestras a temperatura ambiente antes del análisis. 4. Selección del método Métodos B a F son apropiados para la determinación de sólidos en potable, de superficie y aguas salinas, así como aguas residuales domésticas e industriales en el rango de hasta 20 000 mg / l. Método G es adecuado para la determinación de los sólidos en los sedimentos, así como materiales sólidos y semisólidos producidos durante el tratamiento de agua y aguas residuales.
2540 B. Total de sólidos secos a 103-105 ° C 1. Discusión General a. Principio: Una muestra bien mezclada se evaporó en un plato de pesada y se seca hasta peso constante en un horno a 103 a 105 ° C. El aumento de peso durante la del plato vacío representa los sólidos totales. Los resultados pueden no representar el peso de los sólidos reales disueltos y suspendidos en muestras de aguas residuales (véase más arriba). b. Interferencias: agua altamente mineralizada con una importante concentración de calcio, magnesio, cloruro y / o sulfato pueden ser higroscópico y requieren de secado, desecación adecuada, rápida y pesada prolongada. Excluir, partículas flotantes grandes o aglomerados sumergidas de materiales no homogéneos a partir de la muestra si se determina que su inclusión no se desea en el resultado final. Dispersar el petróleo flotante visible y la grasa con una batidora antes de retirar una parte de la muestra para el análisis. Debido residuo excesivo en el plato puede formar una costra que atrapan el agua, limitar la muestra a ningún residuo más de 200 mg (ver 2540A.2). 2. Aparato a. Cápsula de evaporación: Platos de la capacidad de 100 ml hecho de uno de los siguientes materiales:
1) Porcelana, de 90 mm de diámetro. 2)-Platino general satisfactoria a todos los efectos. 3) el vidrio de alta sílice. * b. Horno de mufla para operar a 550 ° C. c. Baño de vapor. d. Desecador, provisto de un desecante que contiene un indicador de color de la concentración de humedad o un indicador instrumental. e. Estufa de secado, para operar a 103 a 105 ° C. f. Balanza analítica, capaz de pesar hasta 0,1 mg. g. Agitador magnético con barra de agitación TFE. h. Pipetas de amplio calibre. † i. Cilindro graduado. j. Vaso de precipitados de baja forma. ‡ 3. Procedimiento a. Preparación de cápsula de evaporación: Si sólidos volátiles se van a medir encender plato de evaporación limpio a 550 ° C durante 1 h en un horno de mufla. Si se van a medir sólo los sólidos totales, el calor plato limpio para 103 a 105 ° C durante 1 h. Tienda y plato enfriar en el desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de su uso. b. Análisis de las muestras: Elija un volumen de muestra que rendirá un residuo entre 2,5 y 200 mg. Pipetear un volumen medido de muestra bien mezclada, durante la mezcla, a un plato de pesada previamente. para muestras homogéneas, pipeta desde el punto medio aproximado de el recipiente, pero no en el vórtice. Elija un punto tanto middepth ya medio camino entre la pared y el vórtice. Se evapora a sequedad en un baño de vapor o en un horno de secado. Revuelva con una muestra magnética agitador durante la transferencia. Si es necesario, añadir porciones de muestra sucesivas para el mismo plato después de la evaporación. Cuando evaporación en un horno de secado, temperatura inferior a aproximadamente 2 ° C por debajo hirviendo para evitar salpicaduras. Muestra evaporada en seco durante al menos 1 h en un horno a 103 a 105 ° C, plato fresco en el desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repita el ciclo de secado, refrigeración, desecación, y un peso de hasta un peso constante se obtiene, o hasta que cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Al sopesar muestra seca, estar alerta a Cambio en el peso debido a la exposición al aire y / o degradación de la muestra. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. duplicar determinaciones deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio. 4. cálculos
mg total de solidos/L =
Dónde: = peso de residuo más capsula seca, mg B =peso de la capsula mg
A
5. Precisión Análisis duplicado solo laboratorio de 41 muestras de agua y de aguas residuales se hicieron con una desviación estándar de las diferencias de 6,0 mg / l.
2540 C. Los sólidos totales disueltos secado a 180 ° C 1. Discusión General a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtra a través de un filtro de fibra de vidrio estándar, y el filtrado se evaporó a sequedad en un plato de pesada y se seca hasta peso constante a 180 ° C. El aumento en el peso plato representa los sólidos totales disueltos. Este procedimiento se puede usar para secar a otras temperaturas.
Los resultados pueden no estar de acuerdo con el valor teórico de sólidos calculados a partir de los análisis químicos de muestras (véase más arriba). Métodos aproximados para correlacionar el análisis químico con sólidos disueltos son disponible.1 El filtrado de la determinación total de sólidos en suspensión (Sección 2540D) pueden ser utilizados para la determinación de sólidos totales disueltos. b. Interferencias: Ver 2540A.2 y 2540B.1. Aguas altamente mineralizadas con calcio considerable, magnesio, cloruro y / o sulfato de contenido pueden ser higroscópicos y requieren de secado, desecación adecuada, rápida y prolongada de pesaje. Las muestras con alto contenido de bicarbonato requieren secado cuidadoso y posiblemente prolongado a 180 ° C para asegurar la conversión completa de bicarbonato a carbonato. Debido residuo excesivo en el plato puede formar una costra que atrapan el agua, limitar la muestra a ningún residuo más de 200 mg. 2. Aparato Se requiere un aparato que aparece en 2540B.2a-h, y además: a. Discos de filtro de fibra de vidrio * sin aglutinante orgánico. b. Un aparato de filtración: Uno de los siguientes, adecuado para la disco de filtro seleccionado:
1) embudo de filtro de membrana. 2) crisol Gooch, de 25 ml a 40 ml de capacidad, con adaptador crisol Gooch. 3) Aparatos de filtración con depósito y gruesa (40 a 60 um) disco sinterizado como soporte del filtro. † c. Frasco de succión, con capacidad suficiente para el tamaño de la m uestra seleccionada. d. Estufa de secado, para operar a 180? 2 ° C. 3. Procedimiento a. Preparación de disco de filtro de fibra de vidrio : Si se utilizan discos de filtro de fibra de vidrio pre-preparadas, eliminar este paso. Inserte el disco con la cara arrugada en el aparato de filtración. Aplicar vacío y lavar el disco con tres volúmenes sucesivos de 20 ml de agua reagentgrade. Continuar succión para eliminar todo rastro de agua. Lavados de descarte.
b. Preparación de cápsula de evaporación: Si se van a medir los sólidos volátiles, encender cápsula de evaporación limpia a 550 ° C durante 1 hora en un horno de mufla. Si sólo el total de sólidos disueltos se van a medir, calor limpio plato a 180 +- 2 ° C durante 1 h en un horno. Almacene en un desecador hasta que se necesite. Pesar inmediatamente antes de su uso. c. Selección de los filtros y de la muestra tamaños: Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg residuo seco. Si más de 10 min se requieren para completar la filtración, aumentar el tamaño del filtro o disminuir el volumen de la muestra. d. Muestra de análisis: muestra Revuelva con un agitador magnético y pipetear un volumen medido sobre un filtro de fibra de vidrio con vacío aplicado. Lavar con tres volúmenes sucesivos de 10 ml de agua de grado reactivo, permitiendo un drenaje completo entre los lavados, y continuar la succión durante aproximadamente 3 min después de la filtración es completa. Traslado filtrado total (con lavados) a un plato de evaporación pesado y evaporar a sequedad en un baño de vapor o en un horno de secado. Si es necesario, añadir porciones sucesivas para el mismo plato después de la evaporación. En seco de la muestra se evaporó durante al menos 1 h en un horno a 180? 2 ° C, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura, y se pesa. Repetir el ciclo de secado de secado, enfriamiento, desecante, y con un peso hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio. Si los sólidos volátiles se han de determinar, siga el procedimiento en 2540E.
4. cálculos
mg total de solidos/L =
Dónde: = peso de residuo más capsula seca, mg B =peso de la capsula mg
A
5. Precisión Analiza solo laboratorio de 77 muestras de un conocido de 293 mg / L se hicieron con una desviación estándar de las diferencias de 21,20 mg / l.
2540 D. Sólidos Suspendidos Totales seca a 103-105 ° C
1. Discusión General a. Principio: Una muestra bien mezclada se filtró a través de un filtro de fibra de vidrio estándar pesado y el residuo retenido en el filtro se seca hasta un peso constante a 103 a 105 ° C. El aumento de peso del filtro representa los sólidos suspendidos totales. Si el material suspendido obstruye el filtro y prolonga la filtración, puede ser necesario aumentar el diámetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra. Para obtener una estimación de sólidos suspendidos totales, calcular la diferencia entre los sólidos disueltos totales y el total sólidos. b. Interferencias: Ver 2540A.2 y 2540B.1. Excluir las partículas grandes o aglomerados flotantes sumergidas de materiales no homogéneos a partir de la muestra si se determina que su inclusión no es representativo. Debido residuo excesivo en el filtro puede formar una costra que atrapa agua, limitar el tamaño de la muestra a la que no produciendo más de 200 mg de residuo. Para muestras con alto contenido de sólidos disueltos, lavar bien el filtro para asegurar la eliminación de material disuelto. Tiempos de filtración prolongada, debido a la obstrucción del filtro pueden producir resultados altos debido al aumento de los materiales coloidales capturados en el filtro obstruido. 2. Aparato Se requiere un aparato anotado en las Secciones 2540B.2 y 2540C.2, a excepción de los platos de evaporación, baño de vapor, y 180 ° C horno de secado. Además: aluminio pesa platos. 3. Procedimiento a. Preparación del disco de filtro de fibra de vidrio: si el vidrio previamente preparada se utilizan discos de filtro de fibra, eliminar este paso. Inserte el disco con arrugado hacia arriba en el aparato de filtración. Aplicar vacío y lavar disco con tres porciones sucesivas de 20 ml de reactivo de grado agua. Continuar succión para eliminar todas las trazas de agua, a su vez, la aspiradora para remover y descartar los lavados. Quite el filtro de la filtración aparato y la transferencia a un plato de pesada de aluminio inerte. Si uno Se utiliza Gooch crisol, eliminar combinación crisol y el filtro. Secar en un horno a 103 a 105 ° C durante 1 h. Si los sólidos volátiles son a medirse, encender a 550 ° C durante 15 min en un horno de mufla. Enfriar en desecador para equilibrar la temperatura y pesan. Repita ciclo de secado o de i gnición, refrigeración, desecación, y un peso de hasta que se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso es menos del 4% de la ponderación o 0,5 mg anterior, lo que sea menor. Almacene en un desecador hasta que se necesite. b. Selección de los filtros y de la muestra tamaños: Elija volumen de muestra para producir entre 2,5 y 200 mg de residuos secos. Si el volumen se filtró no cumple con rendimiento mínimo, aumentar el volumen de la muestra hasta 1 L.
Si la filtración completa tarda más de 10 minutos, aumentar filtro diámetro o volumen de muestra disminución. c. Análisis de las muestras: Montar aparato de filtración y el filtro y comenzar succión. Filtro mojado con un pequeño volumen de agua de grado reactivo para asentarlo. Agitar la muestra con un agitador magnético a una velocidad de cizallamiento partículas más grandes, si es posible, para obtener un sistema más uniforme (preferiblemente homogénea) de tamaño de partícula. La fuerza centrífuga puede separar partículas por el tamaño y la densidad, resultando en una precisió n pobre cuando el punto de retirada de la muestra es variada. Mientras se agita, pipetear un volumen medido sobre el filtro de fibra de vidrio sentado. Para muestras homogéneas, pipeta desde el punto medio aproximado del contenedor, pero no en vortex.Choose un punto tanto middepth ya mitad de camino entre la pared andvortex. Lave el filtro con tres volúmenes sucesivos de 10 ml de agua reagentgrade, permitiendo el drenaje completo entre lavados, y continuar la succión durante unos 3 minutos después de la filtración es completa. Las muestras con altos sólidos disueltos pueden requerir lavados adicionales. Retire con cuidado el filtro del aparato de filtración y la transferencia a un plato de aluminio que pesa como un apoyo. Alternativamente, retire la combinación crisol y el filtro del adaptador de crisol si se utiliza un crisol Gooch. Seco durante al menos 1 hora a 103 a 105 ° C en un horno, enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura, y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriamiento, desecante, y con un peso hasta que se obtuvo un peso constante o hasta que el cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor. Analizar al menos 10% de todas las muestras por duplicado. Determinaciones duplicadas deben ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio. Si los sólidos volátiles se han de determinar, tratar el residuo de acuerdo con 2540E. 4. cálculos
mg total de solidos/L =
Dónde: A= peso de filtro secó más el residuo, mg, y B= peso de filtro, mg. 5. Precisión La desviación estándar fue de 5,2 mg /L (coeficiente de variación 33%) a 15 mg /L, 24 mg /L (10%) a 242 mg /L, y 13 mg /L (0,76%) a 1707 mg /L en estudios realizados por dos analistas de cuatro series de 10 determinaciones de cada uno. Análisis duplicado solo laboratorio de 50 muestras de agua y de aguas residuales se hicieron con una desviación estándar de las diferencias de 2,8 mg /l.
