DETERMINACIÓN DE DQO, OD Y MÉTODO DE JARRAS Heidy L. Moreno 1 Y Diana M. Saavedra 2
RESUMEN La calidad del agua se puede determinar aplicando una serie de métodos entre ellos, el método de reflujo abierto y el método Winkler que permiten identificar la cantidad de DQO (demanda química de oxigeno) y OD (oxigeno disuelto) presente en una muestra de agua. El conocimiento de estos dos parámetros permite establecer la calidad del agua y de esta manera construir estrategias de control. Por un lado, la muestra analizada presenta una alta concentración de DQO (64 mg/L) que indica, una alta presencia de materia orgánica perjudicial para el agua; bajo criterios establecidos por la ley colombiana se establece que el agua se encuentra contaminada y no es segura para el consumo humano; por otro lado, se encontró una concentración de 13,050 mg/L de OD lo que indica una buena aireación en el agua, la cual previene la presencia de malos olores; así mismo, esta cantidad es optima para el desarrollo de vida acuática. Además de reconocer la calidad del agua, se lleva a cabo la prueba de jarras que permite remover el material disuelto mediante coagulaciónfloculación, en este caso, por medio de este procedimiento se busca encontrar el mejor coagulante, adicionando cloruro férrico, alumina y un polímero orgánico en la jarra correspondiente, encontrando así, que el polímero orgánico es un efectivo coagulante en este tipo de procesos debido a que permite una remoción del 98,937% ,cantidad superior en comparación con los otros dos aditivos. Palabras clave: Determinación de DQO, OD, método de jarras, coagulación, floculación, titulación por retroceso. INTRODUCCIÓN Demanda química de oxígeno (DQO) La Demanda Química de Oxígeno (DQO) se define como cualquier sustancia tanto orgánica como inorgánica susceptible de ser oxidada, mediante un oxidante fuerte. La cantidad de oxidante consumida se expresa en términos de su equivalencia en oxígeno.
1
Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingenierías, Fundación Fundación Universidad de América, Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico:
[email protected] 2 Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Ingenierías, Fundación Fundación Universidad de América, Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico:
[email protected]
DQO se expresa en mg/L O 2 y se obtiene al oxidar el residuo con un oxidante químico. Se oxidan casi todos los compuestos orgánicos a CO 2 y H2O. La reacción se lleva a cabo en más del 95%.[2]. Debido a sus propiedades químicas únicas, el ión dicromato (Cr 2O72-) es el oxidante especificado en la mayoría de los casos. En estos test, el Cr 2O72- se reduce a ión crómico (Cr 3+). Tanto los constituyentes orgánicos como inorgánicos de la muestra están sujetos a oxidación. Sin embargo, el componente orgánico predomina y es de mayor interés. El DQO es un test definido, tanto el tiempo de digestión como la fuerza del reactivo y la concentración DQO de la muestra afectan al grado de oxidación de la misma. El método DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e industriales. Éste método se usa también en aplicaciones de centrales eléctricas, industria química, industria papelera, lavanderías, estudios medioambientales y educación general. En las plantas potabilizadoras de agua, los valores DQO deberán ser inferiores a 10 mg/l O2 al final del ciclo de tratamiento. Métodos La DQO puede medirse mediante el método titramétrico de reflujo cerrado (método macro) y el método colorimétrico de reflujo cerrado (método micro), métodos estándar 5520 C. y 5520 D. respectivamente. En la titración una muestra es retenida en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido de dicromato de potasio (K 2Cr 2O7). Tras la digestión el K 2Cr 2O7 sin reducir restante, es titrado con sulfato de amonio ferroso para determinar la cantidad de K 2Cr 2O7 consumida y la materia oxidable se calcula en términos de equivalente en oxígeno. Este procedimiento es aplicable a los valores DQO entre 40 y 400 mg/l. Se pueden obtener valores DQO más altos mediante una cuidadosa dilución o utilizando concentraciones más altas
de
Solución
de
digestión
de
dicromato
(Método
Estándar
5520
C.).
En el método colorimétrico, cuando una muestra es digerida, el material DQO en esa muestra se oxida por el ión dicromato. Como resultado, el Cromo pasa de estado
DQO se expresa en mg/L O 2 y se obtiene al oxidar el residuo con un oxidante químico. Se oxidan casi todos los compuestos orgánicos a CO 2 y H2O. La reacción se lleva a cabo en más del 95%.[2]. Debido a sus propiedades químicas únicas, el ión dicromato (Cr 2O72-) es el oxidante especificado en la mayoría de los casos. En estos test, el Cr 2O72- se reduce a ión crómico (Cr 3+). Tanto los constituyentes orgánicos como inorgánicos de la muestra están sujetos a oxidación. Sin embargo, el componente orgánico predomina y es de mayor interés. El DQO es un test definido, tanto el tiempo de digestión como la fuerza del reactivo y la concentración DQO de la muestra afectan al grado de oxidación de la misma. El método DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e industriales. Éste método se usa también en aplicaciones de centrales eléctricas, industria química, industria papelera, lavanderías, estudios medioambientales y educación general. En las plantas potabilizadoras de agua, los valores DQO deberán ser inferiores a 10 mg/l O2 al final del ciclo de tratamiento. Métodos La DQO puede medirse mediante el método titramétrico de reflujo cerrado (método macro) y el método colorimétrico de reflujo cerrado (método micro), métodos estándar 5520 C. y 5520 D. respectivamente. En la titración una muestra es retenida en una solución fuertemente ácida con un exceso conocido de dicromato de potasio (K 2Cr 2O7). Tras la digestión el K 2Cr 2O7 sin reducir restante, es titrado con sulfato de amonio ferroso para determinar la cantidad de K 2Cr 2O7 consumida y la materia oxidable se calcula en términos de equivalente en oxígeno. Este procedimiento es aplicable a los valores DQO entre 40 y 400 mg/l. Se pueden obtener valores DQO más altos mediante una cuidadosa dilución o utilizando concentraciones más altas
de
Solución
de
digestión
de
dicromato
(Método
Estándar
5520
C.).
En el método colorimétrico, cuando una muestra es digerida, el material DQO en esa muestra se oxida por el ión dicromato. Como resultado, el Cromo pasa de estado
hexavalente (VI) a trivalente (III). Ambas especies de Cromo exhiben un color y absorben luz en la región visible del espectro. En la región 400 nm el ión dicromato (Cr 2O72-) absorbe mucha luz mientras que el ión crómico (Cr 3+) absorbe mucho menos. En la región 600 nm es el ión crómico el que absorbe mucho y el ión dicromato tiene una absorción prácticamente nula. (Método Estándar 5220 D.) Este método cubre los rangos de 0 a 15000 mg/l O 2: 1) 0-150 mg/l aprox. 420 nm 2) 0-1000 (1500) mg/l aprox. 600 nm 3) 0-15000 mg/l aprox. 600 nm La Agencia Norteamericana de Protección del Medio Ambiente especifica que el único método de medición aceptable para DQO es el método colorimétrico de dicromato. Las ventajas de usar este método son que incluye gran precisión, resultados certificables y disminución de la interferencia del cloruro. Existe una clasificación, aceptada de forma generalizada, de aguas residuales ordenada por su Demanda de Oxígeno, que se mide bien por el método Biológico (DBO) o el método DQO. La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es un test empírico que determina la demanda relativa de oxígeno de las aguas residuales, emisiones y aguas contaminadas. Los tests de DBO miden el oxígeno molecular que se usa durante un tiempo concreto de incubación de microorganismos para la degradación biológica del material orgánico. El test DBO más común consiste en mantener una muestra durante un período de 5 días (DBO5) en una botella herméticamente cerrada a temperatura controlada (20ºC ±1ºC), no permitiendo que la luz penetre en la muestra para evitar la fotosíntesis. El Oxígeno Disuelto (OD) de la muestra se mide antes y después del período de 5 días de incubación, y se calcula entonces la DBO5 como la diferencia entre las mediciones inicial y final de O.D. El método DBO5 puede considerarse como un test más "natural" para determinar el oxígeno necesario para oxidar la materia orgánica. A menudo se prefiere el método DQO para análisis diarios, ya que es intrínsecamente más reproducible debido a que oxida tanto la materia orgánica como la inorgánica y requiere poco tiempo para su medición.[1]. Oxígeno disuelto (OD)
El Oxígeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxígeno que está disuelta en el agua. Es un indicador de cómo de contaminada está el agua o de lo bien que puede dar soporte esta agua a la vida vegetal y animal. Generalmente, un nivel más alto de oxígeno disuelto indica agua de mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces y otros organismos no pueden sobrevivir. El oxígeno disuelto en el agua proviene del oxígeno en el aire que se ha disuelto en el agua, por lo que están muy influidos por las turbulencias del río (que aumentan el OD) o ríos sin velocidad (en los que baja el OD). Parte del oxígeno disuelto en el agua es el resultado de la fotosíntesis de las plantas acuáticas, por lo que ríos con muchas plantas en días de sol pueden presentar sobresaturación de OD. Otros factores como la salinidad, o la altitud (debido a que cambia la presión) también afectan los niveles de OD. Además, la cantidad de oxígeno que puede disolverse en el agua (OD) depende de la temperatura. El agua más fría puede contener más oxígeno en ella que el agua más caliente. Los niveles de oxígeno disuelto típicamente pueden variar de 7 y 12 partes por millón (ppm o mg/l). A veces se expresan en términos de Porcentaje de Saturación. Los niveles bajos de OD pueden encontrarse en áreas donde el material orgánico (vertidos de depuradoras, granjas, plantas muertas y materia animal) está en descomposición. Las bacterias requieren oxígeno para descomponer desechos orgánicos y, por lo tanto, disminuyen el oxígeno del agua.[3]. Método de Jarras El test de Jarras es el procedimiento habitual utilizado en el laboratorio para determinar las condiciones óptimas de operatividad para el tratamiento de aguas residuales. Este test simula el proceso de coagulación/ floculación que se utiliza para eliminar las partículas en disolución que pueden producir turbidez, olor o cambio de color del efluente. Este método conlleva el ajuste del pH, selección del agente coagulante y de su dosis adecuados, elección de velocidad y tiempo de agitación de las palas así como tiempo de reposo posterior.[4].
La coagulación/floculación es un proceso químico unitario empleado en el tratamiento de aguas que persigue alterar el estado de los sólidos filtrables y en suspensión para facilitar su separación mediante sedimentación. Una suspensión coloidal es un conjunto de partículas de pequeña dimensión (del orden de mili- y decena de micras) que soportan cargas eléctricas del mismo signo repartidas en su superficie. Estas partículas en suspensión forman parte de las impurezas del agua causantes de turbidez y color (por ejemplo arenas, arcillas, cienos, partículas orgánicas...) y se caracterizan por su gran estabilidad ya que las repulsiones electrostáticas entre los coloides impiden su agregación en partículas mayores sedimentables. La coagulación en una operación consistente en neutralizar las cargas eléctricas de una suspensión coloidal. De esta forma dejan de actuar las fuerzas de repulsión y las partículas coloidales comienzan a agregarse. Los productos químicos que suelen utilizarse para favorecer la coagulación de las partículas coloidales suelen ser sales de hierro y aluminio ([(Al 2(SO4)3)], [(Fe2(SO4)3)], [FeCl3]) La floculación es una operación basada en la agregación de las partículas coloidales previamente desestabilizadas en la etapa de coagulación, formando partículas de mayor tamaño (flóculos) que permitan su sedimentación. La formación de estos flóculos se favorece con la adición de polielectrolitos que se caracterizan por moléculas orgánicas poliméricas que son ionizables. Estos compuestos forman puentes entre las partículas, dando lugar a fenómeno de floculación con partículas de mayor tamaño que resultan sedimentables.[5]. MATERIALES Y MÉTODOS Reactivos: A. Disolución digestora: en un beaker de 500 mL mezclar 167 mL de H2SO4 concentrado (98-99%), 4,913 g de K 2Cr 2O7 grado analítico y 33,3 g de HgSO 4 (inhibidor de haluros). Luego transferir a un balón aforado frio (mantener en baño de hielo y sal) de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la pureza de K2Cr 2O7 es 99,5%. Se hace uso de esta disolución durante la determinación de DQO puesto que, ésta se encarga de degradar el material orgánico presente en la muestra. B. Disolución catalizadora: en un beaker de 500 mL mezclar 2,75 g de Ag 2SO4 (catalizador) y 275 mL de H2SO4 (98-99%). Almacenar en un recipiente de vidrio borosilicatado. C. Disolución titulante para muestras con DQO mayores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL mezclar 49,0 g de Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H 2SO4 (98-99%). Luego transferir a un balón aforado de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la pureza de Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%. Con ésta disolución se valora el exceso de dicromato presente en la muestra.
D. Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm: en un beaker de 500 mL mezclar 19,6 g de Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O y 20 mL de H 2SO4 (98-99%). Luego transferir a un balón aforado de 1000 mL que contiene aproximadamente 400 mL agua destilada y aforar hasta la marca. Si la pureza de Fe(NH 4)2(SO4)2·6H2O es 99,5%. Ésta disolución valora el exceso de dicromato. E. Disolución indicadora de ferroína: en un beaker de 50 mL mezclar 1,485 g de 1,10fenantrolina monohidratada, 0,695 g de FAS y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de 100 mL y aforar hasta la marca. F. Disolución de sulfato de manganeso(II): en un beaker de 500 mL mezclar 400 g de MnSO4·2H2O soluble y 200 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de MnSO 4·2H2O es 99,5%. Se hace uso de esta disolución durante la determinación de OD con el fin de fijar el O 2 evidenciándose con un precipitado blanco; al oxidarse en presencia de oxígeno forma un precipitado color marrón. G. Reactivo de álcali-yoduro-azida: en un beaker de 1000 mL mezclar 500 g de NaOH, 135 g de NaI y agua destilada hasta aproximadamente 800 mL. Luego adicione una disolución que contiene 10 g de NaN 3 (azida de sodio) en 40 mL de agua destilada y transferir a un balón aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Se hace uso de ésta disolución en la determinación de OD para liberar I 2 color marrón que es equivalente al contenido original de oxígeno disuelto. H. Ácido sulfúrico concentrado. Se hace uso de éste reactivo con el fin de lograr un medio ácido a lo largo de las determinaciones. I. Disolución de tiosulfato de sodio: en un beaker de 500 mL mezclar 6,205 g de Na2S2O3·5H2O, 200 mL de agua destilada (hervida y fria) y 0,40 g de NaOH. Luego transferir a un balón aforado de 1000 mL y aforar hasta la marca. Si la pureza de Na2S2O3·5H2O es 99,5%. Se hace uso de esta disolución durante la determinación de OD con el fin de cuantificar titulométricamente el I 3- hasta la aparición de una coloración azul. J. Disolución de almidón: en un beaker de 50 mL mezclar 2,00 g de almidón soluble, 0,20 g de ácido salicílico (conservante) y 20 mL de agua destilada. Luego transferir a un balón aforado de 100 mL y aforar hasta la marca. Esta disolución es un indicador en la cuantificación titulométrica del I 3-. K. Disolución de cloruro férrico de 1000 ppm. L. Disolución de sulfato de aluminio de 1000 ppm. M. Disolución polímero orgánico de 1000 ppm.
Los últimos tres reactivos son productos químicos utilizados en el desarrollo del método de Jarras. Muestreo: En recipientes plásticos trasparentes de muestreo con capacidad entre 1 y 4 litros, se toma una muestra de agua, como se muestra en la figura 1.
Figura 1. Recolección de la muestra Tamaño de la muestra: Entre todo el grupo se recolectó una muestra de agua en el mismo punto y la misma fuente de aproximadamente 8L Equipos: Balanza analítica de precisión “OHAUS” traveler TM, plancha de agitación magnética “Thermolyne” Cimarec 2, plancha de calentamiento “E&Q” Soxhlet, turbidimetro “Merck” turbiquant 1100 IR, conductimetro “waterproof”, equipo de test de jarras con
disponibilidad para 6 pruebas con iluminación interior y regulador digital “E&Q” Floculador . PROCEDIMIENTO Demanda Química de Oxígeno (Método de Reflujo Abierto con Dicromato): A. Muestreo: recolectar la muestra en envases de vidrio o plástico, sin cámara de aire. Refrigerar a 4 ºC, mantener en la oscuridad. Si no se analiza inmediatamente luego de extraída la muestra, acidificar con ácido sulfúrico a pH < 2 y refrigerar. Analizar antes de 7 días. B. Estandarización del FAS: esta operación la realiza previamente los auxiliares de laboratorio. C. Método para muestras con DQO mayor de 50 ppm:
i. Tome con pipeta aforada 50,0 mL de muestra homogenizada (si la DQO es mayor de 900 ppm, tome una alícuota menor y complete hasta 50 mL con agua destilada) en un balón de fondo redondo con boca esmerilada de 500 mL. ii. Añada con pipeta aforada 25,0 mL de disolución digestora, 70,0 mL de disolución catalizadora gota a gota y sobre las paredes del balón frio (mantener en baño de hielo y sal) y ocho (8) perlas de ebullición limpias y secas. Precaución: el ácido se debe manipular con los elementos de protección personal (EPP) y adicionarlo gota a gota sobre las paredes del balón aforado.
Nota: si la mezcla toma un color verdoso, se debe desechar la muestra y comenzar de nuevo con una alícuota de menor volumen. iii. Conecte el balón al condensador y deje en reflujo durante dos horas, usando una placa de calentamiento. El agua debe ingresar al condensador en contraflujo y conéctelos en serie para disminuir el gasto de agua de la llave (ver figura 2). iv. Enfríe, recubriendo el balón con una toalla húmeda y adicione agua destilada por la parte superior del condensador, para remover la disolución digestora que haya quedado en la parte inferior del condensador. v. Desconecte las mangueras de látex y el condensador del reflujo. vi. Adicione al balón 2 gotas de la disolución de ferroína (indicador redox).
Figura 2. Montaje de reflujo
vii. Transfiera el balón a un montaje de titulación (ver figura 3).
Figura 3. Montaje de titulación viii. Monte la bureta con FAS estándar (revisar concentración normal). ix. El punto final se da con el cambio de naranja a verde esmeralda y finalmente a marrón (medir el volumen únicamente cuando cambia a marrón). x. Repita los literales i hasta ix cambiando la muestra de agua por agua destilada. Esta mezcla representa el blanco analítico. D. Método para muestras con DQO menor de 50 ppm: siga el mismo procedimiento del literal C, utilizando una disolución digestora que contenga dicromato de potasio de una concentración menor y la disolución titulante para DQO baja. E. Tabla de datos consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 1 segn corresponda y determine los parmetros estadsticos para rechazar datos Test Q determinar promedio x ) y estimar precisión (s y %CV) de los volúmenes de FAS gastados
en la muestra. F. Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de preinformes debe justificarse este cálculo, usando los principios de estequiometría por el método de análisis dimensional.
( ) Tabla1. Resultados de la determinación de la DQO.
Magnitud
Replica
Simbología
Volumen de FAS gastado en el blanco(mL)
N/A
V B
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
1
V 2
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
2
V 3
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
3
V 4
Volumen de FAS gastado en la muestra(mL)
4
V 5
Test Q de los volúmenes de FAS gastados en la muestra
N/A
Q
Volumen promedio de FAS gastado en la muestra
N/A
V P
Desviación estándar de los volúmenes FAS gastados en la
N/A
S
N/A
%CV
Normalidad de FAS(N)
N/A
N
Volumen de la muestra(mL)
N/A
V M
Valor
N/A
muestra Coeficiente de variación en porcentaje de los volúmenes FAS gastados en la muestra
Oxígeno Disuelto (Método Winkler o Yodométrico): A. Muestreo: recolectar la muestra en frascos de boca estrecha, con tapón de vidrio esmerilado de 300 mL de forma apuntada y boca con reborde. Deje que el frasco rebose tres veces y ponga la tapa de tal forma que no queden burbujas de aire atmosférico. B. Estandarización del titulante (tiosulfato de sodio): esta operación la realiza previamente los auxiliares de laboratorio. C. Método: los literales i hasta iv se deben desarrollar in situ (en el sitio de muestreo). i. Llenar una cubeta de plástico con la muestra de agua, sumergir la botella de Winkler de 300 mL cerrada (aprox. 10 cm de profundidad), abrir la botella para tomar la muestra y tapar la botella bajo el agua antes de retirarla de la superficie. Cerciórese que el nivel de la muestra en la botella de Winkler sea hasta el borde de la base de la boca esmerilada. ii. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de sulfato de manganeso(II). Ver nota. iii. Añada con pipeta aforada 1,0 mL de disolución de álcali-yoduro-azida. Ver nota. iv. Tape con cuidado para excluir las burbujas de aire y homogenice invirtiendo varias veces la botella de Winkler. v. El precipitado formado, se debe dejar sedimentar hasta la mitad de la botella y añada con pipeta aforada 1,0 mL de H 2SO4 concentrado. vi. Complete con la muestra de agua hasta el tope de la botella.
vii. Tape la botella y homogenice invirtiendo varias veces hasta disolución completa. viii. Tome una alícuota de 100 mL con probeta sobre un erlenmeyer de 250 mL. ix. Realice la corrección del volumen real tomado, restando el volumen de los reactivos adicionados. x. Titule con disolución de tiosulfato de sodio estándar (ver figura 7.2.) hasta un color amarillo claro. xi. Adicione 5 gotas de disolución de almidón. La muestra se tornará azul. xii. Continúe la titulación hasta que desaparezca la coloración azul (medir el volumen únicamente cuando desaparece la coloración azul). xiii. Repita los numerales viii. hasta xii. y consigne los datos en la réplica 1 y 2 en la tabla 2. D. Tabla de datos: consignar los resultados de todos los grupos de trabajo en la tabla 2 segn corresponda 2 datos por grupo y determine los parmetros estadsticos para rechazar datos Test Q determinar promedio y estimar precisin s y CV de los
volúmenes de tiosulfato de sodio (TS) gastados en la muestra. Cuando se titulan 100 mL de muestra con TS, el volumen de titulante es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto en mg/L. Tabla 2. Resultados de la determinación de la OD. Magnitud
Replica
Simbología
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
1
V 1
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
2
V 2
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
3
V 3
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
4
V 4
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
5
V 5
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
6
V 6
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
7
V 7
Volumen de TS gastado en la muestra(mL)
8
V 8
Test Q de los volúmenes de TS gastados en la muestra
N/A
Q
Volumen promedio de TS gastado en la muestra
N/A
V P
Desviación estándar de los volúmenes TS gastados en la muestra
N/A
s
Coeficiente de variación en porcentaje de los volúmenes TS
N/A
%CV
Normalidad de TS (N)
N/A
N
Volumen de la muestra(mL)
N/A
V M
Volumen de la muestra corregido(mL)
N/A
V MC
gastados en la muestra
Valor
N/A
E. Cálculos y expresión de resultados: en el cuaderno de preinformes debe justificarse este cálculo, usando los principios de estequiometría por el método de análisis dimensional.
()
Método de Jarras (Coagulación-Floculación de Agua): A. Muestreo: recolectar la muestra siguiendo las normas ASTM D1192 y ASTM D3370. B. Método: i. Medir seis (6) porciones de 800 mL de la muestra de agua con probeta de 1000 mL y adicionar en cada una de los seis beakers (jarras) objeto de la prueba. ii. Comprobar que los agitadores de cada puesto de trabajo del floculador (ver figura 3.) estén funcionando correctamente (velocidad alta 200 rpm y velocidad baja 40 rpm.
Figura 4. Floculador iii. Medir el color aparente, temperatura, turbiedad, pH y otros aspectos de la muestra de agua de una de las jarras y consignar los datos en la parte superior de la tabla 4. iv. Tomar seis (6) beakers de 50 mL limpios y secos y marcarlos como 1, 2, 3, 4, 5, 6. v. Medir los volúmenes de las disoluciones de los productos químicos que se indican en la tabla 3. y depositarlos en cada uno de los beakers de 50 mL marcados según corresponda: Tabla 3. Volúmenes de los productos químicos. Producto químico (1000 ppm) Cloruro férrico, FeCl3 (mL) Sulfato de aluminio Al2(SO4)3 (mL) Polímero orgánico (mL)
1 10,0 N/A
2 N/A 10,0
Beaker de 50 mL 3 4 N/A 5,0 N/A 5,0
N/A
N/A
10,0
N/A
5 N/A 8,0
6 3,0 3,0
2,0
4,0
vi. Poner en marcha el sistema de agitación a una velocidad de 120 rpm y agregar de manera simultánea los productos químicos, medidos en el literal v. mediante la ayuda de tres personas, de tal manera que la adición se realice al mismo tiempo. vii. Calcular la concentración aproximada del producto químico en cada jarra y consignar los datos en la tabla 4. NOTA: Los volúmenes antes mencionados son una posible dosificación para obtener remociones eficientes. Se pueden modificar en busca de mejores resultados. viii. Dejar en agitación durante un minuto a 180 rpm, lo cual simula la mezcla instantánea (rápida) de los sistemas de tratamiento de aguas con destino a la potabilización. Consignar los datos en la tabla 4. ix. Bajar la velocidad de agitación a 40 rpm y mantener por 15 minutos. Estas condiciones simulan la mezcla lenta de los procesos de potabilización y tiene por objeto generar el coagulo y formar el “floc” Consignar los datos en la tabla 4
x. Detener el sistema de agitación y dejar en reposo por 15 minutos. xi. Medir el color, temperatura, turbiedad y pH de cada una de las jarras y consignar los datos en la tabla 4. Tabla 4. Datos del ensayo de jarras. Muestra:
pH:
Turbidez(NTU):
Fecha:
Ubicación:
Color Aparente:
Temperatura(°C):
Tamaño de la muestra(mL):
Producto químico(1000 ppm)
Numero de Jarra 1
Cloruro Férrico, FeCl3 (ppm aprox.) Sulfato de Aluminio, Al 2(SO4)3 (ppm aprox.)
N/A
Polímero Orgánico (ppm aprox.)
N/A
Velocidad de la mezcla instantánea (rpm) Tiempo de la mezcla instantánea (min)
2
3
N/A
N/A
4
N/A
N/A N/A
5
N/A
6
Velocidad de la mezcla lenta(rpm) Tiempo de la mezcla lenta(min) Color aparente Temperatura(°C)
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
Turbidez(NTU) pH % de Remoción
C. Cálculos y expresión de resultados: comparar resultados al inicio y al final del ensayo y concluir cual es el sistema óptimo de tratamiento del agua objeto de estudio, mediante el cálculo de porcentaje de remoción en cada jarra. Consignar los datos en la tabla 4.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
La práctica de laboratorio constó de tres partes, en la primera se determinoó la demanda química de oxigeno, seguido por la determinación de oxigeno disuelto y finalmente se realizó la prueba de jarras encaminada a reducir el material disuelto
Demanda Química de Oxigeno (Método de Reflujo abierto con dicromato) Tabla 1. Resultados de la determinación de DQO Magnitud Volumen de FAS gastado en el blanco(mL)
Replica
Simbología
Valor
N/A
V B
14,2
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)
2
V 2
11,5
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)
3
V 3
11,0
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)
4
V 4
-
Volumen de FAS gastado en la muestra (mL)
5
V 5
10,5
N/A
Q
N/A
Test Q de los volúmenes de FAS gastados en la
muestra Volumen promedio de FAS gastado en la muestra
N/A
V P
11,0
Desviación estándar de los volúmenes FAS
N/A
S
0,5
N/A
%CV
4,545
Normalidad de FAS(N)
N/A
N
0,125
Volumen de la muestra(mL)
N/A
V M
25
gastados en la muestra Coeficiente de variación en porcentaje de los volúmenes FAS gastados en la muestra
Para realizar la media aritmética, desviación estándar y la desviación estándar relativa se utilizaron los datos de la tabla 1 como se observar a continuación: Para determinar la media aritmética se utiliza la ecuación
Donde
son los datos de repetición tomados en el laboratorio y
repitió el laboratorio:
son las veces que se
A continuación, para realizar la desviación estándar se utilizo la ecuación
donde
son los datos tomados en la repeticiones, es el resultado de la media aritmética
y son la veces que se repitie el experimento:
Para finalizar, con el fin de determinar el coeficiente de variación en porcentaje (CV%) se hace uso de la ecuación
de la siguiente forma:
El ensayo volumétrico de demanda química de oxigeno DQO permite determinar la cantidad de materia oxidada por medios químicos en la muestra. Los cálculos realizados previos al análisis se muestran a continuación: Disolución titulante para muestras con DQO menores a 50 ppm.
Debido al cambio de material en el laboratorio, fue necesario tomar la mitad de concentración de cada reactivo especificado en la guía.[6] La prueba de DQO se lleva a cabo agregando una disolución digestora que degrada la muestra, la cual se encuentra compuesta por dicromato de potasio (agente fuertemente oxidante), en solución fuertemente acida (acido sulfúrico (98-99%)) y HgSO 4 (el cual elimina interferencias como cloruros); por otro lado se agrego una disolución catalizadora compuesta por Ag 2SO4 (catalizador) y acido sulfúrico (98-99%) el cual aporta el medio acido. Después de la digestión, se titula el remanente de dicromato de potasio con sulfato ferroso de amonio y usando como indicador la ferroina. La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxigeno equivalente; este oxigeno es la DQO.
() Donde: VB=Volumen de sulfato de Hierro y amonio necesarios para el ensayo en blanco (mL) VP= Volumen de sulfato de Hierro y amonio necesarios para la determinación (mL) VM=Volumen de la muestra tomada para la determinación N=Valor de la concentración de sulfato de hierro y amonio Para determinar el carbono orgánico se considera el valor estándar de 1 mL de Dicromato 1N el cual contiene 49.03 mg de dicromato de potasio, que oxida 3 mg de carbono
equivalentes a una DQO de 8 mg de oxigeno. Entonces, esos 8 mg de oxigeno de multiplican por un volumen estándar de 1000 mL(1L) lo que me da como resultado los 8000 que se aprecian en la ecuación. La cantidad de DQO establece que se necesita más oxigeno del que se produce, además de que existe una alta cantidad de materia orgánica en la muestra. Las reacciones que se llevan a cabo por medio de este método se presentan a continuación: 1. Oxidación del sulfato amónico ferroso por el dicromato
2. La formación del complejo de fenantrolina, cuando todo el dicromato se reduce a
y por lo tanto, una adición posterior de sulfato amónico ferroso resulta en
exceso del ion ferroso.
La presencia del catalizador (sulfato de plata) oxida ácidos y alcoholes de cadena recta. Si se añade una cantidad insuficiente de catalizador, los cloruros en exceso lo precipitan, induciendo un error en el valor de DQO.
Cabe resaltar, que hay compuestos inorgánicos que interfieren con el ensayo, entre estos, cloruros los cuales aportan un error en el DQO, ya que son oxidados por el dicromato como se muestra a continuación:
Por esta razón es necesario agregar el sulfato mercúrico para la formación de HgCl 2 y prevenir el consumo del dicromato de potasio por el ion cloruro.
Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferroso, sulfuro, manganoso, etc., se oxidan bajo las condiciones de la prueba; para una alta concentración de estas especies,
se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos (si se conoce la concentración inicial) . Compuestos alifáticos de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag 2SO4 como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. El nitrito (NO2 –) tiene una DQO de 1,1 mg de O 2/mg de NO2 –-N, y como las concentraciones de NO2 – en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO 2 –-N/L, esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora.[7]. Para concentraciones de cloruros mayores a 1 g/L se debe ejecutar el ensayo con un testigo de concentración de cloruros igual a la de la muestra. El tiempo de reflujo debe ser siempre 2 horas, puesto que el resultado de la DQO es función del tiempo de digestión. Es necesario estar atento a la temperatura que maneja la plancha en el contra reflujo en tanto que si se sobrecalienta y el condensador alcanza cierta temperatura a la cual se puede ocasionar una explosión. En tanto que se manejan gases volátiles como acido sulfúrico que se expanden a cierta temperatura. Es importante aclarar que el amoniaco, presente en la materia orgánica que contiene nitrógeno o liberado desde ella, no es oxidado en ausencia de una concentración significativa de iones cloruro libres. Otro método para la determinación de DQO de muestras es el método cerrado aplicable a muestras previamente homogeneizadas o de naturaleza muy homogénea y/o cuando la disponibilidad de la muestra es muy escasa. Este método es muy comúnmente para determinar la calidad ambiental de un cuerpo de agua ya que indica la presencia de reactivo de múltiples compuestos y por lo tanto, la carga contaminante del mismo.[6]. Es necesario indicar que falta el análisis de una réplica en el proceso de determinación química de oxigeno debido a una falla humana cometida en el laboratorio; cuando a la
muestra después de haber sido condensada se mezclo con muestra, justo en el proceso de enfriamiento. Ahora bien, teniendo en cuenta la tabla 5 (que indica los parámetros DQO en ppm según la resolución 3956) se puede determinar que la muestra se encuentra levemente contaminada ya que se encuentra entre el rango de 40 y 200 lo que indica que la muestra es agua superficial que estuvo en contacto con algún tipo de descarga de agua residuales crudas. Tabla 5. Guía General para interpretar datos de demanda química de oxigeno.
Este dato permite evaluar la materia orgánica existente, tanto biodegradable como no biodegradable, por lo que se habla de cantidad de materia orgánica total. Es por esta misma razón, que el DQO siempre será mayor al DBO (materia biológicamente biodegradable). Este método se basa en el principio en que todo compuesto orgánico puede ser oxidado completamente bajo la acción de un oxidante fuerte (dicromato de potasio) a condiciones acidas y a alta temperatura, lo cual favorece el ensayo. En este caso, la materia orgánica en la muestra se oxida y como resultado se consume dicromato de color amarillo que se remplaza por el ion crómico de color verdoso y finalmente a color marrón como se muestra en las figuras 4 y 5. La medición se realiza por la valoración de dicromato restante aunque existe otro método denominado determinación colorimétrica del ion producido el cual requiere del uso de un espectrofotómetro ,sin embargo, no es tan exacto como el primero(usado en el laboratorio).
Figura 4. Cambio en la titulación a verde esmeralda
Figura 5. Cambio en la titulación a marrón. Entre las ventajas de este método se encuentra el tiempo de duración (2 horas) por lo que se puede evaluar inmediatamente, así como su conservación hasta los 28 días después de recolectada (adicionando H 2SO4 bajo un pH < 2 y en refrigeración) lo que permite su análisis cuantas veces sea necesario; entre las desventajas sobresale la dificultad para encontrar la materia orgánica biológicamente oxidable como la materia biológicamente no biodegradable. Es necesario que la muestra sea recolectada en recipientes de vidrio preferiblemente, o plástico si se asegura la ausencia de contaminantes orgánicos.
Si la muestra contiene sólidos sedimentables se debe mezclar con un homogeneizador para obtener una muestra representativa. Si la muestra contiene alta concentración de DQO debe hacerse diluciones preliminares, para reducir el error inherente en la medida de pequeños volúmenes de muestra. En la actualidad, existen normas que regulan los niveles de concentración de los diferentes parámetros de la calidad del agua, dependiendo del tipo y destino del agua. Estos se resumen en normativas como: Resolución Numero (0792) de 2009: La cual exige una concentración de DQO de 45 mg/l y aclara que por el método de reflujo es posible la oxidación completa de compuestos como azucares, cadenas alifáticas lineales y anillos bencénicos sustituidos utilizando sulfato de plata como catalizador, sin embargo, compuestos orgánicos como BTEX y piridinas no pueden ser oxidados por este método.[8]. Es por esto, que para efectos prácticos, puede asumirse que para la gran mayoría de las muestras la oxidación de materia orgánica bajo estas condiciones alcanza una extensión de por lo menos 95% en relación con el total de materia orgánica existente en la muestra. Decreto 1575 de 2007: El cual establece el sistema para la protección y control de calidad del agua para consumo humano.[9]. Decreto 1594 de 1984: Por el cual se reglamenta el uso del agua por parte de industrias y sus residuos líquidos.[10]. Resolución 3956 de 2009: Por la cual se establece la norma técnica, para el control y manejo, de los vertimientos realizados al recurso hídrico en el Distrito Capital.[11]. Resolución 3957 de 2009: Por la cual se establece la norma técnica, para el control y manejo, de los vertimientos realizados a la red de alcantarillado público en el Distrito Capital.[12]. Los altos valores de DQO son un indicador de que la muestra tiene un alto contenido de materia orgánica, es decir que está altamente contaminada y por lo tanto no es apta para el consumo humano. Por otro lado, cuando se obtienen valores bajos de DQO, se determina que la muestra analizada tiene bajos niveles de contaminación.
A menudo se mide la DQO como un rápido indicador de contaminantes orgánicos en el agua. Normalmente se mide tanto en plantas depuradoras de aguas municipales como industriales y sirve como indicador de la eficiencia del proceso de tratamiento. La DQO se mide en el agua de entrada y en la de salida. La eficiencia del proceso de tratamiento se expresa normalmente como DQO eliminada, en porcentaje de materia oxidable purificada durante el ciclo. El test de DQO se combina normalmente con otros test importantes para corroborar la efectividad de la planta de tratamiento. [2]. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 1 a 5 ppm. Las aguas residuales domésticas están entre 260 y 600 ppm.[13]. Según este parámetro se puede concluir que la muestra no es potable para el consumo humano ya que excede el límite de DQO permisible. Oxigeno Disuelto (Método Winkler o Yodometrico) Tabla 2. Resultados de la determinación de OD Magnitud Volumen
de
Replica
Simbología
Valor
TS
gastado
en
la
1
V 1
7,7
TS
gastado
en
la
2
V 2
8,8
TS
gastado
en
la
3
V 3
7,5
TS
gastado
en
la
4
V 4
7,8
TS
gastado
en
la
5
V 5
8,0
TS
gastado
en
la
6
V 6
8,5
TS
gastado
en
la
7
V 7
8,0
TS
gastado
en
la
8
V 8
8,3
N/A
Q
N/A
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Volumen
de
muestra(mL) Test Q de los volúmenes de TS gastados
en la muestra Volumen promedio de TS gastado en la
N/A
V P
8,075
N/A
s
0,432
N/A
%CV
5,349
Normalidad de TS(N)
N/A
N
0,02
Volumen de la muestra(mL)
N/A
V M
100
Volumen de la muestra corregido(mL)
N/A
V MC
99
muestra Desviación estándar de los volúmenes TS gastados en la muestra Coeficiente de variación en porcentaje de los volúmenes TS gastados en la muestra
Para realizar la media aritmética, desviación estándar y la desviación estándar relativa se utilizaron los datos de la tabla 2 como se puede observar a continuación: Para determinar la media aritmética se utiliza la ecuación
Donde
son los datos de repetición tomados en el laboratorio y
son las veces que se
repitió el laboratorio:
A continuación, para realizar la desviación estándar se utilizo la ecuación
donde
√
son los datos tomados en la repeticiones, es el resultado de la media aritmética
y son la veces que se repitie el experimento:
Para finalizar, con el fin de determinar el coeficiente de variación en porcentaje (CV%) se hace uso de la ecuación
de la siguiente forma:
El método Winkler o método yodometrico es un proceso de titulometria basado en la propiedad oxidante del OD; es el procedimiento de titulación más preciso y confiable para este tipo de análisis. El nivel de Oxígeno Disuelto (OD) es un indicador de contaminación del agua que puede afectar tanto vida vegetal o animal en un ecosistema. Un nivel alto de oxígeno disuelto indica agua de mejor calidad. Si los niveles de oxígeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces y otros organismos no pueden sobrevivir. Un valor de oxígeno disuelto en el agua de 5,0 mg/l (o ppm), es la concentración más adecuada para la mayoría de organismos acuáticos. Existen dos métodos para medir el oxigeno disuelto en una muestra de agua. El método Winkler el cual se trabajo en el laboratorio y el método de medición por electrodo especifico el cual se asemeja al pHmetro, en tanto que el sensor del instrumento es un electrodo que posee una membrana permeable específicamente al oxigeno. El método Winkler es un proceso dispendioso pero se ve compensado por su reproducibilidad y su exactitud. El método Winkler toma su nombre del uso de la botella Winkler (ver figura 5), el cual es un recipiente de vidrio con tapa hermética el cual permite tomar la muestra sin dejar atrapadas burbujas de aire.
Figura 6. Botella Winkler con muestra de agua
La prueba está basada en la adición de una solución de manganeso divalente, seguida por la adición de una base fuerte. Esta base fuerte es un reactivo llamado álcali-yoduro-nitruro que es una disolución de hidróxido de sodio, yoduro de potasio y azida de sodio (la cual elimina nitritos que pueden interferir). Cuando el precipitado marrón se sedimenta se agrega H 2SO4 (con el fin de acidificar) hasta que se forma una tonalidad amarillo quemado (que se debe al yodo formado)y finalmente se titula el yodo con la solución patrón de tiosulfato de sodio compuesta por Na 2S2O3*5H2O y NaOH y usando almidón como indicador(el cual cambia de transparente a azul). El OD oxida rápidamente una cantidad equivalente del hidróxido manganoso divalente dispersado y lo precipita a hidróxidos de estados más altos. En presencia de iones yoduro en una solución acida, el manganeso oxidado regresa a su estado divalente, con la liberación de yodo equivalente al contenido original de OD. Entonces se titula el yodo con una solución patrón de tiosulfato hasta la desaparición del color azul como se muestra en las figuras 7 y 8.[14].
Figura 7. Titulación con presencia de almidón
Figura 8. Final de la titulación con tiosulfato de sodio Los cálculos realizados se muestran a continuación:
Disolución de tiosulfato de sodio
El oxígeno disuelto en la muestra será igual al volumen total de tiosulfato gastado en la titulación de la muestra. Por lo que es necesario conocer la concentración de tiosultafo, el volumen promedio de TS gastado para la determinación. Es necesario resaltar que se corrigió el volumen de la muestra de acuerdo al siguiente análisis:
Ahora bien:
Ahora continuación, remplazando en la ecuación:
()
Los resultados se expresan en mg de oxigeno por litro de muestra, teniendo en cuenta que 1 mili equivalente-gramo de O 2 corresponde a 8 mg de O 2. La concentración de OD indica que este tipo de agua es muy bueno para la mayoría de vida animal teniendo en cuenta la tabla 6 así mismo una alta concentración de OD es un parámetro de buena aireación lo que evita la presencia de malos olores. Tabla 6. Guía general para interpretar los datos de Oxígeno Disuelto en el agua. Concentración 0-2 ppm
No suficiente oxígeno para soportar vida animal en el agua
2-4 ppm
Sólo pocos peces e insectos acuáticos pueden sobrevivir
4-7 ppm
Bueno para la mayoría de animales acuáticos, aceptable para peces de aguas tropicales y bajo para peces de aguas frías
7-11 ppm
Muy bueno para la mayoría de vida animal en ríos y lagos
En este método se llevan a cabo las siguientes reacciones de oxidación-reducción: 1. Fijación de O2:
En este caso, las semi reacciones que se llevan a cabo son:
(Semi reacción de oxidación)
2. Liberación de I 2:
(Semi reacción de reducción)
→
En este caso, las semi reacciones que tiene lugar son:
(Si no hay oxigeno en la muestra se formara un precipitado blanco floculento de hidróxido de manganeso, pero si hay oxigeno, el Mn se oxida y se precipita como un oxido café).
Para aumentar la solubilidad de I 2
→
→
3. Titulación de I 2 (en forma de
)
(El almidón da un color azul en presencia de I 2, la valoración con tiosulfato continua hasta que desaparece el color azul del almidón por presencia de yodo). Algunas sustancias como el nitrito y el ion ferrico, revierten la reacción. Por ello es importante tener cuidado para detectar la primera desaparición de color durante el proceso de titulación. Los nitritos interfieren en la conversión de I -a I2, así que su presencia hace que se sobreestime la presencia de oxígeno disuelto en la muestra. Esto se ilustra en las ecuaciones que siguientes [15]:
Por otro lado, es necesario tener en cuenta cada vez que se agite el erlenmeyer en el que se está titulando, se introduce oxigeno a la mezcla; este oxigeno libera mas yodo y el yodo a su vez, revierte nuevamente la coloración de la mezcla de transparente a azul. Método de Jarras (Coagulación - Floculación del Agua) Este método se encuentra encaminado a reducir el material disuelto, en suspensión coloidal y no sedimentable del agua, mediante coagulación-floculación química, seguida por sedimentación mediante gravedad. Por lo que es considerado como una simulación a pequeña escala de todo el proceso de calorificación del agua.
En relación al proceso de clarificación de agua que se realiza en una planta de tratamiento, esta prueba es una reproducción parcial del proceso de coagulación-floculación en tanto que:
En los reactores existe un flujo continuo, mientras que en la prueba de jarras no hay flujo. Esto hace que en los primeros la masa de agua sufra un tratamiento desigual, debido a que parte de ella que da retenida durante largo tiempo, mientras que otra parte pasa casi de inmediato. En cambio, en la prueba de jarras, el agua queda retenida durante todo el tiempo que dura el ensayo (reactor del tipo tanda o cochada).
La escala de las jarras no guarda relación con la escala del floculo, por cuanto este se produce a escala natural y, en cambio, las jarras son cientos de veces más pequeñas que los floculadores. Por tanto, la proporción entre la escala de la turbulencia que se produce en uno y otro caso y el tamaño del floculo es diferente, lo que afecta la velocidad de aglutinamiento de las partículas.
La dosificación de los coagulantes y la agitación de la masa de agua pueden ser mucho mejor controladas en la prueba de jarras que en la planta de tratamiento.[16].
Ambos procesos (coagulación-floculación) se resumen en una etapa en la cual se aglutinan en masas llamadas flocs tal que su peso específico supere a la del agua y pueda precipitar. Este procedimiento se aplico con el fin de evaluar coagulantes como alúmina (coagulante químico tradicional), cloruro férrico y un polímero .De esta manera se evalúa cual es la función del coagulante y el floculante y las dosis optimas de ambos para favorecer la formación de partículas solidas sedimentables más grandes; usando un agua con las siguientes características: Tabla 7. Características del agua.
pH:-
Turbidez(NTU):2,40
Color aparente: Amarillo sin turbidez
Temperatura(°C):-
Los parámetros medidos en todos los casos fueron: color, turbidez y % de remoción; los resultados obtenidos en ambos casos se muestran en las siguiente tabla:
Tabla 4. Datos del ensayo de jarras. Muestra:
pH: No
Ubicación:
Turbidez(NTU):2,40
Fecha: 8 de Mayo del 2013
Pozo Color Aparente: Amarillo Temperatura(°C):No
Bienestar,
Tamaño de la muestra(mL):
Universidad sin turbidez
800 mL
América Producto químico(1000 ppm)
Numero de Jarra 1
2
3
4
5
6
12,345
N/A
N/A
6,172
N/A
3,703
N/A
12,345
N/A
6,172
9,876
3,703
(ppm
N/A
N/A
12,345
N/A
2,469
4,938
mezcla
180
180
180
180
180
180
mezcla
1
1
1
1
1
1
mezcla
40
40
40
40
40
40
Tiempo de la mezcla lenta(min)
15
15
15
15
15
15
Cloruro
Férrico,
FeCl3(ppm
aprox.) Sulfato
de
Aluminio,Al2(SO4)3(ppm aprox.) Polímero
Orgánico
aprox.) Velocidad
de
la
instantánea(rpm) Tiempo
de
la
instantánea (min) Velocidad
de
la
lenta(rpm)
Color aparente
Temperatura(°C) Turbidez(NTU) pH % de Remoción
Amarillo
Amarillo
Amarillo
sin Amarillo
sin
sin
turbidez
sin
turbidez
turbidez
Incoloro
Amarillo sin turbidez
turbidez
-
-
-
-
-
-
7,55
12,84
2,55
9,12
4,82
5,25
-
-
-
-
-
-
96,854
94,650
98,937
96,200
97,991
97,812
Los cálculos realizados se presentan a continuación: Concentración en ppm de cloruro férrico: Teniendo en cuenta la formula:
Despejando:
Donde se sabe que C 1 es igual a 1000 ppm (disolución previamente preparada), V 1 varía de acuerdo a la jarra a la cual se va adicionar (ver tabla 3) y V 2 es igual a 810 teniendo en cuenta que son 800 mL del volumen de la muestra más los 10 mL de reactivos adicionados. Por lo tanto:
La concentración de sulfato de aluminio se calcula de la misma forma ya que C 1 es 1000 ppm (disolución previamente preparada),V 1 varía de acuerdo a la jarra (ver tabla 3) y V 2 es 810 mL.
Por último, la concentración del polímero orgánico se halla con la formula
Variando los valores de V 1 (ver tabla 3) y manteniendo constante el V 2 igual a 810 mL y la C1 igual a 1000 ppm (disolución previamente preparada).
Teniendo en cuenta que la coagulación permite remover turbidez, se comparan los resultados al inicio y al final del ensayo y se calcula el porcentaje de remoción de cada jarra aplicando la formula:
( )
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) Como se observa en el análisis anterior, el polímero, así como el sulfato de aluminio demuestran poseer cualidades extraordinarias lo cual ratifica su papel como coagulantes primarios, pues con una concentración de 12,345 ppm logra alcanzar valores admisibles y recomendados para agua potable. El cloruro de hierro(III) demuestra resultados óptimos, ya que con una concentración de 12,345 ppm logra obtener un porcentaje de remoción del 96,854%, aunque con concentraciones menores de sulfato de aluminio y el polímero orgánico de 9,876 ppm y 2,469 ppm, respectivamente, se remueven más del 97,991% de la turbiedad inicial y aproximadamente un 100% de color. Con base en la tabla 3 es posible observar que el polímero fue el coagulante que permitió un mayor porcentaje de remoción, basado en la turbidez de la muestra. Definitivamente y por un margen muy amplio, el cloruro de hierro (III) es el peor coagulante. En este caso, se analiza
la turbiedad que puede deberse a partículas arcillosas
provenientes de la erosión del suelo, algas o crecimientos bacterianos, utilizando el método nefelometrico debido a su sensibilidad. Por otro lado, el color se debe en su mayoría a la degradación de materia orgánica (ver figura 9). Dos tipos de color se reconocen en el agua: el color verdadero (el color de la muestra una vez se ha removido su turbidez) y el color aparente (que incluye el color de las
sustancias en solución y coloidales, como material suspendido).El color aparente se determina de la muestra original.
Figura 9. Floculador. En base a este parámetro, se puede especificar que la jarra con mayor porcentaje de remoción no presento color por lo que se concluye que el porcentaje de remoción es directamente proporcional a este parámetro; además de que esta jarra estaba constituida en su mayoría por el polímero (producto químico que independientemente presento mayo porcentaje de remoción con respecto a los demás).Ante las otras cinco jarras se valida su color amarillento sin turbidez debido a que todas ellas, presentan un porcentaje de remoción mayor al 90%. Entre los coagulantes usados, se encuentra el sulfato de aluminio (alumbre);el cual presenta las siguientes reacciones:
Esta reacción va disminuyendo su pH a medida que la reacción se lleva a cabo hasta un punto que se detiene. Si el agua contiene bicarbonatos, el pH puede mantenerse relativamente constante, ya que estos actúan como amortiguadores. La reacción seria:
Por otro lado, el cloruro férrico reacciona con la alcalinidad del agua para formar floc de hidróxido férrico. Las reacciones que se llevan a cabo con el cloruro férrico son [17]:
Este coagulante se usa mas en tratamiento de aguas residuales que en aguas para consumo; sin embargo, produce buenos resultados en aguas subterráneas con alto contenido de hierro. En esta prueba es necesario tener en cuenta alcalinidad natural del agua. Si esta alcalinidad no se posee, se debe agregar algún tipo de sustancia que la asegure como la CaO, Ca(OH)2, NaOH o NaCO3. Interferencias que dificultan la determinación de condiciones óptimas para el ensayo de jarras se especifican a continuación
Cambio de temperatura (durante el ensayo):
Se pueden presentar corrientes térmicas o de convección que impidan la sedimentación de las partículas coaguladas. Esto se puede evitar mediante el control de la temperatura.
Liberación de gas (durante el ensayo):
Se puede presentar flotación de los floculos coagulados, debido a la formación de burbujas de gas causadas por el agitador mecánico, el incremento de la temperatura o reacción química.
Periodo de ensayo:
La actividad biológica u otros factores pueden alterar características de coagulación del agua en el depósito prolongado. Por esta razón, el periodo entre el muestreo y el ensayo debe mantener a un mínimo y registrar el tiempo respectivo.[18].
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