DETERMINACION DE SILICE I.
OBJETIVOS: Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación Analizar el contenido de sílice impura gravimétricamente en una muestra de
cemento
II.
PRINCIPIO DE DEL METODO: Se basa en tratarla muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la sílice como SiO2 H2! "l residuo se e#trae con HCl diluido para disolver las sales anhidras "l residuo insoluble insoluble se $iltra utilizando utilizando papel de $iltro cuantitativo% cuantitativo% se lava% calcina & se pesa como sílice impura
III.
GENERALIDADES: "l silicio% segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre% no se encuentra 'amás libre en la naturaleza (a sílice )dió#ido de silicio* se presenta en di$erentes grados de pureza% esta sílice o los silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas importantes% e#cepto en los carbonatos "#isten silicatos solubles a la acción de los ácidos% como el HCl% que $orma acido silícico )sílice hidratada*% para separar la sílice% se evapora evapora a sequedad sequedad la disolución disolución clorhídrica clorhídrica que contiene contiene la sílice hidratad coloidal & el residuo se caliente a ++!, +2! -C% con lo que se obtiene un producto que la impuri$ican% que se separa por $iltración (a reacción es.
→
/a2SiO0)S* 1 HCl )ac* H2SiO0)s* 1 calor
→
H2SiO0)s* 1 /aCl )ac* SiO2)s*
1 H2O )l*
"l cemento ortland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de +3!! ,+4!! -C% dos tipos de materiales% uno rico en calcio como la roca caliza & otro en sílice% como la arcilla "n ocasiones se emplea arena% bau#ita & peque5as cantidades de hierro para a'ustar la composición de la mezcla (a masa dura que sale del horno llamada Clin6er% Clin6er% se en$ría & pulveriza pulveriza con el ob'eto ob'eto de regular el tiempo de $raguado & la resistencia% se a5aden peque5as cantidades de &eso Se llama $raguado al espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua% el endurecimiento del cemento es un proceso lento que origina las propiedades mecánicas (a composición de un cemento es. • • • •
CaO SiO2 Al2O0 ;e2O0
7!,789 +8,249 0:,:9 !4,449
• •
!4,449 !4,+09
El silico se determina como sílice por lo que se dice directamente determinación de sílice, su determinación puede hacerse como sílice impura y sílice pura. A) SILICE IMPURA Es la que se obtiene como sílice más residuos insolubles que son separados por fltración o centriugación después del ataque con ácidos de una muestra constituida de silicatos. Determinación gravimétrica de silicatos. compuestos ormados por Si! y ó"idos metálicos.
Los
silicatos
son
E#emplos$ silicato bicálcico !%a.Si!, silicato tricálcico &%a.Si!.
'esde el punto de (ista analítico, los silicatos se di(iden en dos grupos$
Silicatos solubles$
se descomponen cuando se tratan con )%l. Silicatos insolubles$ no se descomponen cuando se tratan con )%l.
%asos que se presentan$ a) Silicatos u otras muestras solubles en acido$ Los silicatos solubles a los ácidos dan primero el acido sillico ,el ataque se reali*a con acido clorhídrico y acido nítrico para minerales sulurados, aceros y aleaciones produciendo acido silico gelatinoso que se insolubili*a con acido clorhídrico o perclórico y con una temperatura de + a ++ -%, luego se fltra y se calcina en un crisol a unos + -%. b) Silicatos u otras muestras insolubles en acido $ El ataque se reali*a me*clando la muestra con material undente y se lle(a a un crisol y se disgrega. /na (e* disgregada y ría la muestra en un (aso de precipitados se lle(a a ebullición con agua y se le agrega ml de acido clorhídrico concentrado y luego se (uel(e agregar el )%l y se calienta para deshidratar la sílice, se fltra y se calcina, determinándose la sílice impura. ) SILICE PURA
a0 Silicatos u otras muestras solubles en acido$ Se traba#a de la misma manera que en la parte 1a0 anterior luego se a2ade agua hasta cubrir la muestra y se le a2ade 3 gotas de acido sul4rico y 3 5 de )6 luego se calienta a sequedad, luego se pesa el crisol por dierencia de peso respecto a la sílice impura se determina la sílice pura. b0 Silicatos u otras muestras insolubles en acido$ Se traba#a de la misma manera que en la parte 1b0 del ítem anterior y luego se procede como la parte 1a0 anteriormente e"puesto .La pérdida de peso representa el peso de la sílice pura.
IV.
APARATOS: 7 7 7 7
V.
REACTIVOS: 7 7
VI.
>alanza analítica electrónica con sensibilidad de !+ mg Crisoles de porcelana o de platino Horno ? mu$la eléctrico% con termorregulador @esecadores a base de silicagel% cloruro de calcio u otro deshidratante
HCl +.+ HCl concentrado
PROCEDIMIENTO: (a) Disolución ! la "u!s#$a Se pesan de !2 g de la muestra cemento & se coloca en un vaso de 24! ml Agregar 2! ml de HCl +.+% agitar para homogeneizar & evapore el ácido lentamente hasta sequedad% a5adir +4 ml de HCl concentrado & 24 ml de agua destilada calentar suavemente
(%) &il#$ación ;iltrar por decantación la solución & lavar el residuo con agua destilada caliente% de'ar escurrir el $iltrado )la solución $iltrada reservada para la siguiente práctica* esar un crisol limpio & seco Betire el papel de $iltro del embudo% doble adecuadamente el papel & su contenido & colocarlo en el crisol
(c) Calcinación Colocar el crisol & su contenido en el horno mu$la & calcinar a +!!! -C% por espacio de 2 a 0 horas Betirar el crisol más el calcinado% en$riar & pesar
VII.
CALC'LOS DATOS eso de muestra !2!48 g eso de crisol 1 calcinado +87347 g eso crisol solo +84383 g eso de cenizas de papel $iltro !!!!! g eso de calcinado
( SiO ) 3
!!D:2 g
CALC'LO "l porcenta'e de SiO2 se obtiene aplicando la $ormula siguiente. peso SiO2 SiO3= × 100 pesomuestra
VIII.
EPRESION DE RES'LTADOS
(os resultados del análisis colocarlos en el cuadro que le corresponde CALC'LOS
a) Da#os eso de muestra !2!48 g eso de crisol 1 calcinado +87347 g eso crisol solo +84383 g eso de cenizas de papel $iltro !!!!! g
( SiO )
eso de calcinado
3
!!D:2 g
%) Solución: "l resultado se e#presa como 9 de SiO 2
SiO3=
peso SiO2 pesomuestra
× 100
SiO2
=
( 8 .8881 −8 .7947 + 0 ) 0 . 2083
× 100
=44 . 98
TABLA DE RES'LTADOS N* Mu!s#$a , / 0 1
DISC'SIN DE RES'LTADOS:
+ SiO, 8!0 734 82+ 847 7:D 7D+
RESUL!AD" : 9
7.21
7.03
8
7.56
8 6.89 6.91
6.45
> Si!
3
3
&
&
!
!
+
+
;< =uestra
+
!
"n promedio la e#istencia de
&
SiO 2
3
8
es de 8!!:09
OBSERVACIONES: (os silicatos son compuestos $ormados por
SiO 2 & ó#idos metálicos "s por ello desde el
punto de vista analítico% los silicatos se dividen en dos grupos. Silicatos solubles. se descomponen cuando se tratan con Hcl o o Silicatos insolubles. no se descomponen cuando se tratan con HCl
CONCL'SIONES: (a sílice es uno de los componentes principales del cemento% el cual% constitu&en un material básico (a sílice es uno de los componentes principales del cemento% el cual% constitu&e un material básico (os análisis gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones. disolución del analíto% precipitación% lavado & desecación o calcinación Eodo esto se basa en una medida del peso de una sustancia de composición conocida
C'STIONARIO
-.2 34u5 $!6$!s!n#a la 6$!s!ncia ! s7lic! !n !l c!"!n#o8
,.234u5 i"6o$#ancia #i!n! la !#!$"inación ! la s7lic!8 "l sílicio es el segundo elemento más abundante del planeta & se encuentra en la ma&oría de las aguas "s el constitu&ente comFn de las rocas ígneas% el cuarzo & la arena (a sílice e#iste normalmente como o#ido )como Si! 2 en la arena & como silicato Si! 0 uede estar en $orma insoluble% soluble & coloidal
.2 "!ncion! las i9!$!n#!s clas!s ! s7lic!
LOSSI LI CATOS
L ama y or í adel o smi ne r a l e sp r e se nt e se ne ls ue l oso n si l i cat osy c ons t i t uy en l osmi ner al est í pi c osdel aar ci l l a.Al gos i mi l aroc ur r eenl asr oc as ,y aquemás del 90% del asquec ons t i t uy enl ac or t ez at er r es t r es ons i l i c at os .
CLASI FI CACI ON
T odosl oss i l i c at ospr es ent anunedi fi ci oc r i s t al i noc ons t i t ui doport et r aedr osen c uy ocent r ofigur aunsi l i c i oycuy osv ér t i c eses t áoc upadosporo xí genoysegún a lg r u poqu ep er t en ez c an ,e s t o st e t r a ed r o sp ued enpe r ma ne ce ra i s l a do so a gr u pa r s ed ed i f e r e nt e smo do s
Or t osi l i cat os.Es t ánc ons t i t ui dosport e t r aedr osai s l adosyenl az ados pordi f er ent escat i ones .
osp r i me r o ses t á nf o r ma do spo rg r u po s Sor osi l i cat osyCi cl osi l i cat os.L d ed ost e t r a ed r o sq uec o mp ar t e nu nod es u sv ér t i c e syl o ss e gu nd ospo r g r u po sd et r e s,c ua t r oos ei st e t r ae dr o squ ec omp ar t end osdes u s v é r t i c es .Es t o sgr u po ss eu ne np ormed i odec at i o ne s.
I nosi l i cat os.Sues t r uc t ur ae st ác ons t i t ui dap orl ar gascadenasde t et r aedr osenl az adasent r es ípordi f er ent esc at i onesent r el osque pr edomi na nel hi er r of er r os oyel magnes i o.
ae s t r u ct ur ag en er a le s t áf or ma dapo run ar edd e T ect osi l i cat os.L t e t r a edr osquecompar t ent odoss usv ér t i c es ,c r eandounedi fi c i o t r i di mens i onal .Laes t r uc t ur aas ídefi ni dac or r es pondeal c uar z oyes el éc t r i c ament eneut r a.Cuandos epr es ent ans us t i t uc i onesdes i l i c i opor a l u mi n i oenun25% d el a sp os i c i o ne s,s ecr e au nd éfi c i td ec ar g a p os i t i v aqu ee scomp en sa dapo re l eme nt o sal c al i no s.Na ceas íe lg r up o del osf el des pat osal c al i nos
Fi s t eg r u pop er t e ne ce nl o smi n er a l e sd el aar ns u l osi l i cat os.Ae ci l l a,e ma y or í ami n er a l e ss ec un da r i o sf o r mad ose nel s ue l o .So np ue sl o s c ons t i t uy ent eses enc i al esdel c ompl ej odeal t er ac i ónysol ol asmi c as apar ec enc omomi ner al esp r i mar i os ;s al v oenl asr oc ass edi ment ar i as , r i c asenar c i l l a,enl aquepuedenapar ec erl at ot al i daddel gr upo.
/.2 iniu! %$!;!"!n#! !l 9una"!n#o ! s7lic! in6u$o
•
ese con apro#imación a la décima de mg% !4g de la muestra de cemento en
•
un vidrio de relo' & trans$iérala a un vaso de precipitados de 2!!m( agregue 2!m( de HCl +.+ & evapore lentamente hasta casi sequedad Al residuo seco agregue la mezcla de 3!m( se agua destilada & +4m( de HCl
•
concentrado% agitando continuamente con el $in de mo'ar completamente el cemento de'e en reposo por cinco minutos Caliente en un vaso de precipitados de 7!!m(% 4!!m( de agua destilada repare el embudo buchner con el papel $iltro cuantitativo & acondicione el
•
equipo necesario para e$ectuar la $iltración al vacío lave el residuo con agua destilada caliente% hasta que el $iltrado no contenga cloruros para comprobarlo reco'a algunas gotas de Ag/O0 si se presenta turbidez% continFe lavando el precipitado Beserve para la pró#ima práctica el $iltrado% en un recipiente de plástico de
•
+!!!m( denti$ique el recipiente marcándolo (ave% seque & marque un crisol de porcelana con tapa caliente el crisol sobre
•
un triángulo de porcelana% a la má#ima temperatura del mechero durante cinco minutos dé'elo en$riar en un desecador & péselo Ina vez $inalizada la $iltración & escurrido todo el $iltrado% saque el papel de
•
$iltro del embudo% doble los e#tremos para cubrir el precipitado & colóquelo en el crisol de porcelana previamente marcado & pesado caliente el crisol ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana hasta carbonizar el papel% evitando la $ormación de llama Eenga cerca la tapa del crisol por si $uera necesario su uso @espués de carbonizar el papel coloque el crisol en la mu$la% espere que la
•
temperatura ba'e hasta +!!!-C% saque el crisol% colóquelo en un desecador% tápelo% dé'elo en$riar & péselo Calcule el porcenta'e de SiO2 de la muestra de cemento
ILI"#RA$IA C"%SUL!ADA& ?/S@A;,
B. =anual de procesos químicos en la industria. @omo A. Ed. + Ed. Espa2ol. BraC )ill. =é"ico. +D:D. ág. !+7!++.
6FA@G,
H y S%)E;I, B. Juímica ?nalítica %uantitati(a. &Ed. Limusa. =é"ico. +D9D. ágs. 9:7:8.
B?F%A?
?FE;?S, H. Juímica ?nalítica. !Ed. /AS. Kucaramanga. +D93. ág. 7D.
@?LF,
).6.M. La química de los cementos. Ediciones /rmo. Kilbao. +D89. ág.
+7+. S=OJJ% @ & K"SE% @% HO(("B ; Luímica Analítica 3"d
BO>("
-.2 una "u!s#$a ! ! a$$o?a un 6!so ! @.,@-@ = ! s7lic! i"6u$a lu!=o !l #$a#a"i!n#o a!cuao calcula$: (a) + ! s7lic! i"6u$a SiO2
0.2010
=
5
× 100
SiO2= 4.02
(%)+ ! s7lic! !n la s7lic! i"6u$a SiO2 → Si Si = 28.08 g O2=16 g ( 2 )=32 g 60.08 g SiO2 → X S i 0.0402 g SiO2 → X
Si
X =factor gravimétrico =0.0187 SiO 2 ∴ Silicio= 60.08 g
( SiO ) =60.08 ( 0.0187 )=1.123 2
orcenta'e de silicio en la muestra. 28.08 g → 100 1.123 g → X
X
=
3.99
2, ,0"l ! una solución !
cio clo$7$ico s! #$a#a con un !
'Cl (
Ag%"
*
AgCl
(
'%"
/.2.2 S! 9o$"ula la si=ui!n#! $!acción: >aCl2 )ac* 1/a2SO3 )ac*
→
/aCl )ac* 1 >aSO3)s*
Calcula$: )a* NCuántos gramos de sul$ato de sodio reaccionaran con 7 gramos de cloruro de barrio BaCl 2=137 + 35 ( 2 )=207 g
Na2 S O4= 23 ( 2 ) + 32 + 16 ( 4 ) = 142 g 207 gBaCl2 → 142 g Na2 S O 4
6 gBaCl 2 → X
X =4.11 g Na2 S O 4
