UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO-UFMA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA-CCET DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INDUSTRIAL CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL ALUNA: NATÁLIA ALMEIDA DE OLIVEIRA
CÓDIGO: QI06102-38
RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR II
SÃO LUÍS, MA AGOSTO/2011
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO-UFMA CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA-CCET DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INDUSTRIAL CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL PROGRAMA DE CONTROLE DE QUALIDADE DE ALIMENTOS E ÁGUA PCQA - PAVILHÃO TECNOLÓGICO ALUNA: NATÁLIA ALMEIDA DE OLIVEIRA
CÓDIGO: QI06102-38
TÉCNICAS E PRÁTICAS EM LABORATÓRIO DE ÁNALISES FÍSICOQUÍMICA DE ÁGUA. Relatório apresentado a coordenadora de Estágio do curso de Química Industrial, para obtenção da nota da disciplina Estágio 2.
ALUNA: NATÁLIA ALMEIDA DE OLIVEIRA ORIENTADOR: PROF. DR. VICTOR ELIAS MOUCHREK FILHO EMPRESA: PAVILHÃO TECNOLÓGICO- PROGRAMA DE CONTROLE DE QUALIDADE DE ALIMENTOS E ÁGUA NÚMERO DE HORAS: 180 HORAS
FOLHA DE ACEITAÇÃO Relatório final de estágio curricular II aceito em assinados:
___/ ___ /____ pelos abaixo
______________________________________________ Aluna: Natália Almeida de Oliveira
_______________________________________________ Orientador: Prof. Dr. Victor Elias Mouchrek Filho
________________________________________________ Coordenador do Curso: Prof . Dr . Arão Pereira da Costa Filho
SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO 2 OBJETIVO 3 LOCAL DO ESTÁGIO 3.1 Descrição do Laboratório 3.2 Da Rotina do Laboratório
4 FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 4.1 Cor 4.2 Turbidez 4.3 Condutividade Elétrica 4.4 Dureza 4.5 Alcalinidade 4.6 pH 4.7 Cloreto
5 LEGISLAÇÃO 6 ANÁLISES FISICO- QUÍMICAS 6.1 Determinação de Alcalinidade 6.2 Determinação de Dureza 6.3 Determinação de Cloreto 6.4 Determinação de pH 6.5 Determinação de Condutividade Elétrica 6.6 Determinação de Cor 6.7 Determinação de Turbidez
7.CONCLUSÃO 8 REFERÊNCIAS
1. INTRODUÇÃO A água é um recurso natural de valor econômico, estratégico e social, essencial à existência e bem estar do homem e à manutenção dos ecossistemas do planeta. É um poderoso solvente, por isso ela dissolve algumas porções de quase tudo com o que entra em contato. No entanto essa água para ser consumida pelo homem não pode conter substâncias dissolvidas em níveis tóxicos e nem transportar em suspensão microrganismos patogênicos que provocam doenças. A forma de avaliar a sua qualidade é através das análises físico-químicas e microbiológicas (bacteriológicas) realizadas por laboratórios especializados. Sendo assim, como trabalho de estágio, no laboratório PCQA - UFMA foram realizadas análises físico-quimicas de água a fim de assegurar a sua qualidade, determinando, então, se a qualidade das amostras estava dentro dos padrões exigidos pela legislação.
2. OBJETIVOS O objetivo principal do Estágio é preparar o aluno para o mercado de trabalho, através de técnicas, dos conhecimentos e das instruções do Supervisor de Estágio e de colegas de equipe. O estágio realizou-se no PCQA (Programa de controle de qualidade de Águas e Alimentos da UFMA) com objetivo de aprimorar os conhecimentos teóricos e práticos em técnicas de análises físico-quimica de água e para complementação curricular, necessária para a conclusão do curso.
3. LOCAL DO ESTÁGIO 3.1 Descrição do Laboratório A missão do PCQA é realizar análises de alimentos e água, atendendo aos interesses didáticos dos Cursos de Química Licenciatura, Industrial, Engenharia e Médio Técnico em Meio Ambiente, melhorando a qualidade dos produtos agroindustriais da região, a partir de resultados obtidos nas analises que comprovem falhas no processo industrial exigindo melhoria sistemática na produção. O laboratório possui como principais equipamentos: bancadas, para preparação de material para as análises, autoclaves, digestores, diluidores de amostras, estufas de secagem, estufas de esterilização, espectrofotômetro, aparelho para banho-maria, e outros materiais que compõem a estrutura do laboratório. Os objetivos principais do laboratório são: Fornecer estrutura para que sejam avaliadas a composição e a qualidade da água.
Conduzir projetos de pesquisa em ciência e tecnologia agroindustrial, com ênfase em especial, ao estudo da qualidade de água e alimentos;
Análises de água de utilização no consumo humano e industrial.
3.2 Da Rotina do Laboratório No período do estágio, foram realizadas contínuas análises de água a fim de determinar com exatidão a qualidade de águas. O laboratório oferece estrutura suficiente para realização de análises de controle de qualidade dos alimentos e de águas de consumo e utilização industrial. As análises realizadas foram: a) b) c) d) e) f) g) h) i) j)
Cor Turbidez Condutividade pH Alcalinidade Dureza Cálcio Magnésio Cloretos Ferro
Durante o período de estágio vários tipos de água chegaram ao laboratório e as análises mais frequentes foram realizadas com amostras vindas de empresas que procuravam uma ánalise de qualidade de seu sistema de água.
4. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 4.1 COR A cor de uma água é conseqüência de substâncias dissolvidas. Quando pura, e em grandes volumes, a água é azulada. Quando rica em ferro, é arroxeada. Quando rica em manganês, é negra e, quando rica em ácidos húmicos, é amarelada. Da mesma forma a cor é influenciada por matérias sólidas em suspensão (turbidez), que devem ser eliminadas antes da medida. Para águas relativamente límpidas a determinação pode ser feita sem a preocupação com a turbidez. Neste caso a cor obtida é referida como sendo aparente. A medida da cor de uma água é feita pela comparação com soluções conhecidas de platina-cobalto ou com discos de vidro corados calibrados com a solução de platinacobalto. Uma unidade de cor corresponde àquela produzida por 1mg/L de platina, na forma de íon cloroplatinado – Unidade Hanzen (mg Pt Co/L).
Para ser potável uma água não deve apresentar nenhuma cor de considerável intensidade. Segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 – ANVISA – MS o índice máximo permitido deve ser 15 mg Pt Co/L ou 15 UH.
4.2 TURBIDEZ É a medida da dificuldade de um feixe de luz atravessar uma certa quantidade de água. A turbidez é causada por matérias sólidas em suspensão (argila, colóides, matéria orgânica etc.). É medida através do turbidímetro de Jackson, comparando-se o espalhamento de um feixe de luz ao passar pela amostra com o espalhamento de um feixe de igual intensidade ao passar por uma suspensão padrão. Quanto maior o espalhamento maior será a turbidez. Os valores são expressos em Unidade de Turbidez (UT). Segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 – ANVISA - MS o limite máximo de turbidez em água potável deve ser 5 UT.
4.3 CONDUTIVIDADE ELÉTRICA A condutividade mede a capacidade de uma água conduzir a corrente elétrica. À medida que mais sólidos dissolvidos são adicionados, a condutividade da água aumenta. Altos valores podem indicar características corrosivas da água. A medida é feita através de condutivímetro e a unidade usada é o MHO (inverso de OHM, unidade de resistência). Como a condutividade aumenta com a temperatura, usa-se 25ºC como temperatura padrão, sendo necessário fazer a correção da medida em função da temperatura se o condutivímetro não o fizer automaticamente. Contudo, para as águas as medidas usuais de condutividade são dadas em microMHO/cm. Nota: No Sistema Internacional de Unidades, adotado pelo Brasil, a unidade de condutância é Siemens, abreviando-se S (maiúsculo). Para as águas o correto seria nos referirmos a microsiemens por centímetro (µS/cm).
4.4 DUREZA A dureza é definida como a dificuldade de uma água em dissolver sabão pelo efeito do cálcio, magnésio e outros elementos como Fe, Mn, Cu, Ba etc. Águas duras são inconvenientes porque o sabão não limpa eficientemente, aumentando seu consumo, e deixando uma película insolúvel sobre a pele, pias, banheiras e azulejos do banheiro. A dureza pode ser expressa como dureza temporária, permanente e total.
Dureza temporária ou de carbonatos É devida aos íons de cálcio e de magnésio que sob aquecimento se combinam com íons bicarbonato e carbonatos, podendo ser eliminada por fervura. Em caldeiras e tubulações por onde passa água quente (chuveiro elétrico por exemplo) os sais formados devido à dureza temporária se precipitam formando crostas e criando uma série de problemas, como o entupimento.
Dureza permanente É devida aos íons de cálcio e magnésio que se combinam com sulfato, cloretos, nitratos e outros, dando origem a compostos solúveis que não podem ser retirados pelo aquecimento.
Dureza total É a soma da dureza temporária com a permanente. A dureza é expressa em miligrama por litro (mg/L) ou miliequivalente por litro (meq/L) de CaCO3 (carbonato de cálcio) e segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 – ANVISA - MS o limite máximo de dureza total em água potável é de 500 mg/L.
4.5 ALCALINIDADE É a medida total das substâncias presentes na água capaz de neutralizarem ácidos. Em águas a alcalinidade é devida principalmente aos carbonatos e bicarbonatos. Alcalinidade total é a soma da alcalinidade produzida por todos estes íons presentes numa água e é expressa em mg/L de CaCO3 e deve apresentar isenção de alcalinidade cáustica.
4.6 PH É a medida da concentração de íons H+ na água. O balanço dos íons hidrogênio e hidróxido (OH-) determinam quão ácida ou básica ela é. Na água quimicamente pura os íons H+ estão em equilíbrio com os íons OH-e seu pH é neutro, ou seja, igual a 7. Os principais fatores que determinam o pH da água são o gás carbônico dissolvido e a alcalinidade. Segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 – ANVISA - MS os limites permitidos variam entre 6,0 a 9,5.
4.7 CLORETO O cloreto é o ânion Cl- que se apresenta nas águas subterrâneas através de solos e rochas. Diversos são os efluentes industriais que apresentam elevadas concentrações de cloreto como os da indústria do petróleo, algumas indústrias farmacêuticas, curtumes etc. Nas regiões costeiras, através da chamada intrusão da língua salina, são encontradas águas com níveis altos de cloreto. Nas águas tratadas, a adição de cloro puro ou em solução leva a uma elevação do nível de cloreto, resultante das reações de dissociação
do cloro na água. Para as águas de abastecimento público, a concentração de cloreto constitui-se em padrão de potabilidade. Segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 – ANVISA - MS o limite máximo permissível para cloreto na água é de 250 mg/L. O cloreto provoca sabor “salgado” na água, s endo o cloreto de sódio o mais restritivo por provocar sabor em concentrações da ordem de 250 mg/L.
5 LEGISLAÇÃO Foi publicada pelo Ministério da Saúde a nova Portaria nº 518 de 25 de março de 2004 que estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade, e dá outras providências, e a Resolução RDC nº 54 de 15 de junho de 2000, que dispõe sobre o Regulamento Técnico para Fixação de Identidade e Qualidade de Água Mineral Natural e Água Natural.
6 ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS 6.1 DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE – T.A., T.A.T. O conhecimento das alcalinidades permite determinar a quantidade de OH – , CO32 – e HCO3 – contidos em uma amostra de água. Em geral não existem hidróxidos, restando os carbonatos que aparecem com pouca freqüência e o bicarbonato sempre existindo. Sabe-se que não pode coexistir OH – e HCO3 – . Pipeta-se 100 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Junta-se 2 gotas de fenolftaleína indicador. Se não aparecer coloração rósea, o T.A. é nulo, isto é, não existe OH – nem CO32 – , neste caso pula-se a parte seguinte. Caso seja encontrado a coloração rósea, titular com solução de H2SO4 0,04 até descoramento, anotando o gasto como F mL, onde F é o volume gasto de ácido usando fenolftaleína. Após isso, junta-ser ao mesmo erlenmeyer, 2 gotas de metil orange indicador. E titulase com o H2SO4 até coloração rosa, anotando o gasto como M mL (M = gasto de ácido usando metil orange; T = volume total do ácido gasto com os dois indicadores).
Cálculo completo dos diferentes casos de alcalinidade. Tomando por base os volumes gastos com fenolftaleína e o volume total (fenolftaleína + metil orange) o cálculo de alcalinidade vai se enquadrar nos casos a seguir:
1ºCaso:T = F
2ºCaso:F > ½ T
CO3 – = zero
3ºCaso:F = ½ T 4ºCaso: F < ½ 5º Caso:F = 0 T – – CO3 = 4 (T – F) CO3 = 2 x T x CO3 – = 4 x F x CO3 – = zero x5,995 mg L-1em 5,995 mg L-1em 5,995 mg L-1 CaCO3. em CO3Ca
HCO – = zero
HCO – = zero
HCO – = zero
OH – 1 = 2 x F x OH – = 2 (2 x F – OH – = zero 3,398 mg L 1em T) x 3,398 mg LCaCO3. 1 em CaCO3.
HCO – = 2(T – 2 HCO – =2xTx x F)x12,2 mg L- 12,2mg L-1em 1 em CO3Ca. CaCO3. OH- = zero
OH – = zero
6.2 DETERMINAÇÃO DE Ca2+ e Mg 2+ ( DUREZA ) : 6.2.1 Ca 2+: Numa alíquota de 50 mL, juntar 2 mL de KOH a 10% (para tornar o pH alcalino), uma pequena quantidade do indicador murexida e titular com solução Na2EDTA 0,02 N. O ponto final de titulação se dá quando há a passagem de rosa vivo para roxo claro. Utiliza-se as equações: Ca ² + = (B x 400 x F )/ mL da amostra ppm Ca++
Sendo B= Na²2EDTA gastos na titulação Ca²+ = (B x 1000)/ mL da amostra ppmCaCo³
6.2.2 Mg 2+: Em uma alíquota de 50 mL adicionar 3 mL de solução tampão, 1g do indicador Eriocromo black T e titular com solução Na2EDTA 0,02 N, até a virada do indicador Eriocromo. Titular com solução Na2EDTA 0,02 N, até virada de vermelho vinho para azul límpido. Nesta operação se determina cálcio e magnésio conjuntamente; por diferença se tem o magnésio. A equação é a seguinte: Mg 2+ = [(A – B) x 243 X f ]/mL da amostra ppm Mg 2+, onde:
A = volume em mL gasto de Na2EDTA 0,02 N na titulação. B = volume em mL gasto na titulação de Ca 2+.
6.2.3 Dureza Total A dureza total é expressa pela fórmula:
DT = (A x 1000 x F)/ mL amostra
Preparo das soluções: • Murexida (sal
amoniacal do ácido purpúrico)
Mistura-se 1g de murexida com 199g de NaCl cristalizado. A mistura é realizada em um graal de porcelana. • Eriocromo black T :
indicador utilizado na determinação do magnésio.
Tritura-se e mistura-se em um graal de porcelana 1g do indicador com 99% de ClNa cristalizado para análise. •
Na2EDTA ou titriplex III (sal dissódico do ácido etilenodiamin tetracético) Peso molecular do Na 2EDTA: 372,24g Eq. grama = mol/2 = 186,12
Dissolve-se 3,722 g em um pouco de água destilada e se completa a 1000 mL em balão volumétrico.
6.3 DETERMINAÇÃO DE CLORETOS Neste processo analítico, os cloretos são determinados por precipitação usandose uma solução padrão de AgNO3 e o indicador K2CrO4. Pipetar 50 mL da amostra de água para uma cápsula de cor branca. Se a água for muito colorida, juntar um pouco de Al(OH)3, filtrar e lavar com água destilada. Colocar aproximadamente a mesma quantidade de água destilada em uma segunda cápsula, para servir de comparador de cor. Juntar a cada cápsula 1 mL do indicador cromato de potássio. Titular lentamente com solução padrão de AgNO3 agitando sempre com um bastão, até ligeira coloração vermelha, anotar o volume gasto com A mL. Se o gasto A mL de AgNO3 ultrapassar a 8 mL, deve-se utilizar menor quantidade da amostra de água e depois diluir a 50 mL com água destilada. Cálculo dos cloretos: Utiliza-se a seguinte equação. mgL-1 Cl- = [(A-0,2) x 0,5 x 1000 x F]/ mL da amostra A subtração de 0,2 mL corresponde ao volume do indicador necessário para precipitar o AgCrO4 em quantidade suficiente para avermelhar a solução. •
Solução padrão de AgNO3 0,0141 N
Dissolve-se 2,3970 g de nitrato de prata em água destilada e completar o volume para 1 litro em balão volumétrico. Homogeniza-se. Dissolve-se 50 g de K2CrO4 em pequena quantidade de água destilada; adicionar a solução de nitrato de prata até que se firme um precipitado vermelho. Deixar em repouso por 12 horas. Filtrar e diluir o para 1 litro.
6.6 DETERMINAÇÃO DE PH A determinação é realizada em um pH-metro. Retira-se a proteção do eletrodo de vidro, lava-se o mesmo com água destilada. Em seguida calibra-se o pH-metro com solução tampão pH 6,86 e uma solução tampão pH 4,01. Em seguida coloca-se o eletrodo na amostra e lê-se o pH.
6.7 DETERMINAÇÃO DA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA A determinação é realizada em um condutivímetro: Fórmulas: X = 106/ V (volume lido) Y =0.935/ X
6.8 DETERMINAÇÃO DA COR A determinação realizada em um espectrofotômetro é feita da seguinte forma: Ajusta-se o aparelho para um comprimento de onda de 455 nm. Coloca-se a célula com água destilada e calibra-se. Em seguida coloca-se a célula com a amostra.
6.9 DETERMINAÇÃO DA TURBIDEZ A determinação é realizada em um espectrofotômetro da seguinte forma: Ajusta-se o aparelho para um comprimento de onda de 860 nm. Coloca-se a célula com água destilada e calibra-se. Em seguida coloca-se a célula com a amostra
7. CONSIDERAÇÕES FINAIS Ao longo do estágio, cuja duração foi de 180 horas, foi possível pôr em prática boa parte do conhecimento aprendido teoricamente durante o curso. Os valores aprendidos e o aperfeiçoamento dentro do programa, jamais serão esquecidos. Após o período de estágio adquiriu-se maior confiança para enfrentar a competitividade do mercado de trabalho na área de Controle de Qualidade, que exige profissionais cada vez mais qualificados e dinâmicos, influenciando a área de especialização a ser seguida após a graduação. A satisfação em realizar esse estágio também se dá em poder avaliar a qualidade das águas que chegam ao laboratório da região metropolitana da Ilha de São Luís, e em
outras regiões do estado do Maranhão de abrangência do laboratório do PCQA da UFMA – Campus do Bacanga.
8 REFERÊNCIAS AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18 ed. Washington/D.C: APHA/AWWA/WEF.1992. NASCIMENTO, Adenilde Ribeiro. FILHO, Victor Elias Mouchrek. Noções de Análise Físico-Químicas e Microbiológica de Alimentos. PROGRAMA DE CONTROLE DE QUALIDADE DE ALIMENTOS E ÁGUA. PAVILHÃO TECNOLÓGICO – UFMA. São Luís, 2006. SOARES, J.B.; MAIA, A.C.F. Água: microbiologia e tratamento. Fortaleza: EUFC, 1999. INTITUTO ADOLF LUTZ: www.ial.sp.gov.br
