GESTION LABORATORIOS
CÓDIGO: U-GU-10.002.XXX VERSIÓN: 0.0
ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE
PROCESO: Gestión operativa de laboratorios
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SUBPROCESO: Aseguramiento y elaboración de informes de resultados
OBJETIVO: Establecer una guía para la identificación de las fuentes y la estimación de la incertidumbre de métodos de ensayo. ALCANCE: Esta guía aplica para la identificación de las fuentes y la estimación de la incertidumbre de métodos de ensayo desarrollados o diseñados por el Laboratorio, métodos normalizados empleados fuera del alcance previsto, ampliaciones y modificaciones de los métodos normalizados y para las verificaciones de los métodos normalizados.
DEFINICIONES:
Desviación: Diferencia entre los resultados de los análisis y el valor de referencia aceptado. Desviación Estándar: Es la medida de cómo se dispersan los valores alrededor de la media en la distribución de valores, la desviación estándar “σ” que usualmente se analiza es la muestral y no la poblacional, la desviación estándar de la muestra esta dada por:
X i X
2
S
n 1
donde i 1 hasta n
Desviación Estándar de la Repetibilidad: Es la desviación estándar de los resultados de los análisis obtenidos bajo condiciones de repetibilidad (ver definición de repetibilidad).
Nota: Es una medida de dispersión de la distribución de los resultados, de los análisis bajo condiciones de repetibilidad. Similarmente, variación de repetibilidad y coeficiente de variación de repetibilidad se puede definir y usar como medidas de dispersión de los resultados de análisis bajo condiciones de repetibilidad.
Desviación Estándar de la Reproducibilidad: La desviación estándar de los resultados de análisis obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad (ver definición de reproducibilidad).
Nota: Esta es una medida de dispersión de la distribución de resultados de análisis bajo condiciones de reproducibilidad. Similarmente la variación de reproducibilidad y coeficiente de reproducibilidad, se podría definir y usar como medidas de dispersión de resultados de análisis bajo condiciones de reproducibilidad.
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Distribución normal: Los resultados de una medición repetida afectada por una o más magnitudes de influencia que varían aleatoriamente, generalmente siguen en buena aproximación una distribución normal. También la incertidumbre indicada en certificados de calibración se refiere generalmente a una distribución normal.
Distribución rectangular: En una distribución rectangular cada valor en un intervalo dado tiene la misma probabilidad, o sea la función de densidad de probabilidad es constante en este intervalo. Ejemplos típicos son la resolución de un instrumento digital o la información técnica sobre tolerancias de un instrumento. En general, cuando exclusivamente hay conocimiento de los límites superior e inferior del intervalo de variabilidad de la magnitud de entrada, lo más conservador es suponer una distribución rectangular.
Distribución triangular: Si además del conocimiento de los límites superior e inferior hay evidencia de que la probabilidad es más alta para valores en el centro del intervalo y se reduce hacía los límites, puede ser más adecuado basar la estimación de la incertidumbre en una distribución triangular. Esta se aplica para la variable volumen, cuando se lee con menisco, pero en volúmenes aforados se utiliza la distribución rectangular. Por ejemplo, en un baño termostático, que se utiliza para medir la densidad de un líquido, la temperatura puede tener una ligera deriva. Si se mide la temperatura antes y después de la medición de la densidad (resultando en T1 y T2), se pude suponer para el momento de la medición de la densidad una temperatura de (T1+T2)/2 con una distribución triangular entre T1 y T2.
Incertidumbre (de Medida): Es el parámetro asociado con el resultado de una medida, que caracteriza la dispersión de los valores que se pueden atribuir razonablemente al mensurando.
Nota: El parámetro puede ser, por ejemplo, una desviación estándar (o múltiplo dado de ella) o la amplitud de un intervalo de confianza. La incertidumbre de medidas comprende, en general, muchos componentes. Algunos de estos componentes se pueden evaluar a partir de la distribución estadística de los resultados de una serie de medidas y se pueden caracterizar por desviaciones estándar experimentales. Los otros componentes que también se pueden caracterizar por desviaciones estándar, se evalúan las distribuciones de probabilidad asumidas, basadas en la experiencia u otra información. Se entiende que el resultado de la medida es la mejor estimación del valor del analizado y que todos los componentes de incertidumbre, que incluyen aquellos que surgen de efectos sistemáticos, tales como componentes asociados con las correcciones y estándares de referencia, contribuyen a la dispersión.
Material de Referencia (Rm): Es el material o sustancia en el cual uno (1) o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneos y están bien definidos para permitir utilizarlos para la calibración de un instrumento, la evaluación de un método de medición o la asignación de valores a los materiales.
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Material de Referencia Certificado (CRM): Es el material de referencia acompañado de un certificado, en el cual uno (1) o más valores de sus propiedades están certificados por un procedimiento que establece su Rastreabilidad con una realización exacta de la unidad en la que se expresan los valores de la propiedad, y para la cual, cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre, con la indicación de un nivel de confianza.
Mensurando: De acuerdo al VIM [2], es el atributo sujeto a medición de un fenómeno, cuerpo o sustancia que puede ser distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente. La definición del mensurando es vital para obtener buenos resultados de la medición. En no pocas ocasiones se mide algo distinto al propósito original.
Precisión: Es la proximidad entre resultados de análisis independientes obtenidas bajo condiciones estipuladas.
Nota: La precisión depende sólo de la distribución de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o valor especificado. La medida de precisión se expresa usualmente en términos de imprecisión y está computada como desviación estándar de los resultados de los análisis. Los resultados de los análisis independientes son los resultados obtenidos de forma tal que no esté influenciado por ningún otro resultado previo del mismo o similar objeto de análisis. Las medidas cuantitativas de precisión dependen críticamente de las condiciones estipuladas. La repetibilidad y reproducibilidad son series particulares de condiciones extremas.
Repetibilidad: Es la precisión bajo las condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de análisis independientes se obtienen con el mismo método, en ítems de análisis idénticos, en el mismo laboratorio, por el mismo operador y utilizando el mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo.
Reproducibilidad: Es la precisión bajo las condiciones de reproducibilidad, es decir, condiciones donde los resultados de los análisis se obtienen, con el mismo método, en ítems idénticos de análisis en distintos laboratorios, con diferentes operadores y usando distintos equipos.
Nota: Una declaración válida de reproducibilidad requiere especificación de las condiciones cambiadas. La reproducibilidad se puede expresar en forma cuantitativa en términos de dispersión de los resultados.
CONDICIONES GENERALES: Para el cálculo de la incertidumbre del ensayo deben identificarse todos los componentes de la incertidumbre, entre ellas pueden encontrarse: Definición incompleta del mensurando
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Definición imperfecta del mensurando Preparación de muestras Condiciones ambientales Desviaciones personales en la lectura de instrumentos analógicos Límites en la discriminación o resolución del instrumento Valores inexactos de los patrones y materiales de referencia utilizados Valores inexactos de constantes y otros parámetros obtenidos de fuentes externas y utilizados en el algoritmo para la obtención de datos
DESARROLLO: Mediciones Indirectas El primer paso para calcular la incertidumbre es definir el mesurando (Y) que representa la magnitud de salida, este mesurando se expresa en términos de una función, esta función muestra la relación entre las magnitudes de entrada. Y = f ({Xi}) = f(X 1, X2,..., X N) Los valores de las magnitudes de entrada pueden ser resultados de mediciones recientes realizadas por el usuario o tomados de fuentes como certificados, literatura, manuales, etc. En algunas ocasiones se toma el mejor estimado de Y como el promedio de varios valores Y j del mensurando obtenidos a partir de diversos conjuntos de valores {X i} j de las magnitudes de entrada. Para la estimación de la incertidumbre, está se divide en dos categorías dependiendo de su naturaleza:
Incertidumbre tipo A Esta se determina por métodos estadísticos y es la incertidumbre de una magnitud de entrada X i obtenida a partir de observaciones repetidas bajo condiciones de repetibilidad, se estima con base en la dispersión de los resultados individuales. Se denomina también incertidumbre estándar.
Incertidumbre tipo B Esta se determina por cálculos de ingeniería. Las fuentes de incertidumbre tipo B son cuantificadas usando información externa u obtenida por experiencia. Estas fuentes de información pueden ser: Certificados de calibración. Manuales del instrumento de medición, especificaciones del instrumento. Normas o literatura. Valores de mediciones anteriores.
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Conocimiento sobre las características o el comportamiento del sistema de medición.
Para calcular este tipo de incertidumbre se debe establecer si las variables de entrada en el mesurando, son independientes o dependientes, ya que dependiendo de esto se establece una formula de cálculo como se muestra en el siguiente ejemplo:
U Independientes D
2
d
2
D
U M
2
m
2
U V
2
v
2
M V
Dependientes
U d D
U m M
U v V
Si para obtener los resultados no se maneja un mesurando (Y = f ({X i})) se debe calcular la incertidumbre por exactitud y resolución del equipo, como se muestra a continuación: U B1
M . E .P
3
Incertidumbre por exactitud
, donde M.E.P = máximo error permitido.
Nota: Para este caso se asumió una distribución rectangular por esto se dividió sobre para asignar una distribución de acuerdo a las definiciones dadas anteriormente. d U B 2
Incertidumbre por resolución
3
, pero se debe tener en cuenta el tipo de equipo,
2
3
, donde d es la división de escala del equipo.
Incertidumbre expandida La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medición depende de la conveniencia del usuario. A veces se comunica como la incertidumbre estándar combinada:
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2
U C U A U B
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En algunos casos requieren que se exprese en términos del nivel de confianza dado. En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigüedades la manera en que la incertidumbre este expresada. De manera rigurosa la incertidumbre expandida se calcula de acuerdo a la ecuación: U k U C
, donde K es igual a 2 (dos) con 95% de confianza.
Incertidumbre para Mediciones Directas Cuando se realice mediciones directas en los equipos, se debe emplear la siguiente estructura para calcular la incertidumbre asociada al método:
Incertidumbre tipo A Ua
Sn
1
n
; Donde Sn-1 es la desviaciones estándar de los n datos y n el número de datos obtenidos por medición directa.
Incertidumbre tipo B Por exactitud U b1
MEP
3
; Donde M.E.P = máximo error permitido
Si se esta utilizando la variable temperatura se utiliza: U b1
U Certificad odecalibracion K 2
Por resolución
; Donde Ucertificado de calibración
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d U B 2
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3
; Donde d es la división de escala del equipo.
Incertidumbre expandida La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medición depende de la conveniencia del usuario. A veces se comunica como la incertidumbre estándar combinada:
2
2
U C U A U B1 U B 2
2
En algunos casos requieren que se exprese en términos del nivel de confianza dado. En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigüedades la manera en que la incertidumbre este expresada. De manera rigurosa la incertidumbre expandida se calcula de acuerdo a la ecuación: U k U C
, donde K es igual a 2 (dos) con 95% de confianza.
Incertidumbre por Norma Cuando la norma bajo la cual se va ha desarrollar el ensayo, tiene reportada la repetibilidad y reproducibilidad del método, basta con comparar lo siguiente:
Que la repetibilidad del método sea < Que la repetibilidad del ensayo en el laboratorio; y
Que la reproducibilidad del método sea < Que la reproducibilidad del ensayo en el laboratorio.
Si esto se cumple se puede asumir que la incertidumbre para el respectivo ensayo esta dada por:
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U = (R / 2,83) k
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(k=2)
Donde R es la reproducibilidad que nos reporta la norma para el respectivo ensayo.
ANEXOS: Inicio
Definir el mesurando Y Identificar las magnitudes de entrada Xi Establecer el modelo matemático Identificar fuentes de incertidumbre Cuantificar la variabilidad de cada fuente y asociarle una distribución Obtener la incertidumbre estándar U(xi)
Estimar correlaciones Calcular la incertidumbre estándar combinada Uc Elegir el nivel de confianza p
SI
Estimar los grados de libertad
Cuantificar el número de Grados?
NO
ν i
Calcular el número efectivo de grados de libertad ν ef Determinar el factor de cobertura k
Determinar Tp(ν ef)
Calcular la incertidumbre expandida U
Fin
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ELABORÓ CARGO
Maritza Hoyos Martínez Asesora
REVISÓ CARGO
APROBÓ CARGO
FECHA
2010-09
FECHA
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