NORMA TÉCNICA COLOMBIANA e)
NTC 760 (Quinta actualización)
Alcohol etílico neutralizado. Se calienta alcohol etílico grado reactivo en baño Maria, se agregan unas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y la acidez se neutraliza con hidróxido de sodio 0,1 N hasta que un color ligeramente rosado persista por 30 s.
5.1.2.4 Procedimiento a)
Se pesan con exactitud entre 0,75 g y 1 g de muestra en un erlenmeyer. Se adicionan 75 ml de alcohol etílico neutralizado, se calienta en baño Maria para disolver.
b)
Para jabones engrasados se agregan varias gotas de solución indicadora de fenolftaleína y se titula con el hidróxido de sodio 0,1 N estandarizado, hasta que un color rosado persista por 30 s. Se anota el volumen de base agregado, este volumen se usa para determinar el ácido en el numeral 5.6.2. Si la muestra posee alcalinidad libre se debe titular con ácido clorhídrico 0,1 N hasta la desaparición del color rojo. Este volumen no se debe tener en cuenta.
c)
Inmediatamente se adicionan varias gotas de solución indicadora azul de bromofenol y se titula con el ácido clorhídrico 0,1 N estandarizado hasta color amarillo que es el punto final. Se anota el volumen de ácido agregado.
5.1.2.5 Cálculos Si el jabón posee acidez libre, el porcentaje de jabón se determina de acuerdo con la siguiente ecuación:
% Jabón
=
((Va x Na )
−
(Vb x Nb )) ( PM / 1 000) W
x 100
Donde: Va
=
volumen de ácido usado en el paso 5.1.2.4 c)
Na
=
normalidad del ácido usado en el paso 5.1.2.4 c)
Vb
=
volumen del hidróxido de sodio usado en el paso 5.1.2.4 b)
Nb
=
normalidad del hidróxido en el paso 5.1.2.4.b)
PM
=
peso molecular del jabón, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con la formulación
W
=
peso de muestra del paso 5.1.2.4 a)
Si el jabón posee alcalinidad libre, el porcentaje de jabón se determina de acuerdo con la siguiente ecuación:
4
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
% Jabón
NTC 760 (Quinta actualización) (Va x Na ) ( PM / 1 000 ) =
100
W
Donde:
5.2
Va
=
volumen de ácido usado en el paso 5.1.2.4 c)
Na
=
normalidad del ácido usado en el paso 5.1.2.4 c)
PM
=
equivalente de jabón, el cual debe ser suministrado por el fabricante, de acuerdo con la formulación
W
=
peso de muestra del paso 5.1.2.4 a)
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁLCALI LIBRE
Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 514.
5.3
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MATERIA INSOLUBLE EN AGUA Y ALCOHOL
Se efectúa de acuerdo con lo indicado en la NTC 563.
5.4
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD Y VOLÁTILES
5.4.1 La humedad puede determinase de acuerdo con los métodos AOCS Da 2a-48 ó AOCS Da 2b-42. 5.4.2 Método alternativo Método de la lámpara halógena integrada o infrarroja para determinación de humedad
5.5
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GLICEROL
5.5.1 Campo de aplicación Este método es aplicable a la determinación del glicerol libre en jabones que no contengan compuestos polihídricos con 3 ó más grupos hidroxilos adyacentes, a menos que éstos sean removidos inicialmente.
5.5.2 Aparatos a)
Vasos de precipitados de 400 ml
b)
Embudo de separación de 250 ml
c)
Vidrios de reloj
d)
Pipetas volumétricas de 5 ml
5
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 760 (Quinta actualización)
e)
Erlenmeyer o frasco de yodo de 250 ml
f)
Probetas graduadas de 50 ml
g)
Bureta graduada de 50 ml
5.5.3 Reactivos a)
Solución de metaperyodato de sodio (NaIO 4). Se prepara disolviendo 3 g de metaperyodato en 40 ml de agua destilada
b)
Ácido sulfúrico concentrado, grado analítico
c)
Etilenglicol (C2H6O2) grado analítico
d)
Solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 y 0,5 N
e)
Solución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) al 20 % (P/V)
f)
Rojo de fenol. Solución 0,1 % en alcohol (P/V)
g)
Éter de petróleo o éter etílico, grado analítico
h)
Solución de ácido sulfúrico, al 30 % (V/V)
i)
Solución de ácido clorhídrico al 3,6 % (V/V)
5.5.4 Preparación de la muestra a)
Se pesan 10 g de muestra en un vaso de precipitados. Se disuelven en 100 ml de agua destilada con ayuda del calor. Se adiciona ácido sulfúrico al 30 %, hasta separación de los ácidos grasos.
b)
Se transfiere la solución a un embudo de separación. Se extrae dos veces con porciones de 15 ml de éter de petróleo o éter etílico. Se deja en reposo hasta que haya una separación completa.
c)
Se recoge la capa acuosa libre de ácidos grasos en un erlenmeyer o en un frasco de yodo.
d)
Se agrega 1 ml de rojo de fenol y se neutraliza con solución acuosa de hidróxido de sodio (NaOH) al 20 % .
5.5.5 Procedimiento a)
Se adiciona un ligero exceso de solución de ácido clorhídrico (HCl) al 3,6 % y se lleva a ebullición durante 2 min a 3 min, para eliminar el CO 2. 6
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 760 (Quinta actualización)
b)
Se deja enfriar y se lavan las paredes del erlenmeyer con agua destilada libre de CO 2
c)
Se neutraliza exactamente el exceso de ácido con solución de hidróxido de sodio 0,5 N. Luego se adiciona la solución de metaperyodato de sodio y se deja el erlenmeyer durante 30 min en la oscuridad
d)
Se lavan las paredes del erlenmeyer con agua destilada libre de CO 2, se adicionan 5 ml de etilenglicol y se agita. Se deja de nuevo la solución durante 20 min en la oscuridad
e)
Se titula con solución de hidróxido de sodio (NaOH) 0,1 N. Se registra el volumen gastado como B
f)
Se hace un blanco simultáneamente. Se registra el volumen gastado como C.
5.5.6 Cálculos El contenido de glicerol se calcula mediante la siguiente ecuación:
% Glicerol
( B
−
C )
x N x 9 ,209
=
W
Donde: B
=
volumen de solución de hidróxido de sodio gastado en la titulación de la muestra, en ml.
C
=
volumen de solución de hidróxido de sodio gastado en la titulación del blanco, en ml.
=
normalidad de la solución de hidróxido de sodio empleada.
=
masa de la muestra, en gramos.
N W
5.6
DETERMINACIÓN DE LA TRANSLUCIDEZ
5.6.1 Preparación de la muestra Se prepara una probeta de jabón cortando un cuadrado de 5 cm de lado y 5 mm de espesor.
5.6.2 Procedimiento a)
Se coloca sobre una superficie lisa un papel blanco con letras de imprenta negra de 1 mm de ancho y 5 mm de altura.
b)
Se coloca sobre el papel la probeta de jabón. Si pueden leerse claramente las letras a través de la probeta, el jabón se clasificará como translúcido.
7
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.7
NTC 760 (Quinta actualización)
DETERMINACIÓN DE LA TRANSPARENCIA
5.7.1 Preparación de la muestra Se prepara una probeta de jabón cortando un cuadrado de 5 cm de lado y 12 mm de espesor.
5.7.2 Procedimiento Se sigue lo indicado en el numeral 5.6.2, considerando en este caso que si pueden leerse las letras a través de la probeta, el jabón se clasificará como transparente.
6.
EMPAQUE Y ROTULO
6.1
EMPAQUE
El jabón de tocador se suministrará en empaques de material adecuado que aseguren la protección del producto.
6.2
RÓTULO
En el rótulo debe indicarse como mínimo la siguiente información:
6.2.1 Nombre del producto. 6.2.2 Número del registro 6.2.3 Número del lote de fabricación 6.2.4 Contenido neto al empacar en unidades del Sistema Internacional. Nota 1. Todos los análisis se refieren a la masa del jabón en el momento en que la barra tenga su forma final de procesamiento en fábrica. El jabón de tocador suministrado en forma de barra debido a las condiciones atmosféricas, almacenamiento o empaque, tiende a reducir masa por la pérdida de humedad y material volátil; estos cambios dan por consiguiente un incremento en el porcentaje de sólidos totales y en el contenido de jabón anhidro, con respecto a los valores obtenidos en el momento de su fabricación. Lo anterior implica una reducción en el contenido neto del producto, a través del tiempo.
6.2.5 Fabricante o importador y su domicilio (responsable de introducir el producto al mercado)1,2 6.2.6 En el empaque debe aparecer la composición cualitativa del producto.
1
El que corresponda
2
En el idioma oficial en el país importador
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 760 (Quinta actualización)
7.
APÉNDICE
7.1
NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE
Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de la publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación: NTC 514: 1978, Jabones. Determinación de álcali o ácido libre. NTC 546: 1972, Jabones. Determinación de cloruros. NTC 563: 1972, Jabones y detergentes. Determinación de la materia insoluble en alcohol y de la materia insoluble en agua. NTC 609: 1972, Jabones. Determinación del jabón anhidro. NTC 2028: 1995, Odontología. Pasta Dentífrica AOCS Da 2a-48: 1989, Moisture and Volatile Matter. Air Oven Method AOCS Da 2b-42: 1989, Moisture, Destilation Method
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