OSCE: Station Quality Control/Production/R and D By: Kurnia Megawati SEDIAAN LIQUID: 1. Evaluasi fisik : organoleptik, pH, viskositas, volume terpindahkan, bobot jenis, 2. Evaluasi kimia : identifikasi dan penetapan kadar zat aktif dalam sediaan 3. Evaluasi biologi biologi : uji efektivitas pengawet, penetapan potensi antibiota. Penetapan pH
A. PENETAPAN pH: pake pH meter
Larutan dapar dibuat untuk pembakuan pH meter. Larutan dapar baku yang dipilih ada dua, dimana pH larutan uji diperkirakan berada diantara kedua larutan dapar baku tersebut dan mempunyai perbedaan pH tidak lebih dari 4 unit dengan pH larutan uji. Sel diisi dengan salah satu larutan dapar, kendali suhu dipasang pada suhu larutan dan kontrol kalibrasi diatur sehingga pH larutan dapar baku identik dengan pH yang seharusnya. Elektroda dan sel dibilas beberapa kali dengan larutan dapar untuk pembakuan yang kedua, kemudian sel diisi dengan larutan dapar kedua, pH dikalibrasi sesuai dengan pH larutan dapar kedua. Jika pH dari kedua larutan dapar baku tsb telah sesuai, maka pH larutan uji dapat diukur. Suhu pengukuran larutan dapar baku dan larutan uji harus sama sesuai dengan suhu larutan uji yang akan diukur. Video: https://www.youtube.com/watch?v=cLKSqCu https://www.youtube.com/watch?v=cLKSqCupSUA pSUA
B.Uji Kejernihan Tujuan: untuk memastikan bahwa larutan yang diuji terbebas dari pengotor. Alat: tabung reaksi alas datar diameter 15 mm hingga 25 mm, tidak berwarna, transparan, dan terbuat dari kaca netral. Prinsip: membandingkan kejernihan larutan uji dengan Suspensi Padanan, pengamatan dilakukan di bawah cahaya yang terdifusi, tegak lurus ke arah bawah tabung, dengan latar belakang hitam. Prosedur:
Suspensi padanan I sampai dengan IV dibuat dengan cara seperti yang tertera pada tabel
Ke dalam tabung reaksi masing-masing larutan uji dan suspensi padanan yang sesuai dimasukkan hingga volume larutan dalam tabung tepat setinggi 40 mm.
Kedua isi tabung dibandingkan (setelah 5 menit pembuatan suspensi padanan) dengan latar belakang hitam dan dilakukan di bawah cahaya yang berdifusi, tegak lurus ke arah bawah tabung.
Difusi cahaya diatur sedemikian rupa sehingga suspensi padanan I dapat langsung dibedakan dari air dan dari suspensi padanan II.
Penafsiran hasil: suatu cairan dinyatakan din yatakan jernih jika kejernihannya sama dengan air atau pelarut yg diamati atau jika opalesensinya tidak lebih nyata dari suspensi padanan I
Suspensi padanan I
II
III
IV
Baku opalesen (mL)
5
10
30
50
Air
95
90
70
50
C. PENENTUAN BOBOT JENIS Tujuan: menjamin sediaan memiliki bobot jenis yang sesuai dengan spesifikasi dari produk yang telah ditetapkan. Alat: piknometer. Prinsip: membandingkan bobot zat uji di udara terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama ◦
◦
◦
Piknometer bersih dan kering yang telah dikalibrasi ditimbang bobotnya sebagai W1. Piknometer yang telah diisi air pada suhu 25°C ditimbang bobotnya sebagai W2. Piknometer yang telah diisi larutan uji/sediaan pada suhu 25°C ditimbang bobotnya sebagai W3.
Bobot jenis larutan uji/sediaan dapat dihitung dengan rumus: dt =(W3-W1) (W2-W1) Video: https://www.youtube.com/watch?v=C_9supPT1iM ◦
D. UJI VOLUME TERPINDAHKAN Tujuan: sebagai jaminan bahwa larutan oral dan suspensi yang dikemas dalam wadah dosis ganda dengan volume yang tertera di etiket tidak lebih dari 250 mL, jika dipindahkan dari wadah asli akan memberikan volume sediaan seperti te rtera di etiket. Alat: gelas ukur kering. Prinsip: melihat kesesuaian volume sediaan, jika dipindahkan dari wadah asli, dengan volume yang tertera pada etiket. Prosedur:
Dipilih tidak kurang dari 30 wadah/botol.
Perlakuan awal: 10 botol dipilih dan dikocok satu per satu.
Isi botol dituang perlahan untuk menghindari pembentukan gelembung udara ke dalam gelas ukur berkapasitas tidak lebih dari 2,5 kali volume yang diukur dan telah dikalibrasi.
Didiamkan selama 30 menit, jika telah bebas gelembung udara, volume dapat diukur Penafsiran hasil: o Volume rata-rata campuran sirup yang diperoleh dari 10 botol tidak kurang dari 100% dan tidak satupun volume botol yang kurang dari 95% dari volume pada etiket. o Jika A: volume rata-rata yang diperoleh dari 10 botol antara 95-100% dari yang tertera pada etiket dan jika B: tidak lebih dari satu wadah bervolume antara 9095% dari yg tertera pada etiket, maka dilakukan uji tambahan terhadap 20 wadah tambahan. o Persyaratan: Volume rata-rata sirup yang diperoleh dari 30 botol tidak kurang dari 100% dari yang tertera di etiket dan tidak lebih dari satu dari 30 wadah bervolume 90-95% dari yang tertera di etiket
E. UJI VISKOSITAS: Tujuan : untuk menentukan viskositas sediaan Alat: viskometer (kayaknya di kampus adanya yang brookfield )
Video: https://www.youtube.com/watch?v=E6Ko3cRyAwk F. KANDUNGAN LEMBAB (SUSPENSI KERING, bisa juga untuk granul) (Penuntun Praktikum Teknologi Farmasi Sediaan Solida 2006,hal 56) Tujuan : Mengontrol kandungan lembab granul sehingga dapat mengantisipasi masalah yang terjadi selama proses pembuatan suspensi.
Prinsip : alat akan menentukan secara otomatis persentase massa yang hilang (air, komponen yang mudah menguap) selama pemanasan pada suhu tertentu (70°C) Alat : Moisture balance Penafsiran Hasil : Kadar lembab yang baik 2-4 % Video: https://www.youtube.com/watch?v=wChc2KDS4dw G. VOLUME SEDIMENTASI (untuk suspensi) (Disperse System vol II 1989, hal.303) Tujuan : Melihat kestabilan suspensi yang dihasilkan Prinsip : Perbandingan antara volume akhir (V u) sedimen dengan volume asal (V o) sebelum terjadi pengendapan Penafsiran Hasil : Semakin besar nilai Vu atau nilai F=1 atau mendekati 1, semakin baik suspendibilitasnya dan kurva yang terbentuk antara F terhadap waktu membentuk garis yang horisontal atau sedikit curam. Bila F>1 terjadi flok sangat longgar dan halus maka perlu zat tambahan H. KEMAMPUAN REDISPERSI (untuk suspensi) (Disperse System Vol 2 1989, hal 304) Tujuan : mengamati kemampuan meredispersi kembali dalam memperkirakan penerimaan pasien terhadap suatu suspensi di mana endapan yang terbentuk harus dengan mudah didispersikan kembali dengan pengocokan sedang agar menghasilkan sistem yang homogen. Prinsip : Penentuan kemampuan redispersi dilakukan dengan mengendapkan suspensi menggunakan pengocok mekanik dalam kondisi yang terkendali kemudian diredispersikan kembali. Penafsiran hasil : Kemampuan redispersi baik bila suspensi telah terdispersi sempurna dengan pengocokan tangan maksimum 30 detik SEDIAAN SEMISOLID Beberapa ada yang sama kayak liquid, ini beberaa tambahannya aja: A. UJI HOMOGENITAS Sediaan krim Dioleskan pada objek glass Diamati di bawah mikroskop ada partikel dan homogen tidak
B. UJI DAYA SEBAR Diletakkan ditengah alat ekstensometer Ditimbang dulu penutup kaca ekstensometer lalu letakkan diatas massa sediaan selama 1 menit Diukur diameter sediaan yang menyebar dengan mengambil rata-rata diameter dari beberapa sisi Ditambahkan 50 gram beban tambahan, diamkan selama 1 menit Dicatat diameter sediaan yang menyebar Ditambahkan beban 50 gram lagi diamkan selama 1 menit Dicatat diameter sediaan yang menyebar Dibuat grafik, hubungkan antara luas dan beban sediaan yang menyebar
C. UJI KEBOCORAN TUBE u/ semua yang pake tube (FI IV <1241> hal 1086) Tujuan : memeriksa keutuhan kemasan untuk menjaga sterilitas dan volume serta kestabilan sediaan. Prinsip : 10 tube sediaan dibersihkan dan dikeringkan baik-baik bagian luarnya dengan kain penyerap. lalu tube diletakkan secara horizontal di atas kain penyerap di dalam oven dengan suhu diatur pada 60 o ± 3o selama 8 jam. Hasil : tidak boleh terjadi kebocoran yang berarti selama atau setelah pengujian selesai. Abaikan bekas krim yang diperkirakan berasal dari bagian luar dimana terdapat lipatan dari tube atau dari bagian ulir tutup tube. Jika terdapat kebocoran pada 1 tube tetapi tidak lebih dari 1 tube, ulangi pengujian dengan 20 tube tambahan. Uji memenuhi syarat jika: tidak ada satu pun kebocoran diamati dari 10 tube uji pertama, atau kebocoran yang diamati tidak lebih dari 1 dari 30 tube yang diuji.
D. DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL Untuk semi solid, bisa pake cara mikroskopis Cara mikroskopis adalah metode yang digunakan secara langsung untuk mengukur distribusi ukuran. Perlengkapan penting yang harus disediakan yaitu mikroskop, okuler dan kaca objek khusus yang namanya ocular and stage micrometer
Suatu partikel tidak dapat diurai jika ukurannya mendekati panjang gelombang dari sumber cahaya. Untuk sinar putih digunakan mikroskop biasa untuk mengukur partikel dari 0,4 sampai 150 mikron. Pada ultramikroskopis, penguraian diperbaiki dengan penggunaan penyinaran bidang gelap. Daya ukur ultamikroskopis berkisar dari 0,01 sampai 0,2 mikron. Jumlah bidang yang akan dihitung tergantung pada jumlah partikel tiap bidang. Pada Prinsipnya jumlah partikel yang diukur harus cukup besar, sehingga hasilnya tidak berubah pada pengukuran jumlah yang lebih besar. The British Stadart pada perhitungan dengan mikroskopi menganjurkan paling sedikit 625 partikel. Jika distribusi ukuran partikel lebar, mungkin perlu untuk menghitung lebih banyak partikel. Jika distribusi ukuran partikel sempit , 200 partikel saja mungkin cukup. E. ISI MINIMUM Digunakan untuk krim, gel, salep pasta serbuk dan aerosol yang dikemas dalam wadah dengan etiket yang mencantumkan bobot bersih tidak lebih dari 150 gram (FI IV hal. 997) Prosedur: Ambil contoh sebanyak 10 wadah berisi zat uji Hilangkan semua etiket yang dapat mempengaruhi bobot pada waktu isi wadah dikeluarkan Bersihkan bagian luar dan timbang satu satu Keluarkan isinya dari masing2 wadah, potong ujung wadah jika perlu cuci dengan pelatut yang sesuai, tutup wadan dan bagian lain gak boleh terpisah Keringkan Timbang masing2 wadah kosong beserta bagian bagiannya Selisihkan berat awal dan berat wadah yang sudah dileuarkan isinya Penafsiran hasil: Untuk bobot yang 60 gram atau kurang : Bobot rata2 isi dari 10 wadah tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket dan tidak satupun wadah yang bobot isi bersihnya kurang dari 90% dari bobot yang tertera pada etiker Untuk bobot yang lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram: Bobot rata2 isi dari 10 wadah tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket Jika tidak terpenuhi, uji lagi tambahan 20 tube: Penafsiran hasil: Untuk bobot yang 60 gram atau kurang : Bobot bersih rata2 dari 30 tube tidak kurang dari bobot yang tertera pada etiket dan hanya satu wadah yang bobot bersihnya kurang dari 90% dari bobot yang tertera pada etiket Untuk bobot yang lebih dari 60 gram dan kurang dari 150 gram: Bobot bersih rata2 dari 30 tube tidak kurang dari 95% dari bobot yang tertera pada etiket SEDIAAN STERIL CARA2 STERILISASI: 1. Filtrasi: Untuk cairan yang mudah rusah dan menguap jika terkena panas. Dapat dilakukan dengn berbagai cara:
a. Non-Disposable filtration apparatus: https://www.youtube.com/watch?v=IrD8IqflCkU b. Syiring filter https://www.youtube.com/watch?v=zm4nkdMoB7Y
