LABORATORIUM INSTRUMENTASI ANALITIK SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013
MODUL
:
Potensiometri dan pH-metri
PEMBIMBING
:
Haryadi.PhD
Praktikum
: 13 Maret 2013
Penyerahan
: 20 Maret 2013
(Laporan)
Oleh
:
Kelompok :
V
Nama
1. Izza Dwianti Ananta S.
,121424018
2. M. Iqbal Aulia A.
,121424019
3. Nabilah Hasna P.
,121424020
4. Naura Agustina
,121424021
Kelas
:
:
1A
PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013
I.
TUJUAN PERCOBAAN i. Dapat memilih elektroda indikator sesuai dengan jenis reaksi yang
terjadi. ii. Dapat mengkondisikan alat (mengatur posisi tombol) dengan tepat dan
benar hingga diperoleh kurva yang simetris. iii. Dapat menentukan titik ekivalen dengan tepat dan benar. iv. Dapat menghitung konsentrasi larutan yang diuji (analit) dengan benar. v. Dapat mengukur pH larutan vi. Dapat menstandarisasi larutan HCl Dapat menentukan konsentrasi
NaOH II.
DASAR TEORI a. Potensiometri Titrasi, juga dikenal sebagai titrimetri, adalah metode laboratorium umum analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui dari analit. Karena pengukuran volume memainkan peran kunci dalam titrasi, ia juga dikenal sebagai analisis volumetrik. Reagen A, disebut titran atau titrator, dipersiapkan sebagai larutan standar. Konsentrasi yang telah diketahui dan volume titran bereaksi dengan larutan analit untuk menentukan konsentrasi. Titrasi berdasarkan pada pengukuran volume penitran saat konsentrasi penitran ekivalen dengan konsentrasi analit atau dikenal sebagai titik ekivalen. Untuk menentukan titik ekivalen digunakan indikator senyawa kimia atau elektroda. Bila elektroda yang digunakan untuk pengukuran potensial, maka disebut titrasi potensiometri. Dari titrasi potensiometri dapat digambarkan kurva normal yang berbentuk sigmoid (kurva pH atau ΔE terhadap volume penitran), kurva turunan pertama (kurva ΔpH/Δv atau ΔE/Δv terhadap volum penitran) dan turunan kedua (kurva Δ2pH/Δv2 atau Δ2E/Δv2 terhadap volum penitran). Tetapi kebanyakan peralatan hanya mampu hingga pembuatan kurva turunan pertama saja. Titik akhir potensiometri ditandai dengan perubahan potensial yang drastis. Untuk menentukan titik akhir titrasi, maka dibuat kurva titrasi yang merupakan kurva antara potensial sel dengan volum penambahan penitran didapatkan kurva berbentuk S yang disebut kurva normal, bila diturunkan akan mendapatkan kurva seperti gambar berikut:
t, e. t, e.
Dari kedua kurva tersebut terlihat bahwa penentuan titik akhir titrasi akan lebih teliti bila dilakukan melalui kurva turunan pertama. Kurva normal diperlukan bila ingin mengetahui apakah titrasi tersebut dapat ditentukan titik akhirnya dengan jelas. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda platina. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). Sumber: jobsheet analitik instrumen
b. pH-metri pH didefinisikan sebagai logaritma dari keaktifan ion hidrogen, (untuk larutan yang encer merupakan konsentrasi dari ion hidrogen). pH meter, merupakan voltmeter yang dapat digunakan bersama elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk. Pada pH meter, yang diukur adalah potensial sel bukan langsung harga pH larutan. Elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk mempunyai notasi sel. Ag | AgCl, Cl- , H+ | membran kaca Kaca yang digunakan sebagai elektroda terdiri atas jaringan silikat yang bermuatan negatif dan mengandung sejumlah kation terutama ion natrium yang dapat ditukar oleh ion hidrogen. Pada prinsipnya pengukuran suatu pH adalah didasarkan pada potensial elektrokimia yang terjadi antara larutan yang terdapat di dalam elektroda gelas yang telah diketahui dengan larutan yang terdapat di luar
elektroda gelas yang tidak diketahui. Hal ini dikarenakan lapisan tipis dari gelembung kaca akan berinteraksi dengan ion hidrogen yang ukurannya relatif kecil dan aktif. Elektroda gelas tersebut akan mengukur potensial elektrokimia dari ion hidrogen atau diistilahkan dengan potential of hidrogen. Untuk melengkapi sirkuit elektrik dibutuhkan suatu elektroda pembanding. Sebagai catatan, alat tersebut tidak mengukur arus tetapi hanya mengukur tegangan. Skema elektroda pH meter akan mengukur potensial listrik antara Merkuri Klorid (HgCl) pada elektroda pembanding dan potassium chloride (KCl) yang merupakan larutan di dalam gelas elektroda serta petensial antara larutan dan elektroda perak. Tetapi potensial antara sampel yang tidak diketahui dengan elektroda gelas dapat berubah tergantung sampelnya. Oleh karena itu, perlu dilakukan kalibrasi dengan menggunakan larutan yang equivalent yang lainnya untuk menetapkan nilai pH. Elektroda pembanding calomel terdiri dari tabung gelas yang berisi potassium kloride (KCl) yang merupakan elektrolit yang berinteraksi dengan HgCl diujung larutan KCl. Tabung gelas ini mudah pecah sehingga untuk menghubungkannya digunakan keramik berpori atau bahan sejenisnya. Elektroda semacam ini tidak mudah terkontaminasi oleh logam dan unsure natrium. Elektroda gelas terdiri dari tabung kaca yang kokoh dan tersambung dengan gelembung kaca yang tipis. Di dalamnnya terdapat larutan KCl yang buffer ph 7. Elektroda perak yang ujungnya merupakan perak kloride (AgCl2) dihubungkan ke dalam larutan tersebut. Untuk meminimalisir pengaruh elektrik yang tidak diinginkan, alat tersebut dilindungi oleh suatu lapisan kertas pelindung yang biasanya terdapat di bagian dalam elektroda gelas. Pada kebanyakan pH meter modern sudah dilengkapi dengan thermistor temperature, yakni suatu alat untuk mengkoreksi pengaruh temperature. Antara elektroda pembanding dengan elektroda gelas sudah disusun dalam satu kesatuan. Sumber: http://cahya-teknologikita.blogspot.com
III.
ALAT DAN BAHAN Alat :
Bahan :
Potensiograf
Larutan H2SO4 2,5 %
Elektroda Platina dan Elektroda Gelas
Larutan FeSO4 0,1 N
Dosimat
Larutan NaOH 0,1 N
Gelas kimia 250 mL, 50 mL
Larutan K2Cr2O7
Pipet volume 5 ml dan 10 ml
Larutan HCl 0,1 N
Botol timbang
Larutan buffer pH 4,7,& 9
Spatula
Air suling / aquadest
Magnet Stirrer (pengaduk magnet)
Padatan Boraks
Botol semprot Bola isap Labu takar 100 mL Pipet tetes Corong Batang pengaduk Neraca analitik Tissue
IV.
PROSEDUR/LANGKAH KERJA a. Kalibrasi elektroda dan pH meter pasang elektroda kaca pada socket bagian samping pH meter
angkat elektroda, bilas dengan air suling dan keringkan
celupkan elektroda kedalam larutan dapar pH 4 atau pH 9
panaskan alat dengan menekan tombol "on" dan tekan "pH" lalu stand by"
baca pada tampilan alat, jika belum menunjukan angka 7,putar tombol "Ucomp" sampai angka 7, lalu tekan "stand by"
tekan tombol "meas" dan baca pHnya. atur tombol "dU/dpH" sampai tercapai angka 4 atau 9. lalu tekan tombol "stand by"
atur tombol "slope dU/dpH" ppada angka 1
celupkan elektroda ke dalam larutan dapar pH 7 dan tekan tombol "meas"
angka elektroda, bilas dan keringkan (elektroda dan pH meter sudah terkalibrasi dan siap digunakan)
siapkan buret dan isi dengan larutan HCl
timbang 0,1000 gram garam boraks dan larutkan sampai 50 ml dengan air suling (dalam labu takar) lalu pindahkan kedalam gelas kimia
celepkan elektroda ke dalam larutan boraks tersebut dan pH awalnya (sambil diaduk dengan stirrer magnetik)
angkat elektroda, bilas dengan air suling dan keringkan
jika sudah selesai titrasi, tekan tombol "stand by"
titrasi larutan tersebut dengan larutan HCl dan catat pH yang terbaca untuk setiap penambahan 0,5 ml larutan HCl
buat kurva hubungan pH dan mL larutan HCl
Tentukan titik ekivalennya dan selanjutnya tentukan konsentrasi larutan HCl tersebut
b. Titrasi standarisasi larutan HCl
c. Penentuan konsentrasi larutan NaOH
siapkan 5mL larutan NaOH dalam gelas kimia
angkat elektroda, bilas dan keringkan
celupkan elektroda kedalamnya (tambahkan air suling hingga elektroda tercelup sempurna)
tekan tombol "meas" dan catat pH awalnya
jika sudah selesai titrasi, tekan tombol "stand by"
titrasi larutan tersebut dengan larutan HCl, catat pH untuk setiap penambahan 0,5 mL larutan HCl
lakukan seperti langkah 6 dan 7 pada langkah kerja B
d. Penentuan pH air
siapkan 50 mL air suling dalam gelas kimia
celupkan elektroda kedalamnya. tekan tombol "meas" dan catat pHnya.
ulangi langkah diatas dengan mengganti air suling dengan air ledeng
V.
DATA PENGAMATAN Penentuan kadar Fe pada potensiometri. Volume FeSO4 = 30 mL ( 5mL Fe2+ + H2SO4 25 mL) Vol K2CrO7 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
Potensial 417 436 451 462 473 483 494 506 523 570 645 689 721 736 748 757 764
∆E/∆V 38 30 22 22 20 22 24 34 94 150 88 64 30 24 18 14
∆2E/∆ V 2 -8 -8 0 -2 2 2 10 60 56 -62 -24 -34 -6 -6 -4 -14 0
Standarisasi HCl pada pH-metri
Vol HCl 0,1 N 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
Standarisasi HCl (Boraks) pH ∆pH/∆V 8,88 -0,32 8,72 -0,22 8,61 -0,22 8,5 -0,22 8,39 -0,24 8,27 -0,34 8,1 -0,36 7,92 -0,66 7,59 -1,52 6,83 -7,88 2,89 -0,68 2,55 -0,32 2,39 -0,22 2,28 -0,14 2,21 -0,04 2,19 -0,06 2,16 0,27
∆2pH/∆V2 0,1 3,55271E-15 0 -0,02 -0,1 -0,02 -0,3 -0,86 -6,36 7,2 0,36 0,1 0,08 0,1 -0,02 0,33 -0,27
Penentuan konsentrasi NaOH Vol HCl 0,1 N 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8
pH 11,32 11,24 11,16 11,05 10,88 10,58 10,05 9,01 7,47 2,91 2,45 2,27 2,23 2,17 2,14 2,09 2,05
∆pH/∆V -0,16 -0,16 -0,22 -0,34 -0,6 -1,06 -2,08 -3,08 -9,12 -0,92 -0,36 -0,08 -0,12 -0,06 -0,1 -0,08 0,25625
∆2pH/∆V2 0 -0,06 -0,12 -0,26 -0,46 -1,02 -1 -6,04 8,2 0,56 0,28 -0,04 0,06 -0,04 0,02 0,33625 -0,25625
VI.
PENGOLAHAN DATA Kurva titrasi FeSO4 dengan kromat
Kurva turunan pertama
Kurva Turunan Pertama ∆E/∆V vs. Volume Titran 160 4.5, 150 140
∆E/∆V (V/mL)
120 100
4, 94
5, 88
80
5.5, 64
60 40
0, 38
20
3.5, 34 0.5, 30 1, 22 1.5, 222, 20 2.5, 223, 24
6, 30
6.5, 24 7, 18 7.5, 14
0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4,5 4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
Volume Kromat
Kurva turunan kedua
Kurva Turunan kedua ∆E²/∆V² vs. Volume Titran
80 60
4,2
∆E²/∆V² (V/mL)
40 20 0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
-20 -40 -60 -80
Volume Kromat
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
Kurva standardisasi HCl (pH vs. Volume titran (HCl))
Kurva standardisasi HCl turunan pertama
Kurva standarisasi HCl turunan pertama ∆pH/∆V vs. Volume titran 1
4,5
0 -1
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
∆pH/∆V
-2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9
Volume HCl
Kurva standardisasi HCl turunan kedua
Kurva Standarisasi HCl Turunan kedua. ∆pH²/∆V² vs Volume titran. 8 6
4,2
∆pH²/∆V²
4 2 0 0
1
2
3
4
5
-2 -4 -6 -8
Volume HCl
6
7
8
9
Kurva penentuan konsentrasi NaOH (pH vs. Volume titran (HCl))
Kurva turunan pertama penentuan konsentrasi NaOH
Penentuan Konsentrasi NaOH Kurva turunan pertama. ∆pH/∆V vs Volume titran 2 0 0
1
2
4
3
4
5
6
7
8
9
∆pH/∆V
-2 -4 -6 -8 -10
Volume HCl
Kurva turunan kedua penentuan konsentrasi NaOH
Penentuan Konsentrsasi NaOH kurva turunan kedua ∆pH²/∆V² vs. Volume Titran 10 8 6
3,7
∆pH²/∆V²
4 2 0 -2
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
-4 -6 -8
Volume HCl
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
Konsentrasi Boraks Massa Na2B4O7.10H2O
= 0,95 g
Ekivalen Na2B4O7.10H2O
= = = 0,004973821 ek
Konsentrasi Na2B4O7.10H2O = = = 0,04973 N
Perhitungan titrasi FeSO4 dengan kromat 1. Kurva sigmoid titrasi FeSO4 Titik ekivalen : ( V x N ) Fe dalam FeSO4 = ( V x N ) K2Cr2O7 [HCl] = =
N
2. Kurva turunan pertama Titik Ekivalen = 4,5 mL ( V x N ) Fe dalam FeSO4 = ( V x N ) K2Cr2O7 [HCl] = = 0,09 N 3. Kurva turunan kedua Titik ekivalen = 4,2 mL ( V x N ) Fe dalam FeSO4 = ( V x N ) K2Cr2O7 [HCl] = = 0,084 N Perhitungan standardisasi HCl 4. Kurva sigmoid standardisasi HCl Titik ekivalen : ( V x N ) HCl = ( V x N ) boraks [HCl] = =
N
5. Kurva turunan pertama Titik Ekivalen = 4,5 mL ( V x N ) HCl = ( V x N ) boraks [HCl] = = 0,04475 N 6. Kurva turunan kedua Titik ekivalen = 4,2 mL ( V x N ) HCl = ( V x N ) boraks [HCl] = = 0,0417 N Perhitungan penentuan konsentrasi NaOH 1. Kurva sigmoid penentuan konsentrasi NaOH Titik ekivalen : ( V x N ) HCl = ( V x N ) boraks [HCl] = =
N
2. Kurva turunan pertama Titik Ekivalen = 4 mL ( V x N ) HCl = ( V x N ) boraks [HCl] = = 0,03978 N 3. Kurva turunan kedua Titik ekivalen = 3,7 mL ( V x N ) NaOH = ( V x N ) HCl [HCl] = = 0,03680 N VII.
PEMBAHASAN a. Izza Dwianti A Potensiometri adalah salah satu metode penentuan konsentrasi zat melalui pengukuran nilai potensial. Nilai potensial yang diukur setiap penambahan volume titran tertentu akan diplotkan menjadi kurva titrasi dan akan didapatkan
titik ekuivalen titrasinya. Volume pada titik ekuivalen titrasi tersebut adalah volume titran yang akan digunakan dalam perhitungan selanjutnya. Dalam potensiometri ini, tidak digunakan indikator karena dengan pengukuran potensial larutan sudah bisa didapatkan titik ekuivalennya dari kurva. Titik akhir titrasi diharapkan mendekati titik ekivalen sehingga data yang dihasilkan dianggap memiliki kesalahan yang kecil. Tapi karena pada percobaan kali ini menggunakan kurva untuk menentukan titik ekuivalennya maka titrasi dilakukan dengan menggunakan volume titran yang lebih banyak agar mudah untuk menentukan titik ekuivalennya yaitu 8 mL. Percobaan pertama yaitu pengukuran konsentrasi Fe dengan larutan asam oksalat (K2Cr2O7) dalam dosimat 0.1 N. Penentuan konsentrasi Fe dihitung dari volume asam oksalat yang terpakai saat titik ekuivalen pada kurva titrasi. Nilai potensial setiap penambahan 0,5 ml asam oksalat diukur dan diplotkan pada kurva. Nilai potensial yang terukur semakin bertambah seiring dengan penambahan titran. Kemudian diturunkan untuk mendapat kurva titrasi dengan titik ekuivalen yang lebih akurat. Hasil titik ekuivalen yang didapat dari kurva turunan pertama dan kedua menunjukkan nilai penggunaan volume asam oksalat sebesar 4,5 dan 4,2 mL (masing masing dari kurva turunan pertama dan kedua). Berdasarkan hasil pengolahan data dan perhitungan, didapat konsentrasi Fe sebesar 0,084 N (dari kurva turunan kedua).
pH meter Di dalam pH meter terdapat elektrode gelas yang berfungsi sebagai elektrode indikator. Elektrode indikator adalah elektrode yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan atau bisa disebut merupakan fungsi dari konsentrasi analit. Karena pada percobaan ini yang ditetapkan adalah pH yang memiliki hubungan dengan konsentrasi ion H+ maka digunakan elektrode indikator yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion H+ yaitu elektrode glass. Setiap penambahan 0,5 ml larutan HCl dilakukan pengukuran pH dengan pH meter dan angka yang ditunjukkan oleh pH meter dicatat. Titik akhirtitrasi adalah setelah penambahan 8 ml larutan HCl. Pada praktikum pH metri, terlebih dahulu dilakukan standarisasi larutan HCl oleh larutan boraks (Na2B4O7.10H2O). Karena larutan HCl bukan larutan baku baku primer maka larutan HCl harus distandarisasi terlebih dahulu bila akan
digunakan sebagai larutan standar. Boraks digunakan sebagai pentiter karena boraks merupakan zat baku primer. Syarat dari zat baku primer yaitu memiliki BM yang tinggi, stabil, dan tidak higroskopis. Boraks memiliki BM sebesar 382, sedangkan HCl memiliki BM sebesar 36,5. Zat baku primer dapat ditentukan konsentrasinya dengan cara menimbang dan melarutkan secara teliti. Boraks yang ditimbang untuk dijadikan larutan baku primer sebesar 0,95 g dan memiliki konsentrasi
0,04973
N.
Larutan
HCl
yang
kami
miliki
diperkirakan
konsentrasinya 0,0417 N. Karena konsentrasi larutan boraks lebih rendah dari perkiraan konsentrasi HCl, maka titik ekivalen pada saat titrasi terjadi di awal titrasi. Setelah didapatkan konsentrasi HCl, maka larutan HCl dapat digunakan sebagai larutan standar untuk menentukan konsentrasi larutan NaOH. Setelah dilakukan titrasi, didapatkan volume titik ekivalen sebesar 3,7 mL dan [NaOH] sebesar 0,0368 N dengan pH sebesar
. Pada saat titrasi, pH terjadi dari
pH tinggi ke pH rendah. Kurva yang digunakan yaitu kurva sigmoid, kurva turunan pertama, dan kurva turunan kedua. Kurva sigmoid bertujuan untuk mengamati perbandingan kekuatan analit dan penitran atau perbandingan konsentrasi analit dengan penitran. Kurva turunan berfungsi untuk menentukan titik ekuivalen yang tepat dan teliti. b. Nabilah Hasna P Potensiometri adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif berdasarkan pengukuran potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang bersangkutan. Metode potensiometri biasanya digunakan untuk menentukan konsentrasi analit, titik akhir titrasi, dan konstanta keseimbangan contohnya, titrasi potensiometri. Prinsip potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator dan elektroda yang dicelupkan pada larutan. Untuk mengukur potensial pada elektroda indikator harus digunakan elektroda standar yaitu berfungsi sebagai pembanding yang mempunyai harga potensial tetap selama pengukuran. Elektroda indikator ini sebagai elektroda pengukur dan elektroda yang dicelupkan merupakan elektroda pembanding. Elektroda indikator merupakan elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang
akan ditetapkan dan proses pemilihannya berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan (Gandjar, 2007). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO4, K2Cr2O7, Co(NO3)3) membentuk lapisan logam-oksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Pada praktikum kali ini, dilakukan titrasi potensiometri dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya dititrasi dengan titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti perubahan potensial akibat titrasi. Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan berupa kurva sigmold, dimana titik ekivalen dapat ditentukan dari kurva tersebut (Tim Kimia Analitik, 2012). Pembuatan kurva turunan pertama dan kedua bertujuan untuk mempertingkat keakuratan titik ekivalen sehingga titik ekivalen benar tepat. Dari titik ekivalen yang telah diperoleh dapat ditentukan konsentrasi dari larutan analit (Fe) yang terkandung dalam FeSO4 dengan menggunakan persamaan VanalitxNanalit = Vtitran x Ntitran. Jadi, didapatkan konsentrasi Fe sebesar 0,084 N (volume berasal dari titik ekivalen pada kurva turunan yang kedua) Pengukuran pH pada pH-metri memiliki prinsip yang kurang lebih sama dengan potensiometri. Hanya saja, pengukuran potensial diganti menjadi
pengukuran pH dari larutan analitnya, dan pencatatan pH dilakukan setiap penambaan 0,5 mL titran, yang pada percobaan kali ini adalah HCl. Sebelum dilakukannya titrasi, larutan HCl harus distandardisasi terlebih dahulu dengan menggunakan larutan boraks yang telah disbuat sebelumnya. Standardisasi ini bertujuan agar pengukuran konsentrasi analit yang diukur menjadi tepat betul. Larutan boraks dipilih menjadi pen-standard larutan HCl karena memiliki BM yang tinggi dan stabil. Setelah dilakukan standardisasi, dapat diperkirakan bahwa larutan HCl yang kami standardisasi memiliki konsentrasi sebesar 0,0417. Larutan HCl yang sudah di standardisasi ini selanjutnya aman digunakan untuk menentukan konsentrasi NaOH dengan cara titrasi. Setelah dilakukan titrasi dengan HCl sebagai titran dan NaOH sebagai analitnya, maka dapat dilakukan penggambaran kurva pH vs. Volume HCl sama seperti kurva pengukuran potensial pada potensiometri. Kurva yang terbentuk ialah kurva sigmoid, turunan pertama, dan turunan keduanya. Titik ekivalen yang didapat adalah sebesar 3,7 mL dan konsentrasi NaOH sebesar 0,0368 N. Garis lurus yang meruapakan lonjakan pH yang signifikan merupakan titik ekivalen yang menunjukkan bahwa pada pH sebesar
dicapai kesetimbangan
konsentrasi antara HCl dan NaOH. Kelebihan dari digunakannya pH metri ialah keakuratannya dalam mengukur titik ekivalensi dan pH yang ada dalam larutan. Data yang diperoleh meudah diolah menjadi grafik dan mudah didapatkannya titik ekivalensi.Kekurangan pada praktikum kali ini ialah titrasi yang dilakukan hanya sebanyak satu kali. Pada titrasi, minimalnya dilakukan sebanyak dua kali pada konsentrasi yang sama (duplo) untuk mendapatkan data yang pasti, sehingga keakuratan perhitungan konsentrasi dan potensial (pada potensiometri) yang ada dalam praktikum kali ini mungkin kurang tepat. c. Naura Agustina PH-METRI Pada percobaan ini akan dilakukan titrasi (penentuan titik ekivalen) untuk menentukan pH larutan, dan juga konsentrasi NaOH. Selain itu ditentukan juga kadar karbonat dan menentukan kapasitas larutan dapar. Dalam percobaan ini,
larutan standar yang akan digunakan adalah HCl yang memiliki konsentrasi 0,1 N (belum standard), untuk menentukan konsentrasi NaOH.
Karena HCl belum
standard untuk bisa menentukan konsentrasi larutan NaOH, maka terlebih dahulu HCl di standardisasi dengan boraks (Na2B4O7.10H2O). Boraks dapat digunakan untuk standardisasi karena boraks merupakan larutan baku primer (memiliki Mr tinggi, tidak higroskopis). Larutan baku primer ini ditentukan konsentrasinya dengan menimbang padatan dengan teliti kemudian melarutkannya. Pada percobaan ini, setelah ditimbang dan ditentukan ekivalennya, maka didapatkanlah konsentrasi boraks sebagai larutan baku primer adalah 0,04973 N. Dalam titrasi ini digunakan elektroda gelas yang terlebih dahulu dikalibrasi pada larutan buffer pH 4 dan pH 7 yang bertujuan untuk menghindari kesalahan pengukuran pH sampel. Setelah dilakukan standardisasi HCl, kini HCl sudah dapat digunakan sebagai larutan standard untuk menentukan konsentrasi NaOH. Titik ekivalen didapatkan pada volume 4ml, maka didapatkanlah konsentrasi NaOH sebesar 0,03978 N
POTENSIOMETRI Pada percobaan ini akan dicari titik ekivalen antara kromat dan Fe dan konsentrasi Fe. Titik ekivalen ditentukan ketika terjadi lonjakan beda potensial yang cukup tajam. Pada percobaan ini didapatkan titik ekivalen pada volume dengan nilai potensial 4,5 mV Dan konsentrasi sebesar 0,084 N d.M Iqbal Aulia A
VIII.
SIMPULAN Potensiometri dalam proses titrasi biasanya tidak memerlukan potensialpotensial mutlak maupun potensial relatif terhadap suatu sel-peruh standar. Titik ekivalen reaksi akan ditunjukkan oleh perubahan potensial secara mendadak dalam aturan e.m.f. yang dibaca lawan volume larutan penitrasi. Pada percobaan kali ini, lonjakan potensial terjadi saat penambahan titran (K2Cr2O7) sebanyak 4,2 mL kepada titrannya (Fe). Dan didapatkan konsentrasi dari Fe sebesar 0,084 N. pH-meter adalah contoh aplikasi potensiometer, yang merupakan seperangkat alat pengukur potensial elektroda tanpa aliran arus dan sekaligus menguatkan sinyal yang ditimbulkan pada elektroda gelas dengan suatu tabung vakum elektrik. Larutan titran harus di standardisasi telebih dahulu karena sebelumnya bukan merupakan larutan baku. Didapatkan hasil bahwa titran (HCl) memiliki titik ekivalen pada penambahan boraks dengan jumlah volume sebesar 4,2 nL, dan didapatkan konsentrasi HCl sebesar 0,0417. Sedangkan (NaOH) yang di titrasi dengan HCl yang sudah di standardisdasikan memiliki konsentrasi sebesar 0,03680. Semua konsentrasi diperoleh dari kurva antara E (mV) dengan volume titran (mL), dan pH dengan volume titrannya (mL). Kunci dari penentuan konsentrasi adalah penentuan titik ekivalen yang diketahui dari kelonjakan potensial/ kelonjakan pH yang terjadi. Lonjakan ini dapat dilihat dari grafik sigmoid yang dibuat dari data pengamatan.
IX.
DAFTAR PUSTAKA Tim dosen. 2011. Petunjuk praktikum kimia analitik instrumen. Jurusan Teknik Kimia Polban Lamani Fiqran.2012.Penentuan pH dengan cara potensiometri. http://fiqranlamani.blogspot.com/2012/11/contoh-laporan-praktikuminstrumentasi.html [19 Maret 2013] Supangat,dkk.2011.Potensiometri. http://odimirakoyukieto.blogspot.com/2011/04/potensiometri.html [19Maret 2013] Anonim.2012. http://www.scribd.com/doc/93384701/PercobaanPotensiometri-Pengukuran-pH [19Maret 2013]
