UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DEL CONO SUR DE LIMA
UNIDAD I. ESTRUCTURA ATÓMICA Y PERIODICIDAD
PRÁCTICA Nº 2. Operaciones Analíticas Fundamentales: sublimación, precipitación, cristalización, filtración, centrifugación, destilación I. INTRODUCCIÓN La química analítica y en particular, el análisis cuantitativo tienen enorme importancia para la ciencia y para la industria. La determinación cuantitativa de algún componente componente de la sustancia analizada consta consta de una serie de operaciones consecutivas que van desde el muestreo hasta el cálculo de los resultados, donde todos los detalles tienen gran importancia y cada operación debe debe realizarse exacta y minuciosamente. OPERACIONES FUNDAMENTALES A.-Precipitación.- Es un proceso sencillo que consiste en separar un compuesto de otro bajo la fase sólida por adición de un reactivo apropiado. B.-Decantación.- Consiste en la separación de las impurezas solubles de un sólido o separar sólido que han precipitado en una solución y que por acción de la gravedad tienden a depositarse en el fondo del recipiente. C.-Filtración.- Es una operación que consiste en separar los líquidos del cuerpo sólido con ayuda de una sustancia porosa llamado medio filtrado, que retiene la sustancia sólida, el líquido que pasa el filtro se llama filtrado y debe ser enteramente transparente, el filtro puede ser de papel, de arena, tierra sílice, amianto, vidrio molido poroso, carbón vegetal o animal, piedra porosa, etc. D.-Centrifugación.- Es un método de separación que se utiliza generalmente en el semimicroanálisis y se realiza en la centrífuga de la cual aprovecha la fuerza centrífuga para separar los componentes de una mezcla en proporción a sus masas y los arroja con gran fuerza en dirección opuesta al centro de revolución y como la fuerza centrífuga es mayor en la sustancia más densa, esta se concentra en el centro del tubo de centrífuga y deja en la parte superior una capa de líquido claro que se separa por decantación. E.-Evaporación.- Es una técnica para separar la humedad de un cuerpo sólido o líquido mediante aplicación de calor, pero a baja temperatura (menor de 100°C), con el fin de purificar o concentrar el líquido y obtener la proporción menos volátil. La evaporación se da en uímica General Laboratorio
Msc. J. C. Bracho Pérez Msc. H. Acosta Suásnabar
Equipos y Materiales del Laboratorio de Química
17
la superficie del líquido en el cual las moléculas pasan al estado gaseoso, siendo la temperatura variable. F.-Sublimación Algunos compuestos orgánicos sólidos que son capaces de pasar directamente al estado de vapor y luego se condensan para adquirir el estado sólido nuevamente sin transformarse en el estado líquido, es muy conveniente para la separación y purificación de sólidos volátiles tales como yodo y alcanfor, ácido benzoico, naftaleno. G.-Cristalización.- Un compuesto que sea sólido a temperatura ambiente, se aísla y purifica comúnmente por cristalización, consiste en la preparación de una solución saturada a temperatura más alta, cuando la solución se enfría la sustancia se separa en forma cristalina, luego el soluto cristalizado se separa de la solución madre por filtración rápida en embudo Büchner o por succión con un Kitazato. En esta técnica es muy importante escoger el solvente apropiado. H.-Destilación.- Es de los sistemas más útiles con se cuenta para la purificación y separación de líquidos, se diferencia de la evaporación porque aquí lo que más interesa es el producto destilado y en la evaporación el residuo. Los dos tipos de destilación más usados: H.1) Destilación Simple: es un proceso que consiste en calentar el líquido hasta alcanzar su punto de ebullición, pasando los vapores por un dispositivo llamado condensador (refrigerante), donde se enfría y cae nuevamente como líquido. Ej. El agua destilada. H.2) Destilación Fraccionada : se usa una columna de fraccionamiento que permite alargar el camino entre el balón de destilación y el refrigerante que conduce al colector, para establecer un gran número de etapas o ciclos de evaporación – condensación a lo largo de la misma. II. CAPACIDADES - Verifica experimentalmente los conceptos teóricos de las principales operaciones químicas fundamentales. - Maneja adecuadamente los equipos de mayor uso en el laboratorio III. MATERIALES Y MÉTODOS 3.1 MATERIALES Tubos de ensayo
Química General Laboratorio
Msc. J. C. Bracho Pérez, Msc. H. Acosta Suásnabar
Equipos y Materiales del Laboratorio de Química
18
Gradilla para tubos Probetas de 50 mL Pipetas graduadas de 10 mL Pipetas volumétricas de 5 mL Papel de filtro Palitos de Fósforo Espátulas metálica pequeña Balanza analítica o de precisión no analítica Picetas con agua destilada Beacker de 250 mL Cápsula de porcelana Trípodes Lunas de reloj Rejillas de amianto Embudos Mecheros Bunsen
3.2 REACTIVOS Solución diluida de KMnO 4 Acetato de plomo (II) Yodo metálico Pb(CH3COO)2 0,1 M Solución de yoduro de potasio Arena Ioduro de potasio 0,1 M IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. Medida de Volumen: teniendo en cuenta la aplicación del menisco realizar las siguientes medidas: a) Para soluciones incoloras.- la concavidad del menisco debe estar por encima de la línea del aforo. b) Para soluciones coloreadas.- la concavidad del menisco debe estar por debajo de la línea del aforo. 1.-Medir 10 ml de una solución coloreada (solución de KMnO 4) 2.-Medir exactamente 5 ml de H 2O (solución no coloreada).
B. Medidas de masa: 1.-Pesar en la balanza en forma directa una cápsula. 2.-Pesar 1 g de yodo en la cápsula. C. Sublimación: Química General Laboratorio
Msc. J. C. Bracho Pérez, Msc. H. Acosta Suásnabar
Equipos y Materiales del Laboratorio de Química
19
En la cápsula de porcelana donde se agrego 1g de yodo, añadir arena, en la superficie colocar un papel de filtro, el cual debe tener varios agujeros, luego colocarlos sobre un trípode y taparlos con un embudo. Calentar suavemente y observar la formación de unos vapores de yodo de intenso color violeta. Realizar el calentamiento hasta que todo el yodo quede adherido en forma de laminillas cristalinas de color negro brillante en el embudo. El papel de filtro, perforado recoge el yodo purificado que eventualmente puede caer. El residuo que queda en la cápsula debe poseer un color amarillo claro. D. Precipitación y filtración: En un tubo de prueba colocar 5 ml de una solución de Acetato de plomo (II) Pb(CH3COO)2 0,1 M adicionar 5 ml de Ioduro de potasio KI diluido. Observar y anotar. Acondicionar en dos embudos el papel de filtro doblado en cuatro y en abanico respectivamente, efectuar la filtración del precipitado de PbI 2, distribuyendo la mitad del contenido del tubo de ensayo en cada sistema de filtración. Compare los filtrados e indique sus características correspondientes.
E. Determinación de la densidad de un objeto: Escoger un objeto pequeño (borrador, llaves, corta uñas, llavero, etc.) pesar el objeto en una balanza analítica. En una probeta de 100 mL llenar agua hasta 50 mL, luego introducir el objeto pesado a la bureta, el incremento de volumen es el volumen del objeto. Si la D = M/V . Determine la densidad del objeto. F. Centrifugación En un tubo de prueba colocar 5 ml de una solución de Acetato de plomo (II) Pb(CH3COO)2 0,1 M adicionar 5 ml de Ioduro de potasio KI diluido. Observar y anotar. Coloque la mitad del contenido del tubo de prueba en un tubo de centrifuga y el resto lo deja en el tubo de prueba. Simétricamente coloque un tubo de centrifuga con el mismo volumen de agua destilada. Realice el proceso de centrifugación a 3000 rpm durante 5 min. Al término del proceso de centrifugación retire el tubo de centrifuga, decante el agua sobrenadante y compare los resultados de separación del precipitado con el obtenido en el proceso de filtración. G. Destilación Destilación Simple de un Licor Química General Laboratorio
Msc. J. C. Bracho Pérez, Msc. H. Acosta Suásnabar
Equipos y Materiales del Laboratorio de Química
20
Coloque en el balón de destilación 100 mL de un licor. Conecte todas las partes del equipo de destilación simple. Verifique la entrada y salida de agua del refrigerante e inicie el proceso de calentamiento. Utilice como colector una probeta graduada. Tome como punto de partida de la destilación la primera gota condensada del destilado que se colecte en la probeta. A partir de este momento cada 5 mL colectados del destilado realice una lectura del termómetro hasta que se destile el 50 % del volumen inicial del licor. Enrase a 100 mL el volumen colectado en la probeta y mida el grado alcohólico con un alcoholímetro Gay-Lussac. Realice la curva del comportamiento de la destilación simple Temperatura (ºC) vs. Volumen (mL).
Destilación Fraccionada de una Mezcla de Alcoholes Coloque en el balón de destilación 70 mL de una mezcla binaria etanolbutanol (1:1). Conecte todas las partes del equipo de destilación fraccionada y verifique la entrada y salida de agua a través del refrigerante. Encienda la plancha de calentamiento y tome como inicio de la destilación fraccionada la obtención de la primera gota del destilado. A partir de este momento haga lecturas de temperatura cada 5 mL de destilado colectado hasta alcanzar un volumen final de 50 mL en la probeta empleada como colector. Realice la curva del comportamiento de la destilación fraccionada Temperatura (ºC) vs. Volumen (mL). VI. INDICACIONES GENERALES Observar y anotar el nombre y utilidad de cada equipo de laboratorio. Reconocer cada uno de los equipos y dominar adecuadamente el manejo de cada uno de ellos. Dominar adecuadamente el manejo del mechero y demás materiales de laboratorio. Practicar hasta el dominio la medición de líquidos. Llamar al profesor para la corrección de las mediciones realizadas en el transcurso de la práctica. Tomar nota de todos los aspectos relacionados con la práctica que permita la elaboración de un informe de calidad. Consultar la bibliografía de química general disponible en la biblioteca de la universidad u otra adicional para la elaboración del informe de laboratorio, así como la búsqueda de mayor volumen de información. Citar adecuadamente en el informe la bibliografía consultada, así como las páginas webs confiables.
Química General Laboratorio
Msc. J. C. Bracho Pérez, Msc. H. Acosta Suásnabar
Equipos y Materiales del Laboratorio de Química
21
Presentar el Informe de Laboratorio al ingresar al laboratorio de química para el desarrollo de la segunda práctica. Asistencia obligatoria al laboratorio con el mandil adecuado, de color blanco y manga larga Se aconseja portar un cuaderno pequeño para anotar los detalles concernientes al trabajo experimental durante el desarrollo de las prácticas.
VI. CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Por qué el proceso de centrifugación es tan efectivo para la separación de las partículas sólidas del precipitado?. Explique. ¿Cuál es la diferencia entre precipitación y decantación? ¿Por qué el licor no se destilo mediante un proceso de destilación fraccionada y la mezcla de alcoholes con la destilación simple? Compare las gráficas de los proceso de destilación ¿Qué puede inferirse a partir de ellas? ¿Qué es el menisco? ¿Qué importancia tiene y por qué se forma? ¿Qué aplicación podría tener la sublimación en la industria?
¿
Química General Laboratorio
Msc. J. C. Bracho Pérez, Msc. H. Acosta Suásnabar
