UNIVERSIDAD NACIONAL PEDRO RUIZ GALLO ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS PRÁCTICA Nº 8: DETERMINACIÓN DE PH Y ACIDEZ TITULABLE EN LOS LOS ALIMENTOS 1.
OBJETIVO: Las sustancias se clasifican en varios grupos de acuerdo a la acidez o al pH que presenta. Los valores de pH también sirven como medio para inferir el estado de calidad en el que se encuentran los alimentos u otros productos agroindustriales (normal, en descomposición, adulterado, etc.) así también para tomar decisiones sobre condiciones de manipulación y de procesamiento. Otro parámetro para determinar el estado en que se encuentran los alimentos es la acidez titulable, es decir el contenido total de ácidos presentes en la muestra y se expresa en porcentajes y generalmente en función del ácido predominante en el producto a analizar.
2.
FUNDAMENTO: Sorensen en 1909, introdujo el término pH como forma conveniente para expresar la concentración de H+, por medio de una función logarítmica. El término pH puede definirse así: 1 pH = log ____ [H+] Un pH 7 representa la neutralidad; un valor inferior a 7 indica solución ácida, y superior a 7, solución alcalina. La escala pH es logarítmica, en una solución de pH 6 hay 10 veces más hidrogeniones que en cuyo pH es 7; y un pH 5 significa que esa relación es de 100 a 1 respecto a la solución de pH 7. La diferencia de concentración de hidrogeniones hidrogeniones entre el pH 5.0 y 5.1 es mucho mayor que la existente entre 5.9 y 6.0 Al expresar el pH, la acidez y la alcalinidad, se distinguen los ácidos fuertes de los débiles y las bases fuertes de las débiles. El ácido clorhídrico N/10 y el ácido
acético N/10 tienen la misma fuerza en términos de acidez valorable. Pero el ácido clorhídrico es fuerte y el acético es un ácido débil. Y, aunque ambas soluciones tienen la misma cantidad de hidrógeno sustituible en la neutralización, el ácido clorhídrico está mucho más disociado, es decir tiene mucho más hidrogeniones activos en cualquier momento. El pH mide esa acidez real distinta de la acidez valorable. La concentración de hidrogeniones se determina colorimétricamente mediante soluciones valoradas e indicadores, cuyo cambio de color expresa las diferentes concentraciones del ión. También se puede medir como la diferencia electromotriz (milivoltios) y luego convertirlos a pH (potenciómetros). Los métodos que más se utilizan actualmente son mediante el papel indicador y el pH-metro.
3.
MATERIALES Y METODOS: 3.1. Materiales Muestras alimenticias: Leche Mermelada Queso Harina de trigo Jugo de naranja Carne Papa Fruta
Materiales Licuadora o mortero y pilón Cuchillos o peladores Coladores o tamices pH-metro Balanza analítica con aproximación 0.01 g. Papel indicador de pH
Organza o tela filtrante Papel filtro.
Material de Vidrio: Vasos de 100 ml. Pipetas de 25 ml. Pipetas de 10 ml. Buretas de 50 ml. Fiolas de 125 y 250 ml. Embudos de vidrio. Baguetas de vidrio. Condensador Reactivos: Solución de Hidróxido de sodio 0.1 N Solución de fenolftaleína Solución etanólica (10 g/L) Solución buffer 4,7 y 10 Agua destilada libre de CO
3.2
Métodos: 3.2.1. Determinación de pH empleando el pH-metro:
PRODUCTOS LIQUIDOS: jugos de frutas, leche, etc. Extraer el jugo de las frutas en los casos necesarios. Tomar más o menos 25 ml. de muestra en un vaso de 50 ml. introducir los electrodos en la solución y leer directamente el pH en el pH-metro, seguir las instrucciones.
PRODUCTOS
SOLIDOS:
Carne,
queso,
papa,
etc.
Pesar
aproximadamente 10 g. de muestra, añadir 100 ml. de agua destilada,
licuar o moler en un mortero, decantar el sobrenadante y filtrar; en el filtrado medir el pH. La solución de queso se prepara en proporción 1:3 queso:agua respectivamente.
3.2.2. Determinación de pH utilizando papel indicador de pH: La determinación se hará sobre las muestras empleadas en a y b.
3.2.3. Determinación de acidez titulable total. HARINAS: Pesar 10 g. de harina y disolver en 90ml. de agua destilada libre de CO2, agitar, completar a volumen de 100ml. con una pipeta y filtrar. Tomar una fracción exacta del filtrado (15 - 20ml.) y titular con una solución de NaOH 0.1 N. usando fenolftaleína como indicador. El resultado se expresa como porcentaje de ácido sulfúrico, correspondiendo cada ml de NaOH N/10 a 0.0049 g. de ácido sulfúrico.
FRUTAS Y HORTALIZAS: A. Preparación de las muestras
PRODUCTOS LÍQUIDOS: o fácilmente filtrables (jugos, soluciones de
cubierta en productos enlatados, líquidos de pickles, salmueras, líquidos de productos fermentados. etc.) Mezclar prolijamente una parte de la muestra y filtrar a través de lana de algodón o papel filtro. Pipetear 25ml. de filtrado en una fiola de 250ml. y diluir hasta la marca con agua recientemente hervida y enfriada.
PRODUCTOS PEGAJOSOS Y PRODUCTOS DIFICILES DE MEZCLAR :
(jarabes, mermeladas, compotas, jugos concentrados, etc.).
Mezclar una parte de la muestra y desintegrarla en una licuadora o en un mortero. * Tomar por lo menos 25 g. + 0.01 g. del producto desintegrado. Transferirla a la fiola de 125ml. con 50ml. de agua caliente que ha sido recientemente hervida y enfriada. Mezclar bien hasta que el líquido esté uniforme (1) Conectar el condensador de reflujo a la fiola y calentar el contenido en un baño maría hirviente por 30 minutos (1) Enfriar, transferir cuantitativamente el contenido de la fiola de 125ml. a la fiola de 250ml y diluirla hasta la marca con agua recientemente enfriada. Mezclar bien y luego filtrar.
En análisis para control de calidad estos pasos pueden omitirse. La muestra de 25 g. se coloca directamente en la fiola de 250ml.
PRODUCTOS CONGELADOS Y PRODUCTOS SECOS :
Cortar en pequeñas piezas una parte de la muestra, previamente descongelada en el caso de productos congelados. Eliminar materiales extraños tales como tallos, semillas extrañas, etc. Desintegrar el producto en la licuadora o en el mortero en presencia de líquido de descongelación si el producto era congelado Pesar por lo menos 25 g. + 0.001 g. Continuar como en *.
PRODUCTOS
FRESCOS
RECIENTEMENTE
PREPARADOS
COMPRENDIENDO SUS FASES SÓLIDA Y LÍQUIDA .
Mezclar una parte de la muestra y continuar como en *.
B. Determinación colorimétrica (visual) Utilizado cuando el color no interfiere con la apreciación visual.
- Pipetear en un erlenmeyer 25 ml. a 100 ml. de la muestra previamente preparada, de acuerdo a la acidez esperada. - Agregar por lo menos 3 gotas de indicador fenolftaleína y agitando titular con la solución de hidróxido de sodio 0.1 N hasta obtener un color rosado que persiste aproximadamente por 30 segundos. Hacer dos determinaciones de la misma muestra. El resultado se puede expresar como miliequivalentes (en ml. de solución de soda 0.1 N) por 100ml. ó 100 g. del producto. También es posible expresar la acidez titulable total en gramos de ácidos adoptados convenientemente, calculados por 100 g. ó 100ml. del producto, para lo cual se deberá utilizar los pesos equivalentes correspondientes o el factor de acuerdo a la normalidad de la solución de soda. Tomar la media aritmética de las dos determinaciones y expresar los resultados con un decimal. % de acidez titulable total expresado convenientemente en términos de un ácido X.
(mlNaOH).(N) (Factor peso miliequivalente para x) (100) %Acido X =
Peso (g) ó Vol. de muestra (ml) (alícuota) vol. de dilución (ml)
C. Determinación electrométrica. pH-metro - Chequear el funcionamiento del pH-metro con una solución buffer. - Pipetear 25 - 100 ml. de la muestra en un vaso de acuerdo a su acidez, diluir si fuera necesario, y colocar los electrodos del pHmetro en el vaso. - Agregar la solución de soda de la bureta, al principio rápidamente hasta alcanzar pH 6 aproximadamente, luego en forma lenta hasta alcanzar 8.1 - Hacer los cálculos como se indicó anteriormente.
4.
RESULTADO Y DISCUSION: Comparar el pH obtenido con el pH-metro con los obtenidos utilizando papel indicador de pH. Discutir si los resultados encontrados son correctos o incorrectos, consultando con la información de la literatura.
Expresar la acidez titulable de las muestras y hace r la discusión respectiva. MUESTRA
ACIDO ORGANICO
MILIEQUIV.
ACIDEZ (%)
DISCUSIONES:
5.
CONCLUSIONES:
5.1. De los objetivos de la práctica ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ __________
5.2. De los procedimientos de la práctica ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ __________
6.
CUESTIONARIO:
6.1. Qué es potencial de ionización y cómo está relacionado con el valor del pH? ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ __________
6.2 Los ácidos presentes en los alimentos son fuertes o débiles, porqué? ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________
6.3 Enumere los ácidos presentes en los alimentos y el valor del miliequivalente que se usa cuando se calcula la acidez total de los mismos ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________
________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ________________________________________________________________ ______________ 7.
BIBLIOGRAFIA: El alumno presentará una lista de libros y/o referencia consultada para. El desarrollo del informe. Respetará las normas internacionales de las citas bibliográficas.
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