UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI
Laboratório de Engenharia de Bioprocessos II
Coluna de Destilação Contínua
Camila Benini Silva Fernanda Lorena G.B. Mares Gabriela Silveira dos Santos Mário Sérgio Lorenço
Ouro Branco, Maio de 2015
CAMILA BENINI SILVA, FERNANDA LORENA G. B. MARES, GABRIELA SILVEIRA DOS SANTOS, MÁRIO SÉRGIO LORENÇO
Coluna de Destilação Contínua
Relatório apresentado ao curso de Engenharia de Bioprocessos na disciplina Laboratório
de
Engenharia
de
Bioprocessos II sob responsabilidade dos professores Boutros Sarrouh e Ênio de Oliveira.
Ouro Branco, Maio de 2015
1. INTRODUÇÃO A destilação possui como objetivo purificar correntes de um determinado processo e é utilizada em nível industrial e laboratorial. Esse tipo de separação é viável quando os componentes da mistura a ser separada possuem ponto de ebulição diferente. Isso está relacionado com as forças intermoleculares dos componentes, e é dependente dos tipos de estruturas moleculares, o que gera a pressão de vapor diferente para diferentes componentes da mistura. A pressão vapor de um determinado líquido a uma certa temperatura é a pressão no equilíbrio, ou seja, quando o número de moléculas que deixam é igual aos que voltam, desempenhada por moléculas que passam por meio da superfície livre.[1] A destilação e os métodos relacionados, a destilação fracionada (retificação) e a destilação azeotrópica (arraste por vapor) são os mais importantes métodos de separar e purificar substâncias líquidas. No caso mais simples basta aquecer um líquido até fervura e recondensar os vapores no condensador. Neste caso o vapor entra no condensador e não tem mais volta, portanto é chamado de destilação simples ou destilação de via única. Já mais sofisticada e também mais seletiva torna-se a separação quando os vapores estão em contato prolongado com o líquido, sob troca de material e energia. Na maioria dos casos o vapor sobe e o líquido reflui no balão do fundo, então podemos falar de uma destilação contracorrente ou via dupla. O equipamento que se usa para estabelecer este refluxo é a coluna de retificação. A destilação é uma técnica em que o líquido passa por pratos de destilação e as bolhas de vapor sobem através dele, ou seja, é um sistema de transferência de massa entre os estados físicos da substância, na qual a energia abrangente é a contradifusão equimolecular. [2] Uma coluna será eficiente quanto maior a superfície interna de contato é oferecida entre líquido e o vapor. Quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá ser a altura coluna ou a área de contato. A destilação contínua é um processo ininterrupto no qual se verifica a produção de um fluxo contínuo. O líquido ou matéria orgânica a ser destilada pode ser continuamente introduzido na coluna de destilação ou carregado de uma só vez sem interromper a recolha do destilado. A destilação continua separa uma mistura em frações: uma fração volátil, o destilado extraído no topo da coluna e uma fração pesada, que é o resíduo no fundo da coluna. Um exemplo do processo de destilação contínua pode ser observado na figura 1. [3]
Figura 1. Exemplo de um processo de destilação contínua O método de destilação possui várias aplicações em escala industrial, a mais conhecida é na indústria petroquímica, na separação do petróleo em frações de hidrocarbonetos em várias gamas e pesos moleculares. Logo existem diferentes processos industriais que faz uso da destilação, como na produção de polímeros, na indústria farmacêutica, e alimentares, na indústria de biocombustíveis, principalmente na destilação de bioetanol, e também na reciclagem de óleos, e dessalinização. [1] 2.
OBJETIVOS Operar uma coluna de destilação com pratos perfurados, e através do método de
McCabe-Thiele determinar o número de pratos teóricos e a eficiência da coluna. Para isso, deve-se determinar a concentração dos produtos bem como as frações molares em cada corrente além de realizar o balanço de massa.
3. MATERIAIS E MÉTODOS A partir da figura 2, que apresenta a especificação de cada componente da unidade de destilação continua, torna-se possível a descrição do experimento.
Figura 2. Unidade de destilação contínua . 1) coluna de destilação com pratos perfurados; 2) aquecedor do refluxo; 3) rotâmetro do refluxo ; 4) condensador do topo (água); 5) amostra do produto de topo; 6) acumulador; 7) bomba de refluxo; 8) rotâmetro do produto de topo (D); 9) tanque do produto de topo; 10) amostra do produto de fundo quente; 11) trocador, (produto de fundo x água); 12) rotâmetro de alimentação; 13) rotâmetro do produto de fundo; 14) amostra do produto de fundo frio, xB; 15) bomba da alimentação; 16) tanque da alimentação, binário a ser separado; 17) amostra da alimentação 18) tanque do produto de fundo; 19) trocador, (produto de fundo x alimentação); 20) refervedor e 21) aquecedor da alimentação.
Inicialmente verificou-se se todos os interruptores e controladores estavam na posição “off” e conferiu-se
a voltagem especifica de cada tomada para que a mesma
pudesse ser ligada. Ligou-se os plugues elétricos nas tomadas. Abriu-se as válvulas de regulagem da vazão de água de resfriamento do condensador de topo e do trocador (produto de fundo x água). Fechou-se todas as válvulas agulha da unidade. Em seguida, verificou-se se o respiro do condensador do topo “4” não estava obstruído, para que operasse em pressão atmosférica. Abriram-se as válvulas necessárias para que o binário água/ácido acético saia do tanque de alimentação ”16”, passe pela bomba de alimentação “15” e retorne para o mesmo tanque (reciclo). Ligou-se a bomba de alimentação “15”, abriu-se as válvulas necessárias para que o binário alimente a coluna ”1” passando pelo rotâmetro da alimentação “12”, pelo trocador (produto de fundo x alimentação) “11” e aquecedor da alimentação “21”. Ligou-se o aquecedor da alimentação “21”. Programou-se a temperatura de saída desse aquecedor entre 95 e 100 ºC (líquido saturado). Ligou-se o aquecedor do refervedor “20” após o nível do líquido estar entre a saída do fundo da coluna e a entrada do vapor desse refervedor. Deve-se manter este nível durante toda a operação. O experimento foi realizado sem a utilização o refluxo, porem este foi ativado por pouco período de tempo apenas para demonstração. Para sua ativação, abriu-se a válvula de reciclo do acumulador “6”e ligou-se a bomba de refluxo “7” após o destilado atingir um nível de pelo menos 4 cm no acumulador. Adotou-se uma vazão de refluxo (10mL/min) e abriram-se as válvulas do destilado e do refluxo. Ligou-se o aquecedor de topo “2”. Deve-se ter atenção se caso ocorrer corte da vazão do refluxo deve-se desligar o aquecimento do refluxo. Para fluir o produto de fundo, abriram-se as válvulas necessárias para que o produto de fundo passasse pelo trocador (produto de fundo x alimentação) “19”, pelo trocador (produto de fundo x água) “11”, pelo rotâmetro (fundo) “13” e seja coletado no tanque de produto de fundo “18”. Controlou-se o aquecimento do refervedor e também a abertura das válvulas para se atingir e manter o regime permanente. Anotou-se a temperatura de todos os termopares e coletou-se amostra de 10mL do topo, do fundo e da alimentação, para determinação da concentração realizada através de titulação com solução de NaOH.
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO A torre de destilação foi alimentada com uma solução cujo rótulo indicava que havia 150mL de água para cada 1000 mL de ácido acético. Entretanto, para maior precisão dos cálculos do experimento, foi-se realizada uma titulação com NaOH da solução inicial para checagem da concentração. Para realização dos cálculos deste relatório, foi-se adotados os valores de 60 g/mol e 1,05 g/cm 3 para a massa molar e a densidade respectivamente do ácido acético. Já para a água, foi adotado o valor de massa molar de 18 g/mol e 1 g/cm3 de densidade. Para obter a concentração de ácido acético na alimentação foi utilizado a formula abaixo:
sendo: = massa de ácido acético; = concentração de NaOH – 3,95 mol/L; = volume de NaOH ; = massa molar do ácido acético;
Com o valor da massa de ácido acético, foi-se calculado o volume de ácido acético utilizando o equação 2.
onde: = volume do ácido acético; = massa de ácido acético; = densidade do ácido ácetico;
A partir da determinação da concentração de ácido acético na solução de alimentação, o mesmo foi raciocínio foi utilizado para determinação da concentração da solução de fundo e da solução de topo. As titulações foram feitas utilizando-se NaOH de concentração 3,81 mol/L. Os valores para a massa e volume de ácido acético em cada amostra podem ser visualizados na tabela 1.
Tabela 1. Massa e volume de ácido acético nas amostras de fundo e topo da coluna. Massa de ácido acético
Volume de ácido
(g)
acético (mL)
Fundo
6,37
6,07
Topo
8,96
8,53
Amostra
Para calcular o volume de água em cada porção, subtrai-se o volume de ácido acético do volume de amostra e para calcular a massa de água basta usar a equação:
onde: M= massa; V= volume; = densidade;
Os valores de massa e volumes de água obtidos para cada amostra estão disponíveis na tabela 2.
Tabela 2. Massa e volume de água de cada amostra. Amostra
Volume de água (mL)
Massa água (g)
Alimentação
2,55
2,55
Fundo
3,93
3,93
Topo
1,47
1,47
O número de mols e a fração molar de cada componente presente em todas as regiões foram calculados através das equações abaixo. Os valores encontrados de fração molar para os componentes em cada região de coleta são mostrados na Tabela 3.
onde: n= número de mols; m= massa; MM= massa molar.
onde: XA= fração molar do componente A; nA= numero de mols do componente A; nTotal= número de mols total da solução.
Tabela 3. Fração molar do ácido acético e da água em cada amostra. Fração molar
Fração molar do
da água
ácido acético
(XH2O)
(XHAC)
Alimentação
0,52
0,48
Topo
0,67
0,33
Fundo
0,35
0,65
Amostra
Com os valores de fração molar de cada componente podemos fazer o balanço de massa, sendo este expresso pela equação 6 abaixo:
onde, F = Vazão de mássica de alimentação (g/min); D = Vazão mássica do destilado (g/min); W = Vazão mássica do resíduo (g/min). As vazões mássicas foram calculadas considerando a fração molar de cada componente em determinada corrente. Os cálculos podem ser observados na memória de cálculo em anexo. Para o balanço de sólidos temos que:
Onde: XF = Fração do componente na alimentação; XD = Fração do componente no destilado; XW = Fração do componente no resíduo ou fundo. Realizando as substituições nas equações 6 e 7 temos que:
Balanço da água:
Entretanto, realizando estes cálculos, como pode ser observado acima, os balanços não bateram. Estes erros podem ter ocorrido por vários motivos, tais como erros durante a prática que ocasionaram a presença de ácido acético no condensado, além também da alta presença de água no produto de fundo. Continuando com os cálculo para determinação do número de pratos teóricos pelo método de McCabe-Thiele, temos que a linha de operação de enriquecimento é determinada utilizando a equação abaixo, onde R é a taxa de refluxo, sendo neste experimento considerado o valor de 1:4.
Com estes dados, a linha de alimentação a partir do ponto y = . A partir do ponto , se traça as etapas teóricas até o ponto como é mostrado na figura 3. O número de pratos teóricos é 3 retirando o
aquecedor, ficamos com 2 pratos teóricos.
Figura 3. Representação das curvas de enriquecimento, alimentação e pratos teóricos da coluna de destilação. Com as linhas de operação traçadas sobre a curva de equilíbrio e partir do número de pratos teóricos e do número de pratos reais, calcula-se a eficiência do processo pela equação 8:
onde:
Nteórico = número de pratos teóricos; Nreal = número de pratos reais.
Ao observar os resultados de número de pratos teóricos e eficiência da coluna de destilação, pode-se perceber que houve problemas na realização do experimento, tais como os já citados, podemos falar também de problemas de transferência de calor que podem ter prejudicado a execução do experimento já que pode ter havido tanto problemas com temperaturas baixas como temperaturas mais elevadas impossibilitando assim a separação dos dois líquidos.
5. CONCLUSÃO Nas condições que foi operada, a coluna de destilação não apresentou eficiência na separação da mistura de ácido acético e água já que os balanços de massa não bateram e as frações de cada componente em cada corrente apresentou valores considerados não ideais. Além disso a falta do cálculo do refluxo também prejudicou os cálculos já que foi considerado um valor que não representa o valor real do experimento. Com base nos resultados a coluna apresentou um valor muito baixo de pratos teóricos comparado com o número de pratos reais. Com isso, concluímos que o experimento não ocorreu de forma satisfatória.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] Portal Laboratório Virtuais de processos Químicos. Disponível em: Acessado em: 03 de Maio de 2015. [2] ISENMANN, A. Destilação, retificação e arraste por vapor . Disponível em: Acessado em: 03 de Maio de 2015. [3]
Destilação
Fracionada .
Disponível
em:
Acessado em: 03 de Maio de 2015.
