LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PENENTUAN TITIK LELEH ASAM BENZOAT DAN ASPIRIN MENGGUNAKAN TABUNG THIELE DAN MELTING POINTS APPARATUS SMP1 STUART SCIENTIFIC Nama/NRP
: 1. Iesyane /2443014001 2. Vincentius Tio /2443014003 3. Christina Thresdy W. /2443014005 4. Nathania /2443014008 5. Winda Winarto /2443014010 6. Paskalia Yesninda V. /2443014014 /2443014014 7. Heny Nomseo /2443014015 Golongan Praktikum : U Tanggal Praktikum : 27 Agustus 2015 Preparat Praktikum : Aspirin dan Asam Benzoat Dosen / Asisten : 1. Prof. Dr. J. S. Ami Soewandi, Apt. 2. Catherine Caroline, S. Si., M. Si., Apt. 3. Angga Mardiarsa
I.
Alat dan Bahan
2 buah pipa kapiler mikro
hematokrit
1 set melting points apparatus SMP 1 Stuart Scientific
1 buah termometer
Korek api
1 buah pembakar bunsen
Benang wol
1 buah pembakar spirtus
Aspirin
1 set tabung Thiele
Asam benzoat
II. Tahapan Kerja
2.1.Penentuan Titik Leleh dengan Tabung Thielle 2.1.1. Panaskan ujung kedua pipa kapiler pada pembakar bunsen dengan nyala api biru dan pastikan ujung pipa kapiler tertutup dengan benar. 2.1.2. Gerus aspirin dan azam bezoat agar partikel menjadi lebih halus.
1
2.1.3. Masukkan aspirin ke dalam salah satu pipa kapiler hingga mengisi pipa kapiler tersebut setinggi ± 2 mm. 2.1.4. Masukkan asam benzoat ke dalam pipa kapiler yang lain hingga mengisi pipa kapiler tersebut setinggi ± 2 mm. 2.1.5. Ikat pipa kapiler yang berisi aspirin pada termometer dengan menggunakan benang wol. 2.1.6. Pasang termometer dengan pipa kapiler yang telah terikat ke dalam tabung Thiele. 2.1.7. Panaskan tabung Thiele dengan spiritus dengan menggerakgerakkan spiritus di bawah tabung Thiele. 2.1.8. Amati keadaan aspirin pada pipa kapiler, dan catat suhu dimana asam benzoat mulai meleleh sampai meleleh seluruhnya 2.1.9. Lakukan langkah 2.1.5. hingga 2.1.8. untuk penentuan titik leleh asam benzoat.
2.2.Penentuan Titik Leleh dengan Melting Points Apparatus SMP1 Stuart Scientific 2.2.1. Panaskan ujung kedua pipa kapiler pada pembakar bunsen dengan nyala api biru dan pastikan ujung pipa kapiler tertutup dengan benar. 2.2.2. Gerus aspirin dan asam benzoat agar partikel menjadi lebih halus. 2.2.3. Masukkan aspirin ke dalam salah satu pipa kapiler hingga mengisi pipa kapiler tersebut setinggi ± 2 mm. 2.2.4. Masukkan asam benzoat ke dalam pipa kapiler yang lain hingga mengisi pipa kapiler tersebut setinggi ± 2 mm. 2.2.5. Masukkan pipa kapiler yang berisi asam benzoat ke dalam melting points apparatus SMP 1 Stuart Scientific. 2.2.6. Nyalakan alat tersebut, atur skala pemasannya (heater), dan nyalakan booster -nya untuk mempercepat proses pemanasan. 2.2.7. Amati keadaan asam benzoat pada pipa kapiler, dan catat suhu dimana asam benzoat mulai meleleh sampai meleleh seluruhnya
2
2.2.8. Lakukan langkah 2.2.5. hingga 2.2.7. untuk penentuan titik leleh asam benzoat.
III. Gambar dan Skema Alur Kerja
3.1.Penentuan Titik Leleh dengan Tabung Thielle
3.2.Penentuan Titik Leleh dengan Melting Points Apparatus SMP1 Stuart Scientific
3
IV. Hasil Praktikum
Titik Leleh (oC) Nama Zat
Tabung Thiele
Melting Point Apparatus SMP1 Stuart Scientific
Aspirin
126oC-128oC
130oC-132oC
Asam Benzoat
118oC-120oC
122oC-124oC
Rendemen:
Aspirin:
Asam Benzoat:
Tabung Thiele T= T=
+2
T=
2 26+28
T=
2
T = 127oC R=
27
R=
5 × 100%
Melting Point Apparatus SMP1 Stuart Scientific
T=
T=
3+32 2
9 22
× 100%
+2 2 22+24 2
T = 123 oC
T = 131 C 5
2
SMP1 Stuart Scientific
2
o
R=
8+2
Melting Point Apparatus
T=
+2
3
2
R = 97,54%
R = 96,58%
T=
+2
T = 119 oC
Tabung Thiele
R= × 100%
23 22
× 100%
R = 100,82%
R = 99,62%
V. Pembahasan
Pada penentuan praktikum titik leleh aspirin menggunakan tabung Thiele dan melting point apparatus SMP1 Stuart Scientific berturut-turut adalah 126oC-128oC dan 130 oC-132oC. Saat penentuan titik leleh dengan tabung Thiele dan melting point apparatus SMP1 Stuart Scientific , didapatkan hasil
4
yang sesuai dengan data teoritis yang ada, yaitu 128 oC-135oC (Vogel, 1948). Sehingga dapat dikatakan bahwa aspirin yang diujikan tersebut merupakan senyawa aspirin yang murni. Adanya perbedaan hasil dari kedua data tersebut dimungkinkan karena perbedaan jumlah aspirin yang dimasukkan ke dalam pipa kapiler (semakin banyak aspirin yang dimasukkan, maka titik rentang titik lelehnya akan lebih besar), dan adanya perbedaan ukuran partikel (semakin besar ukuran partikel, maka semakin besar suhu yang dibutuhkan untuk melelehkan zat tersebut).
Sedangkan pada penentuan titik leleh asam benzoat dengan menggunakan tabung Thiele dan melting point apparatus SMP1 Stuart Scientific, didapatkan hasil bahwa asam benzoat tersebut meleleh pada suhu 118 oC-120oC dan 122 oC124oC, yang hasilnya juga sedikit berbeda dengan data teoritis yang ada, yaitu 122oC (Handbook of Pharmaceutical Excipient Ed. 6 hal 61). Hal ini berarti terdapat dua kemungkin pada asam benzoat yang diuji titik lelehnya. Yang pertama, zat tersebut tercampur oleh senyawa lain (menjadi tidak murni) sehingga titik lelehnya turun, atau terjadi kesalahan teknis selama proses pengamatan, karena pemanasan menggunakan tabung Thiele kurang merata.
Baik asam benzoat maupun aspirin, keduanya memiliki titik leleh yang cukup tinggi. Hal ini disebabkan karena aspirin dan asam benzoat termasuk dalam golongan asam karboksilat, dimana molekul-molekul asam karboksilat mampu membentuk ikatan dimer antarmolekul karena ikatan hidrogen. Dan jika diperhatikan lebih jauh lagi, aspirin memiliki titik leleh yang lebih tinggi daripada asam benzoat karena aspirin memiliki massa molekul relatif (Mr= 180.157 g/mol) yang lebih besar daripada massa molekul relatif asam benzoat (Mr= 122,12 g/mol), yang artinya aspirin memiliki ukuran molekul yang lebih besar dibanding asam benzoat, sehingga dibutuhkan energi (dalm hal ini kalor) yang lebih besar untuk memutuskan ikatan-ikatan antar molekulnya sehingga titik lelehnya lebih tinggi dibanding asam benzoat.
5
VI. Daftar Pustaka
Rowe, Raymond C., dll. 2009 . Handbook of Pharmaceutical Excipients 6 th Edition. London: Pharmaceutical Press. Vogel, Arthur. 1948. Vogel s Textbook of Practical Organic Chemistry. ’
England: Longmand Scientific and Technical.
6
