Anteproyecto 7 de Cloruros

Universidad Nacional Autónoma de México FEZ Zaragoza. Anteproyecto para la determinación de Cloruros en una muestra comercial Vida Suero Oral de lote 0140A14 mediante una Valoración potencio métrica. Laboratorio No: L402

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Fecha de emisión:24 /Abril/14

OBJETIVO Contiene no menos del 95% y no más de 115% de las cantidades de cloruros totales indicada en el marbete.

HIPOTESIS Determinar el % de cloruros en una muestra comercial de vida suero oral (electrolitos orales) por medio de una titulación por precipitación y por potenciometria.

ANTECEDENTES TEORICOS Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se designan con el nombre de volumetrías de precipitación. Los requisitos que debe reunir una reacción para ser utilizada en volumetría de precipitación son los ya enunciados: 1- Rapidez: este requerimiento generalmente no se cumple debido a que son pocas las reacciones de precipitación que presentan un período de inducción breve. Y como en la vecindad del punto final la concentración de los reactantes es extremadamente baja, la velocidad de reacción de precipitación puede ser excesivamente lenta como para ser usada en la práctica. Con el objeto de crear condiciones favorables en estos aspectos suelen utilizarse algunos de los siguientes recursos: a) modificar la constante dieléctrica del solvente por agregado de alcohol u otro solvente, b) modificar la temperatura, c) adicionar un exceso de reactivo, que aunque reaccione con lentitud, lo haga estequiometricamente y llevar a cabo posteriormente una retro valoración utilizando una reacción rápida.

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2- Estequiometria y ausencia de reacciones laterales: la estequiometria debe ser perfectamente definida y conocida. Otros factores negativos a tener en cuenta son a) formación de soluciones sólidas y b) coprecipitación en todas sus formas. 3- Presencia de un sistema de indicación adecuado para evidenciar el punto final: a) Indicadores ácido-base Ej. El uso de fenolftaleína en la valoración de ión Ba 2+ con CO32b) Indicadores redox Ej. El uso de di fenilamina en la determinación de Zn 2+ con [Fe (CN)6]4c) Indicadores de iones Se deben diferenciar dos tipos de estos 1) De iones en solución Ej. Ión CrO42- en el Método de Mohr o Fe3+ en el Método de Volhard (argentimetría). 2) De iones adsorbidos Ej. Fluoresceína y similares en el Método de Fajans (argentimetría) El AgNO3 es uno de los reactivos más importante que se utiliza en dichas volumetrías. Este es empleado para la determinación de aniones que precipitan como sales de plata y a dichos métodos se los denomina argentimétricos. Curvas de valoración

En estas gráficas en el eje de las ordenadas se representa el logaritmo negativo (pX por analogía con pH) de la concentración de uno cualquiera de los reactantes

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y en el eje de las abscisas el volumen de reactivo titulante adicionado. Estas curvas teóricas permiten a priori Química Analítica I.

DETERMINACION DE CLORUROS Y BROMUROS POR EL MÉTODO DE MOHR El método de Mohr permite la determinación de cloruros y bromuros por un procedimiento directo. En estas determinaciones se precipita el ion Cl- o Br- bajo la correspondiente forma de sus haluros de plata por adición de un cierto volumen de solución normalizada de nitrato de plata. El ion cromato, en pequeñas concentraciones actúa como indicador y el punto final queda indicado por la primera aparición de un precipitado permanente de cromato de plata de color rojo ladrillo. La reacción fundamental es:

En el punto final:

Este método no es apto para determinar I -ni SCN-, porque sobre las sales de plata de estos iones, se adsorbe fuertemente cromato inmediatamente de comenzada la titulación. Se forma entonces, prematuramente, un insoluble rojo que anticipa el punto final de la valoración, cometiendo un error por defecto.

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Idealmente el cromato de plata se forma por adición de un ligero exceso de nitrato de plata una vez que todo el haluro de plata ha sido precipitado. Por este motivo la cantidad de cromato a agregar debe ser controlada. En el punto de equivalencia de la titulación del haluro con ion plata, si bien teóricamente debiera ser:

Ello se debe a que el haluro de plata precipitado adsorbe preferentemente iones cloruros y deja en solución mayor cantidad de ion plata que la teórica. La concentración de plata es, en realidad 4x10 -5 M y la concentración de cloruros 4x10-4. La concentración de cromato necesaria, para que se satisfaga el Kps del Ag2CrO4 con la cantidad de ion plata existente en el punto final, se calcula entonces: Que es la concentración teórica requerida. Como en la práctica para percibir el color rojo del cromato de plata es necesario que exista una cierta cantidad de este precipitado, es habitual utilizar una concentración de ion cromato de 5x10-3M, algo superior a la teórica calculada antes. El pH no debe ser menor de 6,5 ni mayor de 10,3. Si fuera inferior a 6,5 se puede inhibir total o parcialmente el indicador, ya que el mismo se protona y deja de estar en condiciones de formar el insoluble coloreado que evidencia el punto final:

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No debe ser superior a 10,3 por que el ion plata hidroliza formando Ag (OH), antes de terminar la titulación. Para ajustar convenientemente el pH puede usarse ácido nítrico diluido o bicarbonato de sodio, dependiendo del valor de pH que presente la muestra. Dentro de los principales iones interferentes que reaccionan con el indicador encontramos Pb2+ y Ba2+ que forman cromatos insolubles en medios alcalinos o débilmente ácidos. Interfieren también iones cuyos hidratos presentan color tales como Co2+, Cu2+ o Ni2+ y aniones precipitantes de ion plata tales como fosfato, sulfato y arseniato. Interfieren también iones hidrolizables en la zona de pH de trabajo y naturalmente otros haluros. El ion NH4+ plantea un caso particular de interferencia. Cuando se trabaja a valores de pH superior a 7,2 se deberá considerar los siguientes equilibrios:

La formación del complejo diaminplata hace que se produzca errores por exceso en las determinaciones de haluros.

DETERMINACION DE HALUROS POR EL MÉTODO DE FAJANS En este método argentimétrico se utilizan los denominados indicadores de adsorción. Los mismos son sustancias orgánicas, de características ácido-base débiles, que en determinadas condiciones, son capaces de adsorberse como contraiones sobre la superficie de un sólido, confiriéndole color.

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Es de fundamental importancia recalcar que el cambio de color no se produce en solución; es un fenómeno que tiene lugar sobre la superficie del sólido, formado como producto de la reacción de titulación, son por lo tanto indicadores de iones adsorbidos. La fluoresceína y algunos de sus derivados, en especial los bromados, se comportan como indicadores de adsorción. Además de las condiciones ya expuesta, el indicador no deberá formar complejos o precipitados con los cationes de la muestra o con el ion plata. Cuando en una argentrimetría se utilizan indicadores de adsorción para la indicación del punto final, se deberán tener en cuenta algunos parámetros: Acidez: Los indicadores de adsorción son ácidos débiles y cuando el valor de pH de la solución es bajo desaparece la forma útil (capaz de adsorberse) por formación del ácido conjugado Ind H IndH − + + →. Para fluoresceína el límite inferior de pH es 6,5, mientras que para eosina es 2 aproximadamente. El límite superior es 10,3 como en todos los métodos argentimétricos. Luz: El indicador adsorbido sensibiliza en forma notable la reducción del ion plata. Por ello, todas las valoraciones se deberán hacer al abrigo de la luz. Fuerza iónica: Cuando el contenido de sales de la solución es elevado se produce la coagulación del coloide, con lo que se impide la adsorción de la forma útil del indicador. Concentración de la muestra: Se obtienen resultados buenos para concentraciones de haluros comprendidas entre 5x10-3 y 25x10-3. Si la concentración es mayor el efecto salino puede ocasionar la floculación del coloide. Cuando es menor en cambio, la cantidad de coloide disponible para producir la indicación del punto final, es ínfima. Orden de adición de los reactantes: Para indicadores cuya forma útil es aniónica se deberá adicionar la solución de plata a la muestra y viceversa.

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Agitación: En la vecindad del punto final se debe titular agitando vigorosamente para que al menos, parte del sólido permanezca disperso. El método de Fajans es un método directo y en este sentido es superior al de Volhard, comparándolo con el método de Mohr presenta menores posibilidades de interferencias.

ESTUDIO TEORICO

Cl-

+

Ag+

INICIAL

C0

AGREGADO

—

xC0

A.P.E

C0(1x)

~0

P.E

€C0

€C0

~0

C0(x-1)

D.P.E

AgCl

CUANTITATIVIDAD DE LA REACCION:

Kps= |Ag+| |Cl-| = 10-9.5



K=  = 10 9.5 ε=

√ () = 0.00178 Realizó

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%P= 100 (1- ε) = 99.82%

E= f(x) X=0 |Cl-| E=0.8 + 0.06 log |Ag +| |Ag+|= 0 E= no cuantificable 0
X=0.5



|Ag+|= () = 10 -7.2 E= 0.8+0.06 log (10 -7.2)= 0.368

X=1 |Ag+|= |Cl-| 10 -9.5 = |Ag+|2

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|Ag+|= 10 -4.75 E= 0.8+ 0.06 log (10

-4.75

)= 0.515

X=1.5 |Ag+|= C (x-1) E= = 0.8+ 0.06 log (10 -2(1.5 -1))= 0.662

X=2 E= = 0.8+ 0.06 log (10 -2(2 -1))= 0.68

CURVA DE TITULACION x 0 0.5 1.0 1.5 2.0

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E= f(x) No cuantificable 0.368 0.515 0.662 0.68

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Curva titulacion 0.8 0.7 0.6 0.5 H p

0.4 0.3

Ph

0.2 0.1 0 0

0.5

1

1.5

2

X

METODO OFICIAL DE LA FARMACOPÉA

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Método propuesto PREPARACIÓN DE SOLUCIONES. -

AgNO3 0.1N.

1. Rotular un vaso de precipitados de 500 mL con la leyenda ― AgNO3 0.1N‖. 2. Pesar aproximadamente 4.25 g de AgNO3 en una balanza granataria sobre papel glasin. 3. Agregar agua para disolver, una vez disuelto, agregar más agua para llevar la disolución al volumen deseado (250 mL).

Estandarización de AgNO3 con NaCl 1. Pesar por triplicado 0.0585g de NaCl y verter cada muestra en un matraz Erlenmeyer de 125mL. disolver con 10mL de agua destilada. 2. Agregar como SI 3 gotas de K 2CrO4 al 5% en cada matraz Erlenmeyer 3. Estandarizar la solución de AgNO3 con la solución de NaCl hasta un punto final rojo ladrillo. Hacerlo por triplicado. VALORACION DE DETERMINACION DE CLORUROS EN EL VIDA SUERO ORAL 1. Pesar todo el polvo de vida suero oral para obtener el peso promedio que contiene cada sobre. 2. Hacer los cálculos necesarios en el laboratorio para obtener cuanto polvo se necesita pesar y se traspasa a matraces Erlenmeyer de 125 mL. 3. Agregar 10mL de agua destilada al polvo de electrolitos orales. 4. Agregar 3 gotas de indicador fluoresceína a la mezcla de electrolitos en polvo para solución oral. 5. Titular los cloruros totales que hay en el polvo de electrolitos orales con la solución estandarizada de nitrato de plata hasta que vire a color rosa.

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CALCULOS: PARA AgNO3 m= (N) (V) (peq) m= (0.1N) (0.25L) (169.87g/eq) = 4.25g de AgNO3

PARA NaCl m= (N) (V) (PM) m= (0.1N) (0.010L) (58.49g/eq) = 0.0585g NaCl

Material 1 Bureta de 25 mL 1 Soporte universal 1 Pinzas de doble presión 1 parrilla de agitación 6 matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 vaso de precipitado de 500 mL 1 balanza granataria potenciómetro

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Reactivos:   

vida suero oral

K 2CrO4 AgNO3

Agua destilada NaCl Fluoresceína

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PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS N I TR A T O D E P L A T A

El nitrato de plata es una sal inorgánica. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata. Propiedades físicas y químicas 

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Fórmula Molecular: AgNO 3 Sinónimo: Piedra infernal Masa molar: 169.87 g/mol Densidad: 4.35 g/cc Forma: Cristales Color: Incoloro Olor: Inodoro pero ligeramente tóxico pH: 5.4 –6.4(100 g/l agua 20 °C) Punto de descomposición: 212 °C Descomposición termal: > 444 °C Solubilidad en agua: 2160 g/l (20 °C) Solubilidad en etanol: 20.8 g/l Incombustible: Favorece la formación de incendios por desprendimiento de oxígeno. Posibilidad de formación de vapores peligrosos por incendio en el entorno. En caso de incendio pueden producirse óxidos de nitrógeno.

Toxicidad 

Categoría de peligro: Corrosivo, peligroso para el ambiente

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Veneno Clase CH: 3 – veneno fuerte MAK embarazo: IIc Dosis letal: 50 oral ratas 1173 mg/kg Por contacto con piel: Quemaduras. Sobre ojos: Quemaduras. Quemaduras de las mucosas. Peligro de coloración de la córnea. Por ingestión: Vómito, espasmos estomacales, descomposición, muerte, poco absorbente a través del tracto intestinal.

Aplicaciones médicas En la farmacopea de numerosos países el nitrato de plata, junto con la propia plata, se utiliza como antiséptico y desinfectante aplicado por vía tópica. Se encuentra incluido dentro del grupo D08 del código internacional ATC, concretamente con el código D08AL01.1 También se utiliza como cauterizante en hemorragias superficiales o para refrescar úlceras encallecidas. Se utiliza en citoquímica para teñir el retículo endoplasmatico rugoso Primeros Auxilios 

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Inhalación: Aire fresco. Avisar al médico. Contacto con la piel: Aclarar con abundante agua. Extraer la sustancia por medio de algodón impregnado con poli etilenglicol 400. Despojarse inmediatamente de la ropa contaminada. Ingestión: Beber abundante agua (hasta varios litros), evitar vómitos (¡Riesgo de perforación!). Avisar inmediatamente al médico. No efectuar medidas de neutralización.

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Contacto con los ojos: Aclarar con abundante agua, manteniendo los párpados abiertos (al menos durante 10 minutos). Avisar inmediatamente al oftalmólogo. Suero Oral

Compuesto de sales que se administra en casos de deshidratación. Su distribución ha sido promocionada por la Organización Mundial de la Salud (OMS), principalmente en países pobres donde la infraestructura higiénica y sanitaria es deficiente. En estos lugares una de las mayores causas de muerte entre infantes menores de cinco años es la deshidratación provocada por la diarrea. Según la OMS las SRO son la manera más sencilla, efectiva y barata de mantener a los niños con vida durante episodios severos de diarrea. Se distribuye normalmente en sobres de bajo costo, cuyo contenido debe disolverse en un litro de agua. Diversos países han adoptado la medida de distribuir, de manera gratuita, SROs con la misma fórmula propuesta por la OMS. Un ejemplo de ellos es México, donde la fórmula adopta el nombre de Vida Suero Oral; esta última ha resultado de utilidad para prevenir numerosos casos de deshidratación por diarrea en el país. La OMS ya ha recomendado una solución rehidratante en forma de sobres que se vende en farmacias. En caso de necesitar sales de rehidratación oral y no tenerlas disponibles, un método casero que se recomienda es diluir media cucharadita de sal y seis cucharaditas rasas de azúcar en un litro de agua. 1 A esta solución se le denomina SAS (solución de azúcar y sal). No es tan eficiente como la que se produce de manera industrial, pero cumple su función. Para otros profesionales

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esta es una salida como última alternativa, ya que es muy imprecisa: ¿cuál es el tamaño de una cucharita ? ¿Da igual sal gorda que sal refinada? ¿Da igual azúcar refinada que azúcar en basto o azúcar moreno? En un niño de meses estas variaciones pueden ser suficientes como para originar un coma hiperosmolar. Dado su ínfimo coste en la mayoría de los países, estos sobres preparados pueden tenerse en casa de forma habitual, como medida preventiva.

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