UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
INFORME:
CURSO:
Quí mica A Anal í ít ti ca
DOCENTE:
Bar r re t o P io , C ar men
ALUMNOS:
Contreras Sánchez, Evelyn Da Cruz Rodríguez, Abby Ortiz Zúñiga, Iván Nolasco Melgarejo, Rubén Salvador Ortiz, Mayra
081025J 084045A 081037H 081017G 084044E
ARGENTOMETRIA: ANÁLISIS DE CLORUROS I.
OBJETIVOS
Determinación la concentración de cloruro en el agua.
Aplicar el método de titulación de acuerdo a los indicadores para determinarlos.
II. INTRODUCCION En diluciones de soluciones se utilizan indicadores que ayudan a encontrar el punto final con el cual la reacción ya precipito los compuestos; como también hay unos que no colaboran y se hace más complicada la identificación de la precipitación en la reacción. En todas estas reacciones se forman complejos de concentraciones y porcentajes derivables y con un indicador adecuado, darán la tonalidad al llegar a la precipitación.
III. FUNDAMENTO TEORICO 1. Generalidades Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. La máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableció más por razones de sabor, que por razones sanitarias.
Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plástico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje.
Campo de aplicación Esta determinación, es aplicable para aguas de uso doméstico, industrial y residual.
2. Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO 3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K 2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4 El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que + cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
3. Interferencias color y el pH. Las interferencias más comunes son el: El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen bromuros y yoduros, éstos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
III.
PROCEDIMIENTO:
A. VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE AgNO3 0,1 N
MATERIALES: Matraz erlenmeyer. Bureta REACTIVOS: Na2HCO3 K2CrO4 AgNO3
PROCEDIMIENTO: a. Ensayar en blanco a 100ml de agua destilada, agregándole 0.5 gr de Na2HCO3, 1ml del indicador K2CrO4 y titularlo con solución de AgNO 3 que se quiere valorar, anotar el volumen gastado
b. c. d. e. f. g.
Vg = 3ml Pesar tres muestras de NaCl , muy cercano a 0,1gr Transferir las muestras a los matraces Añadir 100 ml de agua destilada y 0.5 de Na 2HCO3 Agregar 1ml de K 2CrO4 Titular con AgNO3, hasta la aparición de un color rojo ladrillo Anotar el volumen gastado.
CÁLCULOS:
Datos: Nro
Masa de NaCl (gr)
Normalidad Teórica de AgNO3
1 2 3
0.1 0.11 0.1
0.1 0.1 0.1
Hallando el volumen teórico: ( )
( )( )
( )() 0.01712 L = 17.12 ml
( )() 0.01884 L = 18.84 ml
( )() 0.01712 L = 17.12 ml
Resultados de Volúmenes Teóricos: Nro
Masa de NaCl (gr)
Normalidad Teórica Volumen Teórico de de AgNO3 AgNO3 (ml)
1 2
0.1 0.11
0.1 0.1
17.12 18.84
3
0.1
0.1
17.12
Hallando Normalidad de AgNO 3
( )( )
( )()
( )()
( )()
Nro
Masa de NaCl (gr)
Volumen Practico de AgNO3 (ml)
Normalidad de AgNO3
1
0.1
18.5
0.09256
2
0.11
23.4
0.07318
3
0.1
22.9
0.0748
N promedio =
0.08018
B. DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN SAL COMERCIAL:
MATERIALES: Balanza. Matraz. Pipeta. Bagueta. Vaso presipitado. Soporte universal. Bureta.
REACTIVOS: Sal comercial. NaHCO3. Cromato de potasio. AgNO3.
PROCEDIMIENTO: a) Pesar ~ 0,1000 g de sal comercial y transferirlo a un matraz erlenmeyer.
b) Añadir aproximadamente 100 mL de agua destilada y 1 g de NaHCO 3, permitiendo que se disuelva.
c) Agregar 1 mL del indicador cromato de potasio al 10).
d) Titular con AgNO3 0,1N hasta viraje de color.
e) Anotar gasto.- El gasto fue de 20 ml de AgNO 3 f) Halle los mg/l de cloruros en la sal comercial.
(Vg1 – Vg0) (N) (35.46) (1000) Mg Cl /l = ------------------------------------------ml de muestra -
(20 – 0.3) (0.1) (35.46) (1000) Mg Cl /l = ------------------------------------------121 -
-
Mg Cl /l =577.32 mg/L
D. VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE AgNO 3 ~ 0,01 N
MATERIALES: Balanza. Matraz erlenmeyer. Pipeta. Bagueta. Soporte universal. Bureta.
REACTIVOS: Agua de grifo. NaHCO3. Cromato de potasio. AgNO3.
PROCEDIMIENTOS a) Tomar una alícuota de 100 m de agua de grifo y transferirlo a un matraz erlenmeyer.
b) Agregar 0,5g de NaHCO 3, 1 ml de cromato de potasio al 10%. Titular con AgNO3 0,01N. Anotar el gasto efectuado. Para los cálculos considerar el volumen gastado en la muestra blanco.
-
Volumen gastado fue de 2.1ml.
c) Halle los mg/L de cloruros en la muestra de agua potable.
(Vg1 – Vg0) (N) (35.46) (1000) Mg Cl /l = ------------------------------------------ml de muestra -
(2.1 – 0.3) (0.01) (35.46) (1000) Mg Cl /l = ------------------------------------------103.1 -
-
Mg Cl /l = 6.19 mg/L IV.
CONCLUSIONES
Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO 3), usando como indicador cromato de potasio (K 2CrO4). El pH óptimo para llevar a cabo el análisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el ión Ag + precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador. Las interferencias más comunes son el: color y el pH.
V.
CUESTIONARIO
1. Escriba la reacción de titulación
() 2. ¿En qué rango de pH se debe realizar la titulación? El pH de la muestra debe estar entre 6.8 y 8.3.
3. ¿Qué sucede si la titulación se realiza a un valor menor del rango mínimo adecuado? Escriba las reacciones químicas producidas. Si el pH es menor a 7 se disolvería el Ag 2CrO4 y dificultaría la detección del punto final de la valoración.
4. ¿Qué sucede si la titulación se realiza a un valor mayor del rango mínimo adecuado? Escriba las reacciones químicas producidas. Si el pH es mayor a 7 entonces precipitaría el AgOH, de color pardo, y cometeríamos error.
5. ¿Cuál es la función del NaHCO 3 en la determinación de cloruros? La función del NaHCO 3, Ser sal alcalina de ácido oxiácido; (Oxisal neutra, o ligeramente básica por formación del ion bicarbonato)
6. En la presente práctica se preparó la solución de AgNO3 0,1 N de manera indirecta. Explique si es posible prepararla de manera directa. Y cómo procedería en dicho caso? Si es posible por lo que AgNO 3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitación del punto final se prefiere el método indirecto.
