UNIVERSIDAD INTERAMERICANA PARA EL DESARROLLO
ESCUELA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA CURSO
: ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE
: Mg. Q.F. RAMIREZ ROCA EMILIO
TEMA
: “ARGENTOMETRIA”
PRÁCTICA
: N° 09
CICLO
: “V”
ALUMNOS
:
TOLEDO MEDINA, FRANKLIN RAMIREZ ZURITA, DELFIN PEREYRA MELGAREJO, JACKY CORDOVA CHAVEZ , EDMUNDO RÍOS CONTRERAS, SERGIO QUISPE HILARIO, MIZRAIM OSCO JUICA, LUIS PATRICIO CASTILLEJO, WILMER CUMPA DOMINGUES, SANDY
LIMA – 2013
PRACTICA N° 09 DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL “ARGENTOMETRIA” La argentometria corresponde a una forma de análisis, el cual consiste en la utilización de nitrato de plata. Gracias a este criterio, deriva el nombre del análisis, ya que argento significa plata. La argentometria es utilizada generalmente para la determinación de cloruro en una muestra, ya que es un tipo de valoración que involucra al ion plata. En este procedimiento, la solución problema se titula con una solución de nitrato de plata, la cual posee concentración desconocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes de plata para producir cloruro de plata insoluble. Para determinar la concentración de la muestra problema, se utiliza una volumetría de precipitación, la que consiste en hacer reaccionar dos o más compuestos
para
conocerla
concentración
de
un
ion,
por
medio
del precipitado. Si se requiere determinar la cantidad de reactivo a utilizar, se utilizan indicadores específicos para este tipo de análisis. Los más conocidos son el método de Volhard y el método de Mohr. El método de Volhard consiste en la adición de un exceso de nitrato de plata a la solución problema. En este punto, el cloruro de plata es filtrado, y el exceso del nitrato de plata es valorado contra tiocianato, con hierro como indicador, formándose un precipitado rojo sangre en la solución final. El otro método es el de Mohr, en este, el cromato de potasio es el indicador, produciendo nitrato de plata de tonalidad roja, después de que los iones cloruro han reaccionado.
I. OBJETIVOS: Determinar Halógenos. Conocer los fundamentos de la Argentometria. Determinar el peso total en la MP, mediante los resultados obtenidos. Aplicar Estequiometria para obtener pesos del cloruro y del sodio por separado, en la MP. Cuantificar halógenos.
II. FUNDAMENTO: Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble (precipitado) se denominan titulaciones de precipitación y particularmente aquellas en las que el ión precipitarte es el catión Ag+, titulaciones argentométricas. La aplicación más importante de estos métodos está referida a la cuantificación de haluros: Cl-, Br-, I-, CN-, en general. El punto final en estas técnicas se determina usando un sistema de indicación apropiado, siendo dos, los tipos de indicadores que se emplean con mayor frecuencia. Indicadores que reaccionan con el titulante: dan origen a dos métodos muy usados: a) Método de Mohr b) Método de Volhard. En el primero se forma un segundo precipitado coloreado en el entorno del punto de equivalencia (precipitación fraccionada). En el segundo, se forma un complejo coloreado soluble en las proximidades del punto de equivalencia. Indicadores de adsorción: la reacción se verifica en la superficie del precipitado, y el indicador existe en forma ionizada en la solución. El Método de Fajans usa un indicador de este tipo, la fluoresceína para cuantificar haluros a un pH = 7. MÉTODO DE MOHR Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros) mediante la adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea una solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución problema
Lo que se pretende es que reaccionen en primer lugar los cloruros dando un precipitado blanco de AgCl (cloruro de plata) y que al consumirse éstos, el primer exceso de ión plata reaccione con el indicador dando un precipitado de Ag2CrO4 (cromato de plata) rojo, indicativo del final de la titulación. Los fenómenos que se producen en esta titulación pueden ser encuadrados en lo que conocemos como precipitación fraccionada. Si en una solución coexisten dos iones capaces de precipitar con el mismo reactivo, el hecho de que precipite en primer término uno u otro, será función no sólo del valor del producto de solubilidad de cada uno de los precipitados susceptibles de formarse, sino también de la relación de concentraciones de aquellos iones precipitables. Dicho de otro modo, no es cierto que precipite primero aquella sustancia de menor producto de solubilidad, sino la que satisfaga primero el valor de su constante del producto de solubilidad. De lo anterior, resultará claro que si deseamos que el agregado de nitrato de plata produzca primero la precipitación de cloruro de plata, mientras que el precipitado de cromato de plata aparezca justamente una vez que se haya precipitado todo el ión cloruro deberá regularse convenientemente la concentración del indicador. El método de Mohr permite la determinación de cloruros
por
el
procedimiento
directo,
ya
que
precipitan
los
haluros
correspondientes por adición de un cierto volumen de solución normalizada de AgNO3: CI- + Ag+ AgCl precitado blanco Kps = 1 x 10-10 III. MATERIALES: Solución de NaCl (MP).
Balanza.
Solución de AgNO3 0.1 N
Agua destilada.
Solución de K2CrO4 al 5%
Matraz.
Buretas. Pipetas.
Fiolas. Beakers.
IV.
PROCEDIMIENTO: 4.1.
Preparar la Muestra problema Pesar MP (NaCl), luego disolver con agua destilada y enrazar hasta 100mL en una fiola. Luego en un matraz tomar 10mL de la MP, más 20 ml de H2O destilada, más III gotas de K2CrO4 (indicador).
4.2.
Preparar solución de AgNO3 0.1N Preparar 100 mL de una solución de AgNO3 0.1 N. Hacer los cálculos correspondientes mediante la siguiente formula
g = N x P.Eq. x V(L)
PM de AgNO3
PM = 170
g = 0.1 x 170 x 0.1 g = 1.7 AgNO3
P.Eq de AgNO3 P.Eq = 170 = 170 1
TITULACIÓN
V.
RESULTADOS:
Determinar el peso de la muestra problema, mediante los resultados obtenidos.
Aplicar Estequiometria para obtener pesos del cloruro y del sodio por separado, en la MP.
VI.
CONCLUSIONES
La argentometria sirve para análisis usando nitrato de plata. Estos análisis sirven para determinar la parte proporcional de un elemento, presente en una muestra sobre su composición química conocida y definida.
Esta técnica gravimétrica nos ayuda a determinar la parte proporcional de un elemento, compuesto o radical.
Las aplicaciones de este análisis nos permite determinar la potabilidad del agua para consumo humano.
Esta técnica de precipitado permite evaluar distintos métodos de detección de
precipitación
cuantitativa
de
cloruros
utilizando
los
métodos
argentometricos de titulación como lo es el método de Mohr, Volhard para la detección de cloruros en la solución acuosa.
El resultado neto es la aparición del color rojo del fluoresceinato de plata en la capa superficial de la solución que rodea al sólido. Es importante señalar que el cambio de color es un proceso de adsorción y no una precipitación ya que la solubilidad máxima del fluoresceinato de plata nunca es rebasado. El proceso de adsorción es reversible.
VII.
RECOMENDACIONES
Realizar los cálculos precisos y exactos para obtener unos resultados óptimos y confiables durante el experimento.
Someter a la muestra problema a un proceso de disgregación con agua destilada y si es necesario filtrar.
La valoración debe efectuarse con luz tenue debido a la fotosensibilidad del haluro de plata. La acción fotoquímica es especialmente intensa sobre las partículas muy pequeñas que son necesarias para que tenga acción el indicador de adsorción.
Al momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la bureta para que la titulación se dé correctamente, donde la titulación debe ser gota a gota.
Solicitar con una semana de anticipación los materiales, reactivos, equipos que se van a utilizar en la práctica para no tener ningún inconveniente durante el desarrollo de esta.
VIII.
BIBLIOGRAFIA
ARÁNEO, ANTONIO. “Química Analítica Cualitativa” editorial McGraw-Hill Hispanoamericana, México 1981.
RAMETE, RICHARD, “Equilibrio y Análisis Químico”, Primera Edición, Fondo Educativo Interamericano, Estados Unidos 1983.
SKOOG, D.;
WEST, D.; HOLLER, J.; CROUCH, S.; Fundamentos de
química analítica. México D.F.: editorial Thomson; 2001.
V.N. ALEXÉIEV. Análisis Cuantitativo. Editorial MIR MOSCÚ. Edición 1 1976.
AYRES, GILBERT H. análisis químico cuantitativo. México D.F.: editorial Harla; 1970.
