DESTILACIÓN SENCILLA Y FRACCIONADA Valeria de la Rosa, Lizdany Escobar, Valentina Torres Química orgánica I, Facultad de ingeniería, programa de ingeniería química, Universidad del Atlántico Palabras claves: destilación, simple, fraccionada. Esta experiencia consistió en establecer los principios teóricos en los cuales se basa la destilación (sencilla, fraccionada) con el fin de aplicar las variables específicas en la resolución de problemas separando el componente principal de una bebida alcohólica (Aguardiente) mediante la destilación sencilla y jugo de corozo mediante la destilación fraccionada estableciendo comparaciones entre ambas destilaciones.
Introducción:
Metodología
La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles. Consiste en hacer hervir una mezcla, normalmente una disolución, y condensar después, por enfriamiento, los vapores que han producido.
Se tuvo en cuenta que la dirección del flujo de agua en el condensador debió ser de abajo hacia el calor de tal manera que el destilado caiga a una gota por segundo. Se depositó de 50 a 100 mL de muestra alcohólica a destilar y 2 o 30 piedras de ebullición en un balón de destilación. Antes de iniciar el calentamiento se verificó con el instructor el sistema montado. Se ajustó la probeta y se registró la temperatura a la cual se destila la primera gota y se verificó el tiempo que se necesitó para que esto ocurriera. Se midió los tiempos necesarios para recoger volúmenes. Terminado con el procedimiento se desmontó el equipo.
La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80ºC. El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea:
porque en la mezcla inicial sólo sólo había un componente. porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto
La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de fraccionamiento. ió n La destilación fraccionada se puede realizar a pres ión atmosférica o a pres ión ió n reduc ida, tal como se ha comentado para la destilación simple en el apartado anterior.
Y con los datos obtenidos se realizó un gráfico de volumen de destilado contra tiempo de destilación.
Cuestionario: 1. Consulte los fundamentos fisicoquímicos de la destilación simple. Los fundamentos fisicoquímicos se basa en una evaporación del líquido dentro de un balón
apropiado (de destilación o alambique) y conectado a este balón, un refrigerante (condensador) en donde el vapor se condensa. Evaporación-condensación, son los principios físicos en los que se basa.
2. ¿Por qué no evapora de repente todo el líquido
3.
del matraz de destilación cuando se alcanza el punto de ebullición? Porque no todas las moléculas del líquido tienen la misma temperatura en todo el matraz. Es decir, algunas de ellas ya alcanzaron el punto de ebullición y se vuelven gas, sin embargo, otras aún no lo alcanzan y se mantienen líquidas. Esto depende de la ubicación dentro del recipiente. Si el bulbo termométrico no se mantiene húmedo con condensado durante la destilación, ¿la lectura del punto de ebullición será más alta o más baja? La temperatura sería más alta, ya que al obtener el vapor líquido este tiene su temperatura de ebullición que va a ser menor que el residuo ósea de lo que aún no ha alcanzado su punto de ebullición, mientras que si no estuviese húmedo por el condensado el termómetro marcaria la temperatura de la muestra que aún se está calentando. Por ende sería más alta.
4. Cítense 2 razones que justifiquen el que el agua fría en un refrigerante se haga circular en sentido ascendente desde la tabuladora inferior a la superior y no en sentido contrario. Si se realiza el recorrido del agua en contracorriente con el vapor destilado el agua logra absorber todo el calor esto hace que el vapor del destilado se convierta rápidamente en líquido. Si se coloca de arriba hacia abajo el agua va a caer sin hacer ninguna presión, lo que hace que el tubo interno del condensador por donde va a pasar el vapor del destilado no se enfría lo suficiente esto hace que del condensador salga el vapor de lo que se pensaba destilar.
5. ¿Por qué refluye condensando continuamente el balón de destilación desde una columna de fraccionamiento que no está provista de refrigerante de reflujo? ¿Ejerce esto alguna influencia en la destilación? Explíquese Se forma algún azeótropo con el etanol y con el éter etílico, formando un azeótropo ya que es una mezcla de composición definida
formada por 2 o 3 líquidos, que destila con una temperatura constante como si fuera un líquido puro (tiene su propio punto de ebullición) puede tener mayor punto de ebullición que la acetona o menor. En cuanto al azúcar, es muy poco soluble en la acetona, así que se consideró como insoluble, esta impureza al precipitar, no influye en el punto de ebullición de la acetona.
6. Consulte las bases fisicoquímicas de la destilación fraccionada (puntos de ebullición de las soluciones, ley de Raoult, diagramas temperatura-composición, azeótropos, punto de ebullición mínimo y máximo, empaquetamiento de columnas, tipos de columnas y de empacamiento, plato teórico, eficiencia de una columna, etc.). Ley de Raoult: establece que la relación entre la presión de vapor de cada com ponente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de cada componente individual y de la fracción molar de cada componente en la solución. Viene dada por la siguiente ecuación: o Diagramas temperatura-composición: Los diagramas de fase son representaciones gráficas de cuales fases están presentes en un sistema material en función de la temperatura y la composición. Son representaciones gráficas de las condiciones termodinámicas de equilibrio.
Azeótropos: Un azeótropo es una mezcla líquida de dos o más compuestos químicos que hierven a temperatura constante y que se comportan como si estuviesen formadas por un solo componente. Pueden hervir a una temperatura superior, intermedia o inferior a la de los constituyentes de la mezcla, permaneciendo el líquido con la misma composición inicial, al igual que el vapor, por lo que no es posible separarlos por destilación simple. Punto de ebullición mínimo y máximo: El azeótropo que hierve a una temperatura máxima se llama azeótropo de ebullición máxima y el que lo hace a una temperatura m ínima se llama azeótropo de ebullición mínima. Los sistemas azeotrópicos de ebullición mínima son más frecuentes que los de ebullición máxima. Cada azeótropo tiene una temperatura de ebullición característica, el cual puede ser menor o mayor que las temperaturas de ebullición de cualquiera de sus componentes. Empaquetamiento de columnas: El procedimiento del empaquetado es muy sencillo y se resume en los dos siguientes pasos:
Colocación de la fase estacionaria y/o compuestos de empaquetamiento de manera uniforme y compacta en la columna (longitud y diámetro apropiados). Verificación de ausencia de espacios vacíos en la columna (para evitar que los picos del cromatograma sean más anchos y de menor eficiencia.
Tipos de columnas y de empacamiento: Existen dos tipos distintos de columnas:
Columnas capilares: Una columna tubular de paredes cubiertas consiste en un tubo en el que la pared está cubierta con un material que actúa como fase estacionaria. En general el tubo es ya por sí mismo un tubo capilar de diámetro interno muy pequeño, menor que 1 mm, pero muy largo, llegando a medir hasta 30 metros. Los tubos son tan estrechos que se pueden enrollar fácilmente y se cuelgan en el horno del cromatógrafo para poder controlar la temperatura a la que se realizará la separación. Columnas de relleno o empaquetamiento: Una columna empaquetada se llena con partículas que contienen la fase estacionaria y los materiales más usados para los tubos de las columnas son de acero inoxidable y de vidrio, siendo el primero preferido por la manipulación más fácil. El soporte debe ser un sólido poroso con gran área superficial, inerte y con una buena resistencia mecánica.
Plato teórico: Un plato teórico es el medio cuantitativo para evaluar la eficacia de una columna y que consiste en tratar una columna, como si estuviera compuesta de pequeñas zonas o platos, en las que tiene lugar el reparto entre las fases móvil y estacionaria. Eficiencia de una columna: Es la medida del grado de ensanchamiento de una banda cromatográfica. Se suele expresar en términos de la altura H, de los platos o del número N de platos teóricos. En la medida en que la distribución del analito dentro de la banda es gausiana, la altura de los platos está dada por la varianza dividida entre la longitud de la columna del empacado.
48. ebullición de la acetona.
