1 Destilación Batch
“Año de la Diversificación Productiva Productiva y del Fortalecimiento Fortalecimient o de la Educación”
FACULTAD DE M!A" E"CUELA DE !#E!E$A %UMCA P$&EDU!P ' TA TALA$A LA$A
Tema: T ema:
Simulación de Columna de Destilación Batch Curso:
Diseño de Reactores Docente:
Dr.. Ing. Guido Ticona Dr Estudiante:
Ramos Ruesta Lesesvy Percy Ciclo:
III Diciem(re del )*+,
2 Destilación Batch
Introducción
En las destilaciones por lotes, llamadas también Batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mecla de interés para que, durante la operación, uno o m!s compuestos se "a#an separando de la mecla original$ %n e&emplo com'n corresponde corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el l(quido es "aciado en un recipiente # calentado hasta her"ir$ El "apor )ormado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto m!s "ol!til$ En las separaciones por lotes no ha# estado estable # la composición de la carga inicial cambia con el tiempo$ Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente # decremento en la cantidad de los componentes menos "ol!tiles a medida que a"ana la destilación$
2 Destilación Batch
Introducción
En las destilaciones por lotes, llamadas también Batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mecla de interés para que, durante la operación, uno o m!s compuestos se "a#an separando de la mecla original$ %n e&emplo com'n corresponde corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el l(quido es "aciado en un recipiente # calentado hasta her"ir$ El "apor )ormado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto m!s "ol!til$ En las separaciones por lotes no ha# estado estable # la composición de la carga inicial cambia con el tiempo$ Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente # decremento en la cantidad de los componentes menos "ol!tiles a medida que a"ana la destilación$
* Destilación Batch
!."#D$LI%&CI'( "&T$"&TIC& D$ )(& C#L)"(& D$ D$STIL&CI'( B&TC* +a destilación es la técnica de separación industrial m!s antigua # amplia ampliamen mente te utilia utiliada da para para separar separar mecla meclas, s, cu#os cu#os compon component entes es prese presente nten n puntos puntos de ebullic ebullición ión distin distintos tos$$ Tu"o sus or(gene or(genes s en el laboratorio a tra"és de simples alambiques donde la mecla a separar era lle"ada a ebullición$ El "apor generado, rico en el componente m!s "ol!til, era recogido después de pasar por el condensador$ Esta simple operación es #a un e&emplo de destilación batch$ El concepto de raón de reu&o # el uso de accesorios como rellenos o platos para aume aument ntar ar la tran trans) s)er eren enci cia a de mate materi ria, a, con" con"ir irtie tiero ron n esta esta simp simple le destilación en una columna de destilación batch$ El paso de operación discontinua a continua lo aceleró la industria petroqu(mica, siendo la destilación continua un proceso cla"e para las industrias de producción a gran escala$ +as industrias de producción a peque-a escala siguieron utiliando la destilación discontinua # a'n ho# ho# en la actu actual alid idad ad$$ .dem .dem!s !s,, el aume aument nto o en la prod produc ucci ción ón de pro producto uctos s de alto lto "alo "alorr a-adi -adido do,, que que trab traba& a&an an con con peque eque-os "ol'me "ol'menes nes de produ producto ctos s qu(mic qu(micos os # bioqu( bioqu(mic micos os ha genera generado do un ele"ado interés en la destilación batch$ +a e/ibilidad de la destilación batc batch h hace hace que que pres presen ente te "ent "enta& a&as as en )ren )rente te de la dest destila ilaci ción ón en con contin tinuo$ uo$ 0or otro tro lado lado,, esta esta e/ibi /ibili lida dad d # la natur atural ale ea a no estaci estaciona onaria ria de la destil destilació ación n batch, batch, en donde donde todas todas las "ariab "ariables les "ar( "ar(an an a lo largo largo del del tiem tiempo po,, hace hacen n que que sea sea una una oper operac ació ión n m!s m!s comple&a de operar # dise-ar$ +a modeli modeliaci ación ón matem! matem!tic tica a de una una column columna a de destil destilaci ación ón batch batch impl implic ica a plan plante tear ar bala balanc nces es de mate materi ria, a, bala balanc nces es de ener energ( g(a a # relaciones de equilibrio l(quido"apor$ +a resolución rigurosa de los modelos implica la solución de un sistema de ecuaciones di)erenciales # algebraicas D.E3s4 que aumenta su comple&idad al aumentar el n'mero de componentes de la mecla a separar # el n'mero de platos de la columna o altura de relleno4$ Debido a la comple&idad de los sistemas, se han estudiado modelos matem!ticos apro/imados, m!s simples, denominados de shortcut, que permiten de una )orma
5 Destilación Batch r!pida # con buena apro/imación, resol"er la separación de meclas en columnas de destilación batch$ En este este apar aparta tado do del del trab traba& a&o o se estu estudi diar! ar!n n méto método dos s rigu riguro roso sos s # apro/imados, pero antes de estudiar los distintos modelos, es preciso conocer las con6guraciones posibles en una columna de destilación batc batch, h, as( as( como como los los dist distin into tos s modo modos s en que que pued puede e oper operar ar una una columna$
+a
destilación
por
lotes
se
utili lia
en
los
siguientes
casos:
I$
Cuando la capacidad requerida es tan peque-a que no permite la operación continua a una "elocidad pr!ctica$ +as bomb bombas as,, boile boiler, r, tube tuber( r(as as # equi equipo pos s de inst instru rume ment ntac ació ión n genera generalme lmente nte tienen tienen una capaci capacidad dad m(nima m(nima de operac operación ión industrial$
II$
+os requerimie mientos de opera eración uct'an mucho con las caracter(sticas del material alimentado # con la "elocidad de procesamiento$ El equipo para operación por lotes generalmente tiene ma#or e/ibilidad de operación que los que operan en )orma continua$ Esta es la raón por la cual pred predom omin ina a el equi equipo po de oper operac ació ión n por por lote lotes s en plan planta tas s piloto$
III$
+a destilación interm ermitente se utili ilia también cuando la mecla a separar tiene un alto contenido de sólidos$ El uso de una una unid unidad ad por por lote lotes s pued puede e mant manten ener er a los los sóli sólido dos s separados # permitir que se remue"an )!cilmente al 6nal del proceso$
+.C#(,IG)R&CI#($S P#SIBL$S $( )(& C#L)"(& D$ D$STIL&CI'( B&TC*
7 Destilación Batch +as columnas de destilación batch pueden presentar distintas con6guraciones, algunas de las cuales se indican en la 6gura 1$1$ +a columna de la 6gura a4 es b!sicamente una columna de recti6cación, con un calder(n en la parte in)erior, donde se coloca la mecla a separar, # un condensador en la parte superior, a tra"és del cual se pueden obtener los distintos componentes de la mecla, desde el componente m!s "ol!til al menos "ol!til$ +os componentes obtenidos a tra"és del destilado de la columna pueden corresponder a componentes puros o a meclas de componentes$ En este caso ser! me&or traba&ar con una con6guración como la indicada en la 6gura b4, donde se podr!n recoger por una parte los componentes puros # por otra las meclas de componentes que denominaremos
slopcuts$ 8i estas meclas, slopcuts, se desean reciclar, deber! utiliarse la con6guración c4 en donde la mecla a separar, situada en el calder(n, estar! )ormada por mecla problema inicial m!s el slopcut obtenido en la operación anterior$ +a con6guración d4 corresponde a una columna de stripping donde la mecla a separar est! situada en un recipiente en la parte superior de la columna$ Esta columna opera a reu&o total, obteniéndose en el recipiente superior el componente m!s "ol!til # en el calder(n el menos "ol!til$ +a con6guración e4, en )ase de estudio, corresponde a una columna con ona de recti6cación # ona de stripping$ En realidad son dos columnas batch con un recipiente intermedio$ +os estudios preliminares realiados con esta columna parecen indicar que es una columna que aumenta la e/ibilidad de la destilación batch$ +as distintas con6guraciones presentadas "an desde las m!s simples a las m!s comple&as$ Teniendo en cuenta que cada una de ellas puede traba&ar de distintos modos reu&o total, constante, "ariable u óptimo4 el n'mero de con6guraciones posibles es ele"ado$
9 Destilación Batch
Destilación Batch
; Destilación Batch
-."#D#S D$ #P$R&CI'( D$ )(& C#L)"(& D$ D$STIL&CI'( B&TC* %na de las "ariables m!s importantes en una columna de destilación batch es la raón de reu&o e/terna, de6nida como la cantidad de l(quido que retorna a la columna respecto a la cantidad de destilado obtenida$ En )unción de cómo se opere con la raón de reu&o e/terna, e/isten distintos modos de operación: •
Raón de re/u0o total1 +a columna traba&a como un equipo cerrado donde no se obtiene ning'n producto$
= Destilación Batch Esta )orma de traba&ar se utilia en la con6guración d4 de la 6gura 1$1$ durante todo el tiempo que dura la destilación # también para estabiliar las columnas que después traba&ar!n con una raón de reu&o determinada, como las indicadas en las con6guraciones a4, b4, c4 # e4 de la 6gura 1$1$ •
Raón de re/u0o constante: +a columna se estabilia traba&ando a reu&o total # a continuación se establece un reu&o concreto # constante durante todo el tiempo que dura la destilación$ Este modo de traba&ar permite obtener productos en el destilado de composición "ariable$ +a operación se da por 6naliada cuando se han alcanado los ob&eti"os propuestos, tales como composición media obtenida en el destilado, composición 6nal en el calder(n, cantidad total de producto en el destilado o en el calder(n, o tiempo de destilación$ En la 6gura 2$1$ se indica un esquema de un per6l de concentraciones para una mecla binaria de componentes . # B, en una columna de destilación batch$ Este es un per6l bastante ideal que nos indica que durante el tiempo % se obtiene el componente . puro # durante el tiempo tB se obtiene el componente B puro$
1> Destilación Batch
•
Raón de re/u0o varia2le1 +a columna se estabilia a reu&o total # a continuación se establece una raón de reu&o e/terna "ariable, que permite obtener una composición constante de producto en el destilado$
•
Raón de re/u0o ó3tima1 +a raón de reu&o óptima es la que permite obtener una cantidad de producto con una purea determinada en el m(nimo tiempo posible$ En esta )orma de operar, la raón de reu&o se mantiene "ariable, as( como la composición obtenida en el destilado$ +a raón de reu&o óptima es una raón intermedia entre la raón de reu&o constante # la "ariable, aunque estudios de optimiación realiados por Di?e@ar 1==24 indican que los resultados obtenidos por simulación a raón de reu&o óptima presentan buena concordancia con los obtenidos a raón de reu&o constante, pero no con los obtenidos a raón de reu&o "ariable$
4."#D$L#S RIG)R#S#S +a modeliación matem!tica de una columna de destilación batch implica el planteo de los balances de materia # energ(a en las distintas onas de la columna, as( como de las ecuaciones que rigen el equilibrio l(quido"apor$ El con&unto de todas las ecuaciones constitu#e un modelo completo # riguroso para la destilación batch$ Diste)ano 1=9;4 )ue el primer autor que planteó un an!lisis detallado de las caracter(sticas de los balances de materia # energ(a asociadas a la din!mica de las columnas de destilación batch multicomponente$ Este autor se-ala que di"ersos son los )actores que hacen que el sistema de ecuaciones para la destilación batch sea mucho m!s di)(cil de resol"er que el
11 Destilación Batch obtenido para una destilación en continuo$ .s( por e&emplo, en la destilación batch, el holdup en los platos es generalmente mucho menor que el holdup en el calder(n, mientras que en la destilación continua el holdup de los platos es comparable al del calder(n$ +os traba&os de Diste)ano han sido la base para la ma#or(a de traba&os publicados posteriormente sobre modeliación rigurosa de columnas de destilación batch, como los de Boston et al$ 1=;14 # Di?e@ar # Aadha"an 1==1a4$ El modelo riguroso que se presenta a continuación, elaborado por Di?e@ar 1==74, est! basado en el de Diste)ano$ +a con6guración de la columna batch se indica en la 6gura *$1$ Donde el holdup en cada plato es responsable de la din!mica de cada plato$ En el modelo se supone:
En la 6gura *$2$ se indican las corrientes de "apor# l(quido entrantes # salientes para un plato arbitrario n, as( como las composiciones para un componente & de una mecla multicomponente$
12 Destilación Batch
1* Destilación Batch
Balances en los 3latos Balance global de materia en el plato n
Balance de materia del componente & en el plato n
Balance global de energ(a en el plato n
Balances en el condensador aón de reu&o
Balance global de materia en el condensador
Balance de materia del componente & en el condensador
Balance global de energ(a en el condensador
Balances en el calder5n Balance global de materia en el calder(n
15 Destilación Batch
Balance de materia del componente & en el calder(n
Balance global de energ(a en el calder(n
Correlaciones termodin6micas 3ara el e7uili2rio l5guido8 va3or
Correlaciones ent6l3icas
+a resolución de este modelo matem!tico implica la resolución de un sistema de ecuaciones algebraicas # di)erenciales sti4 que requieren métodos de integración determinados$ +a comple&idad del sistema aumenta con el n'mero de componentes de la mecla # el n'mero de platos de la columna$
0ara un mecla de C componentes que se quiere separar en una columna de platos, la simulación a raón de reu&o constante o "ariable requiere la resolución simult!nea de C ecuaciones di)erenciales de los balances de materia, ecuaciones di)erenciales de los balances de energ(a # 2C F 4 ecuaciones del equilibrio l(quido"apor, asociadas con cada
17 Destilación Batch ecuación del balance de materia, que se complican cuando las meclas en estudio son no ideales$ +a comple&idad de c!lculo asociada con los métodos rigurosos hace di)(cil obtener propiedades globales, tales como regiones de traba&o posibles para cada mecla, que son propiedades cr(ticas para problemas de optimiación, control # s(ntesis$ %na )orma de a)rontar los problemas relacionados con los modelos rigurosos es desarrollar modelos simpli6cados que permitan con buena apro/imación describir el comportamiento de una columna de destilación batch$
9.L& PL&(T& PIL#T# D$ D$STIL&CI'( B&TC* %no de los ob&eti"os del presente traba&o es poder "alidar e/perimentalmente los resultados obtenidos por simulación$ 0ara ello se ha construido una planta piloto de destilación batch, con&untamente con miembros del equipo in"estigador donde se ha realiado esta tesis$ Es una planta e/ible para que pueda adaptarse a distintos pro#ectos de in"estigación$ +as primeras e/periencias realiadas en la planta son las que se presentan a lo largo de este traba&o$
D$SCRIPCI'( D$ L&S I(ST&L&CI#($S +a planta consta de una columna de "idrio de 17 platos per)orados, un condensador # un calder(n$ Esta planta "a conectada a un ordenadora partir del cual se obtienen los datos de temperaturas en los distintos platos, el calder(n # el condensador
19 Destilación Batch
Esquema de la columna
1 Destilación Batch
+a columna de "idrio mide *$7> m de altura,$ => mm de di!metro e/terior, 7> mm de di!metro interior # tiene una c!mara de aire de 2> mm de grosor$ Consta de tres secciones, cada una de las cuales tiene cinco platos per)orados # tres secciones m!s, de menor longitud, donde se instalan las sondas de temperatura # a tra"és de unos ori6cios se pueden sacar muestras$ +a columna dispone de un re"estimiento plateado que act'a de aislante térmico$ +as onas que no disponen de este aislamiento se han recubierto con material aislante de 1* mm de grosor # 5; @gGm* de densidad$ Distintos adaptables completan la columna, como son la parte donde se encuentra el di"isor de reu&o, los dos condensadores, el matra receptor del destilado que est! situado sobre una balana, el calder(n # la manta cale)actora$ +a columna dispone de sensores de temperatura, presión # caudal, as( como de una serie de actuadores$ +as condiciones óptimas de traba&o de esta columna se indican en la tabla$
C#L)"(& #LD$RS*&: D$ PL&T#S P$R,#R&D#S Cada una de las secciones de la columna, que contiene cinco platos per)orados, se llama columna Hldersha?$ En esta planta se han elegido las columnas Hldersha? porque dan e/ibilidad al con&unto de la columna, #a que permiten montar la columna por secciones, con lo cual se puede aumentar o disminuir la longitud del cuerpo de la columna, as( como la posición de la alimentación si )uera necesario$ +as columnas Hldersha? )ueron construidas para separar meclas de hidrocarburos en la industria petroqu(mica, pero también se utilian en otras aplicaciones, como la in"estigación en laboratorios$ 0resentan un buen comportamiento hidr!ulico en un amplio margen de traba&o # sir"en bastante bien para pasar de escala de laboratorio a escala industrial
1; Destilación Batch 0or otro lado, el plato per)orado es mu# utiliado en destilación$ En la 6gura se indica un esquema de la columna de platos per)orados Hldersha?$
En cada plato el "apor asciende a tra"és agu&eros # el l(quido desciende de un plato a otro a tra"és de unos conductos "erticales$ +as caracter(sticas técnicas de los platos se indican en la tabla
&D&PT&D#R$S D$ L& C#L)"(& +os adaptadores est!n situados en los e/tremos de cada columna Hldersha? # sir"en para alo&ar los sensores de temperatura # para poder e/traer muestras de la mecla en estudio$ a# tres adaptadores, aislados térmicamente # con c!mara de "ac(o, que conectan el calder(n con el plato 17, el plato 11 con el plato 1> # el plato 9 con el plato 7$ En la 6gura se indica un esquema de un adaptador$
1= Destilación Batch
En el ori6cio inclinado de la iquierda se alo&a la sonda que estar! en contacto con el l(quido gracias a la inclinación del ori6cio$ El ori6cio de la derecha, perpendicular a la columna # m!s delgado que el anterior, permite e/traer una m(nima cantidad de muestra a tra"és de un tapón de goma con septum por donde se pincha con la &eringa$
C&B$%& D$ C#L)"(& En la parte superior de la columna se encuentra el mecanismo que permite regular la raón de reu&o e/terior # el condensador necesario para condensar los "apores procedentes del primer plato de la columna$ %n esquema de esta parte se indica en la 6gura$ +a raón de reu&o se controla electromagnéticamente mediante un electroim!n situado )uera de la columna # conectado al ordenador que da mo"ilidad al embudo que se encuentra dentro de la columna para cerrar o abrir la raón de reu&o$ El condensador es de doble tubo, tipo serpent(n, con entrada # salida para el agua de re)rigeración$ En la ona de reu&o, la salida derecha es para el destilado # las dos tubuladuras de la iquierda son, una para insertar la sonda de temperatura, # la otra, para permitir que los "apores acumulados en el balón de destilado puedan retornar a la columna$
2> Destilación Batch
+a ona de reu&o se encuentra aislada térmicamente al igual que las columnas Hldersha?$ El condensador se ha aislado con una manta de 1* mm de grosor # densidad 5; @gGm* $ El !rea de re)rigeración de este condensador se ha calculado en >> cm2 , suponiendo la columna per)ectamente adiab!tica, donde la calor comunicada en el calder(n ser(a la misma que la e/tra(da en el condensador$ 8e ha instalado un condensador de 15>> cm2 , #a que es el !rea m!s cercana disponible comercialmente$ Cabe destacar que a la hora de traba&ar con la planta piloto ha sido necesario poner un condensador adicional, encima del anterior, para aumentar el !rea de re)rigeración$ El !rea de este segundo condensador es también de 15>> cm2 # se ha aislado de la misma )orma que el anterior$ 0ara poder obser"ar si e/isten pérdidas de "apor en la parte superior de la columna, se ha instalado en el e/tremo superior del condensador adicional un tubo de goma que se introduce en un peque-o recipiente con agua$ 8i el agua borbotea ser! indicio de que e/isten pérdidas de "apor que deber!n solucionarse$ %n esquema de este monta&e se indica en la 6gura$
21 Destilación Batch
R$C$PT#R D$ D$STIL&D# Es un matra es)érico de "idrio de 9 I de capacidad con tres bocas$ +a boca central est! conectada a la parte superior de la columna mediante un tubo a tra"és del cual se de"uel"en los "apores atrapados en el matra de destilado$ 0or una de las bocas laterales entra el destilado mediante otro tubo # la boca restante no tiene ninguna 6nalidad concreta$ Este matra receptor de destilado est! situado sobre una balana Hh#o m#9>>> que puede pesar como m!/imo 92>>$> g con un error de >$1 g$ Aediante esta balana, se medir!n los pesos de destilado obtenidos a inter"alos de tiempo determinados, con lo cual se obtendr! la e"olución del caudal de destilado a lo largo del tiempo$
C&LD$RI(
22 Destilación Batch El calder(n debe contener un "olumen m!/imo de l(quido que se pueda destilar en una &ornada de traba&o$ 0ara ello se ha elegido un matra es)érico de "idrio de 7 bocas # 9 I de capacidad$ +a boca central tiene un di!metro de 7> mm # permite conectar el calder(n con la columna de destilación$ En las bocas laterales se alo&an la sonda de temperatura # la de presión$ El matra se ha aislado con una manta de 1* mm de grosor # densidad 5; @gGm* $
"&(T& C&L$,&CT#R& 0ara tener una idea apro/imada de la potencia cale)actora necesaria en el calder(n, para posibles meclas a separar, se ha realiado un c!lculo apro/imati"o$ En primer lugar se calcula emp(ricamente 0err#, 1==4 la "elocidad m!/ima de los "apores en la columna, mediante la siguiente e/presión:
2* Destilación Batch 8uponiendo una densidad de l(quido de 1>>> @gGm* , una densidad de "apor de * @gGm* # con un "alor deJ" de >$>1, estimado en tablas 0err#, 1==4, se obtiene una "elocidad m!/ima de los "apores de >$1; mGs$ Con esta "elocidad # la super6cie de la columna, que se calcula con el di!metro de la misma reduciéndolo en la super6cie que ocupa el rebosadero, se obtiene un caudal m!/imo de gases de >$=1>* @gGs $ 8uponiendo el caso en que el calder(n contenga agua, la entalpia de "aporiación que le deber(amos comunicar ser(a del orden de 2*>> @KG@mol$ El agua presenta una entalpia de "aporiación bastante ele"ada respecto a otros l(quidos$ 8i ahora el l(quido es metanoL, éste presenta una entalpia de "aporiación del orden de 11>> @KG@mol$ 0ara una mecla metanolagua, que ser! la mecla con la cual se empear! a traba&ar en la columna, la entalpia de "aporiación ser(a del orden de 1>> @KG@g$ Con esta entalpia # el caudal m!/imo obtenido anteriormente, la potencia de cale)acción necesaria es del orden de 1$7 @M$ Na que este es un c!lculo l(mite, se ha escogido una potencia de 1$5 @M$ +as meclas l(quidas del calder(n se calientan mediante una manta cale)actora que puede traba&ar con tres potencias de cale)acción distintas$ +a potencia total es de 15>> M, que llamaremos potencia 1, la potencia 2 que )unciona a 2G* de la potencia total # la potencia 1 que )unciona a 1G* de la potencia total$
S$(S#R$S Distintos sensores ubicados estratégicamente en distintas partes de la columna permiten obtener datos on line$ %nos sensores son de temperatura # otros de presión$ 8e dispone también de un caudal(metro para medir el caudal del l(quido re)rigerante que en nuestro caso es agua de la red$ En la
25 Destilación Batch 6gura se indica la ubicación de los distintos sensores as( como de los puntos de registro de concentraciones$
&G);&D#R$S +os actuadores son aquellos elementos de la columna que hacen la acción que pide el sistema de control$ +a columna dispone de tres actuadores, dos "!l"ulas, situadas una en el circuito de re)rigeración # otra en el circuito de presión de la columna # un electroim!n que regula la raón de reu&o e/terna$
27 Destilación Batch
+a "!l"ula del circuito de re)rigeración regula el caudal de agua de los condensadores, mientras que la del circuito de presión controla la presión absoluta del interior de la columna$ +as dos "!l"ulas son de regulación tipo A 9> O8 accionadas a tra"és de un ser"omotor controlado por se-al analógica o de )orma manual$
B#"B& D$ &CI# +a columna dispone de un sistema de "ac(o para aquellas meclas termosensibles que pueden "er alterada su estructura con la temperatura o bien aquellas meclas que presentan un punto de ebullición superior a los 2>>PC$ Cabe recordar que la temperatura m!/ima que puede soportar la columna es de 2>> PC$ +a bomba para realiar el "ac(o debe conectarse a la parte superior de la columna$ +as caracter(sticas técnicas de esta bomba se indican en la tabla
PR#GR&"& D$ G$STI#( D$ L& C#L)"(& El programa que permite el control de la columna de destilación batch, se denomina spip # ha sido elaborado por miembros del equipo de in"estigación en el cual se ha realiado el presente traba&o$ 0ara poner la columna en marcha, se abre de )orma manual la corriente de agua de re)rigeración a&ustando la "!l"ula a un determinado caudal de agua$ . continuación se pone en marcha
29 Destilación Batch la manta cale)actora a la potencia deseada # #a se puede empear a entrar datos en el programa spip de control de la columna$ .l abrir el programa nos aparece una "entana que nos pide los "alores de las consignas iniciales de traba&o$
En esta primera "entana se debe introducir el nombre del 6chero donde ir!n a parar los datos que se "a#an generando, el caudal de agua de re)rigeración, la relación de reu&o # la potencia de la manta cale)actora$ +a consigna de presión queda autom!ticamente inicialiada a 1>>> mb, pudiéndose cambiar a lo largo del e/perimento$ Después de haber introducido las consignas aparece otra "entana para con6rmar los datos introducidos$
8i los "alores son correctos, pulsamos la tecla s # si son incorrectos la tecla n $ En este 'ltimo caso el programa "uel"e a la primera "entana para introducir de nue"o los datos correctos$ 8i los datos son correctos, el programa pasa el control a las rutinas de inicialiación de actuadores # instrumentación # se inicia el )uncionamiento normal del programa$ . continuación nos aparece una pantalla donde en la parte superior ha# una serie de opciones: Empear, Consignas, Qer #
2 Destilación Batch datos generados en la columna$ Escogida la opción aparece una "entana con todas las "ariables que pueden ser representadas$ +os datos para elaborar los per6les de temperatura que se obtienen a partir del programa spip deben tratarse antes de poderlos utiliar para gra6car los per6les de temperatura$ Estos datos se obtienen de la columna en )orma online a partir de las cinco sondas 0t1>> instaladas en la columna$ 8e recogen en un 6chero generado por el programa spip $ Estos datos se graban en )ormato de > hasta 5>=7 cada segundo$ Teniendo en cuenta que ha# e/periencias que duran "arias horas, se generan 6cheros e/tremadamente grandes con los cuales no es !gil traba&ar$ Estos 6cheros tienen 11 columnas de datos, de las cuales a e)ectos de conocer las temperaturas sólo nos interesan las columnas 7,,=, 1> # 11$ En la tabla siguiente se indica la relación entre las columnas de datos # los puntos de cone/ión en la columna de destilación$
0ara poder solucionar el problema de la gran cantidad de datos, se utilia el programa con"$e/e$ Este es un programa realiado en lengua&e C que ocupa 1=;> b#tes # que se ha creado de )orma espec(6ca para poder seleccionar los datos necesarios del 6chero generado por el programa spip de gestión de la columna$ +o que hace realmente este programa es seleccionar un dato de cada n datos, donde n es un par!metro que debemos especi6car:
.s( por e&emplo, si tenemos un determinado archi"o generado el d(a 1>>*=; que tiene por nombre 1>>*=;$mat que contiene datos cada segundo # queremos con"ertirlo en un nue"o archi"o que tenga por nombre 1>>*=;$nou # que contenga datos cada minuto, el )ormato a seguir ser!
2; Destilación Batch
De esta )orma se consigue un archi"o de salida que es 9> "eces m!s peque-o que el archi"o inicial # mucho m!s mane&able a la hora de traba&ar con él$ Este archi"o se puede tratar en una ho&a de c!lculo como E/cel # ahora lo que si deberemos hacer es con"ertir los "alores de esta ho&a que est!n comprendidos entre H # 5>=7 a "alores de temperatura en PC mediante la e/presión:
. esta tabla se debe agregar la columna de tiempo # a partir de aqu( #a se podr!n gra ) Rcar los per6les de temperatura en los distintos puntos de cone/ión de la columna de destilación$
<.S$P&R&CI'( D$ "$T&(#L8&G)&
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BI(&RI&
%no de los ob&eti"os principales de este traba&o es el desarrollo de un modelo matem!tico sencillo que permita su uso como herramienta de c!lculo r!pida # 6able para estudiar la separación de meclas l(quidas$ Estos modelos llegar!n a ser buenos cuando ha#amos demostrado que los resultados obtenidos e/perimentalmente son comparables a los simulados con los modelos matem!ticos elegidos$ El estudio del modelo matem!tico presentado en este traba&o se aplica primero a meclas binarias # en concreto se utilia la mecla metanolagua$ +os componentes de esta mecla son económicos, lo que permite realiar e/periencias a ba&o coste en la planta piloto$ 0or otro lado, la mecla tiene un comportamiento bastante ideal # es la primera mecla que "a a separarse en la planta piloto$ .lgunos traba&os publicados como el de Nu 1=;54 hacen re)erencia a la utiliación de la mecla metanolagua en estudios de simulación # "alidación e/perimental en proceso continuo # en columnas de relleno, pero no se han encontrado re)erencias de la mecla en columnas de platos discontinuas, como la que se "a a utiliar en el presente traba&o$ El estudio del modelo matem!tico utiliado en este traba&o comprende distintos aspectos$ En primer lugar se realia la simulación de la mecla para "er cómo se
2= Destilación Batch comporta el modelo$ . continuación se realia el estudio e/perimental de la separación de la mecla en la planta piloto, en distintas condiciones$ +os resultados obtenidos con el modelo se comparan con los obtenidos con el simulador comercial Batchsim de 0roGll$
SI")L&CI'( D$ L& "$%CL& Auchos son los autores que traba&an en la modeliación de la destilación batch$ +os modelos matem!ticos que utilian acostumbran a ser modelos rigurosos, de di)(cil aplicación cuando lo que se quiere es una respuesta r!pida a problemas que se pueden presentar en la separación industrial de meclas l(quidas # su utiliación en sistemas de control$ +a di6cultad estriba b!sicamente en el conocimiento riguroso de propiedades )(sicas # qu(micas de los componentes en estudio$ En este traba&o el modelo utiliado est! basado en el de +u#ben, #a que este autor presenta un modelo sencillo para destilación batch, utiliando la "olatilidad relati"a para las relaciones equilibrio l(quido"apor$ 0ara meclas binarias, el én)asis del traba&o est! en conocer cómo a)ecta al grado de separación de la mecla, el considerar la "olatilidad relati"a constante o "ariable$
"#D$L# "&T$"=TIC# El modelo matem!tico utiliado es un modelo simpli6cado # sencillo basado en balances de materia # en las relaciones de equilibrio l(quido"apor$ En él supondremos u&o molar constante de l(quido # "apor a lo largo de la columna, holdup molar constante 72 7$1$ 8imulación de la mecla para el l(quido # despreciable para el "apor, condensador total, columna adiab!tica # platos teóricos$ 0ara la mecla metanolagua, en la ecuación se ha utiliado la le# de aoult
$>)ILIBRI# LI>)ID#8&P#R El estudio por simulación de la mecla metanolagua # la separación en planta piloto se ha lle"ado a cabo a presión atmos)érica$ +os datos del equilibrio l(quido"apor de la mecla, a 1 atm de presión, se indican en la tabla
*> Destilación Batch
En la 6gura se indica el diagrama de equilibrio /# # en la 6gura siguiente el diagrama de puntos de ebullición /#t$
*1 Destilación Batch
+os datos del equilibrio l(quido"apor # la "olatilidad relati"a "ienen relacionados por
siendo
la "olatilidad relati"a del metanoL 14 respecto al
agua 24$ El m!/imo "alor de es de 9$; # el m(nimo es de 2$57 $ El "alor medio de "olatilidad relati"a es: Na que los "alores de "olatilidad relati"a son mu# "ariables, también se ha traba&ado con "alores de mediante la relación:
en )unción de Si
*2 Destilación Batch +as constantes de .ntoine para el metanoL # el agua se indican en la tabla
En la tabla se indican algunas propiedades de los componentes de la mecla
SI")L&CI#($S R$&LI%&D&S 8e han realiado di"ersos escenarios con la mecla metanol agua para poder estudiar su separación a presión atmos)érica en distintas condiciones$ +a carga inicial en el calder(n, el n'mero de platos de la columna # el "alor medio del holdup en los platos, se han escogido de acuerdo con la planta piloto en la cual se "an a "alidar posteriormente las simulaciones realiadas$
** Destilación Batch %n
resumen de los escenarios de simulación considerados se indican en la tabla$, que ser!n tratados a continuación$
+a concentración de la mecla es la misma en todas las simulaciones indicadas, 2> en moles de metanoL # ;> en moles de agua, #a que el ob&eti"o es realiar un estudio paramétrico con una misma mecla de partida$ 8e presentan dos grupos de simulaciones$ El primer grupo inclu#e cuatro simulaciones con "olatilidad relati"a constante a U 5$>24 # el segundo grupo cuatro simulaciones con "olatilidad relati"a "ariable a U e/p 1$=>1$12 Si4$ Dentro de cada grupo se presentan simulaciones con dos tiempos distintos de estabiliación a reu&o total, de 7 # *7 minutos respecti"amente$ +a raón de ello es que en )unción de la
*5 Destilación Batch potencia de cale)acción del calder(n, el tiempo de estabiliación ser! ma#or o menor, tal como se ha podido comprobar e/perimentalmente$ .s(, la columna que necesita un tiempo de estabiliación de *7 minutos necesitar! una potencia de cale)acción en el calder(n ma#or que la columna que necesita 7 minutos$ 0ara un tiempo de estabiliación concreto se traba&a con dos "alores distintos de raón de reu&o, uno peque-o # otro superior con el 6n de estudiar el grado de separación de la mecla$ El tiempo total de destilación, T
SI")L&CI#($S Simulación (?! En esta simulación se trata de estudiar cómo e"oluciona la mecla inicial cuando la columna traba&a a raón de reu&o de 1 # con el "alor de a constante$ +os datos de la simulación son:
En la 6gura se muestra el per6l de concentraciones en el destilado$ En él se pueden obser"ar tres onas distintas$ %na primera ona en la que la columna traba&a a reu&o total durante 1 h # 17 min 7 min4 # transcurrido este tiempo se puede obtener metanoL puro en el destilado durante 1 hora$ %na segunda ona en la que la concentración de metanoL disminu#e # aumenta la de agua # por lo tanto el destilado recogido en esta ona corresponder(a a meclas de metanoL # agua$ 8i el ob&eti"o principal es obtener componentes puros, las meclas obtenidas en esta ona deber(an recogerse como corrientes residuales slopcuts4 en un recipiente distinto al del destilado, para una destilación posterior$ +a tercera ona que
*7 Destilación Batch ser(a a partir de las 1> horas permite recoger agua pura durante 5 h # *7 min$
+os balances de materia nos permiten conocer los moles iniciales de metanol # agua # los moles obtenidos en el destilado de metanol # agua puros$ Balance de materia a eU1
En la 6gura se indica el per6l de temperaturas en el destilado que concuerda bien con el per6l de concentraciones de la 6gura$ Transcurrido el tiempo a reu&o total de 1h # 17 min, la temperatura se mantiene a 95$P C durante 1 hora, que corresponde a la temperatura de ebullición del metanol puro$ . continuación aumenta gradualmente lo que nos indica que se obtiene un destilado cada "e m!s rico en agua # m!s pobre en metanol$ . partir de las 1> horas, la temperatura es de 1>>P C, lo que nos indica que se obtiene agua totalmente pura$ El tiempo total de esta destilación batch es largo, pero si lo que se quiere obtener es metanol puro, sólo ser! preciso hacer )uncionar la columna durante 2 h # 17 min, tiempo su6ciente
*9 Destilación Batch para estabiliar la columna # obtener metanol puro durante 1 hora$
0ara realiar las simulaciones ha sido preciso inicialiar ei c!lculo con "alores de concentración distintos de H en cada plato$ +os "alores a tiempo H que se pueden obser"ar en los per6les de concentraciones # temperaturas son debidos a esta inic(aliación$ Estos "alores, al poco tiempo, alcanan los "alores lógicos de la simulación$ Este comportamiento se obser"ar! en todas las simulaciones realiadas a lo largo del traba&o con el modelo utiliado # también con las simulaciones realiadas con el simulador Batchsim$
%na "e "isto el comportamiento de la simulación en el destilado, en las 6guras se indican los per6les de concentración # de temperatura en el plato 1> de la columna$ En el per6l de concentraciones se puede obser"ar como transcurrido el tiempo a reu&o total de 1 h # 17 min, se obtiene metanol puro durante *> minutos$ . continuación la concentración de metanol disminu#e # aumenta la de agua$ Este comportamiento también es el que ree&a el per6l de temperaturas$ Durante el tiempo de destilación, la comparación del per6l de concentración en el destilado # en el plato 1> nos indica que el metanol puro se obtiene durante m!s tiempo en el destilado 1 hora4 que en el plato 1> *> min4$ 0or otro lado, en el plato 1> se obtiene agua pura desde las = horas$
* Destilación Batch
Tal como era de esperar, al pasar de un plato intermedio de la columna al destilado, la cantidad de metanol obtenida aumenta # disminu#e la de agua$
Simulación (?+ En esta simulación se estudia la e"olución de la mecla inicial cuando la columna traba&a a raón de reu&o de 2$7 # con el modelo de a constante$ +os datos de la simulación son:
*; Destilación Batch En la 6gura se indica el per6l de concentraciones en el destilado a una raón de reu&o de 2$7$
0uede obser"arse cómo transcurrido el tiempo a reu&o total de 1 h # 17 min, se obtiene metanoL puro hasta las * h # 57 min, con lo que se obtiene metanoL puro durante 2 horas # media$ Transcurrido este tiempo, la concentración de metanoL disminu#e # aumenta la de agua, obteniéndose meclas de metanoL # agua que pueden recogerse como slopcuts, para una destilación posterior$ . partir de las 1> h se obtiene agua pura$ 8i comparamos este per6l con el obtenido a raón de reu&o 1, la di)erencia importante es que al aumentar la raón de reu&o se puede obtener durante m!s tiempo metanol puro$ . raón de reu&o 1, se obtiene metanol puro durante 1 hora$ 0or otro lado, el tiempo total de destilación aumenta al aumentar la raón de reu&o$ +os balances de materia nos permiten conocer los moles obtenidos en el destilado de metanol # agua puros
*= Destilación Batch
En la 6gura se indica el per6l de temperaturas en el destilado que coincide con los resultados obtenidos en el per6l de concentraciones, como en el caso anterior$ +a temperatura permanece constante a 95$P C mientras se obtiene metanol puro # aumenta progresi"amente, lo cual nos est! indicando que se est!n obteniendo meclas que se "an enriqueciendo en agua # empobreciendo en metanol$ . partir de las 1> h la temperatura es de 1>>P C, lo que nos est! indicando que se obtiene agua pura$
5> Destilación Batch En este plato, transcurrido el tiempo a reu&o total de 1h # 17 min, #a no se obtiene metanoL puro, sino meclas que se "an empobreciendo en metanol # enriqueciendo en agua$ . partir de las h se obtiene agua pura$ Este comportamiento es el que ree&a el per6l de concentraciones # también el per6l de temperaturas, donde la temperatura se mantiene a 95$PC mientras la columna traba&a a reu&o total$ . continuación la temperatura aumenta # a partir de las h es de 1>>PC, lo que nos indica que se obtiene agua pura$ 8i comparamos el per6l de concentraciones en el plato 1>a raón de reu&o de 2$7, con el obtenido a raón de reu&o de 1, se puede obser"ar que a raón de reu&o menor es posible obtener metanol puro$
C#(CL)SI#($S V El modelo matem!tico basado en los balances de materia # en las relaciones de equilibrio l(quido"apor, utiliando "alores de "olatilidad relati"a constante, permite estudiar de una )orma r!pida el grado de separación de la mecla metanolagua$ V +a simulación del modelo matem!tico permite obtener los per6les de temperatura # de composición en los di)erentes platos de la columna$ En las simulaciones presentadas se han
