INFORME-DE-QUIMICA-ANALITICA-3 (1)

UNIVERSIDAD NACIONAL

Informe de laboratorio

“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”

N° 03

Año del Buen Servicio al Ciudadano

“

”

Facultad de Ingeniería de Minas, Geología y Metalurgia Escuela Profesional de Ingeniería de Minas CURSO:

Química Analítica

INFORME DE LABORATORIO N°03 INTEGRANTES:

Aguilar Huaman, Elmer  Bernuy Oropeza, Melejin  Cabrera Villegas, Kevin  Fernandez Quispe, Max  Molina Lopez, Wilber  Saavedra Evaristo, Alexis 

DOCENTE:

Gonzales Cabrera, Angel

Del esfuerzo de sus hijos depende el progreso de los pueblos”

UNIVERSIDAD NACIONAL “SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO”

Informe de laboratorio N° 03

MARCHA ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL GRUPO DE LA PLATA

OBJETIVOS

OBJETIVOS GENERALES:  Lograr la identificación de los cationes del grupo de la plata en la solución

preparada por el docente, mediante la marcha analítica sistemática.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Distinguir los distintos precipitados, colores, formas y factores que ayudan al

reconocimiento de los compuestos formados, que se obtienen mediante reactivos que producen reacciones con los iones de la plata, plomo, mercurio; y rescatar sus comportamientos por la presencia de condiciones (la temperatura en el caso del plomo). 

Reconocer la presencia de plata en una muestra, observando las características físicas del precipitado que forma, en este caso el cloruro de plata.

 Reconocer

la presencia de Mercurio en una muestra, observando las características físicas del precipitado que se forma, en este caso observaremos la formación de cloruro amino mercúrico Hg(NH 2)Cl y mercurio finamente dividido, lo que nos confirmará la presencia de este catión en la muestra.

 Reconocer la presencia de Plomo en una muestra, observando las características

físicas del precipitado que se forma, así como también los cristales transparentes que se debe formar, en caso haya plomo en la muestra, en este caso observaremos la presencia de cromato de plomo PbCrO 4 que es un precipitado de color amarillo.




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FUNDAMENTO TEÓRICO Como se sabe en el análisis cualitativo tiene por objeto identificar los componentes de una sustancia, mezcla de sustancias o soluciones, y en forma el elemento componente o grupos de elementos están combinados entre si. En la identificación de una sustancia implica su transformación, por lo regular con la ayuda de otra sustancia de composición conocida, en un compuesto nuevo que posee propiedades características. Para fines del análisis cualitativo los iones de los metales o cationes más comunes se dividen en grupos. Estos grupos están dado un orden y dependen del reactivo precipitante que les corresponda, se puede establecer también que la clasificación se basa en las distintas solubilidades de los cloruros, sulfuros, hidróxidos, y carbonatos. Es por eso los grupos más comunes del análisis de cationes son: 1.- Grupo de la plata 2.- Grupo del cobre 3.- Grupo del arsénico 4.- Grupo del hierro 5.- Grupo del Zinc 6.- Grupo del calcio 7.- Grupo de los metales alcalinos

GRUPO DE LA PLATA (GRUPO I).- Los compuestos de estos metales se caracterizan porque precipitan como cloruros con ácido clorhídrico diluido o con cloruros solubles. El cloruro de plomo es algo soluble en agua y, por eso no se precipita totalmente como cloruro en este grupo, y se encuentra, luego, en el grupo II donde es precipitado como sulfuro insoluble.

1.-PLOMO Pb.-El plomo es un metal gris azulado de densidad 11.48. Se disuelve fácilmente en ácido nítrico diluido. En ácido clorhídrico concentrado se forma una película protectora o nitrato de plomo insoluble en este ácido, que impide la disolución del metal. Los ácidos clorhídricos y sulfúricos diluidos tienen poca acción debido a la formación de películas protectoras de cloro y de sulfato de plomo respectivamente.

2.-MERCURIO Hg.- El mercurio es un metal blanco plateado, líquido a temperatura ambiente, tiene una densidad de 13.595 g/cm3. No es atacado por los ácidos clorhídricos o sulfúricos diluidos, pero reacciona fácilmente con ácido nítrico y su exceso de mercurio da, en frió nitrato mercurioso, mientras que en exceso de ácido concentrado y en caliente se produce nitrato mercúrico según que el metal o el ácido estén en exceso.

3.-PLATA Ag.- La plata es un metal blanco, maleable y dúctil. Es insoluble en ácidos clorhídrico y sulfúrico diluidos; pero se disuelve fácilmente en ácido nítrico (2+1) y en ácido sulfúrico concentrado, a ebullición.




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Antes de poder iniciar la marcha del grupo de la plata, se debe de conocer algunas reacciones importantes para el reconocimiento de los iones de este grupo. En laboratorio procedimos con las siguientes reacciones:

Para los iones a conocer tenemos en el grupo de la plata: Ag+, Pb2+ Hg22+ 1.-REACCIONES DEL ION PLATA: Ag + Se utiliza una solución de nitrato de plata: AgNO 3. Al los iones plata se consiguió reaccionar con los siguientes reactivos en soluciones: En nuestro caso para comprobar la presencia de la plata se utilizó.  HCI  NH4OH  HN0 3

1.- Para el caso del ácido clorhídrico diluido se formo un precipitado blanco de cloruro de plata, que teniendo en cuenta que se ennegrece por acción de la luz, y es insoluble en ácidos, pero soluble en solución de hidróxido de amonio diluido debido a la formación de complejo amoniacal de diamina cloruro de plata y precipita de la solución amoniacal por adición de ácido nítrico diluido o por una solución de yoduro de potasio en forma de cloruro o yoduro creando los siguientes reacciones (cave rescatar que aquí se uso el HN0 3)

AgNO3 + HCI

AgCI + HNO 3

AgCI + 2NH4OH

[Ag(NH3) 2]CI + 2H20

[Ag(NH 3 ) 2]CI + 2HN0 3

AgCl + 2NH4 NO3

Para un conocimiento general se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes como son los siguientes: 2. Con solución de yoduro de potasio: Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plata, AgI, insoluble en solución de hidróxido de amonio; pero muy soluble en solución de cianuro de potasio y de tiosulfato de sodio.

AgN03 + Kl Agl+ 2KCN 2Agl + 3Na 2S2O3

A gI + KNO3 K[Ag(CN) 2] + KI Na4[Agz (S 203)3] +2Nal




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Con solución de cromato de potasio: Se obtiene un pp de color rojo de cromato de Plata: Ag 2Cr04 insoluble en ácido acético; soluble en ácido nítrico diluido y en solución de hidróxido de amonio. 3.

2AgNO3 + K 2CrO4 Ag2CrO4 + 2HN03 Ag2CrO4 + 4NH4OH

Ag2CrO4 + 2KN03 2AgNO3 + H2CrO4 [Ag(NH3)2] 2C r 0 4 +4 H 2 0

4. Con solución de hidróxido de amonio: Inicialmente se forma un pp de color blanco de hidróxido de plata que pasa rápidamente a oxido de plata Ag 2O, de color pardo, soluble en exceso de reactivo. AgNO3 + NH 4OH 2AgOH Ag2O + 4NH4OH

AgOH + NH 4 NO 3 Ag2O + H2O 2[Ag(NH3) 2]OH + 3H20

5. Con solución de hidróxido de sodio: Se obtiene un pp pardo de oxido de plata, insoluble en exceso de reactivo. 2AgNO3 + 2NaOH

Ag 2O + 2NaNO3 + H 2 0

6. Con sulfuro de hidrógeno: Se forma un pp negro de sulfuro de plata Ag 2S, insoluble en hidróxido de amonio; pero soluble en ácido nítrico diluido caliente. 2AgNO3 + H2S 3Ag 2S + 8HN0 3 +Calor

Ag2S + 2HN03 6AgNO 3 + 2NO +3S + 4H 2 0

2.-REACCIONES DEL ION PLOMO: Pb2+ Se utiliza una solución de acetato o nitrato de plomo: Pb(NO3)2 Se consiguió reaccionar con las siguientes soluciones:  

HCl K 2CrO4

1.-En el primer paso hicimos reaccionar con el HCl (0.1M) formando un precipitado de cloruro de plomo de coloración blanca soluble en agua caliente, con las




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características de que cuando se enfría se convierte en cristales en forma de agujas, y puede ser soluble en ácido clorhídrico concentrado y en solución concentrada de cloruros alcalinos y que se descompone por dilución dando cloruros de plomo.

Pb(N03)2 + 2HCI PbCl2 + 2HCI conc PbCl2 + 2NaCI conc

PbCl 2 + 2HN03 2 [PbCI4] Na[P bCI 4]

2.- Cuando hicimos reaccionar con la solución del cromato de potasio se produce un precipitado de color amarillo de cromato de plomo, solubles en hidróxidos alcalinos y en ácido nítrico, insoluble en hidróxido de amonio y en ácido acético.

Pb(NO3)2 + K 2CrO4

PbCrO4 + 2KNO 3

PbCrO4 + 4NaOH

Na2PbO2 + Na2CrO4 +2H20

PbCrO4 + 2HN0 3

Pb(NO3) 2 + H2CrO4

Para un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del plomo se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes como son los siguientes:

3.-Con solución de yoduro de potasio: Se obtiene un pp amarillo de yoduro de plomo: Pbl2, soluble apreciablemente en agua caliente, que luego se separa de nuevo al enfriarse la solución en forma de laminillas de Pbl2 de color amarillo. También es soluble en exceso de reactive formando una sal compleja que se descompone por dilución con precipitación de Pbl2. Pb(N0 3)2 +2 KI Pbl2 + 2KI

Pbl2 + 2KNO3 K 2 [Pbl4]

4.-Con ácido sulfúrico diluido: Se forma un pp blanco de sulfato de plomo, PbSO4, soluble en solución concentrada de acetato de amonio, solución amoniacal de tartrato de amonio y en solución de tiosulfato de sodio. Pb(N03) 2 + H2SO4 PbSO4 + 2CH 3C00NH4 PbSO4. + (NH4) 2C4H406

PbSO4 + 2HN0 3 Pb(CH3C00)2 + (NH4)2SO4 PbC4H406 +(NH4) 2SO4




PbSO4 + Na2S203

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PbS 203 + Na2SO4

5. Con sulfuro de hidrógeno: se obtiene un pp negro de sulfuro de plomo PbS, insoluble en soluciones de sulfuros alcalinos; pero soluble en ácido nítrico diluido y caliente. Pb(NO3)2 +H2S 3PbS +8HN0 3

PbS + 2HNO3 3Pb(N03)2 + 2NO + 3S + 4H 20

6. Con solución de hidróxido de amonio: Se obtiene un pp blanco de hidróxido de plomo Pb(OH)2, insoluble en exceso de reactivo. Pb(N03)2 + 2NH40H

Pb(OH)2 + 2NH 4 N0 3

7. Con solución de hidróxido de Sodio: Se forma un pp blanco de hidróxido de plomo Pb(OH)2, soluble en exceso de reactivo. Pb(NO3)2 + 2NaOH Pb(OH)2 + 2NaOH

Pb(OH)2

2NaNO3

Na2Pb02 + 2H2O

Se puede verificar la presencia del plomo por: ENSAYOS POR VIA SECA: 1. Ensayo al soplete: Cuando se calienta una solución de plomo con carbonato alcalino sobre carbón, se obtiene un régulo maleable de plomo rodeado de incrustaciones amarillas de monóxido de plomo.

2. Ensayo a la llama: Llama azul pálido (no determinante). 3.-REACCIONES CON EL ION MERCURIOSO: Hg 22+ Se utiliza una solución de nitrato mercurioso: Hg2 (N03)2 Al igual como en las anteriores reacciones se hizo reaccionar con soluciones de:  HCl  NH4OH

1.- Con la solución de ácido clorhídrico: ¨Se produce un precipitado blanco de cloruro mercurioso insoluble en ácidos diluidos fríos; pero soluble en agua regia. Cuando se vierte sobre el cloruro mercurioso, hidróxido de amonio, el precipitado se toma negro debido a la formación del complejo cloruro amino mercúrico (blanco




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infusible) y mercurio metálico finamente dividido (negro); esta mezcla es soluble en agua regia. Hg(NO 3 ) 2 + 2HCI

Hg2Cl2 +2HN03

Hg2CI2 + 2NH4OH

Hg(NH2)CI + Hg

+ NH4CI +2H20

Para un conocimiento general o personas interesadas para verificar la presencia del ion mercurioso se puede utilizar diferentes reactivos precipitantes a partir de la solución como son los siguientes:

2. Con solución de yoduro de potasio: Se forma un pp verde amarillento de yoduro mercurioso, Hg2l2, soluble en exceso de reactivo: Hg(NO 3 ) 2 +2K I Hg2l2 + 2KI

Hg2l2 + 2KNO3 K 2[Hgl4] + Hg

3. Con solución de cromato de potasio: En frío se forma un pp amorfo de color pardo de cromato mercurioso Hg2CrO4, al llevarlo a ebullición pasa a una forma cristalina rojo Hg2(NO3)2 + K 2CrO4

Hg 2CrO 4 + 2KNO3

4. Con sulfuro de hidrogeno: Se obtiene un pp negro de sulfuro mercúrico, HgS y mercurio finamente dividido. Hg2 (NO3) 2 + H2S

HgS + Hg + 2HN0 3

5. Con solución de hidróxido de sodio : Se forma un pp negro de óxido mercurioso, Hg2O. Hg2 (NO3) 2 + 2NaOH

Hg 20 + 2NaNO 3 + H 2O

6. Con solución de hidróxido de amonio: Se produce un pp negro de oxiamino nitrato mercúrico y mercurio finamente dividido. 2Hg2(NO3)2 + 4 N H 4 OH

O:Hg2.NH2.NO3 + 2Hg + 3NH4 NO3+3H2O

7. Con solución de cloruro estannoso: Con exceso de reactivo se produce la separación de mercurio metálico finamente dividido de color gris o negro. Hg2 (NO3) 2 + SnCl2 + 2HCI

2Hg 4

+ SnCl 4 + 2HN0 3



MATERIALES, INSTRUMENTOS, EQUIPOS Y REACTIVOS UTILIZADOS

MATERIALES:        

01 Gradilla con 5 tubos de ensayo. 02 Vasos de precipitación de 250ml. 02 Erlenmeyer de 250ml. 01 Embudo. 01 Agitador de vidrio. 01 Cocina eléctrica. 01 Pipeta graduada de 10ml 01 Frasco lavador

REACTIVOS         

AgNO3 ……………………………0.5 M Pb(NO3)2 ……………………………………… 0.5 M Hg2(NO3) ............................................................0.5 M NH4OH .........................................0.5 M K 2CrO4 ........................................... 0.5 M KI ................................................. 0.5 M HNO3 ..............................................0.5 M HCl .............................................. 0.5 M Papel filtro



PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Nos entregaron una cantidad de muestra aproximadamente 20 ml, el cual teníamos que diluirlo agregando agua hasta más o menos 150ml, a dicha solución (nuestra), le agregamos el reactivo precipitante de los cationes del grupo de la plata el cual es HCl 0.5M (diluido) gota a gota con agitación constante como se ilustra en la figura. Hasta que se forme el precipitado.

Nota.- El HCl precipita a los iones de plata plomo y mercurio como cloruros insolubles de cada uno de estos iones; es decir los cloruros de los demás metales comunes son solubles ante este ácido.

b) Luego de añadir el HCl, apareció un precipitado, el cual se filtra como se indica:



NOTA: Si en la muestra inicial están presentes los tres cationes de este grupo (Ag+2, Pb+2 y Hg2+2), en el precipitado q se obtuvo deben estar presentes los cloruros: AgCl, PbCl 2 y Hg2Cl2.

c) Quitar el papel filtro del embudo lavar con agua caliente el residuo, para después calentar hasta hervir (2 min.), como se indica:

NOTA.- el PbCl2 es soluble en agua caliente, mientras que el Hg2Cl2 y AgCl, son insolubles, por lo tanto la solución (muestra) se calienta con la finalidad de que el cloruro de plomo se solubiliza y de esa manera poder precipitar a los otros dos cloruros.

d) La solución anterior se filtra y al residuo se lava con NH 4OH caliente, y en seguida se lleva a calentar: Entonces tenemos la muestra separada en dos partes, por un lado está el precipitado que contiene al Hg y Ag en forma de cloruros, y por otro lado esta el plomo en forma de solución (filtrado)





e) Si el precipitado que se obtuvo en el paso anterior fue de color negro, lo q nos confirma la presencia de mercurio. En este caso sí, el precipitado que observamos fue de color negro, con lo que concluimos que hay mercurio en nuestra muestra , como se observa en el siguiente grafico

f) Filtramos esta solución para analizar si existe o no plata en la muestra, entonces al filtrado le agregamos HNO3 dil. Y en dicha solución se forma un precipitado de color blanco, lo que nos informa la presencia de plata en la muestra . Como se observa en la figura.



g) Para comprobar si hay o no hay Plomo en la muestra, Al filtrado del paso “d” se le divide en dos partes, a a una de ellas se le añade K2CrO4 y se obtuvo un precipitado de color amarillo, lo q nos confirma la presencia del plomo. Y la otra parte de esta solución, se dejo Cristales transparentes a modo de hilillos.



RESULTADOS Luego de la realización de los diversos procedimientos indicados pudimos observar que:

 En el análisis de la solución se encontró la presencia de iones de plata, mercurio

y plomo; podemos afirmar la presencia de estos cationes en la muestra debido a los colores, forma y la manera de cómo se estabas precipitando, propiedades características de estos compuestos formados, y al compararlos con la guía, coincidían.

 La presencia de mercurio se manifestó cuando al precipitado (libre de plomo), se

le añadió NH4OH y como consecuencia de esto se obtuvo un precipitado negro, que es el Hg(NH2)Cl.

 Por otro lado la presencia de plata se notó cuando al filtrado del anterior

precipitado (libre de plomo) se le añadió HNO3, y se obtuvo un precipitado blanco que no es más que el AgCl.

 En las practicas de las reacciones se observo levemente la presencia de cristales

transparentes, lo que nos permite identificar la presencia de los iones plomo, también cabe mencionar que los colores que tomaron las precipitaciones coincidieron con la guía de práctica (Entre ellas se encuentra del cromato de potasio que provoco la precipitación del plomo).

 El plomo también se identificó, cuando a la solución que contenía PbCl 2, se le

agregó el K 2CrO4 y se formo el PbCrO 4, un precipitado de color amarillo.



CONCLUSIONES  Esta práctica fue todo un éxito, porque trabajamos con la totalidad de la muestra,

con sumo cuidado y sistemáticamente. Por eso obtuvimos la presenci a de los tres cationes sin ninguna duda.  Que para seguir el análisis del grupo de la plata el reactivo del grupo de la plata

el HCl es el adecuado reactivo precipitante para la muestra en las cuales intervenga estos iones, ya sea de Ag, Pb, Hg, porque estos precipitan en cloruros insolubles en este ácido y de esta manera el HCl se comporta como un reactivo selectivo, es decir nos selecciona (precipita), solo los cationes de este grupo.  Para comprobar si agregamos suficiente reactivo a una solución, al filtrado se le

llena mas reactivo; si aún hay formación de precipitado, se sigue filtrando y se sigue realizando este paso tantas veces como sea necesario; pero, en el caso de que ya no se forme mas precipitado, quiere decir que agregamos suficiente cantidad de reactivo  Se puede observar que el PbCl 2 es soluble en agua caliente, mientras que los

cloruros de mercurio y la plata son insolubles. Por lo tanto para la separación del precipitado se hace con agua caliente, previamente se le ha hecho hervir.  Se logro el reconocimiento de los distintos cationes de este grupo por medio de

la práctica de las reacciones, ya sea cuando se encuentre solos o mezclados en soluciones suministradas por el docente.  Nuestro grupo se encuentra aptos para desarrollar la marcha analítica de una

solución que contenga los cationes del grupo I, el grupo de la plata (plomo plata, mercurio). Ya que como dijimos esta práctica fue todo un éxito.  Se comprobó que el reactivo precipitante de este grupo es tan importante para la

determinación de compuestos en formas de cloruros.  La mala ejecución de las reacciones, conducirá a un error, lo que llevara a la

ejecución nuevamente.  Se debe de tener presente siempre el orden de separación de los iones mediante

las reacciones selectivas.  En este análisis se demuestra que el objetivo primordial de estas reacciones es la

plena identificación de los iones del grupo que pertenecen, y por lo tanto no se determina las cantidades o porcentajes que se encuentran en la solución



RECOMENDACIONES  Trabajar con la totalidad de la muestra, con sumo cuidado, con paciencia,

siguiendo un procedimiento sistemático y tomando con seriedad las cosas.

 Utilizar con sumo cuidado los materiales y/o reactivos en cualquier practica por

lo que demuestra que un mal uso conlleva al error.

 Consultar al docente que reactivo se puede utilizar en reemplazo del que

originalmente estaba propuesto.

 Leer detenidamente la parte teórica de la práctica, para tener la absoluta certeza

de que es lo que se quiere a ser en el laboratorio.

 Planificar cada grupo antes de ejecutar la practica.

 Seguir el procedimiento tal como lo indique la guía puesto que este es un

análisis sistemático, que necesita orden en la ejecución cuidando siempre de que no se exageren en las cantidades ya que se puede envenenar las soluciones.



BIBLIOGRAFÍA



Douglas A.Skoog -Química Analítica 7ª Edición Editorial Mcaraw Hill



Arthur I. Voge1-Química Analítica Cualitativa Editorial KAPELUSZ



Ing. Edgar Olivera de la Cruz Análisis de Cationes en Solución Separata Nº 02 .Huaraz 2000



Ing. Edgar Olivera de la Cruz -Química Analítica Cualitativa Análisis preliminar Huaraz 1999

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“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO” N° 03 Práctica: …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………….. Alumno: ……………………………………………………………………………………………. ……………………………………………………………………………………………. Escuela Profesional: ………………………………………………………………………………. ……………………………………………………………………………….

CUESTIONARIO 1.- La concentración del ión Ag+ en las dos soluciones son iguales o diferentes. Explique. ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 2.- Los manuales para el acetato de plata dan una solubilidad de 1.02 g/100L. Calcular el Kps. ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 3.- ¿Por qué precipita el acetato de plata en las disoluciones que usted ha preparado? ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 4.- En la valoración del ión Ag + con disolución de KSCN se forma un precipitado blanco. ¿Por qué mientras existe el ión Ag+ no se forma el color rojo permanente? ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________

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“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO” N° 03 Práctica: ……………………………………………………………………………………………. …………………………………………………………………………………………….

Alumno: ……………………………………………………………………………………………. Alumno: Escuela Profesional: ……………………………………………………………………………….


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