UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
EAP: INGENIERA TEXTIL Y CONFECCIONES INFORME DE
LABORATORIO
DE QUÍMICA
ORGÁNICA
Laboratorio Nº :
CROMATOGRAFIA DE COMPUESTOS ORGANICOS. Horario: Miércoles 2:00 – 4:00 pm
ALUMNOS: PEREZ LAURA, CHRISTIA !A"IER
#2#$00
%$A"ARR& A"ARR& CHUMA, ERI'A A(ELA
#2#$02))
TI*URCI& AMES, *RE+A
#2#$02%$
A(UILAR P&L&, L&R -AIA
#2#$02#.
HUACACH&/UE *&R+A, LUZ AUR&RA
#2#$024.
PROFESOR: M1 CESAR CAALES MARTIEZ
E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
CROMATOGRAFIA DE COMPUESTOS ORGANICOS! I! INTRODUCCION La cromaora3a es 56a éc6ica para separaci76 8e los 8isi6os compo6e6es 8e 56a me9cla, permie la separaci76 8e ro9os 8e imp5re9as o ie6 8e las 3raccio6es impora6es1 El 3568ame6o 8e la cromaora3a es la separaci76 8e 8i3ere6es ipos 8e moléc5las c5a68o 8escie68e por 56a col5m6a o ara;iesa 56a 8ela8a capa 8e maerial i6ere1 E6 amos casos, e
=5e i6eraccio6a 3sicame6e co6 el comp5eso a a6ali9ar1 Si las moléc5las so6 a8sori8as por la s5per3icie, el 3e67me6o se llama cromaora3a 8e a8sorci76, > si se 8is5el;e6 e6 56a 8ela8a s5per3icie li=5i8a, cromaora3a 8e reparo1 El 6acimie6o 8e la cromaora3a 8e asorci76 se remo6a a #?0), c5a68o el o@6ico r5so MiBail S1 Tse esaleci7 los primeros 3568ame6os1 Ese cie63ico oser;o =5e 3ilra68o sol5cio6es =5e co6e6a6 pime6os ;eeales a ra;és 8e 56a col5m6a 8e caro6o 8e calcio 8e pol;o 3i6o, los pime6os =5e8aa6 ree6i8os1 Hacie68o pasar por la col5m6a oro 8isol;e6e p5ro se co6se5a la separaci76 8e los pime6os, los c5ales apareca6 e6 la col5m6a e6 ;arias 9o6as 8e 8i3ere6e color =5e se 8isa6ciaa6 ca8a ;e9 mas 8e 56a 8e la ora, mie6ras el 8isol;e6e ara;esaa la col5m6a, la ;isosa Dcromaora3a, =5e realme6e Ba si8o poco a3or56a8a, >a =5e e6 la ac5ali8a8 se emplea esa éc6ica para separar 3raccio6es i6coloras e6 la ma>ora 8e los casos1
E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
II! CROMATOGRAFIA Es 56 proce8imie6o 3sicoF=5mico =5e co6sise e6 separar los compo6e6es o s5sa6cias i6era6es 8e 56a me9cla e6 mo;imie6o por me8io 8e reparo o a8sorci76 sore 56a s5per3icie esacio6aria o i6m7;il1 La ra976 por la =5e es posile co6se5ir separacio6es 8i3ciles 8e lorar por oros méo8os esria e6 =5e, pe=5eGas 8i3ere6cias e6 el coe3icie6e 8e reparo o e6 la a8sorci76F8eserci76 8e ca8a 56o 8e los compo6e6es se ;a m5liplica68o a lo laro 8el sisema1 Se p5e8e esalecer 8os meca6ismos: #1 R"#arto o #arti$i#a$i%&: Es la 8isri5ci76 8e 56a s5sa6cia o me9cla 8e s5sa6cias e6re la 3ase m7;il > la 3ase esacio6aria sopora8a sore 56 s7li8o a8ec5a8o1 21 A'(or$i%&: e67me6o 8e s5per3icie =5e co6sise e6 el a5me6o 8e co6ce6raci76 8e 56a s5sa6cia e6 la s5per3icie 8e 56 s7li8o1 El proceso i6;erso, o sea la separaci76 8e las moléc5las a8sori8as e6 la s5per3icie 8el s7li8o, se 8e6omi6a 8eserci761 La 35er9a co6 =5e se a8sore 56 comp5eso aisla8o 8epe68e 8e la polari8a8 8e la moléc5la, 8e la aci;i8a8 8el a8sore6e > 8e la polari8a8 8el sol;e6e1 NOTA:
Si )a( *+"r,a( '" atra$$i%& "&tr" ") $o-#+"(to . ") a'(orb"&t" (o& -/( *+"rt"( 0+" )a( #ro'+$i'a( "&tr" a0+") . )a *a(" -%1i)2 #r"'o-i&ara )a a'(or$i%& (obr" )a '"(or$i%& . ") $o-#+"(to (" '"(#)a,ara -+. )"&ta-"&t" a tra13( '" )a *a(" *i4a! Si (+$"'" )o $o&trario #r"'o-i&ara )a '"(or$i%& . ") $o-#+"(to (" '"(#)a,a a -a.or 1")o$i'a'! I-#orta&$ia: U6a ;e9 separa8a la m5esra e6 s5s compo6e6es cromaora3icame6e, ca8a 56o 8e ellos p5e8e ser caraceri9a8o e i8e6i3ica8o1 Tamié6 es posile 8eermi6ar la ca6i8a8 8e ca8a compo6e6e e6 la m5esra, lo =5e Bace 8e la cromaora3a 56a Berramie6a a6alica 6o solo c5aliai;a si6o c5a6iai;a1 Ti#o( '" $ro-ato5ra*6a: Clasi3ica8o se6 la 3ase esacio6aria emplea8a e6: C1 e6 papel, C1 e6 capa 3i6a, C1 e6 col5m6a, C1 e6 3ase aseosa, C1 li=5i8a 8e ala per3orma6ce HPLCJ1
PARTES DE UN SISTEMA CROMATOGRAFICO E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
7! Fa(" -%1i): Lo co6si5>e6 los sol;e6es, =5e so6 s5sa6cias 3l5i8as 8e 8i3ere6e polari8a8, eKemplo: mea6ol, cloro3ormo, ea6ol, ec1 La polari8a8 8e la 3ase m7;il es@ relacio6a8a co6 s5 capaci8a8 8e el5ci76 o 8esorci761 Los sol;e6es 8ee6 e6er ele;a8o ra8o 8e p5re9a1 8! Fa(" "(ta$io&aria o (o#ort": Lo co6si5>e6 las s5sa6cias a8sore6es =5e e6eralme6e se 8eposia6 sore la placa 8e ;i8rio o col5m6a 8e ;i8rio, e6 el caso 8e la C1 e6 papel, el papel Bama61 +ee ser i6sol5le e6 el 8isol;e6e =5e se ;a a 5ili9ar para la separaci76 > 6o 8ee reaccio6ar co6 las s5sa6cias =5e se ;a6 a separar1 9! C/-ara '" (at+ra$i%&: =5e es 56 recipie6e co6 56a apa =5e cierra Berméicame6e 8o68e se reali9a el cromaorama1 ! R"1")a'or"(: Si o8os los compo6e6es so6 colorea8os, asara la i6specci76 oc5lar para 8isi65ir las ma6cBas, pero e6 la ma>ora 8e los casos, los comp5esos so6 i6coloros > por ello i6;isiles e6 el cromaorama, sie68o 6ecesario 5ili9ar méo8os 3sicos L59 U"J o =5micos, como los ;apores 8e lo8o, 5 oros reaci;os especiales =5e permia6 Bacer ;isile1 ! A#)i$a'or"(: So6 micro pipeas 5ili9a8as e6 la aplicaci76 o Dsemra8o 8e las s5sa6cias o cromaora3as1 ;! M+"(tra(: So6 las s5sa6cias a cromaora3iar > p5e8e6 ser: la s5sa6cia par76 o es@68ar > la s5sa6cia prolema o m5esra prolema1 R")a$i%& '" *)+4o
E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
R*: es la relaci76 =5e e la 8isa6cia recorri8a por el sol;e6e 3re6e 8e sol;e6eJ1 Rf
Frente de soluto Frente de solvente
=
Frente de soluto: es
la 8isa6cia =5e alca69a o recorre # m5esra prolema e6 56a cromaora3a1 Frente de solvente: es
e6 56a cromaora3a1
III!
la 8isa6cia =5e alca69a o recorre la 3ase m7;il
MATERIAL Y METODOS
F T5o 8e pr5ea F *eaer F Capilares F MecBero F Trpo8e F Pora oKeo F Papel 3ilro F Silicael (1 Aci;i8a8 F ReKilla F C@mara 8e re;ela8o F L@pi9
I>! PROCEDIMIENTO E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
Cro-ato5ra*6a "& $a#a *i&a
Sopore: Silicael ( aci;a8o Sisema 8e sol;e6e: *9 – Ac&E 2:#J S5sa6cias: Aci8o aceil saliclico Re;ela8or: "apores 8e >o8o me@lico Téc6ica &perai;a: A #cm 8el or8e i63erior 8el poraoKeo cromaoramaJ marcar 8os p56os e=5i8isa6es e6re s co6 56 l@pi91 Co6 56 capilar aplicar el coleserol > la m5esra par76 8e i8e6i3icaci76, 8e ) a % ;eces, e6ie68o la preca5ci76 8e 8eKar secar 8esp5és 8e ca8a aplicaci761 I6ro85cir el cromaorama e6 la c@mara 8e sa5raci76 el =5e a s5 ;e9 co6ie6e 2mL 8el sisema 8e sol;e6e1 C5a68o el sol;e6e ese por llear al or8e s5perior reirarla 8e la c@mara, marcar el 3re6e 8e sol;e6e, 8eKar secar, re;elar co6 los ;apores 8e >o8o > 8eermi6ar el R3 8e amas s5sa6cias1
>! CUESTIONARIO E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
7! ?Q+3 "( +&a ("ri" ")+otro#i$a@ Es 56 lisa8o 8e ;arios comp5esos or8e6a8os se6 s5 po8er 8e el5ci76 para 56 a8sore6e 8a8o1 iles para 8eermi6ar los 8isol;e6es 6ecesarios e6 la cromaora3a 8e 56a me9cla 8e comp5esos =5micos1
8! M"&$io&" )a( a#)i$a$io&"( '" )a $ro-ato5ra*6a #or PLC . )a $ro-ato5ra*6a '" 5a("(! Aplicaciones de Cromatografia por HPLC
@rmacos: A6ii7icos, se8a6es eseroi8es, a6alésicos *io=5mica: Ami6o@ci8os, proe6as, caroBi8raos, lpi8os Pro85cos 8e alime6aci76: E85lcora6es ari3iciales, a6io
Tie6e 8os impora6es campos 8e aplicaci761 Por 56a pare s5 capaci8a8 para separar me9clas or@6icas compleKas, comp5esos ora6ome@licos > sisemas io=5micos1 S5 ora aplicaci76 es como méo8o para 8eermi6ar c5a6iai;a > c5aliai;ame6e los compo6e6es 8e la m5esra1 Para el a6@lisis c5aliai;o se s5ele emplear el iempo 8e ree6ci76, =5e es 6ico para ca8a comp5eso 8a8as 56as 8eermi6a8as co68icio6es mismo as pora8or, rampa 8e empera5ra > 3l5KoJ, o el ;ol5me6 8e ree6ci761 E6 aplicacio6es c5a6iai;as, i6era68o las @reas 8e ca8a comp5eso o mi8ie68o s5 al5ra, co6 los calira8os a8ec5a8os, se oie6e la co6ce6raci76 o ca6i8a8 prese6e 8e ca8a a6alio1
9! Di5a 0+" "( )a ")"$tro*or"(i( . $+/) "( (+ *+&'a-"&to!
E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
La elecro3oresis es 56a éc6ica 5sa8a e6 los laoraorios co6 la 3i6ali8a8 8e separar iomoléc5las se6 s5 amaGo > cara elécrica a ra;és 8e 56a mari9 elai6osa1 Fundamento: C5a68o 56a me9cla 8e moléc5las io6i9a8as > co6 cara 6ea so6 coloca8as e6 56 campo elécrico, esas e a=5ellas cara8as posii;ame6e se 8espla9ar@6 Bacia el @6o8o polo posii;oJ
! Di5a +(t"' 0+" -3to'o $ro-ato5ra*i$o (" #o'r6a a#)i$ar "& (+ $arr"ra #ro*"(io&a)! El méo8o cromaor@3ico 8e capa 3i6a e6 el campo 8e los colora6es1
BIBLIOGRAFIA: OMar6e9 (ra5FCsa>, Téc6icas E
RESULTADOS E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
7= Q+" #r"$a+$io&"( '"bi% t"&"r "& $+"&ta '+ra&t" ") '"(arro))o '") $ro-ato5ra-a! • •
Te6er m5cBo c5i8a8o co6 el e6ce6o Proc5rar =5e 6o se K56e el colora6e
8= Q+" '"b" t"&"r "& $+"&ta #ara 0+" )a -+"(tra #+"'a ("r a#)i$a'a "& )a $ro-ato5ra*6a! Como Bemos BecBo, esa éc6ica cromaor@3ica se asa e6 colocar 56a pe=5eGa ca6i8a8 8e la m5esra e6 56a cromaoplaca =5e se sia e6 56a c5ea co6 56 8isol;e6e a8ec5a8o =5e ascie68e por acci76 capilar1 Los compo6e6es 8e la m5esra se separa6 al 8espla9arse por la placa a 8isi6a ;eloci8a8, e6 356ci76 8e s5 sol5ili8a8 e6 el 8isol;e6e > 8el ra8o 8e ree6ci76 8e los a8sore6es 8e la placa, > es por eso =5e 8eemos e6er e6 c5e6a =5e los pro85cos a e la separaci76 8e los compo6e6es 6o se lorara1 La placa se reira 8e la c5ea a6es 8e =5e el 8isol;e6e rease s5 pare s5perior, se re;ela > a parir 8e las ma6cBas oe6i8as se calc5la6 los R3 caracersicos 8e ca8a compo6e6e, como el cocie6e e6re la 8isa6cia =5e se 8espla9a el compo6e6e > la 8isa6cia =5e se Ba 8espla9a8o el 8isol;e6e1
9= E) R* '" )a -+"(tra '" )a $ro-ato5ra*6a "& $a#a *i&a "(: Po8emos 8ecir e6 co6cl5si76 =5e: La m5esra es@68ar > la m5esra 8el prolema 5;iero6 la misma 8isa6cia E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de AméricaORGANICA
Rf
Frente de soluto Frente de solvente
=
4.7 cm
Rf muestraestandar 1
=
Rf muestraestandar 2
=
3.2 cm
0.7 cm 4.7 cm
3.2 cm 4.7 cm
=
0.149
=
0.681
0.7 cm
Rf muestra problema 1
E.A.P: INGENIERIA TEXTIL Y CONFECCIONES
=
0.7 cm 4.7 cm
=
0.149