Penentuan Kadar Besi Secara Spektrofotometer

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I PERCOBAAN IX PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

OLEH: NAMA

: ISTAR FEBRIANTI

NIM

: F1F112036

KELOMPOK

:V

KELAS

:A

ASISTEN

: SARLAN, S.Si

LABORATORIUM FARMASI JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

The world's largest digital library

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.









PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar besi pada sampel air secara spektrofotometri. B. LANDASAN TEORI

Air konsumsi adalah air yang memenuhi persyaratan sebagaimana ditetapkan Kepmenkes RI No. 907/MENKES/SK/VII/2002 tanggal 29 Juli 2002 tentang Syarat-syarat dan Pengawasan Kualitas Air Minum yaitu kadar Fe sebesar 0,3 mg/l. Secara kualitas, ditemukan beberapa penyimpangan terhadap parameter kualitas air bersih, baik kualitas fisik, kimia, biologi, ataupun radioaktif. Penurunan kualitas air diantaranya diakibatkan oleh adanya kandungan besi yang sudah ada pada tanah karena lapisan-lapisan tanah yang dilewati air mengandung unsur-unsur kimia tertentu, salah satunya adalah persenyawaan besi. Besi merupakan salah satu unsur pokok alamiah dalam kerak bumi. Keberadaan besi dalam air tanah biasanya berhubungan dengan pelarutan batuan dan mineral terutama oksida, sulfida karbonat, dan silikat yang mengandung logam-logam tersebut (Poerwadio dkk, 2004). Besi (Fe) merupakan mineral makro dalam kerak bumi, tetapi dalam sistem biologi tubuh merupakan mineral mikro. Besi dalam tubuh berasal dari tiga sumber, yaitu hasil perusakan sel-sel darah merah (hemolisis), dari penyimpanan di dalam tubuh, dan hasil penyerapan pada saluran pencernaan. Dari ketiga









senyawa yang ada ialah senyawa heme (hemoglobin, mioglobin, enzim heme) dan poliporfirin (tranfirin, ferritin, dan hemosiderin). Sebagian besar Fe disimpan dalam hati, limpa, dan sumsum tulang. Zat besi dalam tubuh berperan penting dalam berbagai reaksi biokimia, antara lain dalam memproduksi sel darah merah. Sel ini sangat diperlukan untuk mengangkut oksigen ke seluruh jaringan tubuh. Zat besi berperan sebagai pembawa oksigen, bukan saja oksigen pernapasan menuju jaringan, tetapi juga dalam jaringan atau dalam sel (Arifin, 2008). Secara fisiologis Fe berperan ganda sebagai logam esensial tetapi juga bisa toksik. Batas pemisahnya adalah konsentrasinya. Fe terutama terdapat sebagai heme dari molekul hemoprotein, transferin (protein pengangkut) dan ferritin (gudang besi). Intake Fe yang terlalu besar bisa menyebabkan logam ini terakumulasi sebagai ferritin. Senyawaan ini sangat toksik karena berbentuk Fe(OH)3, sumber besi untuk reaksi r eaksi (Rahman dan Budi, 2004). Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang dapat digunakan untuk menentukan unsur-unsur dalam suatu bahan/cuplikan dengan kepekaan, ketelitian serta selektifitas yang tinggi. Metoda analisis ini banyak dipakai untuk menentukan kadar unsur logam dalam suatu bahan. Penggunaan spektrofotometri untuk analisis unsur logam memberikan keuntungan berupa sensitivitas yang cukup tinggi, waktu analisa relativ singkat ketelitian dan ketepatan dapat dipercaya dan tanpa pemisahan dari logam-logam pengganggu lainnya (Asminar dkk, 2008). Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk penetapan kadar









Karena perangkat lunaknya mudah digunakan untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi (Karinda, 2013). Spektra UV-VIS dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan analisis kuantitatif. Dari aspek kualitatif, jika digabung dengan cara lain seperti spektroskopi inframerah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis kualitatif suatu senyawa. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan VIS adalah panjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut. Sedangkan Sedangkan dari aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarannya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaa sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik (Gandjar dan Rohman, 2004).









C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 

Spektrofotometer UV-VIS



Kuvet



Labu takar



Pipet ukur



Filler



Pipet tetes



Gelas kimia



Gelas ukur

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 

Sampel air sumur



Sampel air sungai



Larutan induk FeCl3 1 M



Larutan CTM









D. URAIAN BAHAN

1. Air Suling (Dirjen POM, 1979: Hal. 96) Nama resmi

: Aqua Destillata

Berat molekul

: 18,02

Rumus molekul

: H2O

Rumus struktur

: O H

Pemerian

H

: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai sampel.

2. Besi (III) Klorida (Dirjen POM, 1979: Hal. 659) Nama resmi

: Besi (III) Klorida

Rumus molekul

: FeCl3

Pemerian

: Hablur atauu serbuk hablur; hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah terpengaruh oleh kelembaban.

Kelarutan

: Larut dalam air, larutan beropalesensi beropalesensi berwarna jingga.


: Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai larutan induk.











3. CTM (Dirjen POM, 1979: Hal. 153) Nama resmi

: Chlorpheniramini Maleas) Maleas)

Sinonim

: Klorfeniramina maleat

Berat molekul

: 390,87

Rumus molekul

: C16H19ClN2, C4H4O4

Rumus struktur

: Cl

HC

COOH

HC

COOH

N CH CH2CH2N(CH3)2

Pemerian

: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit.

Kelarutan

: Larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol dan dalam 10 bagian kloroform; sukar larut dalam eter.


: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.

Kegunaan

: antihistaminikum, zat tambahan.









E. PROSEDUR KERJA

dalam Larutan Induk FeCl 3 1. Penentuan Kadar Besi dalam

Larutan Induk FeCl 3 1 M -

Dipipet 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, dan 5 ml.

-

Dimasukkan masing-masing ke dalam labu takar 100 ml.

-

Ditambahkan larutan CTM 5 ml.

-

Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera.

-

Digojok.

-

Didiamkan.

Larutan FeCl3 0,01 M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M, dan dan 0 05 M -

Dipipet ke dalam kuvet.

-

Ditentukan absorbansinya pada λ maksimum : 387 nm.









2. Penentuan Kadar Besi dalam dalam Sampel Air

Sampel Air Sumur -

Dipipet 10 ml ke dalam labu takar 100 ml.

-

Ditambahkan larutan CTM 5 ml.

-

Diencerkan hingga tanda tera.

-

Diukur absorbansinya pada λ : 387 nm.

-

Dihitung kadarnya.

-

Diulangi untuk sampel air sungai.

Hasil Pengamatan…??









F. HASIL PENGAMATAN λ maksimum : 387 nm S m oo oo th : 0

ABS

D er er i. i.: 0

3.5

3.0

2.5

2.0

1.5

1.0

0.5

0.0

nm 3 00

31 0

320

330

3 40

35 0

36 0

370

3 80

39 0

40 0

410

4 20

4 30

44 0

450

460

4 70

48 0

490

500

Standar D ata

No. Nama Standar

WL1[387.0nm]

ABS.

Conc. (M)

1

Standar 1

2.677

2.677

0.01

2

Standar 2

2.677

2.677

0.02

3

Standar 3

2.677

2.677

0.03

4

Standar 4

2.698

2.698

0.04

5

standar 5

2.677

2.677

0.05

5 10









Sampel Sampel Data D ata

No. Sample Name

WL1[387.0nm]

ABS

Conc. (M)

1

air sungai

1.205

1.205

-0.8398 Low

2

air sumur

1.169

1.169

-0.8610 Low











G. PEMBAHASAN

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer. Spektroskopi merupakan ilmu yang mempelajari interaksi materi dengan energi pada level mikroskopis. Spektrofotometri dapat dibedakan menjadi empat, yaitu spektrofotometri UV, spektrofotometri Visible, spektrofotometri UV-Visible, dan spektrofotometri IR (Infra red). Instrumen spektrofotometri UV disebut spektrofotometer UV, spektrofotometri Visible disebut spektrofotometer Visible, spektrofotometri UVVisible disebut spektrofotometer UV-Visible, dan spektrofotometer IR Prinsip kerja dari masing-masing spektrofotometer intinya sama, yaitu adanya interaksi









semakin kecil energinya, sebaliknya semakin kecil nilai panjang gelombang, maka semakin besar energinya. Dalam spektrofotometri UV, larutan yang diukur absorbansinya merupakan larutan tidak berwarna, sedangkan pada spektrofotometri Visible, larutan yang diukur absorbansinya merupakan larutan berwarna. Hal ini berhubungan berhubungan dengan absorpsi radiasi UV-Visibel mengakibatkan mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah keorbital keadaan tereksitasi yang berenergi lebih tinggi. Suatu molekul untuk melakukan transisi elektron membutuhkan energi yang sesuai, sehingga energi tersebut dapat diserap untuk transisi elektron. Energi yang pas atau sesuai diperoleh pada



maksimum. Dalam setiap panjang gelombang

memiliki energinya masing-masing., sehingga harus dicari panjang gelombang yang benar-benar sesuai atau pas (  maksimum), sehingga seluruh energi dapat









yang digunakan adalah 387 nm. Sebelumnya, dilakukan pengukuran absorbansi pada larutan standar FeCl3. Larutan standar yang diukur absorbansinya dibuat dengan konsentrasi konsentrasi yang berbeda-beda, berbeda-beda, yaitu 0,001 M, 0,002 0,002 M, 0,003 M, 0,004 M, dan 0,005 M. Tujuannya untuk mengetahui berapa besar kadar besi dalam FeCl3 dengan konsentrasi tertentu. Larutan FeCl 3 dan sampel air yang akan diukur absorbansinya terlebih dahulu ditambahkan larutan CTM yang dapat mengomplekskan FeCl 3, dimana Fe dalam FeCl 3 menggantikan posisi Cl dalam CTM. Sebaiknya, larutan yang digunakan untuk membentuk larutan kompleks adalah fenantrolin, sebab satu fenantrolin dapat mengikat dua bilangan koordinasi. Semakin banyak fenantrolin yang terikat, semakin kompleks larutannya. Senyawa kompleks terbentuk dari kovalen koordinasi yang dimiliki atom pusat atau berapa pasang elektron yang diberikatan untuk berikatan.Penambahan berikatan.Penambahan CTM juga dapat membentuk larutan menjadi berwarna sehingga nilai absorbansinya dapat diukur.









digunakan adalah akuades. Dari hasil pengukuran, diperoleh nilai absorbansi larutan standar FeCl 3 0,01 M : 2,677 Å, FeCl 3 0,02 M : 2,677 Å, FeCl 3 0,03 M : 2,677 Å, FeCl 3 0,04 M : 2,698 Å, FeCl 3 0,05 M : 2,677 Å. Sedangkan, pada sampel air diperoleh diperoleh nilai absorbansi absorbansi sampel air sungai sungai : 1.205 Å dan sampel sampel air sumur : 1.169 Å. Konsentrasi Fe yang diperoleh dalam sampel air sungai adalah 0.8398 dan pada air sumur adalah -0.8610. Kadar Fe bernilai negatif yang menunjukkan kandungan kandungan Fe dalam sampel air rendah. Zat besi merupakan elemen esensial yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang sedikit. Zat besi adalah mineral penting bagi tubuh. Manfaat zat besi terutama untuk membawa oksigen ke sel-sel darah. Sekitar 2/3 zat besi dalam tubuh terdapat dalam hemoglobin. Jika dalam tubuh kekurangan zat besi, maka pengangkutan pengangkutan oksigen ke sel-sel darah dapat terganggu yang dapat menyebabkan anemia. Anemia disebabkan oleh rendahnya kadar zat besi dalam darah karena









H. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa konsentrasi Fe yang diperoleh dalam sampel air sungai adalah -0.8398 dan pada air sumur adalah -0.8610.











DAFTAR PUSTAKA

Arifin, Zainal, 2008, Beberapa Unsur Mineral Esensial Mikro Dalam Sistem Biologi dan Metode Analisisnya, Jurnal Litbang Vol. 3 No. 27, Bogor. Asminar, Rahmiati, dan Ahmad S., 2008, Analisis Unsur Cu, Cr, Fe, Mg, dan Zn Dalam Paduan AlMgSi-1, Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir ISSN 1978-9858, BATAN. Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta. (Hal. 241) Karinda, M., Fatimawali dan Gayatri C., 2013, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis Dan Iodometri, Pharmacon Jurnal Ilmiah

Penentuan Kadar Besi Secara Spektrofotometer

Recommend Documents