UNIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS I NUMERO DE PRÁCTICA: IA. 4.01-02 NOMBRE DE LA PRÁCTICA: -Determinación -Determinación de humedad en alimentos semisólidos. -Determinación -Determinación de los sólidos insolubles en agua. -Determinación -Determinación de las cenizas totales.
1. DATOS INFORMATIVOS INTEGRANTES: IVANNA ENCALADA LUCY REYES ELRON ROGEL VASQUEZ YANDRI CARRERA: Ingeniería en Alimentos CICLO/NIVEL: Cuarto FECHA: 17/11/2017 DOCENTE RESPONSABLE: Ing. Fabián P. Cuenca M.
2. FUNDAMENTACIÓN Método: termogravimetría termogravimetría o calentamiento. calentamiento. Se basa en la evaporación de agua por calentamiento en estufa y su determinación por diferencias de peso: é % ℎ ℎ = 100 El contenido de agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se expresa en porcentaje de humedad (gramos de agua/100g de muestra): − % ℎ ℎ = 100 − M= Masa en gramos de la cápsula, Ma= Masa en gramos de la cápsula y la muestra, Mb= Masa en gramos de la cápsula y la muestra seca. % ó ó = 100 La expresión en base seca porcentual se calcula de la siguiente manera: % = 100 100 − % ℎ ℎ Método: termogravimetría termogravimetría y filtración filtración Solubizar los sólidos totales en agua y filtrar a través de un papel filtro previamente previamente llevado a tara. La ganancia en peso del papel constituye el peso de los sólidos insolubles. % ó ó = 100 % ó ó = % ó ó − % ó ó Método: termogravimetría termogravimetría o calcinación calcinación seca seca Cuando los alimentos son sometidos a temperaturas entre 530 oC 20 oC, se obtiene un residuo inorgánico denominado generalmente como cenizas. Este residuo representa el contenido de sales inorgánicas, es decir aquellos componentes minerales del alimento, así como las sustancias inorgánicas adicionales como aditivos, contaminantes o adulterantes. Es aplicable a todos los
alimentos derivados de cereales, cárnicos, harina de pescado, frutas, hortalizas, verduras y con cierta variación en lácteos y otros tipos de muestra en donde sea aplicables el método. é % = 100 − % = 100 Donde: Ma= gramos de muestra pesados, Mb= peso en gramos del crisol más ceniza, Mc= peso en gramos del crisol vacío.
3. OBJETIVOS -Realizar el análisis de determinación de sólidos insolubles en agua en alimentos (ej. Salsa de tomate). -Determinar humedad en alimentos semisólidos. -Realizar el análisis de determinación de cenizas totales en alimentos, específicamente en harinas. -Comparar resultados entre las distintas marcas y l a normativa vigente.
4. MATERIALES E INDUMOS Materiales: -Espátula -Tijera -Pipeta de 10ml -Vaso de precipitación de 100ml y 500ml -Arena lavada -Varilla de vidrio corta o palillo -Papel filtro cuantitativo -Embudo pequeño -Matraz Erlenmeyer de 250ml -Vidrio (luna) de reloj -Crisol de porcelana -Pinza para crisoles Equipos -Estufa de calentamiento -Calentador -Balanza analítica -Desecador -Mufla Reactivos -Agua destilada Muestra -Salsa de tomate
5. PROCEDIMIENTO Determinación de humedad en alimentos semisólidos.
1.-Esperar que la muestra alcance temperatura ambiente, homogenizar agitando la muestra 3 veces dentro del envase; licuar de ser necesario. 2.-En una cápsula, con varilla o palillo y 5 gramos de arena tratada, enfriada y pesada (M), pesar 5 gramos de muestra (Ma). La varilla y la arena permiten agitar y mezclar la muestra, obteniendo una mayor superficie de evaporación. 3.-Mezclar la muestra con la arena y llevar a la estufa a 105 oC durante 4 horas. 4.-Agitar la muestra cada 15 minutos. 5.-Retirar la cápsula de la estufa, tapar, enfriar en desecador y pesar rápidamente cuando haya alcanzado temperatura ambiente (aproximadamente por 20 minutos en desecador). 6.-Repetir el proceso de secado en la estufa hasta que la diferencia de pesos entre 2 secados consecutivos sea inferior a 0,5mg. Registrar masa (Mb). 7.-Realizar los cálculos respectivos con la f órmula de humedad. Determinación de sólidos insolubles en agua. 1.-Tarar un vaso de precipitación de 100ml y pesar 2 gramos de muestra (M1). 2.-Disolver la muestra en 30ml de agua destilada calentada. 3.-Filtrar a través de un papel filtro tarado (llevado a peso constante en la estufa a 105 oC por 1 hora). Pesar papel filtro seco (M2). 4.-Enjuagar con agua destilada caliente el papel filtro que contiene el residuo insoluble. 5.-Llevar a la estufa a 105 oC durante 4 horas (peso constante). 6.-Retirar la muestra de la estufa, enfriar en desecador y pesar inmediatamente cuando haya alcanzado temperatura ambiente (M3 – 20 minutos en desecador). Determinación de cenizas. 1.-Mezclar la muestra, moler y triturar hasta obtener una muestra fina y homogénea. Homogenizar bien si la muestra se encuentra en polvo. 2.-Pesar 3 gramos de muestra (Ma) en un crisol (previamente quemado, enfriado en desecador y pesado [Mc] en cuanto alcanzó la temperatura ambiente). 3.-Llevar a una plancha eléctrica para que empiece a quemarse el alimento empezando el calentamiento a temperatura baja y aumentarla a medida que vaya cesando el desprendimiento de humo, evitando pérdidas de muestra. 4.-Llevar a mufla de calcinación a temperatura de 550oC durante 4 horas, Se incinera hasta obtener un residuo de color blanco o grisáceo. Tener precauciones en cuanto a abrir la mufla cuando ésta esté por encima de 200 oC; hacer observaciones indirectas, utilizar pinzas para crisoles al movilizarlo y evitar la presencia de reactivos inflamables cerca de la mufla. 5.-Enfriar en desecador por 20 minutos. Pesar y realizar los cálculos (Mb).
6. CUADROS DE RESULTADOS Muestra
Peso inicial
Salsa de tomate 10,000g + Arena
Peso fianl
% de sólidos ¿Cumple insolubles normativa?
8,347g
Cálculos de porcentaje de Humedad y el porcentaje de sólidos totales en Salsa de Tomate Datos Peso de la cápsula: 81,857g Peso de muestra + arena: 10,000g Peso de cápsula + muestra: 91,857g Peso de cápsula + muestra seca: 90,204g Peso de muestra seca: 8,347g
% =
é
1,653 % ℎ = 100 10,000 % ℎ = 16,53% − % = − 91,857 − 90,204 % ℎ = 100 91,857 − 81,857 % ℎ = 16,56% % ó = 8,347 % ó = 100 10,000 % ó = 83,44% % = − % % = 100 − 16,56% % = 83,47%
7. CONCLUSIONES Se pudo determinar la humedad en un alimento semisólidos como lo es la salsa de tomate en el cual salió 16,56% de humedad y 83,44% de sólidos totales. No se pudo determinar las cenizas y sólidos insolubles ya que no disponíamos de la mufla y de papel filtro.
8. RECOMENDACIONES Registro correcto de pesos, previsión en manejo de instrumental de laboratorio.
9. BIBLIOGRAFÍA Lees, R. (2000). Manual de Análisis de Alimentos. Editorial Acribia (Zaragoza). Silva Huilcapi, C. (2008). Análisis Bromatológico. Facultad de Ciencias Químicas y de la Salud. Universidad Técnica de Machala (Machala). Badui, S. (1986). Química de los Alimentos. Editorial Alhambra (Ciudad de México).
10. ANEXOS
